CN110041447A - 小分子藻类壳聚糖及其制备方法与应用 - Google Patents

小分子藻类壳聚糖及其制备方法与应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种小分子藻类壳聚糖的制备方法，包括：步骤S1：利用藻类获取藻类壳聚糖；步骤S2：加入分散剂得到分散液；步骤S3：用钴60射线照射步骤S2所得的分散液；步骤S4：除去分散剂；步骤S5：重复步骤S2‑S4一次到六次；步骤S6：除去溶剂。本发明还提供一种小分子藻类壳聚糖及其应用。

Description

小分子藻类壳聚糖及其制备方法与应用
技术领域
本发明涉及壳聚糖的制备方法，尤其涉及一种小分子藻类壳聚糖及其制备方法与应用。
背景技术
壳聚糖是甲壳素脱乙酰化的产物，是自然界中唯一的碱性多糖和阳离子多糖。甲壳素主要存在于虾蟹和某些昆虫壳中，其次在蘑菇中在文献中也有记载。壳聚糖作为一种天然高分子生物材料，具有许多特殊的功能和广泛的用途，如在制药、药理、降血糖、人造组织、食品和化妆品等领域都有广泛应用。但从动物来源的壳聚糖收到很多应用限制，而从蘑菇中制备壳聚糖有些大材小用。并且，人体皮肤对于分子量较小的物质才能吸收。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的缺点，提供一种小分子藻类壳聚糖及其制备方法与应用。
为解决上述技术问题，发明采用如下所述的技术方案。一种小分子藻类壳聚糖的制备方法，包括：
步骤S1：利用藻类获取藻类壳聚糖；
步骤S2：加入分散剂得到分散液；
步骤S3：用钴60射线照射步骤S2所得的分散液；
步骤S4：除去分散剂；
步骤S5：重复步骤S2-S4一次到六次；
步骤S6：除去溶剂。
优选地，所述分散剂为水、乙酸、乙酸酐、酒精、甘油、丁二醇、多元醇、DMF、磷酸、硫酸、氢氧化钾、氢氧化钠中的一种或几种的混合物。
优选地，在步骤S3中，所述钴60射线的辐射剂率为20-80Gy/min。
优选地，在步骤S3中，所述钴60射线的总辐射剂量在10-1000KGy。
优选地，在步骤S4中，采用冷冻干燥法、加热减压蒸馏法或分子蒸馏法除去分散剂。
优选地，在步骤S6中，采用冷冻干燥法、加热减压蒸馏法、分子蒸馏法中的一种或几种相结合除去溶剂。
优选地，所述藻类为奥氏藻类、勃那特螺旋藻、叉珊藻、齿缘墨角藻、刺松藻、大叶藻类、淡黑巨藻类、钝马尾藻、粉团扇藻、粉团扇藻、浮水小球藻、海星枝管藻、红叶藻、红藻门藻、极大螺旋藻、极微小球藻、巨藻、具距石枝藻、孔叶藻、罗布斯塔红藻、螺旋藻、绿藻、绵毛多管藻、墨角藻、南极洲丛梗藻、欧囊链藻、泡叶藻、葇荑囊链藻、蠕虫叉红藻、软毛松藻、三角褐指藻、杉叶蕨藻、珊瑚藻、伸长海条藻、微劳马尾藻、细小裸藻、细枝黑顶藻、小球藻、小叶藻类、星芒杉藻、悬疣马尾藻、盐生杜氏藻、洋假鱼腥藻、雨生红球藻、长心卡帕藻、掌状红皮藻、中肋骨条藻、帚状海翅藻、紫球藻中的一种或几种的混合物。
优选地，所述步骤S1包括：
步骤S11：将藻类进行干燥，并粉碎得到藻类粉碎物；
步骤S12：取藻类粉碎物并加入强酸进行浸泡；
步骤S13：去除酸液，水洗至中性，过滤；
步骤S14：加入强碱，加热至60-100℃；
步骤S15：去除碱液，水洗至中性，过滤；
步骤S16：加入醇或含醇液；
步骤S17：过滤，烘干得到甲壳素；
步骤S18：取步骤S17所得的甲壳素，加入强碱溶液进行微波加热；
步骤S19：烘干。
一种小分子藻类壳聚糖，采用上述的小分子藻类壳聚糖的制备方法制备得到，其分子量小于1000道尔顿。
一种小分子藻类壳聚糖的应用，将上述的小分子藻类壳聚糖用于制备化妆品。
本发明的有益效果在于：
本发明是从藻类植物制备的壳聚糖，原料来源广泛，且属于植物来源，成本低廉。并且制得的小分子藻类壳聚糖的分子量小于1000道尔顿，能很好的被人体皮肤吸收，可以用于制备化妆品。
具体实施方式
为使本领域的普通技术人员更加清楚地理解发明的目的、技术方案和优点，以下结合实施例对发明做进一步的阐述。
实施例一
一种小分子藻类壳聚糖的制备方法，包括：
步骤S1：利用藻类获取藻类壳聚糖；
步骤S2：加入分散剂得到分散液；
步骤S3：用钴60射线照射步骤S2所得的分散液；
步骤S4：除去分散剂；
步骤S5：重复步骤S2-S4一次到六次；
步骤S6：除去溶剂。
从藻类植物制备的壳聚糖，原料来源广泛，且属于植物来源，成本低廉。并且制得的小分子藻类壳聚糖的分子量小于1000道尔顿，能很好的被人体皮肤吸收，可以用于制备化妆品。
其中，所述藻类优选为奥氏藻类、勃那特螺旋藻、叉珊藻、齿缘墨角藻、刺松藻、大叶藻类、淡黑巨藻类、钝马尾藻、粉团扇藻、粉团扇藻、浮水小球藻、海星枝管藻、红叶藻、红藻门藻、极大螺旋藻、极微小球藻、巨藻、具距石枝藻、孔叶藻、罗布斯塔红藻、螺旋藻、绿藻、绵毛多管藻、墨角藻、南极洲丛梗藻、欧囊链藻、泡叶藻、葇荑囊链藻、蠕虫叉红藻、软毛松藻、三角褐指藻、杉叶蕨藻、珊瑚藻、伸长海条藻、微劳马尾藻、细小裸藻、细枝黑顶藻、小球藻、小叶藻类、星芒杉藻、悬疣马尾藻、盐生杜氏藻、洋假鱼腥藻、雨生红球藻、长心卡帕藻、掌状红皮藻、中肋骨条藻、帚状海翅藻、紫球藻中的一种或几种的混合物。
优选地，所述步骤S1包括：
步骤S11：将藻类进行干燥，并粉碎得到藻类粉碎物；
步骤S12：取藻类粉碎物并加入强酸进行浸泡；
步骤S13：去除酸液，水洗至中性，过滤；
步骤S14：加入强碱，加热至60-100℃；
步骤S15：去除碱液，水洗至中性，过滤；
步骤S16：加入醇或含醇液；
步骤S17：过滤，烘干得到甲壳素；
步骤S18：取步骤S17所得的甲壳素，加入强碱溶液进行微波加热；
步骤S19：烘干。
在步骤S11中，优选地，粉碎至10目-6000目，进一步的是，粉碎至50目-1000目。
在步骤S12中，优选地，所述浸泡时长为5-24h，进一步的是，所述浸泡时长为8-20h。优选地，强酸为磷酸或盐酸，其用量为藻类粉碎物的1-10倍，进一步的是，强酸的用量为藻类粉碎物的3-6倍。优选地，该强酸的浓度为5％-40％，进一步的是，该强酸的浓度为8％-15％。
在步骤S14中，优选地，强碱为氢氧化钠或氢氧化钾，其用量为步骤S13所得滤物的1-10倍，进一步的是，强碱的用量为步骤S3所得滤物的3-6倍。优选地，所述步骤S14中强碱的浓度为5％-30％，进一步的是，该强碱的浓度为8％-15％。优选地，加热至60-90℃。
在步骤S16中，优选地，具体为加入浓度为95％的乙醇或浓度为95％的丁二醇，其用量为步骤S15所得滤物的2-8倍。
在步骤S18中，优选地，所述步骤S18中强碱为氢氧化钠或氢氧化钾，其用量为甲壳素的1-10倍，进一步的是，强碱的用量为甲壳素的2-8倍。优选地，所述微波加热的功率为100-10000W，进一步的是，功率为500-5000W。优选地，所述微波加热的时长为1-100分钟，进一步的是，微波加热的时长为3-70分钟。
在一些优选的实施例中，步骤S18为取步骤S17所得的甲壳素，多次加入强碱溶液并进行微波加热。进一步的是，重复次数为2-10次。
在步骤S2中，优选地，所述分散剂为水、乙酸、乙酸酐、酒精、甘油、丁二醇、多元醇、DMF、磷酸、硫酸、氢氧化钾、氢氧化钠中的一种或几种的混合物。
在步骤S3中，优选地，所述钴60射线的辐射剂率为20-80Gy/min。优选地，所述钴60射线的总辐射剂量在10-1000KGy。优选地，在步骤S4中，采用冷冻干燥法、加热减压蒸馏法或分子蒸馏法除去分散剂。可以理解，步骤S5是重复步骤S2-S4，所用分散剂、所用辐射剂率及所用辐射剂量可以相同，也可以不同。
优选地，在步骤S6中，采用冷冻干燥法、加热减压蒸馏法、分子蒸馏法中的一种或几种相结合除去溶剂。
实施例二
一种小分子藻类壳聚糖，采用实施例一中所提供的小分子藻类壳聚糖的制备方法制备得到，其分子量小于1000道尔顿。
实施例三
一种小分子藻类壳聚糖的应用，将实施例二中所提供的小分子藻类壳聚糖用于制备化妆品。
下面提供一些具体的实施例
制备藻类壳聚糖
实施例1
本实施例制备了一种红藻壳聚糖：
将红藻进行干燥，粉碎至6000目；称取100克的藻类粉碎物；加入10倍的37％浓度的磷酸，浸泡24h；去除酸液，水洗至中性，过滤得滤物；加入10倍的20％浓度的氢氧化钠，加热，温度为100℃；去除碱液，水洗至中性，过滤得滤物；加入3倍95％乙醇；过滤，烘干得甲壳素；取所得15g的甲壳素，放入微波炉中，加入10倍的60％浓度的氢氧化钠溶液，加热至50分钟，微波炉功率分别是5000w；重复加入10倍的60％浓度的氢氧化钠溶液，加热至50分钟，4次，烘干即得红藻来源的脱乙酰壳聚糖。
实施例2
本实施例制备了一种混合藻壳聚糖(绿藻和巨藻，比例为1:1)：
将混合藻进行干燥，粉碎至600目；称取100克的藻类粉碎物；加入8倍的10％浓度的盐酸，浸泡10h；去除酸液，水洗至中性，过滤得滤物；加入10倍的20％浓度的氢氧化钠，加热，温度为80℃；去除碱液，水洗至中性，过滤得滤物；加入3倍95％丁二醇；过滤，烘干得甲壳素；取所得15g的甲壳素，放入微波炉中，加入2倍的40％浓度的氢氧化钾溶液，加热至5分钟，微波炉功率分别是1000w；重复加入2倍的40％浓度的氢氧化钾溶液，加热至5分钟，10次，烘干即得混合藻来源的脱乙酰壳聚糖。
实施例3
本实施例制备了一种螺旋藻壳聚糖：
将螺旋藻藻进行干燥，粉碎至600目；称取100克的藻类粉碎物；加入8倍的10％浓度的盐酸，浸泡10h；去除酸液，水洗至中性，过滤得滤物；加入10倍的20％浓度的氢氧化钠，加热，温度为80℃；去除碱液，水洗至中性，过滤得滤物；加入3倍95％丁二醇；过滤，烘干得甲壳素；取所得15g的甲壳素，放入微波炉中，加入2倍的40％浓度的氢氧化钾溶液，加热至5分钟，微波炉功率分别是1000w；重复加入2倍的40％浓度的氢氧化钾溶液，加热至5分钟，10次，烘干即得螺旋藻藻来源的脱乙酰壳聚糖。
实施例4
本实施例制备了一种绿藻壳聚糖：
将绿藻进行干燥，粉碎至6000目；称取100克的藻类粉碎物；加入10倍的37％浓度的盐酸，浸泡24h；去除酸液，水洗至中性，过滤得滤物；加入10倍的20％浓度的氢氧化钾，加热，温度为100℃；去除碱液，水洗至中性，过滤得滤物；加入3倍95％乙醇；过滤，烘干得甲壳素；取所得15g的甲壳素，放入微波炉中，加入10倍的60％浓度的氢氧化钾溶液，加热至50分钟，微波炉功率分别是5000w；重复加入10倍的60％浓度的氢氧化钾溶液，加热至50分钟，4次，烘干即得绿藻来源的脱乙酰壳聚糖。
实施例5
本实施例制备了一种绿藻壳聚糖：
将绿藻进行干燥，粉碎至600目；称取100克的藻类粉碎物；加入8倍的10％浓度的盐酸，浸泡10h；去除酸液，水洗至中性，过滤得滤物；加入10倍的20％浓度的氢氧化钠，加热，温度为80℃；去除碱液，水洗至中性，过滤得滤物；加入3倍95％丁二醇；过滤，烘干得甲壳素；取所得15g的甲壳素，放入微波炉中，加入2倍的40％浓度的氢氧化钾溶液，加热至5分钟，微波炉功率分别是1000w；重复加入2倍的40％浓度的氢氧化钾溶液，加热至5分钟，10次，烘干即得绿藻来源的脱乙酰壳聚糖。
制备小分子藻类壳聚糖
实施例6
将红藻壳聚糖制备成乙酸分散液；将该分散液用钴60射线照射，剂量率为25GY/min，总剂量10千戈瑞；减压蒸馏除去乙酸；用乙酸水溶液做分散相，溶解照射后的红藻壳聚糖，重复2次。经冷冻干燥即得分子量小于1000道尔顿的壳聚糖。
实施例7
将混合藻壳聚糖(绿藻和巨藻，比例为1:1)制备成水分散液；将该分散液用钴60射线照射，剂量率为80GY/min，总剂量1000千戈瑞；减压蒸馏除去水；用水做分散相，溶解照射后的混合藻壳聚糖。然后再用剂量率为25GY/min，总剂量10千戈瑞辐射源照射。上述步骤重复3个循环，经检验蒸馏和冷冻干燥即得分子量小于500道尔顿的壳聚糖。
以上对本发明的具体实施例进行了描述。需要理解的是，本发明并不局限于上述特定实施方式，本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变形或修改，这并不影响本发明的实质内容。

Claims (10)

1.一种小分子藻类壳聚糖的制备方法，其特征在于：包括：
步骤S1：利用藻类获取藻类壳聚糖；
步骤S2：加入分散剂得到分散液；
步骤S3：用钴60射线照射步骤S2所得的分散液；
步骤S4：除去分散剂；
步骤S5：重复步骤S2-S4一次到六次；
步骤S6：除去溶剂。
2.如权利要求1所述的小分子藻类壳聚糖的制备方法，其特征在于：所述分散剂为水、乙酸、乙酸酐、酒精、甘油、丁二醇、多元醇、DMF、磷酸、硫酸、氢氧化钾、氢氧化钠中的一种或几种的混合物。
3.如权利要求1所述的小分子藻类壳聚糖的制备方法，其特征在于：在步骤S3中，所述钴60射线的辐射剂率为20-80Gy/min。
4.如权利要求1所述的小分子藻类壳聚糖的制备方法，其特征在于：在步骤S3中，所述钴60射线的总辐射剂量在10-1000KGy。
5.如权利要求1所述的小分子藻类壳聚糖的制备方法，其特征在于：在步骤S4中，采用冷冻干燥法、加热减压蒸馏法或分子蒸馏法除去分散剂。
6.如权利要求1所述的小分子藻类壳聚糖的制备方法，其特征在于：在步骤S6中，采用冷冻干燥法、加热减压蒸馏法、分子蒸馏法中的一种或几种相结合除去溶剂。
7.如权利要求1所述的小分子藻类壳聚糖的制备方法，其特征在于：所述藻类为奥氏藻类、勃那特螺旋藻、叉珊藻、齿缘墨角藻、刺松藻、大叶藻类、淡黑巨藻类、钝马尾藻、粉团扇藻、粉团扇藻、浮水小球藻、海星枝管藻、红叶藻、红藻门藻、极大螺旋藻、极微小球藻、巨藻、具距石枝藻、孔叶藻、罗布斯塔红藻、螺旋藻、绿藻、绵毛多管藻、墨角藻、南极洲丛梗藻、欧囊链藻、泡叶藻、葇荑囊链藻、蠕虫叉红藻、软毛松藻、三角褐指藻、杉叶蕨藻、珊瑚藻、伸长海条藻、微劳马尾藻、细小裸藻、细枝黑顶藻、小球藻、小叶藻类、星芒杉藻、悬疣马尾藻、盐生杜氏藻、洋假鱼腥藻、雨生红球藻、长心卡帕藻、掌状红皮藻、中肋骨条藻、帚状海翅藻、紫球藻中的一种或几种的混合物。
8.如权利要求1-7任一项所述的小分子藻类壳聚糖的制备方法，其特征在于：所述步骤S1包括：
步骤S11：将藻类进行干燥，并粉碎得到藻类粉碎物；
步骤S12：取藻类粉碎物并加入强酸进行浸泡；
步骤S13：去除酸液，水洗至中性，过滤；
步骤S14：加入强碱，加热至60-100℃；
步骤S15：去除碱液，水洗至中性，过滤；
步骤S16：加入醇或含醇液；
步骤S17：过滤，烘干得到甲壳素；
步骤S18：取步骤S17所得的甲壳素，加入强碱溶液进行微波加热；
步骤S19：烘干。
9.一种小分子藻类壳聚糖，其特征在于：采用如权利要求1-8任一项中所述的小分子藻类壳聚糖的制备方法制备得到，其分子量小于1000道尔顿。
10.一种小分子藻类壳聚糖的应用，其特征在于：将如权利要求9所述的小分子藻类壳聚糖用于制备化妆品。
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