CN1921196A - 一种复相电催化材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种复相电催化材料及其制备方法，属于催化材料技术领域。所述复相电催化材料包括三相以上组成：氧离子导体相，氧离子—电子混合导体相或电子导体相，气相。氧离子—电子混合导体相的组成通式为A2BO4+δ，其中A为Ca、Sr、Ba、Bi、Pb、Y、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd的一种或几种元素的掺杂组合；B为Li、Mg、Sc、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Zn的一种或几种元素的掺杂组合；0＜δ≤0.30。本发明的电催化材料在氧分压为10－6至3MPa范围内，具有很高的氧离子—电子混合电导率。以其为固体氧化物燃料电池的阴极，在400～700℃具有良好的热稳定性、化学稳定性，其热膨胀系数与Ce0.8Sm0.2O1.9等材料接近，其对氧的电化学还原具有良好的催化活性。

Description

一种复相电催化材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种复相电催化材料及其制备方法，属于催化材料技术领域。该材料可用作固体氧化物燃料电池的阴极、固体氧化物电解池的氧电极，尤其是一种高催化活性、高稳定性的中低温固体氧化物燃料电池的复合阴极材料。
背景技术
固体氧化物燃料电池的阴极材料必须满足以下基本要求：
(1)稳定性。在氧化气氛中，从室温到工作温度的范围内，阴极材料必须是性能稳定、化学稳定、晶型稳定、外形尺寸稳定、无突发性变化。
(2)电导率。在氧化气氛和工作温度下，阴极材料要有足够高的电子电导率，尽可能降低欧姆极化。最好同时具有氧离子电导率。
(3)相容性。在操作温度和制作温度下，阴极材料都应该与其他组元化学相容，而不与邻近组元发生反应，从而避免第二相形成、热膨胀系数变化和在电解质中引入电子电导等。
(4)热膨胀性。从室温到操作温度和制作温度的范围内，阴极材料都应该与其他组元的热膨胀系数相匹配，以避免开裂、变形和脱落。
(5)多孔性。从室温到操作温度下，阴极材料应该具有多孔结构。从传质方面考虑确定其孔隙率下限，从材料力学强度方面考虑确定其孔隙率上限。
(6)催化性能。良好的催化性能，可以降低氧气还原时的极化。
(7)其他。较高的强度和韧性、易加工性和低的成本。
中国专利CN1731607A(2006年2月8日公开)发明的固体氧化物燃料电池阴极材料的组成通式为A1+xA′1-xB1-yB′yO4±δ，其中A为主族碱土金属，A′为稀土元素，B和B′为过渡族金属元素，0＜x＜1，0≤y≤1，δ≤0.17。该发明的特征是镍氟酸钾结构(A2BO4+δ)的单相纯阴极材料，例如Sr0.5Sm1.5NiO4或Sr0.5Sm1.5Ni0.8Co0.2O4。事实上，①A位元素除了选择主族碱土金属元素、稀土元素外，还可以选择其他主族元素，例如Bi、Pb等；②A位元素并不局限于两个，可进行两个以上元素的多元掺杂；③B位元素除了选择过渡族金属元素外，还可以选择主族元素，例如Li、Mg等；④单相纯阴极材料的性能不如复相阴极材料，尤其在氧离子电导率、与电解质材料的热膨胀匹配方面。
目前对于K2NiF4结构的La2-xNiO4、Nd2-xNiO4及B位单掺杂的La2Ni1-xCoxO4材料作为固体氧化物燃料电池的单相阴极的研究已有报道。
本发明以多元掺杂为基础，应用该类材料(A2BO4+δ)的氧离子填隙特色，组合氧离子导体、电子导体、造孔剂，制备出性能优越的复相电催化材料。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高催化活性、高稳定性的复相电催化材料，可用作固体氧化物燃料电池的阴极、固体氧化物电解池的氧电极。
本发明的技术方案是应用具有较高的氧离子-电子混合电导的A2BO4+δ型多元氧化物，与氧离子电导相、纯电子电导相、造孔剂结合，共同构成复相电催化材料。
本发明提出的一种复相电催化材料，其特征在于：所述材料由三相组成：它为氧离子导体相，镍氟酸钾结构的氧离子-电子混合导体相，气相；所述氧离子导体相在整个材料中的体积分数为10～70％，所述镍氟酸钾结构的氧离子-电子混合导体相在整个材料中的体积分数为10～85％，所述电子导体相在整个材料中的体积分数为0～50％。
本发明提出的一种复相电催化材料，其特征在于：所述材料由四相组成：氧离子导体相，镍氟酸钾结构的氧离子-电子混合导体相，电子导体相，气相；所述氧离子导体相在整个材料中的体积分数为10～70％，所述镍氟酸钾结构的氧离子-电子混合导体相在整个材料中的体积分数为10～85％，所述电子导体相在整个材料中的体积分数为0～50％，所述气相在整个材料中的体积分数为5～50％。
在上述的复相电催化材料中，所述氧离子导体相选自：掺杂的氧化铈系列电解质材料，或掺杂的镓酸镧系列电解质材料，或掺杂的氧化锆系列电解质材料。
在上述的复相电催化材料中，所述镍氟酸钾结构的氧离子-电子混合导体相的组成通式为A2BO4+δ，其中A为Ca、Sr、Ba、Bi、Pb、Y、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd的一种或几种元素的掺杂组合；B为Li、Mg、Sc、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Zn的一种或几种元素的掺杂组合；0＜δ≤0.30。
在上述的复相电催化材料中，所述电子导体相为银、铂、铑、钌、铱、钯、铁、钴、镍、铜的一种或几种金属材料的组合。
在上述的复相电催化材料中，所述气相指空气、氧气、氧气与氮气的混合物、氧气与惰性气体的混合物、或水蒸气一种或几种的组合。
本发明提出的一种复相电催化材料的制备方法，其特征在于：所述方法包含如下步骤，分别合成氧离子导体相、镍氟酸钾结构的氧离子-电子混合导体相的粉体，与金属相原料、造孔剂、粘合剂、增塑剂、溶剂互相混合，球磨，过筛，制备出浆料；利用丝网印刷或旋转涂覆、喷涂方法将浆料覆盖在电解质层的表面上，然后在800～1300℃煅烧0.5～10h。
在上述复相电催化材料的方法制备中，其特征在于：所述方法制备的材料具有多孔结构，该多孔结构是经使用造孔剂、粘合剂、增塑剂、溶剂而制备的；造孔剂为淀粉、石墨粉、聚乙烯、聚丙稀、活性炭或聚乙二醇的一种或几种；粘合剂为聚乙烯醇、聚乙烯醇缩丁醛、甲基纤维素、乙基纤维素、丁酰树脂或环氧树脂中的一种或几种；增塑剂为聚乙二醇、丙三醇、油酸、硬脂酸、三油酸甘油酯、邻苯二甲酸丁苄酸、邻苯二甲酸二甲酯的一种或几种；溶剂为水、乙醇、异丙醇、正丁醇、松油醇、甲苯、苯、醋酸、庚烷和辛烷的一种或几种。
本发明的复相电催化材料在氧分压为10-6至3MPa范围内，具有很高的氧离子-电子混合电导率。以其为固体氧化物燃料电池的阴极，在400～700℃具有良好的热稳定性、化学稳定性，其热膨胀系数与Ce0.8Sm0.2O1.9材料接近，其对氧的电化学还原具有良好的催化活性。
本发明应用具有较高的氧离子-电子混合电导的A2BO4+δ型多元氧化物，与电子电导相、纯氧离子电导相(与电解质材料具有相同或同系列组成)复合，制备出多孔的复相电催化材料，可以提高电极的氧离子电导、电极结构的稳定性，提高与电解质的相容性，增加电极反应的活性区域，从而降低阴极过电位、降低阴极/电解质界面电阻，提高电池性能，具有积极效果。
附图说明
图1为甘氨酸-硝酸盐法制备的La2Ni0.8Fe0.2O4.19粉体的XRD图。
图2为单电池的性能。该单电池的阴极为Ce0.8Sm0.2O1.9-La2Ni0.8Fe0.2O4.19复合阴极，阳极为Ni-Ce0.8Sm0.2O1.9电解质为Ce0.8Sm0.2O1.9。图中实心图例为电压-电流特性；空心图例为功率密度-电流特性。
下面用实例详细描述本发明。
具体实施方式
所说的氧离子导体相选自：1)掺杂的氧化铈系列电解质材料；2)掺杂的镓酸镧系列电解质材料；3)掺杂的氧化锆系列电解质材料。该相与燃料电池或电解池的电解质材料组成相同，或选用同系列的电解质材料，例如，Ce0.8Sm0.2O1.9、Ce0.9Gd0.1O1.95、La0.9Sr0.1Ga0.8Mg0.2O2.85、ZrO2-8％Sc2O3。
所说的电子导体相为银、铂、铑、钌、铱、钯、铁、钴、镍、铜的一种或几种金属材料的组合。
所说的气相，指“空气、氧气、氧气与氮气的混合物、氧气与惰性气体的混合物、水蒸气”的一种或几种的组合。即，该复相电催化材料，具有多孔结构。此多孔结构，是经使用造孔剂、粘合剂、增塑剂、溶剂而制备的。造孔剂为淀粉、石墨粉、聚乙烯、聚丙稀、活性炭或聚乙二醇的一种或几种。粘合剂为聚乙烯醇、聚乙烯醇缩丁醛、甲基纤维素、乙基纤维素、丁酰树脂或环氧树脂中的一种或几种。增塑剂为聚乙二醇、丙三醇、油酸、硬脂酸、三油酸甘油酯、邻苯二甲酸丁苄酸、邻苯二甲酸二甲酯的一种或几种。溶剂为水、乙醇、异丙醇、正丁醇、松油醇、甲苯、苯、醋酸、庚烷和辛烷的一种或几种。
本发明所说的复相电催化材料的制备方法为：
1)制备A2BO4+δ粉体，可采用固相反应法、甘氨酸-硝酸盐法、柠檬酸络合-分解法；
2)制备电解质粉体(氧离子电导相)，可采用固相反应法、共沉淀法、甘氨酸-硝酸盐法；
3)将A2BO4+δ粉体、电解质粉体、金属相原料(例如氧化银粉体)、造孔剂、粘合剂、增塑剂、溶剂相混合(注：当采用三相组成时，不添加金属相原料)，球磨，过筛，制备电极浆料；4)利用丝网印刷或旋转涂覆、喷涂方法将复合电极制备于电解质表面，电极的厚度为10～100μm；根据电极组成的不同，将电极在800～1300℃煅烧0.5～10h。
实施例一：
La2Ni0.8Fe0.2O4.19，采用甘氨酸-硝酸盐法制备。依La2Ni0.8Fe0.2O4.19的化学计量比，混合La(NO3)3、Ni(NO3)2、Fe(NO3)3水溶液；加入甘氨酸(其与金属离子的摩尔比为2∶1)，搅拌，微加热(80℃)。而后，将溶液倒入瓷蒸发皿中，用电炉加热，约1h后，自燃，得黑色粉末。随后，将该黑色粉末于800℃煅烧脱碳、成相。该粉体的X射线衍射花样如图1所示。将该甘氨酸-硝酸盐法合成的粉体与Ce0.8Sm0.2O1.9粉体、淀粉、松油醇(这四者的重量百分含量依次为45％、42％、5％、8％)混合均匀，通过丝网印刷的方法在阳极-电解质双层基底(阳极为Ni-Ce0.8Sm0.2O1.9；电解质为Ce0.8Sm0.2O1.9)上制备阴极薄膜；1200℃烧结，制备出单电池。测试该单电池的性能，如图2所示(氢气流量为400ml/min，空气流量为1400ml/min，反应气压强为0.1MPa)。该单电池在600℃时的开路电压为0.64V，最大输出功率密度为0.285W/cm2。
实施例二：
La1.6Sr0.4NiO4.24，采用固相反应法制备。将La2O3、Ni(NO3)2·6H2O、Sr(NO3)2依La1.6Sr0.4NiO4.24的化学计量比配料，以乙醇为介质，玛瑙球为研磨体，装入玛瑙罐内，在行星式球磨机上球磨6小时。对球磨后的浆料过筛(120目)，干燥，压块，在1100℃于空气中灼烧8小时，随炉冷却至室温。研磨，得固相反应法制备的粉体。将它与Ce0.8Sm0.2O1.9粉体、淀粉、松油醇(这四者的重量百分含量依次为45％、42％、5％、8％)混合均匀，通过丝网印刷的方法在阳极-电解质双层基底(阳极为Ni-Ce0.8Sm0.2O1.9；电解质为Ce0.8Sm0.2O1.9)上制备阴极薄膜；1150℃烧结，制备出单电池。
实施例三：
Bi0.7La0.7Sr0.6NiO4.19，采用固相反应法制备，原料为La2O3、Bi2O3、Ni(NO3)2·6H2O、Sr(NO3)2，其余制备步骤同于实施例二。固相反应合成温度为1050℃。将它与Ce0.8Sm0.2O1.9粉体、淀粉、松油醇(这四者的重量百分含量依次为45％、42％、5％、8％)混合均匀，通过丝网印刷的方法在阳极-电解质双层基底(阳极为Ni-Ce0.8Sm0.2O1.9；电解质为Ce0.8Sm0.2O1.9)上制备阴极薄膜；1100℃烧结，制备出单电池。
实施例四：
Bi0.5Sr0.7La0.5Y0.3NiO4.18，采用甘氨酸-硝酸盐法制备，原料溶液为La(NO3)3、Bi(NO3)3、Ni(NO3)2、Sr(NO3)2、Y(NO3)3，其余制备步骤同于实施例一。将该甘氨酸-硝酸盐法合成的粉体与氧化银粉体、Ce0.8Sm0.2O1.9粉体、淀粉、松油醇(这五者的重量百分含量依次为35％、10％、42％、5％、8％)混合均匀，通过丝网印刷的方法在阳极-电解质双层基底(阳极为Ni-Ce0.8Sm0.2O1.9；电解质为Ce0.8Sm0.2O1.9)上制备阴极薄膜；1050℃烧结，制备出单电池。
实施例五：
La2Mg0.2Ni0.8O4.20，采用固相反应法制备，原料为La2O3、Ni(NO3)2·6H2O、Mg(NO3)2·6H2O，其余制备步骤同于实施例二。固相反应合成温度为1100℃。将它与Ce0.8Sm0.2O1.9粉体、淀粉、松油醇(这四者的重量百分含量依次为45％、42％、5％、8％)混合均匀，通过丝网印刷的方法在阳极-电解质双层基底(阳极为Ni-Ce0.8Sm0.2O1.9；电解质为Ce0.8Sm0.2O1.9)上制备阴极薄膜；1100℃烧结，制备出单电池。
实施例六：
La2Li0.1Co0.2Ni0.7O4.25，采用固相反应法制备，原料为La2O3、LiNO3、Ni(NO3)2·6H2O、Co(NO3)2·6H2O，其余制备步骤同于实施例二。固相反应合成温度为1150℃。将它与Ce0.8Sm0.2O1.9粉体、淀粉、松油醇(这四者的重量百分含量依次为45％、42％、5％、8％)混合均匀，通过丝网印刷的方法在阳极-电解质双层基底(阳极为Ni-Ce0.8Sm0.2O1.9；电解质为Ce0.8Sm0.2O1.9)上制备阴极薄膜；1100℃烧结，制备出单电池。
实施例七：
La1.6Sr0.4Mg0.2Ni0.8O4.24，采用甘氨酸-硝酸盐法制备，原料溶液为La(NO3)3、Mg(NO3)2、Ni(NO3)2、Sr(NO3)2，其余制备步骤同于实施例一。将该甘氨酸-硝酸盐法合成的粉体与氧化银粉体、Ce0.8Sm0.2O1.9粉体、活性炭、乙基纤维素、松油醇(这五者的重量百分含量依次为35％、10％、42％、4.5％、0.5％、8％)混合均匀，通过丝网印刷的方法在阳极-电解质双层基底(阳极为Ni-Ce0.8Sm0.2O1.9；电解质为Ce0.8Sm0.2O1.9)上制备阴极薄膜；1050℃烧结，制备出单电池。

Claims (8)

1、一种复相电催化材料，其特征在于：所述材料由三相组成：它为氧离子导体相，镍氟酸钾结构的氧离子—电子混合导体相，气相；所述氧离子导体相在整个材料中的体积分数为10～70％，所述镍氟酸钾结构的氧离子—电子混合导体相在整个材料中的体积分数为10～85％，所述电子导体相在整个材料中的体积分数为0～50％。
2、一种复相电催化材料，其特征在于：所述材料由四相组成：氧离子导体相，镍氟酸钾结构的氧离子—电子混合导体相，电子导体相，气相；所述氧离子导体相在整个材料中的体积分数为10～70％，所述镍氟酸钾结构的氧离子—电子混合导体相在整个材料中的体积分数为10～85％，所述电子导体相在整个材料中的体积分数为0～50％，所述气相在整个材料中的体积分数为5～50％。
3、按照权利要求1或2所述的复相电催化材料，其特征在于：所述氧离子导体相选自：掺杂的氧化铈系列电解质材料，或掺杂的镓酸镧系列电解质材料，或掺杂的氧化锆系列电解质材料。
4、按照权利要求1或2所述的复相电催化材料，其特征在于：所述镍氟酸钾结构的氧离子—电子混合导体相的组成通式为A2BO4+δ，其中A为Ca、Sr、Ba、Bi、Pb、Y、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd的一种或几种元素的掺杂组合；B为Li、Mg、Sc、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Zn的一种或几种元素的掺杂组合；0＜δ≤0.30。
5、按照权利要求1或2所述的复相电催化材料，其特征在于：所述电子导体相为银、铂、铑、钌、铱、钯、铁、钴、镍、铜的一种或几种金属材料的组合。
6、按照权利要求2所述的复相电催化材料，其特征在于：所述气相指空气、氧气、氧气与氮气的混合物、氧气与惰性气体的混合物、或水蒸气一种或几种的组合。
7、一种制备如权利要求1或2所述的复相电催化材料的方法，其特征在于：所述方法包含如下步骤，分别合成氧离子导体相、镍氟酸钾结构的氧离子—电子混合导体相的粉体，与金属相原料、造孔剂、粘合剂、增塑剂、溶剂互相混合，球磨，过筛，制备出浆料；利用丝网印刷或旋转涂覆、喷涂方法将浆料覆盖在电解质层的表面上，然后在800～1300℃煅烧0.5～10h。
8、根据权利要求7所述的制备复相电催化材料的方法，其特征在于：所述方法制备的材料具有多孔结构，该多孔结构是经使用造孔剂、粘合剂、增塑剂、溶剂而制备的；造孔剂为淀粉、石墨粉、聚乙烯、聚丙稀、活性炭或聚乙二醇的一种或几种；粘合剂为聚乙烯醇、聚乙烯醇缩丁醛、甲基纤维素、乙基纤维素、丁酰树脂或环氧树脂中的一种或几种；增塑剂为聚乙二醇、丙三醇、油酸、硬脂酸、三油酸甘油酯、邻苯二甲酸丁苄酸、邻苯二甲酸二甲酯的一种或几种；溶剂为水、乙醇、异丙醇、正丁醇、松油醇、甲苯、苯、醋酸、庚烷和辛烷的一种或几种。
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