CN1966439A - 一种掺钕玻璃陶瓷及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种掺钕玻璃陶瓷及其制备方法，涉及激光材料领域。其特征在于：该玻璃陶瓷组分为(摩尔比)：40SiO2－30Al2O2－XNa2CO3－YLaF3－ZNdF3 (X＝10－20mol％，Y＝(100－X－Z)mol％，Z＝0.05－4mol％)。其制备方法为：粉体原料加热到1250－1450℃并保温0.5－5小时，成形、退火后，再加热到580－730℃并保温1－32小时。该玻璃陶瓷可作为激光材料。
Description
技术领域
本发明涉及激光材料领域，尤其是涉及一种掺钕含氟化镧纳米晶的氟氧化物玻璃陶瓷及其制备工艺。
背景技术
玻璃陶瓷是对玻璃进行晶化处理而获得的玻璃相和晶相共存的复合材料。通过控制晶化过程，使纳米晶粒均匀分布于玻璃相中从而获得透明玻璃陶瓷。透明氟氧化物玻璃陶瓷综合了氟化物晶体低声子能量和氧化物玻璃易制备、优越的机械性能和良好的耐腐蚀能力的特点，在固体激光器、光通信和光信息等领域具有良好应用前景。含氟化镧纳米晶的玻璃陶瓷已由M.J.De jneka于1998年研制成功(参考M.J.Dejneka，J.Non-Cryst.Solids.239(1998)149)，但掺钕含氟化镧纳米晶的玻璃陶瓷尚未见相关报道。本发明在M.J.De jneka所研制材料的基础上，通过调整组分和热处理条件，首次制备出掺杂不同浓度钕的含氟化镧纳米晶的玻璃陶瓷，并且实现了钕离子进入氟化镧纳米晶格中，因而具备较高的发光量子效率和荧光寿命。
发明内容
本发明提出了一种掺钕的含氟化镧纳米晶的氟氧化物玻璃陶瓷的组分及其制备工艺，目的在于制备出结构稳定，具备高的发光量子效率、长的荧光寿命及大的发射截面，具有作为新一代激光材料应用前景的透明玻璃陶瓷。
本发明的透明氟氧化物玻璃陶瓷组分为(摩尔比)：
40SiO2-30Al2O3-XNa2CO3-YLaF3-ZNdF3(X＝10-20mol％，Y＝(100-X-Z)mol％，Z＝0.05-4mol％)。
本发明采用如下制备工艺：将高纯度粉体原料按照一定组分配比研磨均匀后置于坩埚中，于电阻炉中加热到1250-1450℃并保温0.5-5小时，而后将玻璃熔液浇铸到铜模中成形；制备出的玻璃块体在电阻炉中退火消除内应力后，再加热到580-730℃并保温1-32小时，获得蓝紫色的透明玻璃陶瓷。通过对组分和热处理制度的控制，使得掺入的钕离子固溶于均匀分布在氧化物玻璃基质中的氟化镧纳米晶相中。
采用以上设计组分与制备工艺，成功获得了发射波长为1062nm、发光量子效率达78％、荧光寿命为353μs，发射截面为1.86×10-20cm2的钕掺杂的含氟化镧纳米晶的透明氟氧化物玻璃陶瓷。
本发明的玻璃陶瓷与商业用磷酸盐激光玻璃相比，具有更长的荧光寿命；与已有的激光晶体相比，具有制备工艺简单、成本低廉、易得到异型材的优势。所以本发明的透明玻璃陶瓷将可能成为一种新型的激光材料。
具体实施方式
实例1：将分析纯的SiO2、Al2O3、Na2CO3、LaF3和纯度为99.99％的NdF3粉体，按0.5NdF3∶40SiO2∶30Al2O3∶17Na2CO3∶12.5LaF3(摩尔比)的配比精确称量后，研磨半小时使其均匀混合。将研磨后的粉体置于铂金坩埚中，在程控高温箱式电阻炉中加热到1350℃并保温1小时，再将玻璃熔液快速倒入150℃预热的铜模中成形；将获得的玻璃放入电阻炉中于500℃退火2小时后随炉冷却；退火后的玻璃再加热至650℃，保温8小时后，即得到蓝紫色的透明氟氧化物玻璃陶瓷。在JEM-2010型透射电子显微镜下观察，该玻璃陶瓷中有大量尺寸为10-15nm的LaF3晶粒均匀分布于玻璃基体中。样品经过表面抛光处理，测得发光量子效率为78％，荧光寿命为353μs，发射截面为1.86×10-20cm2。
实例2：将纯度为分析纯的SiO2、Al2O3、Na2CO3、LaF3和纯度大于99.99％的NdF3粉体，按1NdF3∶40SiO2∶30Al2O3∶17.2Na2CO3∶11.8LaF3(摩尔比)的配比精确称量原料。经过与实例1相同的制备和热处理过程后，得到掺杂1mol％钕离子的透明氟氧化物玻璃陶瓷。样品经过表面抛光处理，测得发光量子效率为59％，荧光寿命为273.8μs，发射截面为1.82×10-20cm2。
实例3：将纯度为分析纯的SiO2、Al2O3、Na2CO3、LaF3和纯度大于99.99％的NdF3粉体，按3NdF3∶40SiO2∶30Al2O3∶15.2Na2CO3∶11.8LaF3(摩尔比)的配比精确称量原料。经过与实例1相同的制备和热处理过程后，得到掺杂3mol％钕离子的透明氟氧化物玻璃陶瓷。样品经过表面抛光处理，测得发光量子效率为39.9％，荧光寿命为214.7μs，发射截面为1.52×10-20cm2。
Claims (3)
1、一种掺钕玻璃陶瓷，其特征在于：该玻璃陶瓷组分为(摩尔比)：
40SiO2-30Al2O3-XNa2CO3-YLaF3-ZNdF3(X＝10-20mol％，Y＝(100-X-Z)mol％，Z＝0.05-4mol％)。
2、一种权利要求1的掺钕玻璃陶瓷的制备方法，其特征在于：粉体原料加热到1250-1450℃并保温0.5-5小时，成形、退火后，再加热到580-730℃并保温1-32小时。
3、一种权利要求1的掺钕玻璃陶瓷的用途，其特征在于：该玻璃陶瓷作为激光材料。
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN 200510119542 CN1966439A (zh) | 2005-11-14 | 2005-11-14 | 一种掺钕玻璃陶瓷及其制备方法 |
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| CN 200510119542 CN1966439A (zh) | 2005-11-14 | 2005-11-14 | 一种掺钕玻璃陶瓷及其制备方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN1966439A true CN1966439A (zh) | 2007-05-23 |
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| CN 200510119542 Pending CN1966439A (zh) | 2005-11-14 | 2005-11-14 | 一种掺钕玻璃陶瓷及其制备方法 |
Country Status (1)
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| CN (1) | CN1966439A (zh) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101891391A (zh) * | 2010-07-21 | 2010-11-24 | 中国科学院上海光学精密机械研究所 | 含有金属或半导体纳米晶的玻璃及其制备方法 |
| CN101265028B (zh) * | 2008-04-18 | 2011-05-18 | 中国计量学院 | 一种稀土掺杂LiYF4微晶玻璃及其制备方法 |
-
2005
- 2005-11-14 CN CN 200510119542 patent/CN1966439A/zh active Pending
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|---|---|---|---|---|
| CN101265028B (zh) * | 2008-04-18 | 2011-05-18 | 中国计量学院 | 一种稀土掺杂LiYF4微晶玻璃及其制备方法 |
| CN101891391A (zh) * | 2010-07-21 | 2010-11-24 | 中国科学院上海光学精密机械研究所 | 含有金属或半导体纳米晶的玻璃及其制备方法 |
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