CN110075002A - 一种不含防腐剂的藻类壳聚糖原液的制备方法 - Google Patents

一种不含防腐剂的藻类壳聚糖原液的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种不含防腐剂的藻类壳聚糖原液的制备方法，其配方如下：水：20‑60重量份；分子量为200‑1000道尔顿藻类壳聚糖的多元醇水溶液：5‑20重量份；分子量为1000‑10000道尔顿藻类壳聚糖的多元醇水溶液：5‑20重量份；分子量为10000‑100000道尔顿藻类壳聚糖的多元醇水溶液：5‑20重量份；分子量为100000‑1000000道尔顿藻类壳聚糖的多元醇水溶液：5‑20重量份；按照所述配方称取后混合均匀。以藻类壳聚糖为原料，原料来源广泛，且属于植物来源，成本低廉。并且制得的原液具有不含防腐剂、低刺激甚至无刺激等副作用，在美白、保湿、抗皱、抗敏等方面具有明显的功效。

Description

一种不含防腐剂的藻类壳聚糖原液的制备方法
技术领域
本发明涉及化妆品技术领域，尤其涉及一种不含防腐剂的藻类壳聚糖原液的制备方法。
背景技术
壳聚糖是甲壳素脱乙酰化的产物，是自然界中唯一的碱性多糖和阳离子多糖。甲壳素主要存在于虾蟹和某些昆虫壳中，其次在蘑菇中在文献中也有记载。壳聚糖作为一种天然高分子生物材料，具有许多特殊的功能和广泛的用途，如在制药、药理、降血糖、人造组织、食品和化妆品等领域都有广泛应用。但其在化妆品领域中，一般仅用作增稠剂使用。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的缺点，提供一种不含防腐剂的藻类壳聚糖原液的制备方法。
为解决上述技术问题，发明采用如下所述的技术方案。一种不含防腐剂的藻类壳聚糖原液的制备方法，其配方如下：
水：20-60重量份；
分子量为200-1000道尔顿藻类壳聚糖的多元醇水溶液：5-20重量份；
分子量为1000-10000道尔顿藻类壳聚糖的多元醇水溶液：5-20重量份；
分子量为10000-100000道尔顿藻类壳聚糖的多元醇水溶液：5-20重量份；
分子量为100000-1000000道尔顿藻类壳聚糖的多元醇水溶液：5-20重量份；
按照所述配方称取后混合均匀。
优选地，所述分子量为200-1000道尔顿藻类壳聚糖的多元醇水溶液中分子量为200-1000道尔顿藻类壳聚糖、多元醇和水之间的比例为(0.01-33)：(30-35)：(30-40)。
优选地，所述分子量为1000-10000道尔顿藻类壳聚糖的多元醇水溶液中分子量为1000-10000道尔顿藻类壳聚糖、多元醇和水之间的比例为(0.01-33)：(30-35)：(30-40)。
优选地，所述分子量为10000-100000道尔顿藻类壳聚糖的多元醇水溶液中分子量为10000-100000道尔顿藻类壳聚糖、多元醇和水之间的比例为(0.01-33)：(30-35)：(30-40)。
优选地，所述分子量为100000-1000000道尔顿藻类壳聚糖的多元醇水溶液中分子量为100000-1000000道尔顿藻类壳聚糖、多元醇和水之间的比例为(0.01-33)：(30-35)：(30-40)。
优选地，所述多元醇的含碳数为3-10。
优选地，所述多元醇的羟基数量为2-6。
优选地，按照所述配方称取并混合后，置于60-90℃下直至溶解。
本发明的有益效果在于：
本发明所提供的原液以藻类壳聚糖为原料，原料来源广泛，且属于植物来源，成本低廉。并且制得的原液具有不含防腐剂、低刺激甚至无刺激等副作用，在美白、保湿、抗皱、抗敏等方面具有明显的功效。
具体实施方式
为使本领域的普通技术人员更加清楚地理解发明的目的、技术方案和优点，以下结合实施例对发明做进一步的阐述。
实施例一
一种藻类壳聚糖的制备方法，包括：
步骤T1：将藻类进行干燥，并粉碎得到藻类粉碎物；
步骤T2：取藻类粉碎物并加入强酸进行浸泡；
步骤T3：去除酸液，水洗至中性，过滤；
步骤T4：加入强碱，加热至60-100℃；
步骤T5：去除碱液，水洗至中性，过滤；
步骤T6：加入醇或含醇液；
步骤T7：过滤，烘干得到甲壳素；
步骤T8：取步骤T7所得的甲壳素，加入强碱溶液进行微波加热；
步骤T9：烘干。
从藻类植物制备的壳聚糖，原料来源广泛，且属于植物来源，成本低廉。
在步骤T1中，优选地，所述藻类为奥氏藻类、勃那特螺旋藻、叉珊藻、齿缘墨角藻、刺松藻、大叶藻类、淡黑巨藻类、钝马尾藻、粉团扇藻、粉团扇藻、浮水小球藻、海星枝管藻、红叶藻、红藻门藻、极大螺旋藻、极微小球藻、巨藻、具距石枝藻、孔叶藻、罗布斯塔红藻、螺旋藻、绿藻、绵毛多管藻、墨角藻、南极洲丛梗藻、欧囊链藻、泡叶藻、葇荑囊链藻、蠕虫叉红藻、软毛松藻、三角褐指藻、杉叶蕨藻、珊瑚藻、伸长海条藻、微劳马尾藻、细小裸藻、细枝黑顶藻、小球藻、小叶藻类、星芒杉藻、悬疣马尾藻、盐生杜氏藻、洋假鱼腥藻、雨生红球藻、长心卡帕藻、掌状红皮藻、中肋骨条藻、帚状海翅藻、紫球藻中的一种或几种的混合物。优选地，粉碎至10目-6000目，进一步的是，粉碎至50目-1000目。
在步骤T2中，优选地，所述浸泡时长为5-24h，进一步的是，所述浸泡时长为8-20h。优选地，强酸为磷酸或盐酸，其用量为藻类粉碎物的1-10倍，进一步的是，强酸的用量为藻类粉碎物的3-6倍。优选地，该强酸的浓度为5％-40％，进一步的是，该强酸的浓度为8％-15％。
在步骤T4中，优选地，强碱为氢氧化钠或氢氧化钾，其用量为步骤T3所得滤物的1-10倍，进一步的是，强碱的用量为步骤T3所得滤物的3-6倍。优选地，所述步骤T4中强碱的浓度为5％-30％，进一步的是，该强碱的浓度为8％-15％。优选地，加热至60-90℃。
在步骤T6中，优选地，具体为加入浓度为95％的乙醇或浓度为95％的丁二醇，其用量为步骤T5所得滤物的2-8倍。
在步骤T8中，优选地，所述步骤T8中强碱为氢氧化钠或氢氧化钾，其用量为甲壳素的1-10倍，进一步的是，强碱的用量为甲壳素的2-8倍。优选地，所述微波加热的功率为100-10000W，进一步的是，功率为500-5000W。优选地，所述微波加热的时长为1-100分钟，进一步的是，微波加热的时长为3-70分钟。
在一些优选的实施例中，步骤T8为取步骤T7所得的甲壳素，多次加入强碱溶液并进行微波加热。进一步的是，重复次数为2-10次。
实施例二
一种小分子藻类壳聚糖的制备方法，包括：
步骤S1：利用藻类获取藻类壳聚糖；
步骤S2：加入分散剂得到分散液；
步骤S3：用钴60射线照射步骤S2所得的分散液；
步骤S4：除去分散剂；
步骤S5：重复步骤S2-S4一次到六次；
步骤S6：除去溶剂。
从藻类植物制备的壳聚糖，原料来源广泛，且属于植物来源，成本低廉。并且制得的小分子藻类壳聚糖的分子量小于1000道尔顿，能很好的被人体皮肤吸收，可以用于制备化妆品。
其中，所述藻类优选为奥氏藻类、勃那特螺旋藻、叉珊藻、齿缘墨角藻、刺松藻、大叶藻类、淡黑巨藻类、钝马尾藻、粉团扇藻、粉团扇藻、浮水小球藻、海星枝管藻、红叶藻、红藻门藻、极大螺旋藻、极微小球藻、巨藻、具距石枝藻、孔叶藻、罗布斯塔红藻、螺旋藻、绿藻、绵毛多管藻、墨角藻、南极洲丛梗藻、欧囊链藻、泡叶藻、葇荑囊链藻、蠕虫叉红藻、软毛松藻、三角褐指藻、杉叶蕨藻、珊瑚藻、伸长海条藻、微劳马尾藻、细小裸藻、细枝黑顶藻、小球藻、小叶藻类、星芒杉藻、悬疣马尾藻、盐生杜氏藻、洋假鱼腥藻、雨生红球藻、长心卡帕藻、掌状红皮藻、中肋骨条藻、帚状海翅藻、紫球藻中的一种或几种的混合物。可以理解，步骤S1可以按照实施例一中所提供的一种藻类壳聚糖的制备方法实施即可。
在步骤S2中，优选地，所述分散剂为水、乙酸、乙酸酐、酒精、甘油、丁二醇、多元醇、DMF、磷酸、硫酸、氢氧化钾、氢氧化钠中的一种或几种的混合物。
在步骤S3中，优选地，所述钴60射线的辐射剂率为20-80Gy/min。优选地，所述钴60射线的总辐射剂量在10-1000KGy。优选地，在步骤S4中，采用冷冻干燥法、加热减压蒸馏法或分子蒸馏法除去分散剂。可以理解，步骤S5是重复步骤S2-S4，所用分散剂、所用辐射剂率及所用辐射剂量可以相同，也可以不同。
优选地，在步骤S6中，采用冷冻干燥法、加热减压蒸馏法、分子蒸馏法中的一种或几种相结合除去溶剂。
实施例三
一种不含防腐剂的藻类壳聚糖原液的制备方法，其配方如下：
水：20-60重量份；
分子量为200-1000道尔顿藻类壳聚糖的多元醇水溶液：5-20重量份；
分子量为1000-10000道尔顿藻类壳聚糖的多元醇水溶液：5-20重量份；
分子量为10000-100000道尔顿藻类壳聚糖的多元醇水溶液：5-20重量份；
分子量为100000-1000000道尔顿藻类壳聚糖的多元醇水溶液：5-20重量份；
按照所述配方称取后混合均匀。
可以理解，藻类壳聚糖的多元醇水溶液也就是由藻类壳聚糖、多元醇、水组成的溶液。
优选地，所述分子量为200-1000道尔顿藻类壳聚糖的多元醇水溶液中分子量为200-1000道尔顿藻类壳聚糖、多元醇和水之间的比例为(0.01-33)：(30-35)：(30-40)，进一步的是，分子量为200-1000道尔顿藻类壳聚糖、多元醇和水之间的比例为(0.01-33)：33：34。
优选地，所述分子量为1000-10000道尔顿藻类壳聚糖的多元醇水溶液中分子量为1000-10000道尔顿藻类壳聚糖、多元醇和水之间的比例为(0.01-33)：(30-35)：(30-40)，进一步的是，分子量为1000-10000道尔顿藻类壳聚糖、多元醇和水之间的比例为(0.01-33)：33：34。
优选地，所述分子量为10000-100000道尔顿藻类壳聚糖的多元醇水溶液中分子量为10000-100000道尔顿藻类壳聚糖、多元醇和水之间的比例为(0.01-33)：(30-35)：(30-40)，进一步的是，分子量为10000-100000道尔顿藻类壳聚糖、多元醇和水之间的比例为(0.01-33)：33：34。
优选地，所述分子量为100000-1000000道尔顿藻类壳聚糖的多元醇水溶液中分子量为100000-1000000道尔顿藻类壳聚糖、多元醇和水之间的比例为(0.01-33)：(30-35)：(30-40)，进一步的是，分子量为100000-1000000道尔顿藻类壳聚糖、多元醇和水之间的比例为(0.01-33)：33：34。
优选地，所述多元醇的含碳数为3-10，其羟基数量优选为2-6。可以理解，该多元醇可以是一种醇或多种醇的混合物，也即所述多元醇为含三个碳-十个碳的含两个羟基-六个羟基的多元醇中的一种或几种。
其中，分子量为200-1000道尔顿的藻类壳聚糖可以是利用实施例二中所提供的小分子藻类壳聚糖的制备方法制备得到。分子量为1000-10000道尔顿的藻类壳聚糖、分子量为10000-100000道尔顿的藻类壳聚糖及分子量为100000-1000000道尔顿的藻类壳聚糖可以是利用实施例一中所提供的藻类壳聚糖的制备方法制备得到。
在一些优选地实施例中，按照所述配方称取并混合后，置于60-90℃下直至溶解。
下面提供一些具体的实施例
制备藻类壳聚糖
实施例1
本实施例制备了一种红藻壳聚糖：
将红藻进行干燥，粉碎至6000目；称取100克的藻类粉碎物；加入10倍的37％浓度的磷酸，浸泡24h；去除酸液，水洗至中性，过滤得滤物；加入10倍的20％浓度的氢氧化钠，加热，温度为100℃；去除碱液，水洗至中性，过滤得滤物；加入3倍95％乙醇；过滤，烘干得甲壳素；取所得15g的甲壳素，放入微波炉中，加入10倍的60％浓度的氢氧化钠溶液，加热至50分钟，微波炉功率分别是5000w；重复加入10倍的60％浓度的氢氧化钠溶液，加热至50分钟，4次，烘干即得红藻来源的脱乙酰壳聚糖。
实施例2
本实施例制备了一种混合藻壳聚糖(绿藻和巨藻，比例为1:1)：
将混合藻进行干燥，粉碎至600目；称取100克的藻类粉碎物；加入8倍的10％浓度的盐酸，浸泡10h；去除酸液，水洗至中性，过滤得滤物；加入10倍的20％浓度的氢氧化钠，加热，温度为80℃；去除碱液，水洗至中性，过滤得滤物；加入3倍95％丁二醇；过滤，烘干得甲壳素；取所得15g的甲壳素，放入微波炉中，加入2倍的40％浓度的氢氧化钾溶液，加热至5分钟，微波炉功率分别是1000w；重复加入2倍的40％浓度的氢氧化钾溶液，加热至5分钟，10次，烘干即得混合藻来源的脱乙酰壳聚糖。
实施例3
本实施例制备了一种螺旋藻壳聚糖：
将螺旋藻藻进行干燥，粉碎至600目；称取100克的藻类粉碎物；加入8倍的10％浓度的盐酸，浸泡10h；去除酸液，水洗至中性，过滤得滤物；加入10倍的20％浓度的氢氧化钠，加热，温度为80℃；去除碱液，水洗至中性，过滤得滤物；加入3倍95％丁二醇；过滤，烘干得甲壳素；取所得15g的甲壳素，放入微波炉中，加入2倍的40％浓度的氢氧化钾溶液，加热至5分钟，微波炉功率分别是1000w；重复加入2倍的40％浓度的氢氧化钾溶液，加热至5分钟，10次，烘干即得螺旋藻藻来源的脱乙酰壳聚糖。
实施例4
本实施例制备了一种绿藻壳聚糖：
将绿藻进行干燥，粉碎至6000目；称取100克的藻类粉碎物；加入10倍的37％浓度的盐酸，浸泡24h；去除酸液，水洗至中性，过滤得滤物；加入10倍的20％浓度的氢氧化钾，加热，温度为100℃；去除碱液，水洗至中性，过滤得滤物；加入3倍95％乙醇；过滤，烘干得甲壳素；取所得15g的甲壳素，放入微波炉中，加入10倍的60％浓度的氢氧化钾溶液，加热至50分钟，微波炉功率分别是5000w；重复加入10倍的60％浓度的氢氧化钾溶液，加热至50分钟，4次，烘干即得绿藻来源的脱乙酰壳聚糖。
实施例5
本实施例制备了一种绿藻壳聚糖：
将绿藻进行干燥，粉碎至600目；称取100克的藻类粉碎物；加入8倍的10％浓度的盐酸，浸泡10h；去除酸液，水洗至中性，过滤得滤物；加入10倍的20％浓度的氢氧化钠，加热，温度为80℃；去除碱液，水洗至中性，过滤得滤物；加入3倍95％丁二醇；过滤，烘干得甲壳素；取所得15g的甲壳素，放入微波炉中，加入2倍的40％浓度的氢氧化钾溶液，加热至5分钟，微波炉功率分别是1000w；重复加入2倍的40％浓度的氢氧化钾溶液，加热至5分钟，10次，烘干即得绿藻来源的脱乙酰壳聚糖。
制备小分子藻类壳聚糖
实施例6
将红藻壳聚糖制备成乙酸分散液；将该分散液用钴60射线照射，剂量率为25GY/min，总剂量10千戈瑞；减压蒸馏除去乙酸；用乙酸水溶液做分散相，溶解照射后的红藻壳聚糖，重复2次。经冷冻干燥即得分子量小于1000道尔顿的壳聚糖。
实施例7
将混合藻壳聚糖(绿藻和巨藻，比例为1:1)制备成水分散液；将该分散液用钴60射线照射，剂量率为80GY/min，总剂量1000千戈瑞；减压蒸馏除去水；用水做分散相，溶解照射后的混合藻壳聚糖。然后再用剂量率为25GY/min，总剂量10千戈瑞辐射源照射。上述步骤重复3个循环，经检验蒸馏和冷冻干燥即得分子量小于500道尔顿的壳聚糖。
制备不含防腐剂的藻类壳聚糖原液
实施例8
本实施例制备了一种绿藻壳聚糖原液
按照如配比准确称量：
水：20；
绿藻类壳聚糖(M＝200道尔顿-1000道尔顿)多元醇水溶液：20；
绿藻类壳聚糖(M＝1000道尔顿-10000道尔顿)多元醇水溶液：20；
绿藻类壳聚糖(M＝10000道尔顿-100000道尔顿)多元醇水溶液：20；
绿藻类壳聚糖(M＝100000道尔顿-1000000道尔顿)多元醇水溶液：20。
其中绿藻壳聚糖：多元醇：水＝33:33:34，多元醇为甘油。在90℃下至体系完全溶解即可。
实施例9
本实施例制备了一种混合藻壳聚糖原液(绿藻和巨藻，比例为1:1)
按照如配比准确称量：
水：20；
混合藻类壳聚糖(M＝200道尔顿-1000道尔顿)多元醇水溶液：20；
混合藻类壳聚糖(M＝1000道尔顿-10000道尔顿)多元醇水溶液：20；
混合藻类壳聚糖(M＝10000道尔顿-100000道尔顿)多元醇水溶液：20；
混合藻类壳聚糖(M＝100000道尔顿-1000000道尔顿)多元醇水溶液：20。
其中混合藻壳聚糖：多元醇：水＝5:33:34，多元醇为丁二醇。在70℃下至体系完全溶解即可。
实施例10
本实施例制备了一种绿藻壳聚糖原液
按照如配比准确称量：
水：20；
绿藻类壳聚糖(M＝200道尔顿-1000道尔顿)多元醇水溶液：20；
绿藻类壳聚糖(M＝1000道尔顿-10000道尔顿)多元醇水溶液：20；
绿藻类壳聚糖(M＝10000道尔顿-100000道尔顿)多元醇水溶液：20；
绿藻类壳聚糖(M＝100000道尔顿-1000000道尔顿)多元醇水溶液：20。
其中绿藻壳聚糖(M＝200道尔顿-1000道尔顿)：多元醇：水＝33:33:34，绿藻壳聚糖(M＝1000道尔顿-10000道尔顿)：多元醇：水＝23:33:34，绿藻壳聚糖(M＝10000道尔顿-100000道尔顿)：多元醇：水＝13:33:34，绿藻壳聚糖(M＝100000道尔顿-1000000道尔顿)：多元醇：水＝3:33:34，多元醇为甘油和丁二醇1:1的混合醇。在85℃下至体系完全溶解即可。
以上对本发明的具体实施例进行了描述。需要理解的是，本发明并不局限于上述特定实施方式，本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变形或修改，这并不影响本发明的实质内容。

Claims (8)

1.一种不含防腐剂的藻类壳聚糖原液的制备方法，其特征在于：
其配方如下：
水：20-60重量份；
分子量为200-1000道尔顿藻类壳聚糖的多元醇水溶液：5-20重量份；
分子量为1000-10000道尔顿藻类壳聚糖的多元醇水溶液：5-20重量份；
分子量为10000-100000道尔顿藻类壳聚糖的多元醇水溶液：5-20重量份；
分子量为100000-1000000道尔顿藻类壳聚糖的多元醇水溶液：5-20重量份；
按照所述配方称取后混合均匀。
2.如权利要求1所述的不含防腐剂的藻类壳聚糖原液的制备方法，其特征在于：所述分子量为200-1000道尔顿藻类壳聚糖的多元醇水溶液中分子量为200-1000道尔顿藻类壳聚糖、多元醇和水之间的比例为(0.01-33)：(30-35)：(30-40)。
3.如权利要求1所述的不含防腐剂的藻类壳聚糖原液的制备方法，其特征在于：所述分子量为1000-10000道尔顿藻类壳聚糖的多元醇水溶液中分子量为1000-10000道尔顿藻类壳聚糖、多元醇和水之间的比例为(0.01-33)：(30-35)：(30-40)。
4.如权利要求1所述的不含防腐剂的藻类壳聚糖原液的制备方法，其特征在于：所述分子量为10000-100000道尔顿藻类壳聚糖的多元醇水溶液中分子量为10000-100000道尔顿藻类壳聚糖、多元醇和水之间的比例为(0.01-33)：(30-35)：(30-40)。
5.如权利要求1所述的不含防腐剂的藻类壳聚糖原液的制备方法，其特征在于：所述分子量为100000-1000000道尔顿藻类壳聚糖的多元醇水溶液中分子量为100000-1000000道尔顿藻类壳聚糖、多元醇和水之间的比例为(0.01-33)：(30-35)：(30-40)。
6.如权利要求1所述的不含防腐剂的藻类壳聚糖原液的制备方法，其特征在于：所述多元醇的含碳数为3-10。
7.如权利要求1所述的不含防腐剂的藻类壳聚糖原液的制备方法，其特征在于：所述多元醇的羟基数量为2-6。
8.如权利要求1-7任一项所述的不含防腐剂的藻类壳聚糖原液的制备方法，其特征在于：按照所述配方称取并混合后，置于60-90℃下直至溶解。
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