CN1955230A - 纳米改性原子灰及其制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种纳米改性原子灰及其制备方法，其中主剂包括：不饱和聚酯树脂100；苯乙烯10～17；滑石粉130～160；重质碳酸钙40～60；钛白粉3.5；引发剂0.1～0.3；促进剂1～2；阻聚剂0.015；CaSO4晶须1～3；固化剂包括：过氧化环己酮6～80；邻苯二甲酸二辛酯10～20；白炭黑5～10。主剂制备工艺为：(1)将不饱和聚酯树脂投入分散器中，加入阻聚剂；(2)将CaSO4晶须干燥；(3)加入CaSO4晶须搅拌均匀；(4)加入促进剂、引发剂；(5)加入滑石粉、钛白粉、重质碳酸钙；固化剂制备工艺为：(1)将过氧化环己酮静置；(2)加入邻苯二甲酸二辛酯；(3)加入白炭黑。
Description
技术领域
本发明涉及一种纳米改性原子灰及其制备方法。
背景技术
不饱和聚酯腻子又名原子灰，它包括A、B两个组分。A组分主要由不饱和聚酯树脂、促进剂、增韧剂、分散剂和填料配制而成；B组分主要由引发剂、颜料和填料配制而成。使用时将A、B两个组分按适当比例调合，室温下即可固化成膜。与传统油基腻子相比，原子灰具有可厚涂、常温快速固化、附着力强、易打磨、不开裂等优点，且它不含挥发性溶剂，能够100％参与固化，还可以用固化剂调节固化速度，快速固化成膜。在1h的时间内便可进行打磨、涂漆，深受国内外汽车厂家和机械制造厂家的厚爱。
在国外，原子灰的生产始于70年代中期，80年代原子灰便在发达国家的汽车工业中迅速推广应用。当今，以日本关西涂料株式会社生产的“GG”牌原子灰最为驰名。我国在80年代末期开始着手进行原子灰国产化的研制与试生产，取得了显著的成效。特别是近几年间，在汽车的应用和替代进口量正在不断扩大和增加，但国产原子灰固化后硬度较大，难以打磨，收缩率也高，导致涂层容易开裂和剥落，且生产工艺不稳定，影响了国产原子灰的质量及使用性能。同时，纳米材料和纳米复合材料是近20年来迅速发展起来的一种新型高性能材料。由于其在结构、光电和化学性质等方面的诱人特征，引起了材料科学家的浓厚兴趣，被誉为“21世纪最有前途的材料”。随着纳米材料制备技术的不断发展和成熟，人们已经可以方便地制备出不同粒径、不同组分、不同结构的各种类型的纳米材料，为纳米材料的开发和应用奠定了坚实的基础。
发明内容
本发明的目的在于提供一种纳米材料改性原子灰及其生产方法，它可明显改善原子灰的柔韧性、抗冲击强度、硬度、耐热性，提高原子灰的使用性能。
本发明的技术解决方案可依如下方式实现：
一种纳米改性原子灰，它由主剂和固化剂构成，所述主剂与固化剂的质量比为100∶2，其中主剂包括下列组分(质量比)：
不饱和聚酯树脂 100
苯乙烯 10～17
滑石粉 130～160
重质碳酸钙 40～60
钛白粉 3.5
引发剂 0.1～0.3
促进剂 1～2
阻聚剂 0.015
CaSO4晶须 1～3；
固化剂由下列组分构成(质量比)，其中：
过氧化环己酮 6～80
邻苯二甲酸二辛酯 10～20
气相级白炭黑 5～10。
本发明所述促进剂为质量百分含量为6％～10％的辛酸钴、环烷酸钴的苯乙烯溶液；所述引发剂为胺类化合物；所述阻聚剂为对苯二酚、氢醌类化合物。
本发明所述主剂制备工艺为：
(1)按配方量称取不饱和聚酯树脂投入高速分散器中，加入阻聚剂，搅拌均匀；
(2)将CaSO4晶须在150～300℃下干燥13小时，再用超声波分散1520分钟；
(3)加入经干燥处理的CaSO4晶须搅拌均匀；
(4)加入促进剂、引发剂，搅拌均匀；
(5)加入滑石粉、钛白粉、重质碳酸钙，搅拌均匀；
固化剂制备工艺为：
(1)按配方量将过氧化环己酮静置分层，用离心机除水至中性；
(2)加入邻苯二甲酸二辛酯，置换排水；
(3)加入白炭黑至稠度适宜即可。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
1、使用CaSO4晶须作为防沉剂和增韧剂，替代填料中的白炭黑不仅可以改善原子灰的柔韧性、抗冲击强度、硬度、耐热性，提高原子灰的使用性能，并且可以降低产品的生产成本。
2、整个生产过程易于控制，产品质量稳定，能够实现产业化。
具体实施方式
以下通过实施例说明本发明的工艺步骤，但不受实施例限制。
实施例1
按下述配方和工艺制备纳米材料改性的原子灰：
主剂配方：
主剂为不饱和聚酯树脂；
交联剂为苯乙烯；
无机填料为滑石粉、重质碳酸钙、钛白粉；
引发剂为质量百分含量为6％～10％的环烷酸钴的苯乙烯溶液；
促进剂为N，N-二甲基苯胺；
阻聚剂为对苯二酚；
防沉剂和增韧剂为200nm未化学改性的CaSO4晶须。
固化剂配方：
过氧化环己酮；
邻苯二甲酸二辛酯；
气相级白炭黑。
主剂与固化剂的质量比为100∶2
主剂制备工艺为：
(1)按配方量准确称取100Kg不饱和聚酯树脂投入高速分散器中，加入0.015Kg阻聚剂，搅拌均匀。
(2)将2.0Kg的200nm级CaSO4晶须在200℃下干燥2h，再用超声波分散20min。
(3)加入2.0Kg的经干燥处理的200nm级CaSO4晶须搅拌均匀。
(4)加入2.0Kg促进剂、0.3g引发剂，搅拌均匀。
(5)加入150Kg滑石粉、3.5Kg钛白粉、50Kg重质碳酸钙，搅拌均匀。
(6)研磨，经检验，分包装制得成品。
固化剂制备工艺为：
(1)将80Kg过氧化环己酮静置分层，用离心机除水至中性。
(2)加入20Kg邻苯二甲酸二辛酯，置换排水。
(3)加入8Kg白炭黑至稠度适宜即可。
(4)加入颜料调色。
通过上述配方和工艺制得的纳米材料改性原子灰，其性能理化指标以及与同类产品的指标数值对比如下表所示：
| 项目 | 青岛原子灰 | 吉林原子灰 | 哥俩好原子灰 | 本发明产品 | |||
| 腻子外观腻子颜色和外观涂刮性打磨性(320号水砂纸) | 无结皮和硬块，无白点平整，不流挂，无气泡易涂刮，不卷边易打磨，不粘水砂纸，无明显白点 | ||||||
| 稠度/cm干燥时间(实干)/h柔韧性/mm附着力划格法(格距3mm/级)冲击强度/(N·m)硬度 | 112.5501460 | 102501260 | 102.55013.955 | 112.255014.253 | |||
| (shore D)耐热性/℃ | 120 | 120 | 120 | 170 |
可见，本发明产品的柔韧性、抗冲击强度、硬度、耐热性等指标好于同类产品。
上述参数的测定按下述标准中规定的方法进行测试：
GB/T1728-79干燥时间的测定
GB/T1770-79打磨性的测定
GB/T1723-79抗冲击性的测定
GB/T1748-79柔韧性的测定
GB/T1730-79耐热性的测定
GB/T1749-79稠度的测定
GB/T9286-79划格试验(格距3mm/格)
实施例2：
按下述配方和工艺制备纳米材料改性的原子灰：
主剂配方：
主剂为不饱和聚酯树脂；
交联剂为苯乙烯；
无填料为滑石粉、重质碳酸钙、钛白粉；
引发剂为质量百分含量为6％～10％的辛酸钴的苯乙烯溶液；
促进剂为N，N-二甲基苯胺；
阻聚剂为氢醌类化合物；
防沉剂和增韧剂为200nm化学改性的CaSO4晶须；
固化剂配方：
过氧化环己酮；
邻苯二甲酸二辛酯；
气相级白炭黑；
主剂与固化剂的质量比为100∶2
主剂制备工艺为：
(1)按配方量准确称取100Kg不饱和聚酯树脂投入高速分散器中，加入0.015Kg阻聚剂，搅拌均匀。
(2)将2.0Kg的200nm级CaSO4晶须在120℃下干燥2h，再用超声波分散20min。
(3)加入2.0Kg的经干燥处理的200nm级CaSO4晶须搅拌均匀。
(4)加入2.0Kg促进剂、0.3g引发剂，搅拌均匀。
(5)加入150Kg滑石粉、3.5Kg钛白粉、50Kg重质碳酸钙，搅拌均匀。
(6)研磨，经检验，分包装制得成品。
固化剂制备工艺为：
(1)80Kg过氧化环己酮静置分层，用离心机除水至中性。
(2)加入20Kg邻苯二甲酸二辛酯，置换排水。
(3)加入8Kg白炭黑至稠度适宜即可。
(4)加入颜料调色。
通过上述配方和工艺制得的纳米改性原子灰，其性能理化指标以及与同类产品的指标数值对比如下表所示：
| 项目 | 青岛原子灰 | 吉林原子灰 | 哥俩好原子灰 | 本发明产品 | |
| 腻子外观腻子颜色和外观涂刮性打磨性(320号水砂纸) | 无结皮和硬块，无白点平整，不流挂，无气泡易涂刮，不卷边易打磨，不粘水砂纸，无明显白点 | ||||
| 稠度/cm干燥时间(实干)/h柔韧性/mm | 112.550 | 10250 | 102.550 | 112.25100 | |
| 附着力划格法(格距3mm/级)冲击强度/(N·m)硬度(shore D)耐热性/℃ | 1460126 | 1260120 | 13.955120 | 14.551170 |
其余同实施例1。
实施例3
按下述配方和工艺制备纳米材料改性的原子灰：
主剂配方：
不饱和聚酯树脂；
交联剂为苯乙烯；
无填料为滑石粉、重质碳酸钙、钛白粉；
引发剂为质量百分含量为6％～10％的环烷酸钴的苯乙烯溶液；
促进剂为N，N-二甲基苯胺；
阻聚剂为对苯二酚；
防沉剂和增韧剂为500nm化学改性的CaSO4晶须；
固化剂配方：
过氧化环己酮；
邻苯二甲酸二辛酯；
气相级白炭黑；
主剂与固化剂的质量比为100∶2
主剂制备工艺为：
(1)按配方量准确称取100Kg不饱和聚酯树脂投入高速分散器中，加入0.015Kg阻聚剂，搅拌均匀。
(2)将2.0Kg的500nm级化学改性CaSO4晶须在120℃下干燥2h，再用超声波分散20min。
(3)加入2.0Kg的经干燥处理的500nm级CaSO4晶须搅拌均匀。
(4)加入2.0Kg促进剂、0.3g引发剂，搅拌均匀。
(5)加入150Kg滑石粉、3.5Kg钛白粉、50Kg重质碳酸钙，搅拌均匀。
(6)研磨，经检验，分包装制得成品。
固化剂制备工艺为：
(1)80Kg过氧化环己酮静置分层，用离心机除水至中性。
(2)加入20Kg邻苯二甲酸二辛酯，置换排水。
(3)加入8Kg白炭黑至稠度适宜即可。
(4)加入颜料调色。
通过上述配方和工艺制得的纳米改性原子灰，其性能理化指标以及与同类产品的指标数值对比如下表所示：
| 项目 | 青岛原子灰 | 吉林原子灰 | 哥俩好原子灰 | 本发明产品 | |||
| 腻子外观腻子颜色和外观涂刮性打磨性(320号水砂纸) | 无结皮和硬块，无白点平整，不流挂，无气泡易涂刮，不卷边易打磨，不粘水砂纸，无明显白点 | ||||||
| 稠度/cm干燥时间(实干)/h柔韧性/mm附着力划格法(格距3mm/级) | 112.5501 | 102501 | 102.25501 | 112.301001 | |||
| 冲击强度/(N·m)硬度(shore D)耐热性/℃ | 460126 | 260120 | 3.955120 | 4.055170 |
其余同实施例1。
Claims (3)
1、一种纳米改性原子灰，其特征在于，由主剂和固化剂构成，所述主剂与固化剂的质量比为100∶2，其中主剂包括下列组分(质量比)：
不饱和聚酯树脂 100
苯乙烯 10～17
滑石粉 130～160
重质碳酸钙 40～60
钛白粉 3.5
引发剂 0.1～0.3
促进剂 1～2
阻聚剂 0.015
CaSO4晶须 1～3；
固化剂由下列组分构成(质量比)，其中：
过氧化环己酮 6～80
邻苯二甲酸二辛酯 10～20
气相级白炭黑 5～10。
2、根据权利要求1所述的纳米改性原子灰，其特征在于：所述促进剂为质量百分含量为6％～10％的辛酸钴、环烷酸钴的苯乙烯溶液；所述引发剂为胺类化合物；所述阻聚剂为对苯二酚、氢醌类化合物。
3、根据权利要求1或2所述的纳米改性原子灰的制备工艺，其特征在于：所述主剂制备工艺为：
(1)按配方量称取不饱和聚酯树脂投入高速分散器中，加入阻聚剂，搅拌均匀；
(2)将CaSO4晶须在150～300℃下干燥13小时，再用超声波分散15～20分钟；
(3)加入经干燥处理的CaSO4晶须搅拌均匀；
(4)加入促进剂、引发剂，搅拌均匀；
(5)加入滑石粉、钛白粉、重质碳酸钙，搅拌均匀；
固化剂制备工艺为：
(1)按配方量将过氧化环己酮静置分层，用离心机除水至中性；
(2)加入邻苯二甲酸二辛酯，置换排水；
(3)加入白炭黑至稠度适宜即可。
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