CN1916270A - 氨烃基硅烷柔软剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种氨烃基硅烷柔软剂的制备方法，该方法包括以下工艺步骤：1.分别合成不同氨烃基含量的氨烃基硅烷I、II和III：在反应容器中加入八甲基环四硅氧烷，加入3(2－氨乙基)－氨丙基甲基二甲氧基硅烷偶联剂，加入甲醇钠催化剂，通氮气保护，即分别制得不同氨烃基含量的氨烃基硅烷I、II和III，作为氨烃基硅烷柔软剂的中间体；2.制备氨烃基硅烷织物柔软剂：将氨烃基硅烷I、氨烃基硅烷II、氨烃基硅烷III和十二醇聚氧乙烯醚乳化剂加入乳化反应釜，加入水和冰醋酸，室温搅拌均匀，乳化成半透明的氨烃基硅烷织物柔软剂。经本发明所述的柔软剂处理的织物有卓越的柔软、爽滑效果，并且能赋予织物表面有光泽、弹性、防皱等物性。

Description

氨烃基硅烷柔软剂的制备方法
技术领域
本发明涉及一种织物柔软剂，尤其是涉及一种氨烃基硅烷柔软剂的制备方法。属纺织后整理助剂技术领域。
背景技术：
柔软剂是天然纤维及合成纤维织物后处理的重要助剂。早期使用的柔软剂有八甲基环四硅氧烷、聚二甲基硅氧烷乳液、双十八烷基二甲基溴化铵、八甲基环四硅氧烷的开环乳液等。由于它们的活性组份单一，因此存在着性能单一、柔软、滑爽性能不能兼顾、易泛黄等缺点。
发明内容：
本发明的目的在于克服上述不足，提供一种兼具柔软、滑爽性能，不易泛黄的氨烃基硅烷柔软剂的制备方法。
本发明的目的是这样实现的：一种氨烃基硅烷柔软剂的制备方法，其特征在于：该方法包括以下工艺步骤：
步骤一、分别合成不同氨烃基含量的氨烃基硅烷I、II和III
在反应容器中加入八甲基环四硅氧烷，加入3(2-氨乙基)-氨丙基甲基二甲氧基硅烷偶联剂，加入甲醇钠催化剂，通氮气保护，在150℃±5℃下反应3±0.5小时，冷却到100℃±5℃，抽真空拔去低沸物二甲基二甲氧基硅油，直到无馏出物，冷却至室温出料，即分别制得不同氨烃基含量的氨烃基硅烷I、II和III，作为氨烃基硅烷柔软剂的中间体，所述氨烃基硅烷I、II和III的结构通式为：
式中，R＝CH3，氨烃基硅烷I是指m＝85-100，n＝35-45；氨烃基硅烷II是指m＝85-100，n＝45-60；氨烃基硅烷III是指m＝85-100，n＝60-75，其中，
a)合成氨烃基硅烷I的各组份的重量份为：
八甲基环四硅氧烷750份
3(2-氨乙基)-氨丙基甲基二甲氧基硅烷17～18份
甲醇钠0.2～0.3份；
b)合成氨烃基硅烷II的各组份的重量份为：
八甲基环四硅氧烷750份
3(2-氨乙基)-氨丙基甲基二甲氧基硅烷30～31份
甲醇钠0.2～0.3份；
c)合成氨烃基硅烷III的各组份的重量份为：
八甲基环四硅氧烷750份
3(2-氨乙基)-氨丙基甲基二甲氧基硅烷50～51份
甲醇钠0.2～0.3份；
步骤二、制备氨烃基硅烷织物柔软剂
将氨烃基硅烷I、氨烃基硅烷II、氨烃基硅烷III和十二醇聚氧乙烯醚乳化剂加入乳化反应釜，加入水和冰醋酸，室温搅拌均匀，乳化成半透明的氨烃基硅烷织物柔软剂，其中，制备柔软剂的各组份的投料重量百分比为：
氨烃基硅烷I                   3-5％
氨烃基硅烷II                  5-10％
氨烃基硅烷III                 6-10％
十二醇聚氧乙烯醚              4～6％
冰醋酸                        1～4％
余量为水
各组份的重量之和为100％。
本发明采用的3(2-氨乙基)-氨丙基甲基二甲氧基硅烷偶联剂，其具备反应性和柔性链段特性，碱催化剂通常采用甲醇钠，甲醇钠作催化剂具有反应速度快、反应时间短的特性；加乳化剂的目的是将氨烃基硅烷乳化成稳定的乳液；加冰醋酸的目的是使乳液呈酸性，通常调节乳液PH值为4～5，使用效果更佳。
本发明具有以下优点：
本发明氨烃基硅织物柔软剂不仅能赋予织物卓越的柔软、爽滑效果，而且可以赋予织物表面有光泽、弹性、丰满、防皱、防污、耐磨，提高缝纫性能等特点。本发明专利的特点是，因为不同氨烃基含量的氨烃基硅烷与织物的反应能力不一样，氨烃基含量高的组份与织物反应能力强因此处理后织物柔软性好，氨烃基含量低的组份与织物反应能力弱，织物经处理后平滑性好，通过调整不同氨烃基含量硅烷的比例，可以赋予织物既有平滑又有柔软的特性，因此经本发明所述的柔软剂处理的织物有卓越的柔软、爽滑效果，并且能赋予织物表面有光泽、弹性、防皱等物性。
具体实施方式
实施例1：
步骤一、分别合成不同氨烃基含量的氨烃基硅烷I、II和III。
a)在反应容器A中加入八甲基环四硅氧烷750kg，加入3(2-氨乙基)-氨丙基甲基二甲氧基硅烷偶联剂17kg，加入甲醇钠催化剂0.3kg，通氮气保护，在150℃±5℃下反应3±0.5小时，冷却到100℃±5℃，抽真空拔去低沸物二甲基二甲氧基硅油，直到无馏出物，冷却至室温出料，即制得氨烃基硅烷I。
b)在反应容器B中加入八甲基环四硅氧烷750kg，加入3(2-氨乙基)-氨丙基甲基二甲氧基硅烷偶联剂30kg，加入甲醇钠催化剂0.3kg，通氮气保护，在150℃±5℃下反应3±0.5小时，冷却到100℃±5℃，抽真空拔去低沸物二甲基二甲氧基硅油，直到无馏出物，冷却至室温即制得氨烃基硅烷II。
c)在反应容器C中加入八甲基环四硅氧烷750g，加入3(2-氨乙基)-氨丙基甲基二甲氧基硅烷偶联剂50g，加入甲醇钠催化剂0.3g通氮气保护，在150℃±5℃下反应3±0.5小时，冷却至室温出料，即制得氨烃基硅烷III。
步骤二、制备氨烃基硅烷织物柔软剂
将30kg氨烃基硅烷I、100kg氨烃基硅烷II、60kg氨烃基硅烷III、60kg十二醇聚氧乙烯醚加入乳化反应釜，加入30kg水，室温搅拌均匀，加入20kg冰醋酸搅拌均匀，加入680kg水，在室温下乳化成稳定的乳液，最后加入20kg冰醋酸调节乳液PH值至4-5，搅拌均匀即制成成品氨烃基硅烷柔软剂。
实施例2：
步骤一、分别合成不同氨烃基含量的氨烃基硅烷I、II和III
a)在反应容器A中加入八甲基环四硅氧烷750g，加入3(2-氨乙基)-氨丙基甲基二甲氧基硅烷偶联剂18g，加入甲醇钠催化剂0.2g，通氮气保护，在150℃±5℃下反应3±0.5小时，冷却到100℃±5℃，抽真空拔去低沸物二甲基二甲氧基硅油，直到无馏出物，冷却至室温出料，即制得氨烃基硅烷I。
b)在反应容器B中加入八甲基环四硅氧烷750g，加入3(2-氨乙基)-氨丙基甲基二甲氧基硅烷偶联剂31g，加入甲醇钠催化剂0.2g，通氮气保护，在150℃±5℃下反应3±0.5小时，冷却到100℃±5℃，抽真空拔去低沸物二甲基二甲氧基硅油，直到无馏出物，冷却至室温即制得氨烃基硅烷II。
c)在反应容器C中加入八甲基环四硅氧烷750g，加入3(2-氨乙基)-氨丙基甲基二甲氧基硅烷偶联剂51g，加入甲醇钠催化剂0.2g通氮气保护，在150℃±5℃下反应3±0.5小时，冷却至室温出料，即制得氨烃基硅烷III。
步骤二、制备氨烃基硅烷织物柔软剂
将50kg氨烃基硅烷I、50kg氨烃基硅烷II、100kg氨烃基硅烷III、40kg十二醇聚氧乙烯醚加入乳化反应釜，加入30kg水，室温搅拌均匀，加入20kg冰醋酸搅拌均匀，加入690kg水，在室温下乳化成稳定的乳液，最后加入20kg冰醋酸调节乳液PH值至4-5，搅拌均匀即制成成品氨烃基硅烷柔软剂。
注：氨烃基硅烷I、II和III的结构通式为：
Figure A20061008612200091
R＝CH3
其中：氨烃基硅烷I是指m＝85-100，n＝35-45；氨烃基硅烷II是指m＝85-100，n＝45-60；氨烃基硅烷III是指m＝85-100，n＝60-75。
氨烃基硅烷I胺值0.3±0.05，简称氨烃基硅烷1300；氨烃基硅烷II胺值0.6±0.05，简称氨烃基硅烷1600；氨烃基硅烷III胺值0.9±0.05，简称氨烃基硅烷1900。氨烃基硅烷1300、1600、1900胺值测试方法：
称1g样品于250ml锥形瓶中，加入20ml甲苯、35ml异丙醇，摇晃使样品溶解，加入2～3滴0.1％的溴酚蓝指示剂，用0.1mol/L盐酸滴定至溶液微黄即为终点。
胺值＝[盐酸浓度×体积(ml)×14]/[样品量(g)×1000]×100。

Claims (1)

1、一种氨烃基硅烷柔软剂的制备方法，其特征在于：该方法包括以下工艺步骤：
步骤一、分别合成不同氨烃基含量的氨烃基硅烷I、II和III
在反应容器中加入八甲基环四硅氧烷，加入3(2-氨乙基)-氨丙基甲基二甲氧基硅烷偶联剂，加入甲醇钠催化剂，通氮气保护，在150℃±5℃下反应3±0.5小时，冷却到100℃±5℃，抽真空拔去低沸物二甲基二甲氧基硅油，直到无馏出物，冷却至室温出料，即分别制得不同氨烃基含量的氨烃基硅烷I、II和III，作为氨烃基硅烷柔软剂的中间体，所述氨烃基硅烷I、II和III的结构通式为：
式中，R＝CH3，氨烃基硅烷I是指m＝85-100，n＝35-45；氨烃基硅烷II是指m＝85-100，n＝45-60；氨烃基硅烷III是指m＝85-100，n＝60-75，其中，
a)合成氨烃基硅烷I的各组份的重量份为：
八甲基环四硅氧烷750份
3(2-氨乙基)-氨丙基甲基二甲氧基硅烷17～18份
甲醇钠0.2～0.3份；
b)合成氨烃基硅烷II的各组份的重量份为：
八甲基环四硅氧烷750份
3(2-氨乙基)-氨丙基甲基二甲氧基硅烷30～31份
甲醇钠0.2～0.3份；
c)合成氨烃基硅烷III的各组份的重量份为：
八甲基环四硅氧烷750份
3(2-氨乙基)-氨丙基甲基二甲氧基硅烷50～51份
甲醇钠0.2～0.3份；
步骤二、制备氨烃基硅烷织物柔软剂
将氨烃基硅烷I、氨烃基硅烷II、氨烃基硅烷III和十二醇聚氧乙烯醚乳化剂加入乳化反应釜，加入水和冰醋酸，室温搅拌均匀，乳化成半透明的氨烃基硅烷织物柔软剂，其中，制备柔软剂的各组份的投料重量百分比为：
氨烃基硅烷I                 3-5％
氨烃基硅烷II                5-10％
氨烃基硅烷III               6-10％
十二醇聚氧乙烯醚            4～6％
冰醋酸                      1～4％
余量为水
各组份的重量之和为100％。
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