JP2017071831A - 水蒸気電解用セル - Google Patents
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Abstract
Description
アノード: 2O2- → O2 + 4e-
カソード: 2H2O + 4e- → 2H2 + 2O2-
上記式のとおり、この場合には、水素はカソード側で発生し、共存する水蒸気と分離する工程が別途必要になるという問題がある。
アノード: 2H2O → O2 + 4H+ + 4e-
カソード: 4H+ + 4e- → 2H2
上記式のとおり、この場合には、酸素イオン伝導性電解質を用いた場合と同様に水素はカソード側で発生するものの、水蒸気はアノード側に導入されるため、水素を水蒸気から分離する必要がないという利点がある。
[1]アノード層とカソード層を有し、当該アノード層と当該カソード層との間にプロトン伝導性固体電解質層を有する水蒸気電解用セルであって、前記プロトン伝導性固体電解質層が、AサイトにSrを有するペロブスカイト型金属酸化物を含む電解質前駆体層Iを形成する工程;AサイトにBa及びSrを有するペロブスカイト型金属酸化物を含む電解質前駆体層IIを形成する工程;前記電解質前駆体層I及び前記電解質前駆体層IIを形成した後に焼成する工程;により製造されたものであることを特徴とする水蒸気電解用セル。
[2]前記電解質前駆体層Iがカソードに接しており、前記電解質前駆体層IIがアノード層に接している[1]に記載の水蒸気電解用セル。
[3]前記焼成工程前に、前記電解質前駆体層Iと前記電解質前駆体層IIの間に、AサイトにSrを有するペロブスカイト型金属酸化物と、AサイトにBa及びSrを有するペロブスカイト型金属酸化物の混合物を含有する電解質前駆体層IIIを形成する[1]または[2]に記載の水蒸気電解用セル。
[4]前記カソード層が、Ni、Co、Feおよびこれらの酸化物から選択される1以上の金属元素とAサイトにストロンチウムを含み、Bサイトに周期律表の第4族から第14族に属する3価あるいは4価の元素を含むペロブスカイト型金属酸化物を含有する[1]〜[3]のいずれかに記載の水蒸気電解用セル。
本発明に係る水蒸気電解用セルは、アノード層とカソード層を有し、当該アノード層と当該カソード層との間にプロトン伝導性固体電解質層を有する。水蒸気電解用セルには、主に電解質支持型セルと電極支持型セルがあり、電解質支持型セルの場合、一般的に、プロトン伝導性固体電解質層、アノード層、カソード層の中ではプロトン伝導性固体電解質層の焼成温度が最も高いことから、先ず、プロトン伝導性固体電解質層を準備する。プロトン伝導性固体電解質層の作製方法としては、例えば、電解質用粉体に、エタノールやテルピネオールなどの有機溶媒、分散剤、可塑剤、およびエチルセルロースなどのバインダーなどを加え、ボールミルなどで湿式粉砕混合し、スラリーとする(当該スラリーを以後「電解質前駆体」と称することがある)。このスラリーをドクターブレード法などでシート化(当該シート化した層を「電解質前駆体層」と称することがある)する方法等が挙げられ、シート化した後焼成することにより、プロトン伝導性固体電解質層とすることができる。電極支持型セルの場合には、支持層となる電極層の上に電解質層を形成するため、例えば、支持層となる電極層の上に上記スラリー(電解質前駆体)をスクリーン印刷法等で塗布してシート化(電解質前駆体層)し、次いで焼成することにより、支持電極層の上にプロトン伝導性固体電解質層を形成するとよい。
AサイトにSrを有するペロブスカイト型金属酸化物を含む電解質前駆体層Iを形成する工程、
AサイトにBa及びSrを有するペロブスカイト型金属酸化物を含む電解質前駆体層IIを形成する工程、
前記電解質前駆体層I及び前記電解質前駆体層IIを形成した後に焼成する工程、
により製造される点に特徴を有する。本方法により製造されたプロトン伝導性固体電解質層は、XRDによる結晶構造解析、EPMAによる成分のマッピング解析、ならびに電子顕微鏡写真による層界面の確認などの構造解析から、従来の1層のみを積層したプロトン伝導性固体電解質層と比べて、構造上、明確な区別は認められない。しかしながら、特定のペロブスカイト型金属酸化物を含む電解質前駆体層を2層以上形成した後にこれを焼成することにより、低い消費電力と高い電流効率を両立することが可能となる。
SrZraCebYcM1 dOx (1)
(ここで、Srはストロンチウム、Zrはジルコニウム、Ceはセリウム、Yはイットリウム、M1はスカンジウム、ネオジム、サマリウム、ガドリニウム、イッテルビウムから選ばれる少なくとも1種の元素、Oは酸素であり、a、b、c、dおよびxはそれぞれ、Zr、Ce、Y、M1およびOの原子比を表し、0.1≦a≦0.9、0.1≦b≦0.9、0.01≦c≦0.2、0≦d≦0.1であり、xは各々の元素の酸化状態によって定まる数値である)で表されるペロブスカイト型金属酸化物が望ましい。
bは、好ましくは0.2≦b≦0.8、より好ましくは0.3≦b≦0.7、更に好ましくは0.3≦b≦0.6である。
cは、好ましくは0.05≦c≦0.15、より好ましくは0.07≦c≦0.12、更に好ましくは0.09≦c≦0.11である。
dは、好ましくは0≦d≦0.05、より好ましくは0である。
Ba(1-e)SreZrfCegM2 hOx (2)
(ここで、Baはバリウム、Srはストロンチウム、Zrはジルコニウム、Ceはセリウム、M2はスカンジウム、イットリウム、ネオジム、サマリウム、ガドリニウム、イッテルビウムから選ばれる少なくとも1種の元素、Oは酸素であり、e、f、g、hおよびxはそれぞれ、Sr、Zr、Ce、M2およびOの原子比を表し、0.01≦e≦0.3、0.1≦f≦0.8、0.1≦g≦0.8、0≦h≦0.2であり、xは各々の元素の酸化状態によって定まる数値である)で表されるABO3型の構造を有するペロブスカイト型金属酸化物が望ましい。前記M2としてより好ましくはイットリウムである。
fは、好ましくは0.20≦f≦0.75、より好ましくは0.30≦f≦0.65、更に好ましくは0.40≦f≦0.55である。
gは、好ましくは0.1≦g≦0.6、より好ましくは0.1≦g≦0.5、更に好ましくは0.1≦g≦0.4である。
hは、好ましくは0.01≦h≦0.2、より好ましくは0.1≦h≦0.2、更に好ましくは0.15≦h≦0.2、特に好ましくは0.2である。
本発明の水蒸気電解用セルが電解質支持型セルである場合には、プロトン伝導性固体電解質層にアノード層ペーストとカソード層ペーストを塗布した後に焼成する。アノード層とカソード層は、各ペーストをプロトン伝導性固体電解質層に塗布した後に同時に焼成して形成しても、別々に焼成して形成してもよいが、アノード層とカソード層の焼成温度が同じであるとは限らないため、一般的には、焼成温度がより高い電極層を先に形成した後に、他方の電極層を形成することが好ましい。
本発明に係るセルのカソード層は、4H+ + 4e- → 2H2の反応を促進する触媒作用を示すと共に、電子伝導性を有する必要がある。このような材料としては、Pt、Pd、Ni、Co、Fe、Ruなどの金属元素の他、当該金属元素とプロトン伝導性固体電解質層の材料であるペロブスカイト型金属酸化物との混合物を挙げることができ、プロトン伝導性固体電解質層との親和性や密着性の観点から、カソード層は、金属元素とペロブスカイト型金属酸化物との混合物を含有することが好ましい。
Sr1Zrb1Cec1Yd1Ox (3)
(ここで、b1、c1、d1およびxはそれぞれ、Zr、Ce、YおよびOの原子比を表し、0.4≦b1≦0.7、0.1≦c1≦0.6、0.1≦d1≦0.2であり、xは各々の元素の酸化状態によって定まる数値である。)
で表されるペロブスカイト型金属酸化物が好ましく用いられる。
b1は、好ましくは0.45以上、より好ましくは0.47以上、好ましくは0.65以下、より好ましくは0.60以下である。
c1は、好ましくは0.15以上、より好ましくは0.20以上、好ましくは0.55以下、より好ましくは0.50以下である。
d1は、好ましくは0.18以下、より好ましくは0.15以下、更に好ましくは0.12以下、より更に好ましくは0.1である。
(1) カソード支持体前駆体の作製
市販の酸化ニッケル粉末(正同化学工業社製,製品名「Green」)と電解質粒子としてSrZr0.5Ce0.4Y0.1Ox粒子とを、当該酸化ニッケル粉末72vol%、電解質粒子28vol%となるように秤量した。これら粒子へバインダーと溶剤を添加し、さらに可塑剤、分散剤、潤滑剤および消泡剤を添加した。当該混合物をボールミルで30時間湿式粉砕混合することによりスラリーを調製した。得られたスラリーを、テープキャスト法によりシート状に成形した後、80℃で1時間乾燥し、カソード支持体前駆体を作製した。
本実施例で使用したプロトン伝導性酸化物の合成は、固相法を用いた。
市販の純度99.9質量%のBaCO3、SrCO3、ZrO2、CeO2、Y2O3の粉末を、それぞれSrZr0.5Ce0.4Y0.1Ox、Ba0.9Sr0.1Zr0.44Ce0.36Y0.2Oxの組成となるように混合した。得られた各混合物にエタノールを加え、遊星ボールミルで2時間湿式粉砕した後、120℃で10時間乾燥した。次いで、空気雰囲気下、1200℃で10時間焼成することにより、電解質粉体を得た。さらに得られた電解質粉体にエタノールを加え、遊星ボールミルで3時間湿式粉砕した後、120℃で10時間乾燥することにより、電解質層材料として使用できる電解質粉末を得た。得られた電解質粉末の組成は、それぞれSrZr0.5Ce0.4Y0.1Ox、Ba0.9Sr0.1Zr0.44Ce0.36Y0.2Oxであり、X線回折により、共にペロブスカイトからなる単一相であることを確認した。
上記(2)で得られたSrZr0.5Ce0.4Y0.1Ox、エチルセルロースおよびα−テルピネオールを乳鉢で混合した。その後、3本ロールミル(EXAKT technologies社製,型式「M−80S」)を用いて混練し、電解質前駆体Iのペーストを得た。同様にして、Ba0.9Sr0.1Zr0.44Ce0.36Y0.2Ox、エチルセルロースおよびα−テルピネオールを乳鉢で混合し、その後、3本ロールミルを用いて混練し、電解質前駆体IIのペーストを得た。
上記(1)で作製したカソード支持体前駆体上に電解質前駆体Iのペーストをスクリーン印刷法で塗布し電解質前駆体層Iを形成し、更にその上に電解質前駆体IIのペーストをスクリーン印刷法で塗布し電解質前駆体層IIを形成した後、80℃で30分間乾燥し、1400℃、空気雰囲気下で3時間焼成することにより、プロトン伝導性固体電解質層の厚さが15μm、カソード支持体の厚さが250μmのハーフセルを作製した。
市販の純度99.9質量%のLa2O3、BaCO3およびCo3O4の粉末を、La0.5Ba0.5CoOxの組成となるように混合した。得られた混合物にエタノールを加え、ボールミルで60時間湿式粉砕した後、120℃で10時間乾燥した。次いで、1100℃で10時間熱処理することにより粉末を得た。さらに、得られた粉末にエタノールを加え、ボールミルで100時間湿式粉砕した後、120℃で10時間乾燥することにより、水蒸気電解用アノード層材料とすることができる原料粉末とした。得られたアノード層原料粉末の組成はLa0.5Ba0.5CoOxであり、X線回折により、ペロブスカイトからなる単一相であることを確認した。
上記アノード層原料粉末に、バインダーとしてエチルセルロース、溶媒としてα−テルピネオールを加え、乳鉢で混合した。次いで、3本ロールミル(EXAKT technologies社製,型式「M−80S」)を用いて混練し、アノード用ペーストを得た。
上記(3)で得たハーフセルのプロトン伝導性金属酸化物におけるカソード支持体の反対側に、上記アノード用ペーストをスクリーンプリント法により塗布した後、空気雰囲気下、850℃で1時間焼成することにより、厚さ30μmのアノード層を形成した。
電解質前駆体層IIに含まれるプロトン伝導性金属酸化物を表1に示すペロブスカイト型金属酸化物に変更した以外は、実施例1と同様にしてセルを作製した。
Ba0.9Sr0.1Zr0.44Ce0.36Y0.2Ox、SrZr0.5Ce0.4Y0.1Ox(Ba0.9Sr0.1Zr0.44Ce0.36Y0.2Ox:SrZr0.5Ce0.4Y0.1Ox=1:1(質量比))、エチルセルロースおよびα−テルピネオールを乳鉢で混合し、その後、3本ロールミルを用いて混練し、電解質前駆体IIIのペーストを得た。上記(1)で作製したカソード支持体前駆体上に電解質前駆体Iのペーストをスクリーン印刷法で塗布し電解質前駆体層Iを形成し、その上に電解質前駆体IIIのペーストをスクリーン印刷法で塗布し電解質前駆体層IIIを形成した後、更に電解質前駆体IIのペーストをスクリーン印刷法で塗布し電解質前駆体層IIを形成した。80℃で30分間乾燥し、1400℃、空気雰囲気下で3時間焼成することにより、プロトン伝導性固体電解質層の厚さが15μm、カソード支持体の厚さが250μmのハーフセルを作製した。これ以外は、実施例1と同様の方法により水蒸気電解用セルを製造した。
電解質前駆体Iのペーストと電解質前駆体IIのペーストの塗布順を逆にしたこと以外は、実施例1と同様にして水蒸気電解用セルを製造した。
電解質前駆体IIのペーストのみを塗布したこと以外は、実施例1と同様にして水蒸気電解用セルを製造した。
電解質前駆体IIIのペーストのみを塗布したこと以外は、実施例5〜6と同様にして水蒸気電解用セルを製造した。
実施例1〜6及び比較例1〜4で作製したセルに、そのアノード層に接触しないようガラスリングを挟み、800℃で軟化させることによりガスシールした。次いで、作動温度である600℃まで降温した後、10v/v%H2ガスを含むN2ガスを導入してカソード支持体中のNiOを還元した。アノード層側に、水蒸気20v/v%と酸素1v/v%を含むアルゴンガスを流量100NmL/分で導入し、カソード層側に、水蒸気2v/v%と水素1v/v%を含むアルゴンガスを流量100NmL/分で導入した。ポテンショガルバノスタットを用い、電流を変化させつつ電圧を測定することにより電流−電圧曲線を得た。
また、カソード層において発生した水素の濃度をガスクロマトグラフィで定量し、さらに、カソード出口ガスの流量を高精度精密膜流量計(堀場エステック社製)で測定した。得られた測定値から、下記式によりH2生成速度を算出した。
H2生成速度(μmol/h・cm2)=[{(Qv0×Hc0/100)−(Qv1×Hc1/100)}×60×106]/(22400×S)
Qv0: 非通電時のカソード出口ガス流量(NmL/分)
Hc0: 非通電時のカソード出口ガス中のH2濃度(v/v%)
Qv1: 通電時のカソード出口ガス流量(NmL/分)
Hc1: 通電時のカソード出口ガス中のH2濃度(v/v%)
S: アノードの電極面積(cm2)
また、下記式により理論H2生成速度を算出した。
理論H2生成速度(μmol/h・cm2)={通電した電流(A)×3600(s)×106}/{2×F×電流面積(cm2)}
F: ファラデー定数
さらに、測定値に基づくH2生成速度と理論H2生成速度から、下記式により電流効率を算出した。
電流効率(%)=(H2生成速度/理論H2生成速度)×100
各セルのアノード層、カソード層および電解質層の組成と電流密度0.5A/cm2でのセル端子電圧、電流効率を表1に示す。
Claims (4)
- アノード層とカソード層を有し、当該アノード層と当該カソード層との間にプロトン伝導性固体電解質層を有する水蒸気電解用セルであって、前記プロトン伝導性固体電解質層が、
AサイトにSrを有するペロブスカイト型金属酸化物を含む電解質前駆体層Iを形成する工程、
AサイトにBa及びSrを有するペロブスカイト型金属酸化物を含む電解質前駆体層IIを形成する工程、
前記電解質前駆体層I及び前記電解質前駆体層IIを形成した後に焼成する工程、
により製造されたものであることを特徴とする水蒸気電解用セル。 - 前記電解質前駆体層Iがカソードに接しており、前記電解質前駆体層IIがアノード層に接している請求項1に記載の水蒸気電解用セル。
- 前記焼成工程前に、前記電解質前駆体層Iと前記電解質前駆体層IIの間に、AサイトにSrを有するペロブスカイト型金属酸化物と、AサイトにBa及びSrを有するペロブスカイト型金属酸化物の混合物を含有する電解質前駆体層IIIを形成する請求項1または2に記載の水蒸気電解用セル。
- 前記カソード層が、Ni、Co、Feおよびこれらの酸化物から選択される1以上の金属元素とAサイトにストロンチウムを含み、Bサイトに周期律表の第4族から第14族に属する3価あるいは4価の元素を含むペロブスカイト型金属酸化物を含有する請求項1〜3のいずれか1項に記載の水蒸気電解用セル。
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