CN104277231A - 一种降解壳聚糖的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种降解壳聚糖的方法。该方法,包括如下步骤:对壳聚糖进行辐照。该方法利用剂量为5kGy~300kGy的高能电子束辐照壳聚糖后,其分子量随着辐照剂量的增加而逐渐降低,粒径渐减小,其结构无明显的变化,同时具有处理时间短、节约环保等优点,具有重要的应用价值。
Description
技术领域
本发明涉及一种降解壳聚糖的方法。
背景技术
壳聚糖的分子量和结构特性决定了其生物性质和功能特性。不同分子量的壳聚糖生理功能性质差别较大,一般而言,低分子量壳聚糖具有高溶解性、抗氧化性,同时具有较好的抑菌效果,是理想的抑菌剂和保鲜剂。此外,低分子量壳聚糖还具有一些独特的生理功能,如抗瘤、防癌、抑菌,提高免疫功能。然而天然的壳聚糖本身分子量大,分子结构紧密,不溶于普通溶剂,只溶于一些酸性溶剂,这使它的应用受到很大的限制。选择适当的方法对壳聚糖进行降解,制备低分子量壳聚糖具有十分重要的意义。
壳聚糖的降解方法主要有化学法、酶法和物理法,其中,化学降解法是目前最常用的方法,但其工艺条件较难掌握,降解过程和降解产物分子量分布难以控制,反应的稳定性和重复性差,目前商业化降解上普遍使用的强酸不可避免的会造成环境污染;与化学降解相比,酶降解法条件温和,降解速度快,克服了化学降解产品分子量分布宽、均一性差的缺点,是一种较为理想的降解方法,但目前酶法降解过程不易控制,难以实现大规模的工业化要求。
发明内容
本发明的目的是提供一种降解壳聚糖的方法。
本发明提供的降解壳聚糖的方法,包括如下步骤:对壳聚糖进行辐照。
上述方法中,所述壳聚糖的重均分子量为103-3×106,具体为1.979×104-3.334×105。
所述辐照步骤中,累计辐照剂量为5-300kGy,具体为5、10、15、20、30、40、50、60、80、100、150、200、250、300、100-300、100-200、200-300、50-300、50-200、50-100、80-300、80-200、80-100、60-300、60-200、60-100、150-300或150-200kGy;
辐照剂量率为3-10kGy/s,具体为5kGy/s;
辐照源为电子加速器产生的电子束。
所述电子加速器的能量为5-15MeV,具体为10MeV;
功率为5-15kW,具体为12kW或12-15kW;
频率为150-450Hz,具体为180Hz或360Hz或180-360Hz;
束下传输链速度为2-10m/min,具体为3m/min或5m/min或3-5m/min。
辐照时壳聚糖的厚度为1-5cm,具体为3cm或4cm或3-4cm。
本发明克服了现有壳聚糖降解技术的缺点和不足,提供了一种利用高能电子束降解壳聚糖的方法,这种方法可以解决目前化学降解法工艺条件难掌握和酶法降解成本高等缺点,5-300kGy能将壳聚糖的分子量从3.334×105降解为2.344×104,同时对壳聚糖的结构未发生改变,同时具有处理时间短、节约环保等优点,具有重要的应用价值。
附图说明
图1为壳聚糖经不同电子束辐照降解后的凝胶色谱图。
图2为壳聚糖经不同电子束辐照降解后的电镜扫描图(50倍)。
图3为壳聚糖经不同电子束辐照降解后的红外光谱图。
图4为壳聚糖经不同电子束辐照降解后的X衍射图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步阐述,但本发明并不限于以下实施例。所述方法如无特别说明均为常规方法。所述原材料如无特别说明均能从公开商业途径而得。壳聚糖的分子量均用凝胶色谱测定。在凝胶色谱图上,壳聚糖的出峰时间越晚,表明壳聚糖的分子量越低。
实施例1
称取一定量的天然壳聚糖粉末(重均分子量为3.334×105,脱乙酰度大于95%,购于青岛奥福隆生物科技有限公司),置入PE自封袋中,壳聚糖厚度控制一致,为3cm,封口后进行电子束辐照处理,电子加速器的能量为10MeV,功率12kW,频率360Hz,束下传输链速度3m/min,辐照剂量率5kGy/s,累计辐照剂量分别为5、10、15、20、30、40、50、60、80、100、150、200、250和300kGy时,完成辐照。
测定辐照后壳聚糖的分子量,分别为2.396×105、2.239×105、1.801×105、1.359×105、1.119×105、9.969×104、8.919×104、7.160×104、5.654×104、5.027×104、3.909×104、2.756×104、2.344×104和1.979×104。
图1为壳聚糖经不同电子束辐照降解后的凝胶色谱图。由图可知,随着辐照剂量的增大,壳聚糖的出峰时间延迟,表明壳聚糖的分子量随着辐照剂量的增大而降低。
图2为壳聚糖经不同电子束辐照降解后的电镜扫描图(50倍)。由图可知,随着辐照剂量的增加,大的、厚实的壳聚糖颗粒逐渐减少,小颗粒的壳聚糖增加。
图3为壳聚糖经不同电子束辐照降解后的红外光谱图。由图可知,四种处理的峰位差异不显著,表明经上述电子束辐照,壳聚糖的结构没有发生变化。
图4为壳聚糖经不同电子束辐照降解后的X衍射图。由图可知,经辐照处理的样品和未处理的样品在晶体结构上没有明显的差别,即辐照基本没有破坏壳聚糖的晶体结构。
实施例2
称取一定量的天然壳聚糖粉末(重均分子量为3.334×105,脱乙酰度大于95%,购于青岛奥福隆生物科技有限公司),置入PE自封袋中,壳聚糖厚度控制一致,为4cm,封口后进行电子束辐照处理,电子加速器的能量为10MeV,功率15kW,频率180Hz,束下传输链速度5m/min,辐照剂量率5kGy/s,累计辐照剂量为300kGy时,完成辐照。
测定辐照后壳聚糖的分子量,为2.178×104。
该实施例辐照前后壳聚糖的电镜扫描图与图2-4无实质性差别,表明辐照后壳聚糖粉末的粒径减小,但壳聚糖的结构没有发生变化。
Claims (6)
1.一种降解壳聚糖的方法,包括如下步骤:对壳聚糖进行辐照。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述壳聚糖的重均分子量为103-3×106,具体为1.979×104-3.334×105。
3.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于:所述辐照步骤中,累计辐照剂量为5-300kGy;
辐照剂量率为3-10kGy/s,具体为5kGy/s。
4.根据权利要求1-3任一所述的方法,其特征在于:所述辐照步骤中,辐照源为电子加速器产生的电子束。
5.根据权利要求4所述的方法,其特征在于:所述电子加速器的能量为5-15MeV,具体为10MeV;
功率为5-15kW,具体为12kW;
频率为150-450Hz,具体为360Hz;
束下传输链速度为2-10m/min,具体为3m/min。
6.根据权利要求1-5任一所述的方法,其特征在于:辐照时壳聚糖的厚度为1-5cm,具体为3cm。
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