CN1961858B - 一种芸香科柑桔属植物果皮提取物及其制备方法和用途 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种芸香科(Rutaceae)柑桔属(citrus)植物果皮提取物,它是以芸香科柑桔属植物的成熟果实的皮为原料的提取物,其中含有川陈皮素nobiletin和桔皮素tangeretin的重量百分含量为30-80%。本发明还提供了含有以提取物为活性成分制备成化妆品。本发明化妆品在UVA和UVB区具有恒定的高级防晒效果,用于抑制紫外线对皮肤的损伤,适用于夏日阳光照射或户外活动、旅游。
Description
技术领域
本发明提供了一种芸香科柑桔属植物果皮提取物,属医药日用化工领域。
背景技术
皮肤位于人体表面,是人体的第一道防线。而紫外辐射会损害皮肤,如日晒伤、皮肤黑化、皮肤光老化、皮肤光敏感甚至皮肤癌等,所以加强紫外线的防护研究已成为新世纪以来的热门话题。紫外线的波长范围一般取100~400nm,它又可分为三个波段:长波紫外线(UVA),波长320~400nm;中波紫外线(UVB),波长290~320nm;短波紫外线(UVC),波长100~280nm。由于UVC被大气臭氧层完全吸收,来自太阳辐射的紫外线只有UVB和UVA才能到达地球表面。因此防晒产品的主要功效体现在对UVB和UVA的防护效果上。
柑桔类水果,自古入作药,有理气调中,燥湿化痰之功。柑桔类水果主要含有挥发油类、生物碱类、黄酮类成分,特别是黄酮类,其成分较为复杂,且应用广泛。现代研究表明,柑桔黄酮有抑制癌细胞增殖和转移的作用。贾冬英、姚开等研究了柑桔类黄酮的抗氧化和消除自由基的活性;Sachiko Tanaka,Takashi Sato,Noriko Akimoto,et.al,Prevention of UVB-induced photoinflammation and photoaging by a polymethoxyflavonoid,nobiletin,in human keratinocytes in vivo and in vitro,BiochemicalPharmacology,2004,68(3):433-439报道了川陈皮素对UVB区导致的色斑、老化等有抑制作用。
UVB又称道尔诺线,对皮肤作用能力最强,能使皮肤表皮细胞内的核酸或蛋白质变性,发生急性皮炎、日光晒焦(红斑或灼伤)。UVA会氧化表皮中的还原黑色素而直接晒黑皮肤,它穿透力强,作用缓慢、持久,具有累积性,日久会引起皮肤光老化,增加UVB区对皮肤的损害。因此,UVA与UVB两个不同的波长特性决定了不同的防晒化妆品的选择。现代防晒化妆品发展趋势为:由于人们逐渐认识到UVA对皮肤的长期累积效应,在防晒化妆品的研发和宣传上都更加地关注宽谱段防晒、全波段防晒或者既防UVB又防UVA。所以虽然已有报道川陈皮素有抑制UVB区导致的色斑、老化等,但并未报道其对UVA区有作用。
发明内容
本发明所要解决的技术方案是提供了一种芸香科Rutaceae柑桔属citrus植物成熟果实的皮提取物,本发明的另一技术方案是提供了该提取物的制备方法和用途。
本发明提供了一种芸香科柑桔属植物果皮提取物,它是以芸香科柑桔属植物为原料的提取物,其中含有川陈皮素nobiletin和桔皮素tangeretin的重量百分含量之和为30-80%。
所述的原料是:芸香科柑桔属植物成熟果实的皮。
该提取物是由如下方法制备的:
a、称取芸香科柑桔属植物成熟果实的皮,粉碎,60-80℃下用40-90%的乙醇提取2-3次,每次1-3小时,过滤合并、浓缩提取液至含醇量的30-40%时,过滤,得滤液;
b、将a步骤所得滤液通过大孔吸附树脂,用水洗涤至无色时,乙醇洗脱,得洗脱液;
c、洗脱液脱脂、干燥,粉碎,得本发明提取物。
其中,洗脱液为石油醚、6号溶剂油、120号汽油等溶剂中的任何一种。
本发明还提供了一种化妆品,它是由所述的提取物为活性成分,加上常用的基质、辅料或辅助性成分制备而成的制剂。
所述的基质为化妆品的常用基质:包括动植物油脂、矿物油、脂肪、蜡、脂肪酸、硅油、磷酯、醇类、多元醇类、净化水等。
所述辅料为:表面活性剂、香精和香料、色素、防腐剂和抗氧剂、保湿剂、营养添加剂等。
也可以加入具有美白和和皮肤化妆用的其它化学成分,如:氨基酸类、润湿剂、维生素类等。
所述的制剂是乳剂、溶液剂、霜剂、油膏剂、油剂、脂质体。
本发明还提供了所述的化妆品在制备用于防晒的化妆品中的用途。进一步地,所述的化妆品是用于在UVA区、UVB区防晒作用的化妆品,更进一步地,所述的化妆品是用于在UVA区防晒作用的化妆品。
本发明提取物是以芸香科柑桔属植物成熟果实的皮为原料,经过一定的工艺,制备成含有川陈皮素和桔皮素总含量达30-80%的提取物,在UVA和UVB区具有恒定的高级防晒效果,用于抑制紫外线对皮肤的损伤,且本发明提取物防晒功效明显优于单一成分川陈皮素,制备工艺简单,成本低,便于工业化大生产,为消费者提供了一种用于夏日阳光照射或户外活动、旅游护肤产品的新选择。
显然,根据本发明的上述内容,按照本领域的普通技术知识和惯用手段,在不脱离本发明上述基本技术思想前提下,还可以做出其它多种形式的修改、替换或变更。
以下通过实施例形式的具体实施方式,对本发明的上述内容再作进一步的详细说明。但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实例。凡基于本发明上述内容所实现的技术均属于本发明的范围。
附图说明
图1本发明提取物紫外UVB区吸光度值测定
图2本发明提取物紫外UVA吸光度值测定
图3UVB区吸光率测定
图4UVA区吸光率测定
具体实施方式
实施例1 本发明提取物的制备
200g柑桔皮粗粉,用60%乙醇提取三次,合并提取液,过滤,浓缩提取液至含醇量达30%,滤液浓缩至无醇味,上大孔吸附树脂,水洗至颜色变浅、清澈时,用2000ml70%的乙醇洗脱,洗脱液经浓缩干燥后,加6号溶剂油脱脂,得4g含量为30.5%(HPLC测定),为川陈皮素与桔皮素的和。
实施例2 本发明提取物的制备
200g柑桔皮粗粉,用80%乙醇提取,回流提取两次,合并提取液,过滤,浓缩提取液至含醇量达40%,滤液浓缩至无醇味,上大孔吸附树脂,水洗至颜色变浅、清澈时,用2000ml 70%的乙醇洗脱,洗脱液经浓缩干燥后,加石油醚脱脂,得3g含量为50.6%(HPLC测定),含量值为川陈皮素与桔皮素的和。
实施例3 本发明提取物的制备
200g柑桔皮粗粉,用70%乙醇回流提取三次,合并提取液,过滤,浓缩提取液至含醇量达60%,滤液浓缩至无醇味,上大孔吸附树脂,水洗至颜色变浅、清澈时,先用500ml 50%的乙醇洗脱,再用90%的乙醇洗脱,90%洗脱液经浓缩干燥后,加石油醚脱脂,得1.3g含量为79.8%(HPLC测定),含量值为川陈皮素与桔皮素的和。
实施例4 本发明提取物中川橙皮素与桔皮素的质量控制方法
HPLC检测:
一、色谱及检测条件:
色谱柱:Inertsil ODS-3(5μm 150×4.6mm)
流动相:乙腈∶水(体积比45∶55)
流速:1.0ml/min
柱温:30℃
进样量:10μl
检测波长:313nm
二、溶液的制备:
1、标准溶液的配制:精密称取Nobiletin、Tangeretin对照品10mg于50ml容量瓶中,加甲醇溶解并定容,即得。
2、供试品的制备:精密称取样品25mg于50ml容量瓶中,加40ml左右甲醇,超声振荡20min,取出放冷,用甲醇定容,摇匀后用0.45μm微孔滤膜过滤即得待测样品。
三、样品测定:按外标法计算。
样品含量为Nobiletin、Tangeretin含量之和。
测定结果:本发明提取物中含有川陈皮素nobiletin和桔皮素tangeretin的重量百分含量为30-80%。通过对两个指标成分的控制,达到提取物的可控、稳定,便于制备标准质量的化妆品。
实施例5 本发明化妆品水包油乳剂
成分 重量(kg)
提取物 5.0
杏仁油 8.0
液体石蜡(轻质) 8.0
鲸蜡 5.0
鲸蜡醇 2.0
羊毛脂 2.0
硬脂酸单甘油酯 14.0
甘油 5.0
适量净化水至 100
制备方法:将提取物溶解于杏仁油、液体石蜡(轻质)、鲸蜡、鲸蜡醇、羊毛脂中,与硬脂酸单甘油酯、水、甘油乳化均匀,灭菌,包装即得。
实施例6 本发明化妆品油包水乳剂
成分 重量(kg)
提取物 5.0
液体石蜡 25.0
橄榄油 30.0
羊毛脂 2.0
石蜡 1.0
凡士林 2.0
倍半油酸失水山梨酯 3.0
甘油 2.5
硫酸镁 0.2
适量净化水至 100
制备方法:将提取物溶解于橄榄油、液体石蜡、羊毛脂、石蜡、凡士林中,与倍半油酸失水山梨酯、水、甘油、硫酸镁乳化均匀,灭菌,包装即得。
实施例7 本发明化妆品水包油微乳剂
成分 重量(kg)
提取物 4.5
维生素E 0.02
矿物油 8
丙二醇二辛酸酯 16
BHT(二叔丁基对甲酚) 0.06
双辛氢啶 0.20
酒石酸 0.10
抗坏血酸钠 0.2
山梨酸 0.2
甘油 10
适量净化水至 100
制备方法:将提取物溶解于矿物油、丙二醇二辛酸酯中,再加入维生素E、BHT、双辛氢啶、酒石酸,与水、山梨酸、抗坏血酸钠、甘油乳化均匀,灭菌,包装即得。
实施例8本发明化妆品溶液剂
成分 重量(kg)
提取物乙醇溶液 30
丝瓜水 50
脂盘提取液 10
尼泊金甲酯 0.15
尼泊金丙酯 0.1
柠檬酸 适量
香精 适量
制备方法:将提取物溶解于乙醇溶液中,加入上述余料混合均匀,灭菌,包装即得。
实施例9本发明化妆品油剂
成分 质量分数(%)
提取物 4.0
甜杏仁油 40.0
橄榄油 35.0
液体石蜡 20.5
香精、色素、抗氧剂 0.5
制备方法:将提取物溶解于甜杏仁油、橄榄油与液体石蜡的混合物中,再加入香精、色素、抗氧剂,混匀。
实施例10本发明化妆品膏剂
组分 质量分数(%)
提取物 3.5
硬脂酸 12.0
羊毛脂 6.0
凡士林 12.0
三乙醇胺 1.0
香料 0.5
水 余量
制备方法:将提取物溶解于硬脂酸、羊毛脂、凡士林中,再与三乙醇胺、水、香料乳化均匀,灭菌,包装即得。
实施例11本发明化妆品脂质体制剂
成分 重量(kg)
提取物 5.0
维生素E 10
L-α-双十四烷基磷脂酰胆碱 0.10
胆固醇 0.10
叔丁醇 62
乳糖 12
适量净化水至 100
制备方法:提取物和上述余料混合均匀;灭菌;包装即得。
实施例12本发明化妆品霜剂
组分 质量分数(%)
提取物 2.0
蜂蜡 14.0
液体石蜡 35.0
硬脂酸单甘油酯 14.0
尼泊金甲酯 0.15
香精 0.5
水加至 100.0
制备方法:将提取物溶解于蜂蜡、液体石蜡中,再与硬脂酸单甘油酯、水、香精、尼泊金甲酯乳化均匀,灭菌,包装即得。
以下通过具体的功效学试验证明本发明提取物及化妆品的有益效果。
实施例13、本发明提取物的防晒效果实验:
以下通过功效学试验证明本发明的有效效果。
一、材料与仪器
1.材料
石英比色皿
3M透气胶带
2.仪器
紫外可见分光光度计:双光束扫描,测试波长范围190~900nm。
分析天平:精确度为0.0001g
普通干燥箱
3.样品
本发明提取物,川陈皮素和桔皮素的重量百分含量总和为50.6%。
二、试验方法
1、接通电源,预热分光光度计。
2、将3M胶带剪成1cm*4cm大小,粘贴在石英比色皿透光侧表面上。
3、将贴有胶带的石英比色皿置于样品光路和参比光路中,调整仪器零点。
4、精确称取川陈皮8mg、2mg各两份,将样品均匀涂抹在石英比色皿3M胶带上。
5、将制备好的样品比色皿置35℃干燥箱中,干燥30min。
6、将样品比色皿置于样品光路中,取另一个只贴有胶带的对照石英池置于参比光路中,分别测定UVB区和UVA区波长的吸光度值。
三、实验结果
1、紫外对UVB区的吸光度值测定,见图1;
2、紫外对UVA区的吸光度值测定:见图2。
四、测试结果评价
根据以下四条,可判断出本发明提取物的防晒效果:(1)吸光度值<1.0±0.1,表示该样品无防晒效果;(2)吸光度值=1.0±0.1,表示该样品低级防晒效果,适用于冬日、春秋早晚和阴雨天;(3)吸光度值>1.0,而<2.0±0.2,表示该样品中级防晒效果,适用于中等强度阳光照射;(4)吸光度值>2.0,表示该样品高级防晒效果,适用于夏日阳光照射或户外活动、旅游等。(刘玮,张怀亮主编,皮肤科学与化妆品功效评价[M].北京:化学工业出版社,2005:89-90)
本发明提取物涂抹8mg与2mg时在UVB区的吸光度均值分别为4.467和2.25;在UVA区的吸光度均值分别为3.017和1.59。由此可说明本发明提取物具有高级的防晒效果,适用于夏日阳光照射或户外活动、旅游等。如将提取物的用量从8mg降低至2mg,其还具有中级防晒效果。
本实验结果表明:本发明提取物有较强的防晒效果,对UVA区和UVB区均有作用。
实施例14本发明提取物和川陈皮素的防晒作用比较:
应用稀释透过率法检测本发明提取物和川陈皮素的防晒能力。此法是将防晒制品溶解或分散于溶剂中,测定透过率和吸光度的方法。紫外吸收率在70%以上者,可认为有防晒作用;90%以上者可认为防晒作用较强。
实验样品:(1)本发明提取物:川陈皮素和桔皮素的含量之和为30%,其中川陈皮素的含量为16%;
(2)川陈皮素标准品用乙醇稀释至浓度为16%。
此时,实验所用两样品中川陈皮素的含量是一样的。测定吸光率之前,用乙醇稀释相同的倍数。
实验结果:见图3、图4
从图3可以看出:本发明提取物在UVB区的吸光率高于川陈皮素标准品。另本发明提取物在UVB区的平均吸光率为96.62%;川陈皮素标准品在UVB区的平均吸光率为46.33%;所以本发明提取物在UVB区有较强的防晒作用,且作用强于川陈皮素。
从图4可以看出:本发明提取物的吸光率高于川陈皮素标准品;另本发明提取物在UVA区的平均吸光率为72.47%;川陈皮标准品在UVA区的平均吸光率为39.57%;由此可以看出本发明提取物在UVA区有防晒作用,且作用强于川陈皮素。
结论:实验所用的两样品中川陈皮素的含量是一样的,但是实验结果表明:本发明提取物的作用不管是在UVA区还是在UV B区均好于川陈皮素。说明本发明提取物中的其它成分与川陈皮素混合有增效作用。且本发明提取物的制备工艺简单,易于工业化生产,成本明显低于单一成分使用,且具有中高级的防晒作用,适用于夏日阳光照射或户外活动、旅游等,为消费者提供了一种新的选择。
Claims (7)
1.一种芸香科柑桔属植物果皮提取物,其特征在于:它是以芸香科柑桔属植物为原料的提取物,其中含有川陈皮素和桔皮素的重量百分含量之和为30-80%;
该提取物是由如下方法制备:
a、称取芸香科柑桔属植物成熟果实的皮,粉碎,60-80℃下用40-90%的乙醇提取2-3次,每次1-3小时,过滤合并、浓缩提取液至含醇量为30-40%时,过滤,得滤液;
b、将a步骤所得滤液通过大孔吸附树脂,用水洗涤至无色时,乙醇洗脱,得洗脱液;
c、洗脱液脱脂、干燥,粉碎,即得。
2.一种制备权利要求1所述的芸香科柑桔属植物果皮提取物的方法,它包括如下步骤:
a、称取芸香科柑桔属植物植物成熟果实的皮,粉碎,60-80℃下用40-90%的乙醇提取2-3次,每次1-3小时,过滤合并、浓缩提取液至含醇量为30-40%时,过滤,得滤液;
b、将a步骤所得滤液通过大孔吸附树脂,用水洗涤至无色时,乙醇洗脱,得洗脱液;
c、洗脱液脱脂、干燥,粉碎,即得。
3.权利要求1所述的提取物在制备具有防晒作用的化妆品中的用途。
4.根据权利要求3所述的用途,其特征在于:所述的化妆品是用于在UVA区、UVB区防晒作用的化妆品。
5.根据权利要求4所述的用途,其特征在于:所述的化妆品是用于在UVA区防晒作用的化妆品。
6.一种用于防晒的化妆品,它是由权利要求1所述的提取物为活性成分,加上常用的基质、辅料或辅助性成分制备而成的制剂。
7.根据权利要求6所述的用于防晒的化妆品,其特征在于:所述的制剂是乳剂、溶液剂、霜剂、油膏剂、油剂、脂质体。
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