CN1923854A - 低分子量水溶性壳聚糖的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种制备低分子量水溶性壳聚糖的方法，该方法是以甲壳素为原料，利用微波辐射，制备低分子量水溶性壳聚糖。本发明的制备方法实用性强、方法简便可行、节源能源并易推广。

Description

低分子量水溶性壳聚糖的制备方法

技术领域

本发明属于分析生物技术领域，具体地说涉及一种用微波辐射制备低分子量水溶性壳聚糖的方法。

背景技术

近年来的研究表明，低分子量水溶性壳聚糖具有抑制癌细胞生长的特性，而这主要是通过其增强机体的免疫力来实现的；低分子量水溶性壳聚糖作为一种生物活性的天然高分子化合物，具有低甜度、低热值、降血脂、降血糖等功效，而且无毒、无副作用。可以降低肝脏及血液中的胆固醇的含量及沉积，因而对中老年人的多发病——高血压、心脏病及动脉硬化有较好的抑制作用，除此之外，低分子量水溶性壳聚糖具有抑制胃酸、抗胃溃疡、消炎等药理作用，可以预防消化性溃疡和胃酸过多症。这可能是因为低分子量水溶性壳聚糖分子中的游离氨基基团呈微碱性，可以中和部分胃酸另外，它溶胀后可以在胃壁上黏附，形成一层保护膜，减少胃酸对溃疡面的刺激。

低分子量水溶性壳聚糖具有如下的结构式：

微波技术是在第二次世界大战期间因为军事工业的推动而迅速发展起来的，开始用于雷达和导航，50年代起广泛应用于通信，到60年代开始则愈来愈多地用于工农业生产、生物医学、科学研究和日常生活中，特别是高效率、长寿命、低成本的连续波磁控管研制成功，使微波技术在加热过程中的应用范围更加广阔。目前微波技术应用于壳聚糖的制备还处于研究阶段，研究的深度和范围需要进一步拓宽和完善。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于提供一种低分子量水溶性壳聚糖的制备方法，以解决现有技术的缺陷。

本发明所提供的低分子量水溶性壳聚糖的制备方法的具体步骤为：

①将干燥的甲壳素浸没在浓度为1～3mol/L的盐酸溶液中，搅拌6～18h；然后漂洗至中性，过滤；

②将上述漂洗后的甲壳素加入到与步骤①中与盐酸溶液等体积的氢氧化钠溶液中，氢氧化钠溶液的重量百分比浓度为40％，搅拌处理6-18h；漂洗至中性，过滤，烘干；

③将上述处理后的甲壳素粉碎、研磨成20～100目，按1∶10～20的固液重量比与45％重量比的氢氧化钠溶液混合，放于微波炉内，在功率320W～800W下加热2～30分钟，将混合液漂洗至中性，烘干，得到壳聚糖；

④将上述壳聚糖浸泡在3～15％重量百分比浓度的过氧化氢溶液中5～25分钟，置于微波炉中，在微波输出功率320W～800W下辐射2～15分钟；冷却后加水过滤，滤液用3～4倍体积的95％乙醇沉淀静置，离心得白色沉淀，干燥后即得到溶于水的低分子量壳聚糖。

本发明所用的甲壳素为市售产品。

随着微波技术的不断成熟，微波处理被越来越多的应用到化学反应中。微波加热不同于一般的从外部热源通过由表及里的传导式加热，而是材料在电磁声中出于介质损耗而的体积加热。极性分子在微波声取向将随电场方向改变而变化，这将导致分子发生旋转、掉过去或押运而形成放移电流，这种扭转效应与摩擦作用产生大量的热，使反应物分子无能无力加剧，大大增加抗御分子之间的碰撞频率，在极短的时间内达到活化状态。而且比传统加热方式大幅度增加。

微波辐射技术是利用微波对偶极分子放置和离子传导两种机理来实现的。通过离子迁移和极性分子的旋转使分子运动，但不引起分子内部结构的改变。被作用物质的分子从静态瞬间转变成动态：即极性分子接受微波辐射能量后，通过分子偶极以每秒至十亿次的高速旋转产生热效应。由于瞬间变态是从被作用的物质内部进行，常称为内加热(传统靠热传导和热对流过程的加热称为外加热)。内加热具有反应灵敏，受热体系均匀等特点。

本发明的制备方法属清洁生产的方法。过氧化氢是一种绿色氧化剂，用过氧化氢生产溶于水低分子量壳聚糖，不会对环境造成二次污染。采用微波法可以节省制备时间，从而在现代能源紧张的情况下提高经济效益，节约能源。本发明所用的原料来源丰富，易获得且价格经济。本发明所制备的产品广泛应用于医药、保健业、美容业、食品等许多行业中。

综上所述，本发明的制备方法实用性强、方法简便可行、节源能源并易推广。

具体实施方式：

实施例1壳聚糖的微波制备及测定

①壳聚糖的制备：将干燥的甲壳素100克加入到配好的盐酸溶液中，盐酸溶液要浸没甲壳素。盐酸溶液的浓度为2mol/L，搅拌12h；然后漂洗至中性，过滤；将上述漂洗后的甲壳素加入到与步骤①中等量的氢氧化钠溶液中，溶液中氢氧化钠的浓度为40％，搅拌处理12h；漂洗至中性，过滤，烘干；将上述处理后的甲壳素粉碎、研磨。取50目的甲壳素20克，按1∶10的固液重量比与45％重量比的NaOH溶液混合，放于微波炉内，在480W功率下加热15分钟，将混合液取出，至室温后漂洗至中性，烘干，得到壳聚糖；

②壳聚糖分子量和脱乙酰度的测定：取上述产物壳聚糖经乌氏粘度计及电位滴定法测其分子量和脱乙酰度。

实施例2水溶性低分子量壳聚糖的制备及测定

①水溶性低分子量壳聚糖的制备：取上述方法制备的壳聚糖，分子量为12万左右，脱乙酰度为85％。

将上述壳聚糖4克均匀浸泡在15％过氧化氢溶液中，5分钟后置于微波炉中，在640W微波输出功率下辐射5分钟后取出静置至室温；冷却后用3倍体积的95％乙醇沉淀静置24小时，离心得白色沉淀，干燥后即得到溶于水的低分子量壳聚糖。

②水溶性低分子量壳聚糖分子量的测定：用高效液相色谱仪测定其分子量。测定条件为：用高效液相色谱法测分子量其流动相为0.2HAC+0.1NaCl，流速为0.5ml/min；柱温为30度；进样20μl；色谱柱为TSK G3000 PW凝胶色谱柱。经测定其分子量在2000左右，分散度为1.6。

Claims (1)

1.一种低分子量水溶性壳聚糖的制备方法，其特征在于该方法包括如下步骤：

①将干燥的甲壳素浸没在浓度为1～3mol/L的盐酸溶液中，搅拌6～18h；然后漂洗至中性，过滤；

②将上述漂洗后的甲壳素加入到与步骤①中与盐酸溶液等体积的氢氧化钠溶液中，氢氧化钠溶液的重量百分比浓度为40％，搅拌处理6-18h；漂洗至中性，过滤，烘干；

③将上述处理后的甲壳素粉碎、研磨成20～100目，按1∶10～20的固液重量比与45％重量比的氢氧化钠溶液混合，放于微波炉内，在功率320W～800W下加热2～30分钟，将混合液漂洗至中性，烘干，得到壳聚糖；

④将上述壳聚糖浸泡在3～15％重量百分比浓度的过氧化氢溶液中5～25分钟，置于微波炉中，在微波输出功率320W～800W下辐射2～15分钟；冷却后加水过滤，滤液用3～4倍体积的95％乙醇沉淀静置，离心得白色沉淀，干燥后即得到溶于水的低分子量壳聚糖。