CN1247745C - 利用轻质石油馏分催化转化生产乙烯和丙烯的方法 - Google Patents

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Abstract

一种利用轻质石油馏分催化转化生产乙烯和丙烯的方法，是将富含烯烃的轻质石油馏分在主反应区内与热的五元环高硅沸石催化剂接触、并在催化转化条件下反应；分离反应产物和待生催化剂；反应产物由主反应区引出后进一步分离为富含乙烯、丙烯的C4以下馏分和C4及C4以上馏分；待生催化剂经汽提后进入再生器，在含氧气体存在下烧焦再生；热的再生催化剂先进入预反应区内与来自主反应区的上述C4及C4以上馏分接触、反应，所生成的油剂混合物返回主反应区循环使用。

Description

利用轻质石油馏分催化转化生产乙烯和丙烯的方法
技术领域
本发明属于在不存在氢的情况下石油烃的催化转化方法，更具体地说，是一种利用轻质石油馏分催化转化生产乙烯和丙烯的方法。
背景技术
目前乙烯和丙烯的生产主要采用管式炉蒸汽裂解方法，而催化裂化在生产汽油和柴油的同时也副产一定量的丙烯，另外这些技术还副产一定量的高含烯烃的C4和汽油馏分。由于天然气的大量利用，C4馏分作为民用燃料的市场越来越小，高含烯烃的汽油也不能满足新汽油规格标准，因此将高含烯烃的C4、C5和汽油馏分转化为乙烯和丙烯具有现实意义。
近年来，有些专利介绍了使用固体酸性催化剂在一定的反应器型式和操作条件下，从石油烃制取低碳烯烃的方法。
CN1031834A公开了一种制取低碳烯烃的烃类催化转化方法，采用了含ZSM-5的固体酸催化剂以及流化床或移动床反应器，以汽油、煤油、柴油、减压瓦斯油和渣油为原料，制取丙烯和丁烯为主的低碳烯烃。以减压瓦斯油为原料，在反应温度580℃时，乙烯产率为5.9重％，丙烯产率为21.9重％，丁烯产率为15.6重％。
CN1102431A公开了一种多产低碳烯烃的催化转化方法，采用了含磷和稀土的五元环高硅沸石的固体酸催化剂以及提升管、流化床、或下行式反应器，以汽油、煤油、柴油、减压瓦斯油和渣油为原料，增产丙烯和丁烯为主的低碳烯烃。
CN1085885A中公开了一种多产液化气和汽油的方法，采用提升管或流化床反应器以及含稀土五元环高硅沸石、REY和高硅Y三种沸石的固体酸催化剂，原料为不同沸程的石油馏分、渣油或原油，在反应温度480～550℃、压力130～350千帕、重时空速1～150小时-1、剂油比为4～15的条件下，可以得到30～40％的液化气收率。
USP5414181公开一种催化裂化与烷烃脱氢的联合工艺，催化裂化催化剂反应后进行烧焦再生，再生催化剂用焦炭前身物挂炭后再进行C2～C10烷烃的脱氢反应生产烯烃。
USP5447622公开了另外一种催化裂化与烷烃脱氢的联合工艺，催化裂化催化剂反应后在多级再生器中进行烧焦再生，生成完全再生的催化剂(催化剂上炭含量小于0.2％)和部分再生的催化剂(催化剂上炭含量在0.2-1％之间)，部分再生的催化剂再进行C2～C10烷烃的脱氢反应生产烯烃。
USP6049017公开了一种增产乙烯和丙烯的方法。其主要步骤如下：1)通过蒸汽裂解、催化裂化和氧化物转化等反应生产乙烯、丙烯、C4及更重的馏分；2)C4馏分加氢除双烯生成丁烯；3)丁烯与醇类反应生成醚类和正丁烯；4)正丁烯在SAPO分子筛和镁碱沸石催化剂上进一步转化生成额外的乙烯和丙烯。
USP6106697公开了一种以蜡油或渣油为原料、采用两级反应器进行催化裂化反应选择性生产C2～C4烯烃的方法。蜡油或渣油原料在第一级反应器中，在常规催化裂化条件下与大孔沸石催化剂接触进行催化裂化反应生成包括汽油馏分在内的不同沸程产物；第一反应器生成的汽油馏分进入第二反应器中，在反应温度500～650℃、剂油比为4～10∶1、烃分压为70～280千帕条件下与中孔沸石催化剂接触进行进一步反应生成C2～C4烯烃。
综上所述，现有技术中尚未涉及以C4、C5及汽油馏分等富含烯烃的轻质石油馏分为原料催化转化生产乙烯、丙烯的工艺方法。
发明内容
本发明的目的是在现有技术的基础上提供一种以C4、C5及汽油馏分等富含烯烃的轻质石油馏分为原料催化转化生产乙烯、丙烯的工艺方法。
本发明提供的方法是：富含烯烃的轻质石油馏分在主反应区内与热的五元环高硅沸石催化剂接触、并在催化转化条件下反应；分离反应产物和待生催化剂；反应产物由主反应区引出后进一步分离为富含乙烯、丙烯的C4以下馏分和C4及C4以上馏分；待生催化剂经汽提后进入再生器，在含氧气体存在下烧焦再生；热的再生催化剂先进入预反应区内与来自主反应区的上述C4及C4以上馏分接触、反应，所生成的油剂混合物返回主反应区循环使用。
与现有技术相比，本发明具有以下特点：
1、与现有的制取轻烯烃的技术相比，本发明采用了裂化活性高、水热稳定好以及烯烃选择性高的含铁和/或钴和/或镍的经磷酸铝改性并水热活化处理的五元环高硅沸石的催化剂，延长了催化剂的使用寿命，提高了目的产物乙烯和丙烯的产率。
2、与现有的制取轻烯烃的技术相比，本发明采用了再生催化剂先与产物中C4以上重组分在高苛刻条件下接触进行反应生成乙烯和丙烯、反应后的催化剂再与富含烯烃的石油轻组分接触进行反应，这种积炭催化剂比不积炭催化剂具有更高的乙烯和丙烯选择性，而且在乙烯和丙烯环境下可以提高富含烯烃的石油轻组分转化为乙烯和丙烯的转化率，从而可以大幅度提高乙烯和丙烯产率。
3、本发明原料来源广泛，包括催化裂化C4馏分、催化裂化C5馏分、蒸汽裂解C4馏分、蒸汽裂解C5馏分、催化裂化汽油、焦化汽油中的一种或一种以上的混合物，而且对原料中杂质含量无特殊要求，不需要对原料油进行预处理。
具体实施方式
本发明的具体操作方法如下：1)富含烯烃的轻质石油馏分经过预热后进入反应系统的主反应区内，与热的含五元环高硅沸石的催化剂接触，在反应温度为500～700℃、反应压力为1.5～4×105Pa、进料重时空速为0.5～50h-1、催化剂与原料油的重量比为10～100∶1、水蒸汽与原料油的重量比为0.05～0.5∶1的条件下进行催化转化反应，优选的反应条件如下：反应温度为520～680℃、反应压力为1.5～3.8×105Pa、进料重时空速为0.8～48h-1、催化剂与原料油的重量比为12～90∶1、水蒸汽与原料油的重量比为0.06～0.45∶1。2)反应产物物流与反应后积炭的催化剂进行气固分离，产物物流进一步分离为富含乙烯、丙烯的C4以下馏分和C4及C4以上馏分。待生催化剂经水蒸汽和/或其它惰性气体汽提出其上吸附的烃类产物后进入再生器，与热的含氧气体如空气接触进行烧焦再生。3)热的再生催化剂进入反应系统的预反应区与来自主反应区产物物流中的C4及C4以上馏分的全部或一部分接触，并在反应温度为650～800℃、反应时间为0.1～2秒的条件下反应，优选的反应条件如下：680-780℃、反应时间为0.12～1.8秒，使C4及C4以上馏分进一步转化为富含乙烯和丙烯的物流。4)来自预反应区的上述油剂混合物返回主反应区循环使用，再次与富含烯烃的轻质石油馏分接触、反应。
在本发明所提供的方法中，其反应系统包括主反应区和预反应区两部分，且所述主反应区和预反应区可以位于同一反应容器的不同部位，也可以分别位于不同的反应容器中。当主反应区和预反应区可以位于同一反应容器中时，例如，采用提升管反应器，则提升管反应器的下部作为预反应区，提升管反应器的上部作为主反应区；当采用提升管+流化床反应器时，则下部的提升管反应器为预提升区，上部的流化床反应器为主反应区。当主反应区和预反应区分别位于不同的反应容器中时，本发明对所采用的反应器的型式没有限制，任何本领域常用的反应器型式，例如，提升管反应器、流化床反应器、下行管反应器等均可采用。
在本发明所提供的方法中，所述富含烯烃的轻质石油馏分可选自：催化裂化C4馏分、催化裂化C5馏分、蒸汽裂解C4馏分、蒸汽裂解C5馏分、催化裂化汽油、焦化汽油中的一种或一种以上的混合物。
本发明采用的催化剂由1～70％(占催化剂重量，下同)的粘土、5～85％的无机氧化物和10～70％的沸石组成。其中粘土选自高岭土和/或多水高岭土；无机氧化物选自无定型硅铝、氧化铝和/或氧化硅；沸石选自经磷酸铝改性并水热活化处理的五元环高硅沸石、含铁和/或钴和/或镍的经磷酸铝改性并水热活化处理的五元环高硅沸石、或上述两者的混合物。
本发明采用的催化剂中所用的沸石是含0～5％的铁和/或钴和/或镍(以沸石重量为基准，以氧化物计)的、硅铝比优选15～60的具有ZSM-5、ZSM-8或ZSM-11结构类型的高硅沸石。这些高硅沸石可以采用现有技术文献中所报导的各种已知技术制得，但优选的制备方法如下：以水玻璃、磷酸铝和无机酸为原料，以Y型沸石为晶种，在130～200℃下晶化12～60小时。该制备方法的细节可参考CN1058382A，只是晶种采用不含稀土的Y型沸石即可。该高硅沸石用磷酸铝改性并水热活化处理的方法如下：将预先制备好的或市售的五元环高硅沸石与三氧化二铝∶五氧化二磷的摩尔比为1∶1～3的磷酸铝胶体、按五氧化二磷∶沸石的重量比为1∶10～50的配比混合均匀，然后在400～600℃、60～100％水蒸汽下处理3～6小时制得的。而该经过磷酸铝改性并水热活化处理的五元环高硅沸石上所含铁和/或钴和/或镍是将经磷酸铝改性并水热活化处理的五元环高硅沸石与含有铁和/或钴和/或镍的化合物的水溶液混合均匀，浸渍0.5～4小时，干燥，450～650℃焙烧1～4小时而制得的。
本发明中所述的催化剂可以采用申请号为02153374.1的中国专利申请中所描述的方法制备。
下面的实施例将对本发明提供的方法予以进一步的说明，但并不因此而限制本发明。
催化剂A是按照常规裂化催化剂制备方法制备得到的，组成为(以催化剂重量为基准)：25％经过磷酸铝改性并水热活化处理的五元环高硅沸石、25％氧化铝和余量高岭土，其中经过磷酸铝改性并水热活化处理的五元环高硅沸石(以沸石重量为基准)为含4.4％氧化磷、硅铝比为22的五元环高硅沸石。
催化剂B是按照常规裂化催化剂制备方法制备得到的，组成为(以催化剂重量为基准)：25％含铁的经过磷酸铝改性并水热活化处理的五元环高硅沸石、25％氧化铝和余量高岭土，其中含铁的经过磷酸铝改性并水热活化处理的五元环高硅沸石(以沸石重量为基准)为含3.6％氧化磷和2.8％氧化铁、硅铝比为56的五元环高硅沸石。
催化剂C是按照常规裂化催化剂制备方法制备得到的，组成为(以催化剂重量为基准)：30％含钴和镍的经过磷酸铝改性并水热活化处理的五元环高硅沸石、27％氧化铝和余量高岭土，其中含钴和镍的经过磷酸铝改性并水热活化处理的五元环高硅沸石(以沸石重量为基准)为含2.1％氧化磷、1.3％氧化钴和1.5％氧化镍、硅铝比为56的五元环高硅沸石。
催化剂D是按照常规裂化催化剂制备方法制备得到的，组成为(以催化剂重量为基准)：35％含铁和钴和镍的经过磷酸铝改性并水热活化处理的五元环高硅沸石、45％无定形硅铝和余量高岭土，其中含铁和钴和镍的经过磷酸铝改性并水热活化处理的五元环高硅沸石(以沸石重量为基准)为含2.8％氧化磷、2.2％氧化铁、1.0％氧化钴和1.4％氧化镍、硅铝比为56的五元环高硅沸石。
                        实施例1
本实施例说明：采用本发明提供的方法，富含烯烃的轻质石油馏分在小型提升管加流化床反应器内催化转化制取乙烯和丙烯的的情况
以烷烃含量为19.8重％、烯烃含量为80.2重％的蒸汽裂解C4馏分为原料，采用催化剂A，在连续反应-再生操作的小型提升管加流化床反应器装置上进行催化转化试验。原料输送到提升管加流化床反应器装置的流化床反应器内，在反应温度为650℃、反应器顶部压力为180千帕、进料重时空速为4时-1、催化剂与原料的重量比为30∶1、水蒸汽与原料的重量比为0.25∶1的条件下与催化剂接触进行催化转化反应。反应产物物流与带焦炭的待生催化剂在沉降器内进行气固分离，产物物流进一步分离出富含乙烯和丙烯的气体产物和C4及C5+液体产物，待生催化剂在汽提段经水蒸汽汽提后输送到再生器内，与热的空气接触进行烧焦再生。热的再生催化剂输送到提升管加流化床反应器装置的提升管反应器的底部，与来自流化床反应器产物物流中的C4及C5+液体产物接触，在反应温度为700℃、反应时间为0.5秒的条件下进行进一步转化生成含乙烯和丙烯的产物。来自提升管反应器的催化剂和反应产物物流向上流动进入流化床反应器内，与蒸汽裂解C4馏分原料接触进行催化转化反应。试验结果见表1。
                        对比例1
该对比例说明：富含烯烃的轻质石油馏分在小型流化床反应器内、采用单程操作的方式催化转化制取乙烯和丙烯的的情况。
以烷烃含量为19.8重％、烯烃含量为80.2重％的蒸汽裂解C4馏分为原料，采用催化剂A，在连续反应-再生操作的小型流化床反应器装置上进行催化转化试验。原料输送到流化床反应器内，在反应温度为650℃、反应器顶部压力为180千帕、进料重时空速为4时-1、催化剂与原料的重量比为30∶1、水蒸汽与原料的重量比为0.25∶1的条件下与催化剂接触进行催化转化反应。反应产物物流与带焦炭的待生催化剂在沉降器内进行气固分离，产物物流进一步分离出富含乙烯和丙烯的气体产物和C4及C5+液体产物，待生催化剂在汽提段经水蒸汽汽提后输送到再生器内，与热的空气接触进行烧焦再生。热的再生催化剂输送到流化床反应器内循环使用。试验结果见表1。
                            对比例2
该对比例说明：富含烯烃的轻质石油馏分在小型流化床反应器内、采用回炼操作的方式催化转化制取乙烯和丙烯的的情况。
以烷烃含量为19.8重％、烯烃含量为80.2重％的蒸汽裂解C4馏分为原料，采用催化剂A，在连续反应-再生操作的小型流化床反应器装置上进行催化转化试验。原料输送到流化床反应器内，在反应温度为650℃、反应器顶部压力为180千帕、进料重时空速为4时-1、催化剂与原料的重量比为30∶1、水蒸汽与原料的重量比为0.25∶1的条件下与催化剂接触进行催化转化反应。反应产物物流与带焦炭的待生催化剂在沉降器内进行气固分离，产物物流进一步分离出富含乙烯和丙烯的气体产物和C4及C5+液体产物，C4及C5+液体产物返回到流化床反应器与原料混合进一步反应，待生催化剂在汽提段经水蒸汽汽提后输送到再生器内，与热的空气接触进行烧焦再生。热的再生催化剂输送到流化床反应器循环使用。试验结果见表1。
同对比例1和对比例2相比，本发明提供的方法具有更高的乙烯和丙烯的产率。
                        实施例2
本实施例说明：采用本发明提供的方法，富含烯烃的轻质石油馏分在不同催化剂和不同反应条件下进行催化转化反应制取乙烯和丙烯的的情况
以烷烃含量为28.3重％、烯烃含量为55.2重％、芳烃含量为16.5重％的催化裂化汽油馏分为原料，在连续反应-再生操作的小型提升管加流化床反应器装置上，在不同催化剂和不同反应条件下进行催化转化试验。原料输送到提升管加流化床反应器装置的流化床反应器内，在选定的催化剂和反应条件下与催化剂接触进行催化转化反应。反应产物物流与带焦炭的待生催化剂在沉降器内进行气固分离，产物物流进一步分离出富含乙烯和丙烯的气体产物和C4及C5+液体产物，待生催化剂在汽提段经水蒸汽汽提后输送到再生器内，与热的空气接触进行烧焦再生。热的再生催化剂输送到提升管加流化床反应器装置的提升管反应器的底部，与来自流化床反应器产物物流中的C4及C5+液体产物接触，在选定的反应条件下进行进一步转化生成含乙烯和丙烯的产物。来自提升管反应器的催化剂和反应产物物流向上并流进入流化床反应器内，与蒸汽裂解C4馏分原料接触进行催化转化反应。试验结果见表2。
表1
  实施例1   对比例1   对比例2
  产品产率，重％
  H2～C4气体产物   89.2   85.6   88.5
  乙烯   16.6   11.2   14.6
  丙烯   36.2   24.8   32.9
  C5+液体产物   5.6   10.9   7.3
  焦炭   5.2   4.5   5.2
表2
  催化剂   B   C   D
  操作条件
  主反应区温度，℃   700   620   500
  主反应区压力，KPa   220   220   220
  主反应区重时空速，h-1   50   8   0.5
  主反应区剂油比   10∶1   25∶1   100∶1
  主反应区水油比   0.5∶1   0.05∶1   0.2∶1
  预反应区温度，℃   800   700   650
  预反应区反应时间，s   0.1   0.8   2
  产品产率，重％
  H2～C4气体产物   69.4   66.4   63.9
  乙烯   16.8   12.9   10.4
  丙烯   28.5   30.3   32.8
  C5+液体产物   24.1   26.7   30.3
  焦炭   6.5   6.9   5.8

Claims (9)

1、一种利用轻质石油馏分催化转化生产乙烯和丙烯的方法，是将富含烯烃的轻质石油馏分在主反应区内与热的经磷酸铝改性并水热活化处理的五元环高硅沸石催化剂接触、并在催化转化条件下反应；分离反应产物和待生催化剂；反应产物由主反应区引出后进一步分离为富含乙烯、丙烯的C4以下馏分和C4及C4以上馏分；待生催化剂经汽提后进入再生器，在含氧气体存在下烧焦再生；热的再生催化剂先进入预反应区内与来自主反应区的上述C4及C4以上馏分接触、反应，所生成的油剂混合物返回主反应区循环使用。
2、按照权利要求1的方法，其特征在于所述主反应区和预反应区位于同一反应容器的不同部位，或者分别位于不同的反应容器中。
3、按照权利要求1的方法，其特征在于所述富含烯烃的轻质石油馏分选自：催化裂化C4馏分、催化裂化C5馏分、蒸汽裂解C4馏分、蒸汽裂解C5馏分、催化裂化汽油、焦化汽油中的一种或一种以上的混合物。
4、按照权利要求1的方法，其特征在于所述催化剂由以催化剂重量为基准计的1～70％的粘土、5～85％的无机氧化物和10～70％的沸石组成。
5、按照权利要求4的方法，其特征在于所述粘土选自：高岭土和/或多水高岭土。
6、按照权利要求4的方法，其特征在于所述无机氧化物选自：无定型硅铝、氧化铝和/或氧化硅。
7、按照权利要求4的方法，其特征在于所述沸石选自：经磷酸铝改性并水热活化处理的五元环高硅沸石、含铁和/或钴和/或镍的经磷酸铝改性并水热活化处理的五元环高硅沸石或上述两者的混合物。
8、按照权利要求4或7的方法，其特征在于所述沸石为含有以沸石重量为基准以氧化物计的0～5％的铁和/或钴和/或镍，且硅铝比为15～60的具有ZSM-5、ZSM-8或ZSM-11结构的五元环高硅沸石。
9、按照权利要求1的方法，其特征在于所述主反应区的反应条件如下：反应温度500～700℃、反应压力1.5～4×105Pa、进料重时空速0.5～50h-1、催化剂与原料油的重量比10～100∶1、水蒸汽与原料油的重量比0.05～0.5∶1；所述预反应区的反应条件如下：反应温度650～800℃、反应时间0.1～2秒。
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