CN1935305B

CN1935305B - 一种用于费托合成反应水中含氧有机物回收的精馏塔

Info

Publication number: CN1935305B
Application number: CN200610030847A
Authority: CN
Inventors: 孙启文; 朱继承; 岳建平; 黄海; 杨跃
Original assignee: Shanghai Yankuang Energy Technology R & D Co ltd
Current assignee: Shanghai Yankuang Energy Technology R & D Co ltd
Priority date: 2006-09-05
Filing date: 2006-09-05
Publication date: 2010-05-12
Anticipated expiration: 2026-09-05
Also published as: CN1935305A

Abstract

本发明涉及一种用于费托合成反应水中含氧有机物回收的精馏塔，该精馏塔采用了特别设计的烟囱板，在烟囱板上液相保持足够的停留时间，确保塔板上水相与富含含氧有机物的油相进行了有效分层，油相通过导油槽进入集油槽，水相经过降液管进入下一塔板；侧线采出管安装在集油槽上，可以取出含水量较小的含氧化合物；塔板上气相通过升气管进入上层塔板。本发明所述的设备可以将费托合成反应水中的含氧有机物和水进行有效、有序分离，并可以分别加以利用，解决了直接排放不经济和污染环境问题。

Description

一种用于费托合成反应水中含氧有机物回收的精馏塔

技术领域

本发明涉及一种用于费托合成反应水中含氧有机物回收的精馏塔，该精馏塔同样适用于其它有机物(烃及其含氧衍生物)与水混合物的分离。

背景技术

随着以石油为基础的液体燃料需求量的增大及石油资源可用储量的减少，由煤等固体燃料生产液体燃料的方法越来越受到人们的重视。

固体燃料的液化有两种不同的技术路线，一种是直接液化，一种是间接液化。直接液化是在高温高压下，在溶剂和催化剂的作用下将煤等固体燃料加氢直接转化为液体油品的工艺。直接液化操作条件苛刻，对原料的依赖性强。

间接液化即通常所指的费托合成，是在铁基、钴基或铁钴基催化剂存在的条件下，将由煤等固体燃料产生的包含一氧化碳(CO)和氢气(H₂)的合成气，在一定温度和压力下，定向催化合成烃类燃料和化工原料的工艺。间接液化对原料的适用性强，产品品种多，所产油品质量高。

在费托合成反应过程中，一氧化碳(C0)和氢气(H₂)在铁基、钴基或铁钴基催化剂的作用下生成甲烷及更高碳数的烃类，同时生成醇、醛、酮、酸、酯等含氧化合物和反应水。

反应水与费托合成的主产物烃可以很方便地分离，但由于醇、醛、酮、酸、酯等含氧化合物在水中有一定的溶解度，故从费托合成产物中分离出的反应水也含有一定醇、醛、酮、酯和酸等有机含氧化合物。

由于费托合成过程中生成的反应水的量较大且含有醇、醛、酮、酯和酸等有机含氧化合物，将其直接排放既不经济，也不符合环保要求。

费托合成反应反应水中的醇、醛、酮、酯和酸等有机含氧化合物有数十种，除甲醇、乙醇、乙酸等还含有C4～C10以至更高碳数的醇、醛、酮、酯和酸等有机含氧化合物。由于有机含氧化合物的种类多，含量低，故用一般的含有机氧化物的废水处理及其水中有机氧化物分离回收方法和单元设备处理费托合成反应水，不但费用高而且很难达到环保要求的指标。因此，有必要提出一种专门用于费托合成反应水中含氧有机物回收的高效精馏塔。

发明内容

本发明的目的是为了提供一种简单、经济、高效的用于费托合成反应水中含氧有机物回收的精馏塔。

本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：

一种用于费托合成反应水中含氧有机物回收的精馏塔，该精馏塔包含25到60块塔板，精馏塔塔顶设有塔顶冷凝器，其设有产品抽出和循环回路，所述的塔顶冷凝器连接冷凝液回流罐，冷凝液回流罐通过循环回路连接精馏塔，所述的产品抽出是通过塔顶产品抽出管路抽出产品，收集塔顶产品并调整回流比；精馏塔塔底设有再沸器，提供液体蒸发所需热量；精馏塔在进料板以上某位置设置了烟囱板和侧线采出管路；该烟囱板上设置了升气管，提供气相通道，塔板上气相通过升气管进入上层塔板；烟囱板在液体进口处设置了内堰，在烟囱板上液相保持足够长的停留时间，确保塔板上水相与含氧有机物的油相进行有效分层；烟囱板上设有导油槽采集上层油相，油相沿导油槽进入集油槽，水相经降液管进入下一塔板，集油槽下部的侧线采出口与侧线采出管路相连.

所述的费托合成反应水原料中含有1.0％～15.0％重量醇、醛、酮、酯和酸，所述的醇、醛、酮、酯和酸是指C1～C10的醇、醛、酮、酯和酸。

该精馏塔同样适用于其它有机物与水混合物的分离，所述的其它有机物指C1-C10的烃或其含氧衍生物，所述的含氧衍生物包括醇、醛、酮、酸和酯。

所述的费托合成反应水的进料位置为从塔顶向下计数第7-23塔板，烟囱板设在进料塔板以上某一高度，在从塔顶向下计数第4-17塔板。

所述的烟囱板的降液板堰高保证了塔板上液相有足够的停留时间使水油两相分层，所述的停留时间为1-60分钟。

所述的烟囱板设有油水隔板进行液相分层，油水隔板阻止了比重较小的油层进入降液区，而水相溢过降液板进入降液管。

所述的集油槽为圆管形或弓形。

所述的精馏塔使塔顶含水0.1％～60％重量，含酸小于1％重量；侧线含水量0.1％～30％，含酸量小于1％重量；塔底含醇量低于500ppm重量。

所述的精馏塔的操作条件为：常压，塔顶40～100℃，塔底70～160℃，回流比0～15。

与现有技术相比，应用本发明处理费托合成反应水，可以将费托合成反应水及其中所含醇等有机含氧化合物有效、有序地分离，并分别加以利用或处理，解决了费托合成反应水直接排放不经济和污染环境问题；将经精馏分离得到的产品进一步深加工处理，可得到不同的有机含氧化合物产品，大大增加固体燃料液化制油装置的产品品种。

附图说明

图1为本发明用于费托合成反应水中含氧有机物回收的精馏塔的结构示意图；

图2为图1中烟囱板的结构示意图；

图3为图2的A-A剖视图。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步说明。

如图1所示，一个用于费托合成反应水中含氧有机物回收的精馏塔主体由塔体2、28块塔板、塔底再沸器5、塔顶冷凝器6以及相关管路组成。其中，1为进料管路，10为侧线采出管路，11为塔釜含酸废水排出管路，8为塔顶产品抽出管路，9为循环回路。7为冷凝液回流罐，4为烟囱板，3为进料板。

图2、图3所示为分别为烟囱板4在两个视图方向上的结构示意图，图2为侧视图，图3为俯视图.12为降液板，降液板12的高度按照塔板上液相停留时间50分钟设计堰高.液相在足够的停留时间下有效分层，通过油水隔板13阻止了比重较小的油层(为以醇、醛、酮、酯为主的有机含氧化合物，包含少量有机酸)进入降液区，而水相可以溢过降液板12进入降液管14.烟囱板4设有导油槽15采集上层油相，油相沿导油槽15进入集油槽16.集油槽16为弓形，由油槽隔板隔出，可以存储较多油相.集油槽16下部为侧线采出口17，与侧线采出管路相连.烟囱板4上设置了4根升气管18，提供气相通道.烟囱板4还在液体进口处设置了内堰19，减少进口处液体的水平冲击，并使塔板上液体分布均匀.

费托合成反应水通过进料管路1加到进料板3上，进入塔内精馏分离，进料板位置位于第12块板(从塔顶向下计数塔板，下同)，而在进料板之上，全塔第8块塔板为烟囱板4，在烟囱板4上设有侧线采出管路10，可以直接采出以醇、醛、酮、酯为主的合格含氧化合物产品。塔釜的再沸器5提供了全塔的加热热负荷，而从塔釜含酸废水排出管路11可以采出基本不含醇、醛、酮、酯的含酸废水，经过酸碱中和、生物处理后就基本可以达到排放标准，处理后的水可以循环利用。塔顶冷凝器6将塔顶蒸出气相冷凝，一部分通过循环回路9回流到精馏塔第1块塔板，一部分通过塔顶产品抽出管路8作为产品产出。

所述的反应水原料组成如下：

原料组成：

当精馏塔的操作条件为：塔顶温度40℃、塔底温度96℃、回流比为8。此条件下的分离结果如下：

如果精馏塔不采用本发明所述的烟囱板来作侧线抽出，产出的产品质量将有所变化.在塔板总数不变，烟囱板换为普通塔板，采用上述操作条件下作无侧线抽出的反应水精馏，所获得的数据与有侧线抽出的数据相比，有：

可以看出，有侧线产品抽出的塔顶和塔釜产品组成均有一定变化，侧线抽出的产品非酸含氧有机化合物浓度比较高，塔顶的非酸含氧有机化合物含量液有所增加，而相应塔釜的反应水有机含氧化合物含量降低。即采用本发明所述的烟囱板来作侧线抽出，可以提高含氧有机化合物的收率和降低塔底排放废水的处理要求。故本发明所公开的技术方案可以达到较高的回收含氧化合物要求，实现了简单、经济、高效的分离目的。

Claims

1.一种用于费托合成反应水中含氧有机物回收的精馏塔，该精馏塔包含25到60块塔板，精馏塔塔顶设有塔顶冷凝器，其设有产品抽出和循环回路，所述的塔顶冷凝器连接冷凝液回流罐，冷凝液回流罐通过循环回路连接精馏塔，所述的产品抽出是通过塔顶产品抽出管路抽出产品，收集塔顶产品并调整回流比；精馏塔塔底设有再沸器，提供液体蒸发所需热量；精馏塔在进料板以上某位置设置了烟囱板和侧线采出管路；该烟囱板上设置了升气管，提供气相通道，塔板上气相通过升气管进入上层塔板；烟囱板在液体进口处设置了内堰，在烟囱板上液相保持足够长的停留时间，确保塔板上水相与含氧有机物的油相进行有效分层；烟囱板上设有导油槽采集上层油相，油相沿导油槽进入集油槽，水相经降液管进入下一塔板，集油槽下部的侧线采出口与侧线采出管路相连。

2.根据权利要求1所述的一种用于费托合成反应水中含氧有机物回收的精馏塔，其特征在于，所述的费托合成反应水原料中含有1.0％～15.0％重量醇、醛、酮、酯和酸，所述的醇、醛、酮、酯和酸是指C1～C10的醇、醛、酮、酯和酸。

3.根据权利要求1所述的一种用于费托合成反应水中含氧有机物回收的精馏塔，其特征在于，该精馏塔同样适用于其它有机物与水混合物的分离，所述的其它有机物指C1-C10的烃或其含氧衍生物，所述的含氧衍生物包括醇、醛、酮、酸和酯。

4.根据权利要求1所述的一种用于费托合成反应水中含氧有机物回收的精馏塔，其特征在于，所述的费托合成反应水的进料位置为从塔顶向下计数第7-23塔板，烟囱板设在进料塔板以上某一高度，在从塔顶向下计数第4-17塔板。

5.根据权利要求1所述的一种用于费托合成反应水中含氧有机物回收的精馏塔，其特征在于，所述的烟囱板的降液板堰高保证了塔板上液相有足够的停留时间使水油两相分层，所述的停留时间为1-60分钟。

6.根据权利要求1所述的一种用于费托合成反应水中含氧有机物回收的精馏塔，其特征在于，所述的烟囱板设有油水隔板进行液相分层，油水隔板阻止了比重较小的油层进入降液区，而水相溢过降液板进入降液管。

7.根据权利要求1所述的一种用于费托合成反应水中含氧有机物回收的精馏塔，其特征在于，所述的集油槽为圆管形或弓形。

8.根据权利要求1所述的一种用于费托合成反应水中含氧有机物回收的精馏塔，其特征在于，所述的精馏塔使塔顶含水0.1％～60％重量，含酸小于1％重量；侧线含水量0.1％～30％，含酸量小于1％重量；塔底含醇量低于500ppm重量。

9.根据权利要求1所述的一种用于费托合成反应水中含氧有机物回收的精馏塔，其特征在于，所述的精馏塔的操作条件为：常压，塔顶40～100℃，塔底70～160℃，回流比0～15。