CN1911857A - 一种低温烧结铁氧体材料用预烧粉料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种低温烧结铁氧体材料用预烧粉料的制备方法，特别涉及多层片式电感器件用低温烧结铁氧体材料的预烧粉料的制备方法。按一定的配方称取原始粉料，一次球磨混合均匀后烘干；然后将烘干料按一定的升温速率升至最高预烧温度点保温预烧；保温预烧结束后，立即取出并快速降温至室温。本发明将一定温度下预烧的粉料从高温以极快的速度降低至室温，使得粉料在高温因传质形成的大量位错、结构缺陷等没有足够的时间来消除，粉料体系的自由能得以提高，从而能够有效促进铁氧体材料的最终烧结，降低烧结温度并降低对低熔助烧剂的依赖性。本发明可以用来制备各种低温烧结的铁氧体材料，如：低温烧结的NiCuZn铁氧体、MgCuZn铁氧体以及Co2Z型铁氧体等。
Description
技术领域
本发明属于电子材料技术领域，特别涉及多层片式电感器件用低温烧结铁氧体材料的预烧粉料的制备方法。
背景技术
低温烧结铁氧体材料的研发是制备多层片式电感器件的技术关键。目前，从制造成本、工艺成熟度以及适于批量生产的角度考虑，氧化物法仍然是制备低温烧结铁氧体陶瓷材料的主要方法。在多层片式电感器件制备过程中采用银浆作为内导体材料，而银的溶解温度为961℃，这就要求片式电感所用铁氧体材料的烧结致密化温度必须低于961℃，目前，国际上对多层片式电感用低温烧结铁氧体材料的烧结温度规定为900℃。但是，采用传统氧化物法制备的铁氧体材料烧结温度一般都在1000℃以上，为了进一步降低铁氧体的烧结温度，提高其在900℃烧结时的致密度，不得不添加一些低熔物作为助烧剂，如Bi2O3、MoO3、V2O5、低熔玻璃等等。这些低熔助烧剂在烧结过程中会形成液相或与铁氧体中部分成分形成低熔化合物，通过液相传质促进烧结，达到降低铁氧体材料的烧结温度，使其在900℃烧结致密化的目的。但是，由于这些助烧剂与铁氧体材料的化学成分不同，因而不可避免的会对铁氧体的电磁性能产生负面影响，如使磁导率下降、损耗增加等，其影响的程度根据助烧剂掺入的种类及分量的差异而不同。此外，烧结过程中形成的液相也会促进多层片式电感中银电极材料向铁氧体中渗析，引起片式电感性能变差。因此，从改善低温烧结铁氧体材料及片式电感性能的角度考虑，低熔助烧剂的掺入量应越少越好。
当前另外一种实现低温烧结铁氧体材料的方法是采用各种软化学法，如溶胶-凝胶法、共沉淀法、水热合成法以及先驱化合物法等。通过这些软化学法可制备出具有纳米尺寸的超细铁氧体微粉，利用纳米微粉的高表面自由能，可以在不进行低熔物掺杂或少量掺杂的情况下，实现铁氧体材料的低温烧结。但是，采取这种方式，不仅材料的制造成本很高，而且也不适于批量化的大生产，因此，目前采用软化学法来制备低温烧结铁氧体主要还停留在实验室研究阶段。
发明内容
本发明提供一种低温烧结铁氧体材料用预烧粉料的制备方法，依照该方法所制备的低温烧结铁氧体材料用预烧粉料具有很高的烧结活性，能促进粉料最终烧结成型，降低铁氧体材料最终烧结温度。
本发明技术方案为：
一种低温烧结铁氧体材料用预烧粉料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：遵循传统的氧化物法制备工艺，按一定的配方称取原始粉料，一次球磨混合均匀后烘干。
步骤2：将步骤1所得的烘干料按一定的升温速率升至最高预烧温度点保温预烧。
步骤3：将步骤2中所述的预烧粉料在最高预烧温度点保温预烧结束后，立即取出并快速降温至室温。
上述方案中，步骤2中所述最高预烧温度点可根据铁氧体材料配方以及对电磁性能的要求来而定，从700℃～900℃不等，一般为800℃；所述升温速率一般为3℃/分钟，在最高预烧温度点的保温时间一般为2～3小时，升温速率和预烧保温时间也可视材料的配方以及对铁氧体电磁性能的要求做适当调整。
上述方案中，步骤3中所述快速降温至室温的过程中，可使用导热性能好的金属容器盛装预烧粉料，还可将盛有预烧粉料的金属容器侵入冷水中以提高降温速度。总之，降温速度越快越好，其他有效的快速降温方法亦可采用。
另需说明的是，如果是制备铁氧体块材标样，则将步骤3得到的预烧粉料经掺杂、二次球磨、烘干、造粒、成型、烧结等传统的氧化物法制备工艺后，即可得到铁氧体块材样品。如果是制备铁氧体生瓷料带，则将步骤3得到的粉料经掺杂、二次球磨、烘干后，按照流延的技术要求，添加适量增塑剂、粘合剂等再经球磨混料、消泡备用即可。
本发明的实质是：将于一定温度下预烧的粉料从高温以极快的速度降低至室温，使得粉料在高温因传质形成的大量位错、结构缺陷等没有足够的时间来消除，粉料体系的自由能得以提高，从而促进铁氧体材料的烧结，降低烧结温度降低对低熔助烧剂的依赖性。
从热力学观点看，烧结也是自由能下降的过程，正是这种自由能的下降，形成了铁氧体烧结的推动力。这种烧结动力除了主要来自于表面自由能的降低外，位错、结构缺陷、弹性应力等的消失亦将形成体系自由能的降低，故也是烧结过程的推动力。粉料在高温预烧时由于质点传质所形成的大量位错、结构缺陷等均处于不稳定状态，在传统氧化物法铁氧体制备工艺中，预烧粉料都是随炉缓慢冷却降温，因而这些介稳的位错、结构缺陷等就有足够的时间和能量来消除，材料体系回复到能量最低、最稳定的状态。而采用本发明，预烧料在高温时就快速淬火降低至室温，因而粉料在高温预烧时形成的大量位错、结构缺陷等就没有足够的时间和能量来得到消除，其介稳的状态将保持下来，导致整个粉料体系的自由能得到提高。而粉料的自由能越高，其烧结活性就越好，因此采用本发明制备的预烧粉料就可以在降低助烧剂掺杂量的前提下实现900℃低温烧结致密化。由于低温烧结铁氧体材料中低熔助烧剂的掺杂量得以减少，因而有望获得更高的电磁性能。
本发明可以用来制备的铁氧体材料范围也很广，如低温烧结的NiCuZn铁氧体、MgCuZn铁氧体以及Co2Z型铁氧体等均可，即只要是需实现低温烧结的铁氧体材料即可。
附图说明
图1是本发明所述一种低温烧结铁氧体材料用预烧粉料的制备方法的流程示意图。
具体实施方式
以制备低温烧结的NiCuZn铁氧体电子陶瓷粉料为例，本发明的具体实施方式如下：
1、按一定的材料配方组成，称取Fe2O3、NiO、ZnO和CuO等氧化物原料，一次球磨混合均匀原料。本实例中材料配方组成为Fe2O3∶NiO∶ZnO∶CuO＝49mol％∶10.2mol％∶30.6mol％∶10.2mol％。
2、将一次球磨混合料在100℃左右烘箱内烘干后，等分为两份分别置于烧结钵中压实打孔，按3℃/分的升温速率升至800℃预烧温度点，保温2小时预烧。保温结束后，一个烧结钵中的料立即从炉膛中取出倒入一不锈钢盆内分散，然后将不锈钢外壁浸入冷水中加速传热，以使预烧粉料温度很快降至室温，该预烧料编号设为No.1。而另一烧结钵内粉料则随炉自然冷却至室温，该预烧料编号设为No.2。
3、将No.1号预烧料等分为3份，分别掺入0.5wt％、1wt％和1.5wt％的Bi2O3作为助烧剂，这三组掺杂方案粉料的编号分别为No.11、No.12和No.13。而No.2号预烧料也等分为3份，也分别掺入0.5wt％、1wt％和1.5wt％的Bi2O3作为助烧剂，这三组掺杂方案粉料的编号分别为No.21、No22和No.23。将以上粉料均进行12小时的二次球磨。
4、将各组二次球磨料烘干后，分别加10wt％的聚乙烯醇溶液造粒，聚乙烯醇溶液浓度约为10wt％。造粒料于50Mpa下成型压制成标准生坯样品环。
5、各组生坯环按2.5℃/分的升温速率升温至900℃保温3小时，然后按2.5℃/分的速率降至室温，测试样品的烧结密度，电磁性能。下表所示为900℃烧结时各组样品烧结密度和电磁参数的测试数据。
| 样品编号 | 烧结密度(g/cm3) | 磁导率(200KHz) | 品质因数(200KHz) |
| No.11 | 4.95 | 424 | 94 |
| No.12 | 5.11 | 483 | 93 |
| No.13 | 5.20 | 498 | 90 |
| No.21 | 4.80 | 376 | 88 |
| No.22 | 5.00 | 453 | 87 |
| No.23 | 5.12 | 474 | 84 |
可见，采用预烧料高温淬火工艺制备的实验样品都比进行相同掺杂，采用传统预烧料制备工艺制备的样品烧结密度更高，说明预烧料高温淬火工艺在促进材料烧结性能方面效果明显。由于本发明未采用增加低熔物掺杂量的方式来提高铁氧体900℃低温烧结的致密度，因而材料的磁导率和品质因数也能得到改善。同时，在获得相同烧结密度的前提下，低熔物的掺杂量也可降低。如本例中采用预烧料高温淬火工艺并进行1wt％Bi2O3掺杂的样品No.12与采用传统预烧料制备工艺，进行1.5wt％Bi2O3掺杂的样品No.23在烧结密度上大体一致，表明两种粉料的低温烧结性能相当。而前者由于低熔物掺杂量更少，因而磁导率和品质因数都优于后者。
Claims (3)
1、一种低温烧结铁氧体材料用预烧粉料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：遵循传统的氧化物法制备工艺，按一定的配方称取原始粉料，一次球磨混合均匀后烘干。
步骤2：将步骤1所得的烘干料按一定的升温速率升至最高预烧温度点保温预烧。
步骤3：将步骤2中所述的预烧粉料在最高预烧温度点保温预烧结束后，立即取出并快速降温至室温。
2、根据权利要求1所述的一种低温烧结铁氧体材料用预烧粉料的制备方法，其特征在于，步骤2中所述最高预烧温度点可根据铁氧体材料配方以及对电磁性能的要求来而定，从700℃～900℃不等，一般为800℃；所述升温速率一般为3℃/分钟，在最高预烧温度点的保温时间一般为2～3小时，升温速率和预烧保温时间也可视材料的配方以及对铁氧体电磁性能的要求做适当调整。
3、根据权利要求1所述的一种低温烧结铁氧体材料用预烧粉料的制备方法，其特征在于，步骤3中所述快速降温至室温的过程中，可使用导热性能好的金属容器盛装预烧粉料，还可将盛有预烧粉料的金属容器侵入冷水中以提高降温速度。
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