CN1915937A - 高收率丙烯、乙烯的生产方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种高收率丙烯、乙烯的生产方法。主要解决以往技术中存在目的产物丙烯乙烯选择性差及收率低的技术问题。本发明通过采用以含有一种或多种碳四或以上烯烃的富烯烃与有机含氧化合物的混合物为原料，原料与固体酸分子筛催化剂在反应器中接触，反应生成含丙烯和乙烯的流出物，其中富烯烃与有机含氧化合物的重量比为1～10∶1的技术方案，较好地解决了该问题，可用于增产丙烯、乙烯的工业生产中。

Description

高收率丙烯、乙烯的生产方法
                             技术领域
本发明涉及一种高收率丙烯、乙烯的生产方法，特别是关于碳四及其以上烯烃催化裂解高收率生产丙烯乙烯的方法。
                             背景技术
丙烯和乙烯是最重要的基本有机原料，近些年来，由于丙烯衍生物需求的快速增长，全世界面临丙烯短缺问题，同时乙烯的需求也呈现递增趋势。另一方面，世界范围内，有数量相当可观的C4及C4以上烯烃原料。受化工产品市场的变化以及运输成本等因素的影响，对这些原料进行就地深加工是一种较好的利用途径。其中C4及其以上烯烃转化为丙烯、乙烯是一种有前景的工艺。该工艺一方面可以利用相对过剩附加值较低的C4及C4以上烯烃原料，另一方面又可以得到用途广泛的丙烯产品，同时副产的乙烯使该工艺更具吸引力。
文献CN1490287A中公开了一种采用以含碳四或碳五烯烃混合物为原料，在固定床反应器中，采用350℃～500℃的温度、0.6～1.0MPa的压力和1-10小时-1重量空速的条件下进行反应制备乙烯和丙烯的方法。该方法重点介绍了不同类型催化剂的改性及其反应结果，且反应原料主要针对碳四和碳五原料，而未包括碳五以上烯烃的裂解情况，同时该文献没有提及原料内混入含氧化合物，存在目的产物丙烯、乙烯的收率较低等问题。
Equistar公司的专利WO 0026163，以含至少重量60％C4、C5烯烃为原料，采用中孔沸石催化剂，其沸石的种类有，一维孔道的沸石如：ZSM-23、AlPO4-11等其孔径大于3.5，孔径指数为14～28；也可以是交叉孔道的沸石：如ZSM-57、AlPO4-18等其第一孔道孔径大于3.5，孔径指数为14～28，第二孔道孔径指数小于20。该催化剂可以是Na型、H型等，还可加入痕量的氧化金属如Pt和Pd等，以利于催化剂再生时除去积碳，一般采用固定床工艺。其反应温度为200～750℃，反应压力为0.05～1MPa，重时空速为0.5～1000小时-1。同样该专利催化剂的稳定性较差，且乙烯丙烯收率不理想。
鲁奇公司公布了其碳四及其以上烯烃增产低碳烯烃的Propylur工艺，该工艺是在低压、高温、催化剂存在和绝热的反应条件下，把C4到C7的烯烃转化为丙烯，同时副产乙烯和裂解汽油的一项工艺。其中间实验在反应空速为1.6小时-1，反应器进口温度为480℃，反应器压力为0.2MPa，反应器出口温度为440℃，压力0.19MPa；稀释比水与C4摩尔比为7.26∶1条件下进行反应。显然进出口较大的温差必然影响产物的分布及目的产物的收率。
                               发明内容
本发明所要解决的技术问题是以往文献技术中存在目的产物丙烯乙烯选择性差及收率低，且采用的原料适用范围较窄的问题，提供一种新的高收率丙烯、乙烯的生产方法。该方法具有目的产品丙烯、乙烯的选择性好、收率高的技术优点。
为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案如下：一种高收率丙烯、乙烯的生产方法，以含有一种或多种碳四或以上烯烃的富烯烃与有机含氧化合物的混合物为原料，原料与固体酸分子筛催化剂在反应器中接触，反应生成含丙烯和乙烯的流出物，其中富烯烃与有机含氧化合物的重量比为1～10∶1。
上述技术方案中富烯烃为C4～C12的直链烯烃，有机含氧化合物优选方案选自甲醇、二甲醚或其混合物，富烯烃与有机含氧化合物的重量比优选范围为4～8∶1；富烯烃更优选范围为C4～C8的直链烯烃。固体酸分子筛优选方案选自ZSM-5、ZSM-11或ZSM-42，其硅铝摩尔比SiO2/Al2O3优选范围为10～3000；固体酸分子筛另一优选方案选自硅磷铝分子筛，其硅磷铝摩尔比SixPyAlz为x＝0.01～0.98，y＝0.01～0.52，z＝0.01～0.60，并且x+y+z＝1；固体酸分子筛更优选方案选自ZSM-5，其硅铝摩尔比SiO2/Al2O3为80～500；固体酸分子筛另一更优选方案选自SAPO-34和SAPO-11，其硅磷铝摩尔比SixPyAlz为x＝0.2～0.8，y＝0.1～0.4，z＝0.1～0.50，并且x+y+z＝1。反应器选自固定床反应器或流化床反应器，其操作条件优选范围为：反应温度为400～650℃，重量空速为1～70小时-1，反应压力为0～0.5MPa，反应中用水作稀释剂，水蒸气与富烯烃的重量比为0.01～5∶1；操作条件更优选范围为：反应温度为450～560℃，重量空速为2～20小时-1，反应压力为0～0.3MPa，水蒸气与富烯烃的重量比为0.8～3∶1。
本发明中由于碳四及其以上烯烃催化裂解生产丙烯、乙烯过程是快反应，即主要受热力学控制而非动力学控制，同时烯烃裂解的特点是众多平行顺序反应共存、容易积碳以及裂解的整体热效应一般为吸热过程，因此，本发明中将一定量的有机含氧化合物如甲醇、二甲醚或其混合物同烃类原料一同进入反应器。甲醇或二甲醚在反应条件下一方面脱水形成的乙烯和丙烯有利于提高目的产物丙烯、乙烯的收率，同时生成的水可以作为碳四及其以上烯烃裂解的稀释气体，更为重要的是甲醇或二甲醚催化裂解生成的活性中间体可以活化烃类的碳键降低反应温度，减少在催化剂酸中心上的碳沉积。本发明中通过将两个反应有效结合，使反应过程中中间过程和能量得到了有效利用，最终达到了提高丙烯乙烯收率及选择性的目的，取得了较好的技术效果。
下面通过实施例对本发明作进一步的阐述，但不仅限于本实施例。
                             具体实施方式
【实施例1】
1-丁烯进料、固定床反应器催化裂解反应结果考察。
按照硅铝摩尔比(SiO2/Al2O3)为200的比例配置含硅、铝、模板剂(正丁胺)和水的料浆，其原料摩尔配比为200 SiO2∶Al2O3∶60正丁胺∶17OH-∶200NaCl∶6300H2O在室温下搅拌15小时。然后在140℃的温度下晶化50小时，之后将晶化液进行洗涤、烘干、焙烧后即得到ZSM-5分子筛。将50克的ZSM-5分子筛加入87克40％(重量)硅胶混合后，挤出成型，并在130℃烘干，430℃焙烧后制得ZSM-5型催化剂。
将5克该ZSM-5型分子筛催化剂装入固定床反应器恒温区中，反应前催化剂在480℃、氮气气氛下活化3小时。然后在纯1-丁烯与甲醇重量比为3∶1，水与1-丁烯重量比为1.2∶1，反应温度600℃，反应压力0.042MPa，1-丁烯重量空速为62.53小时-1条件下进行反应，其反应结果：乙烯收率7.32％，丙烯收率26.57％，乙烯+丙烯收率33.89％，丁烯转化率为54.71％。
【实施例2】
按照实施例1的各个步骤及操作条件，只是改变：分子筛为ZSM-5型分子筛催化剂，硅铝摩尔比SiO2/Al2O3为950，纯1-丁烯与甲醇重量比为6∶1，水与1-丁烯重量比为0.5∶1，反应温度500℃，反应压力0.48MPa，1-丁烯重量空速为3.53小时-1条件下进行反应，其反应结果：乙烯收率4.32％，丙烯收率20.57％，乙烯+丙烯收率24.89％，丁烯转化率为74.71％。
【实施例3】
按照实施例1的各个步骤及操作条件，只是改变：分子筛为ZSM-5型分子筛催化剂，硅铝摩尔比SiO2/Al2O3为500，纯1-丁烯与甲醇重量比为6∶1，水与1-丁烯重量比为0.5∶1，反应温度500℃，反应压力0.48MPa，1-丁烯重量空速为3.53小时-1条件下进行反应，其反应结果：乙烯收率4.39％，丙烯收率20.63％，乙烯+丙烯收率25.02％，丁烯转化率为75.38％。
【实施例4】
按照实施例1的各个步骤及操作条件，只是改变：分子筛为ZSM-5型分子筛催化剂，硅铝摩尔比SiO2/Al2O3为58，C8直链烯烃与甲醇重量比为10∶1，水与C8直链烯烃重量比为0.2∶1，反应温度410℃，反应压力0.28MPa，C8直链烯烃重量空速为3.53小时-1条件下进行反应，其反应结果：乙烯收率2.31％，丙烯收率19.76％，转化率为73％。
表1  来源于FCC的混合C4的重量百分比组成
    组分名称 重量百分含量％     组分名称 重量百分含量％
    异丁烷     3.249     1-丁烯     51.857
    正丁烷     13.368     异丁烯     0.048
    丙二烯     0.068     顺-2-丁烯     13.211
    乙炔     0.008     异戊烷     0.002
    新戊烷     0.149     正戊烷     0.000
    反-2-丁烯     17.259     1，3-丁二烯     0.110
    戊烯和异己烷     0.127     甲基乙炔     0.004
    正己烷     0.007     碳六及以上     0.531
【实施例5】
按照实施例1的各个步骤及操作条件，只是改变：分子筛为ZSM-11型分子筛催化剂，硅铝摩尔比SiO2/Al2O3为600，纯1-丁烯与甲醇重量比为6∶1，水与1-丁烯重量比为0.5∶1，反应温度580℃，反应压力0.01MPa，1-丁烯重量空速为3.53小时-1条件下进行反应，其反应结果：乙烯收率5.21％，丙烯收率23.71％，乙烯+丙烯收率28.92％，丁烯转化率为70.14％。
【实施例6】
按照实施例1的各个步骤及操作条件，只是改变：分子筛为ZSM-42型分子筛催化剂，硅铝摩尔比SiO2/Al2O3为210，纯1-丁烯与甲醇重量比为6∶1，水与1-丁烯重量比为0.5∶1，反应温度620℃，反应压力0.1MPa，1-丁烯重量空速为4.03小时-1条件下进行反应，其反应结果：乙烯收率6.83％，丙烯收率25.23％，乙烯+丙烯收率32.06％，丁烯转化率为76.55％。
【实施例7～11】
以各种固体酸催化剂在流化床反应器中考察烃类催化裂解制取乙烯丙烯的裂解产物分布。
以来源于FCC的混合碳四为原料(组分分布见表1)，在流化床反应器中，分别使用催化剂ZSM-5、ZSM-11、ZSM-42，SAPO-11，SAPO-34(物化性质见表2)。
将30克催化剂装入小型流化床反应器内。升温至400℃，并用水蒸气活化2小时，然后升温至反应温度，原料碳四烃的重量空速为2.5小时-1，反应压力均为常压，反应时间3分钟时，取样分析结果见表3：
表2  催化剂ZSM-5、ZSM-11、ZSM-42，SAPO-11，SAPO-34的物化指标
    催化剂类型 ZSM-5  ZSM-11  ZSM-42  SAPO-11  SAPO-34
    催化剂中Si/Al摩尔比，或Si/Al/P摩尔比 50  500  280  1∶1.5∶3  1∶3∶1
    粒径，微米 30～75  28～72  22～31  40～56  33～76
    密度，克/毫升 0.59  0.64  0.51  0.67  0.73
表3  反应结果
    催化剂类型   ZSM-5     ZSM-11   ZSM-42   SAPO-11   SAPO-34
    反应温度(℃)   480     500   550   580   620
    水∶富烯烃(重量比)   0.5     5   2.8   0.75   0.02
    富烯烃∶甲醇(重量比)   1.2     3.8   9.3   5   0.8
    C4 ＝转化率％   62.23     69.89   72.93   74.98   76.28
    乙烯收率％   4.54     6.84   8.30   8.84   9.11
    丙烯收率％   24.65     25.02   24.63   28.91   26.74
    (E+P)收率％   29.19     31.86   32.93   37.76   35.85
注：E指乙烯、P指丙烯，E+P指乙烯+内烯之和
【实施例12】
以碳八单烯烃混合物为原料，ZSM-5(Si/Al摩尔比为100)分子筛为催化剂，将30克催化剂装入小型流化床反应器内。升温至400℃，并用水蒸气活化2小时，然后升温至反应温度550℃，原料碳八烃的质量空速为3.5小时-1，水与原料烃重量比为0.5∶1；反应压力均为0.1MPa，甲醇∶二甲醚∶原料比为1∶0.5∶3。反应时间3分钟时，取样分析结果：
表4
    项目   质量收率％     项目   质量收率％
    氢气     0.09     新戊烷     0.20
    甲烷     0.30     反-2-丁烯     6.83
    乙烷     0.22     丁烯-1     4.87
    乙烯     8.15     异丁烯     10.62
    丙烷     1.62     顺-2-丁烯     5.01
    环丙烷     0.00     戊烷     0.77
    丙烯     26.16     异戊烷     0.45
    异丁烷     5.63     正戊烷     0.50
    正丁烷     14.99     甲基乙炔     0.10
    正己烷     0.05     戊烯和异己烷     9.86
    碳六以上     3.61
乙烯收率为8.15％、丙烯收率为26.16％，乙烯+丙烯收率为34.31％，原料碳四转化率为66.82％。
【实施例13～14】
以纯1-丁烯与甲醇混合进料，考察催化裂解产物分布。
以ZSM-5(Si/Al摩尔比为200)分子筛为催化剂，在小型流化床上装入30克催化剂。升温至400℃，并用水蒸气活化2小时，然后升温至反应温度，原料烃的重量空速为2.0小时-1，反应压力均为0.03MPa，水与原料丁烯重量比为1.5∶1，条件下反应时间3分钟，取样分析结果见表5：
表5
    反应温度     510℃     560℃
    原料烃∶甲醇(重量比)     3∶1     8∶1
    乙烯选择性％     11.351     13.950
    丙烯选择性％     37.194     40.625
    (E+P)选择性％     48.545     54.575
    乙烯收率％     8.230     10.439
    丙烯收率％     26.965     30.401
    (E+P)收率％     35.195     40.841
【实施例15】
以碳五烃混合物为原料并加入二甲醚和与甲醇混合物，在小型流化床反应器上考察催化裂解产物分布。
以ZSM-5(Si/Al摩尔比为500)分子筛为催化剂，将30克催化剂装入小型流化床反应器内。升温至400℃，并用水蒸气活化2小时，然后升温至反应温度500℃，原料碳五烃的重量空速为1.5小时-1，水与原料碳五烃重量比为1.2∶1，甲醇∶二甲醚∶原料烃(重量比)为1∶1∶6，原料组成见表6。反应时间3分钟时，取样分析结果：乙烯收率为6.03％、丙烯收率为20.45％，乙烯+丙烯收率为26.48％，原料转化率为70.25％。
表6  混合碳五原料重量百分组成，％
    组分名称  重量含量，％   组分名称 重量含量，wt％
    丙烷     0.019   异丁烯     0.314
    环丙烷     0.001   顺-2-丁烯     0.511
    丙烯     0.012   戊烷     1.099
    异丁烷     0.207   异戊烷     40.621
    正丁烷     0.859   正戊烷     15.356
    丙二烯     0.005   1，3-丁二烯     0.001
    反-2-丁烯     0.753   甲基乙炔     0.004
    丁烯-1     1.360   戊烯     38.654
    正己烷     0.150   碳六及以上     0.075
【比较例1～2】
采用同实施例13～14相同的实验条件，不同的是没有加入甲醇，实验结果见表7。
表7
    反应温度     510℃     560℃
    乙烯选择性％     11.524     12.728
    乙烯收率％     5.767     9.473
    丙烯收率％     23.444     27.779
    (E+P)收率％     29.210     37.252
由上表可以看出，相同条件下，不通甲醇的裂解产物，其乙烯及丙烯的收率低于相同条件下通入甲醇的反应结果。

Claims (7)

1、一种高收率丙烯、乙烯的生产方法，以含有一种或多种碳四或以上烯烃的富烯烃与有机含氧化合物的混合物为原料，原料与固体酸分子筛催化剂在反应器中接触，反应生成含丙烯和乙烯的流出物，其中富烯烃与有机含氧化合物的重量比为1～10∶1。
2、根据权利要求1所述高收率丙烯、乙烯的生产方法，其特征在于富烯烃为C4～C12的直链烯烃，有机含氧化合物选自甲醇、二甲醚或其混合物，富烯烃与有机含氧化合物的重量比为4～8∶1。
3、根据权利要求2所述高收率丙烯、乙烯的生产方法，其特征在于富烯烃为C4～C8的直链烯烃。
4、根据权利要求1所述高收率丙烯、乙烯的生产方法，其特征在于固体酸分子筛选自ZSM-5、ZSM-11或ZSM-42，其硅铝摩尔比SiO2/Al2O3为10～3000或固体酸分子筛选自硅磷铝分子筛，其硅磷铝摩尔比SixPyAlz为x＝0.01～0.98，y＝0.01～0.52，z＝0.01～0.60，并且x+y+z＝1。
5、根据权利要求4所述高收率丙烯、乙烯的生产方法，其特征在于固体酸分子筛选自ZSM-5，其硅铝摩尔比SiO2/Al2O3为80～500或固体酸分子筛选自SAPO-34和SAPO-11，其硅磷铝摩尔比SixPyAlz为x＝0.2～0.8，y＝0.1～0.4，z＝0.1～0.50，并且x+y+z＝1。
6、根据权利要求1所述高收率丙烯、乙烯的生产方法，其特征在于反应器选自固定床反应器或流化床反应器，其操作条件为：反应温度为400～650℃，重量空速为1～70小时-1，反应压力为0～0.5MPa，反应中用水作稀释剂，水蒸气与富烯烃的重量比为0.01～5∶1。
7、根据权利要求6所述高收率丙烯、乙烯的生产方法，其特征在于反应器选自固定床反应器或流化床反应器，其操作条件为：反应温度为450～560℃，重量空速为2～20小时-1，反应压力为0～0.3MPa，水蒸气与富烯烃的重量比为0.8～3∶1。
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