CN1895317A - 一种红花注射液制备方法 - Google Patents

一种红花注射液制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN1895317A
CN1895317A CN 200610012864 CN200610012864A CN1895317A CN 1895317 A CN1895317 A CN 1895317A CN 200610012864 CN200610012864 CN 200610012864 CN 200610012864 A CN200610012864 A CN 200610012864A CN 1895317 A CN1895317 A CN 1895317A
Authority
CN
China
Prior art keywords
flos carthami
time
concentrated solution
concentrated
injection
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN 200610012864
Other languages
English (en)
Other versions
CN100427107C (zh
Inventor
王江泉
张燕
张建喜
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
HUAWEI PHARMACEUTICAL CO Ltd TAIYUAN
Original Assignee
HUAWEI PHARMACEUTICAL CO Ltd TAIYUAN
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by HUAWEI PHARMACEUTICAL CO Ltd TAIYUAN filed Critical HUAWEI PHARMACEUTICAL CO Ltd TAIYUAN
Priority to CNB2006100128640A priority Critical patent/CN100427107C/zh
Publication of CN1895317A publication Critical patent/CN1895317A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN100427107C publication Critical patent/CN100427107C/zh
Expired - Fee Related legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Landscapes

  • Medicines Containing Plant Substances (AREA)

Abstract

一种红花注射液制备方法是以红花为原料进行加水提取，滤液减压浓缩至相对密度为1.0～1.3，得第一次红花浓缩液，在不断搅拌下分三次加入药用乙醇进行醇沉，滤液回收乙醇并浓缩至相对密度为1.10～1.3，得第二次红花浓缩液；再加入去离子水进行水沉，减压浓缩滤液至相对密度为1.0～1.05，得到第三次红花浓缩液，用氢氧化钠溶液调pH至7.0～8.0，加注射用水过滤，灌封，灭菌，即得红花注射液成品。本发明具有羟基红花黄色素A含量在0.5mg/ml以上，用于治疗闭塞性脑血管疾病、冠心病、脉管炎等效果优于传统制备工艺的产品的优点。

Description

一种红花注射液制备方法
技术领域
本发明涉及利用中药红花制备红花注射液的制备方法。
技术背景
中药红花为菊科植物Carthamus tinctorius L.的干燥花，是一种常用活血化瘀中药，可用于冠心病、心绞痛、脉管炎等诸多血液循环障碍疾病的治疗，临床上红花以水煎液入药。近年来研究表明：羟基红花黄色素A是其主要有效化学成分[ZangBX，JinM，SiN，etal..Acta Pharm Sin(药学学报)，2002，37(9)：696-699]，它具有多方面的心血管药理作用，可抗凝、促进纤溶、抗血栓形成、改善微循环等[JinM，WuW，ChenWM，etal.Chin Pharm J(中国药学杂志)，2001，37(3)：167-169.]。另据报导，羟基红花黄色素具有热不稳定性，易氧化的特点。红花注射液为一有效治疗闭塞性脑血管疾病、冠心病、脉管炎的中药制剂，传统的制备方法为水煎煮提取、高浓度醇沉除杂法。制备工艺中没有考虑到提取过程中温度、空气中氧对主要成分羟基红花黄色素A的破坏作用；此外，在醇沉时，直接使用高浓度醇醇沉，没有考虑沉淀物与羟基红花黄色素的共聚沉淀对羟基红花黄色素的损失作用。因此，通过对市场上多家企业生产的红花注射液产品分析，发现用传统工艺制备的注射液中羟基红花黄色素A含量极低，有的品种中甚至检测不到羟基红花黄色素A的存在。说明传统工艺有一定的缺陷。
发明内容
本发明的目的是提供一种利用红花制备红花注射液的方法，该方法制得的红花注射液中羟基红花黄色素A含量高。
本发明的制备方法包括如下步骤：
(1)提取：以红花为原料，加所投红花重量8～20倍的水，在40～90℃通入惰性气体保护的条件下，提取30～90分钟，提取液过滤，滤渣再加入所投红花重量8～20倍的水，控制温度在80～100℃提取两次，提取时间为30～90min，过滤，合并三次滤液，滤液减压浓缩至相对密度为1.0～1.3，得第一次红花浓缩液；
(2)醇沉：第一次红花浓缩液在不断搅拌下，加入70wt％～95wt％药用乙醇，使醇含量达10wt％～30wt％，静置10～30分钟，再加入80wt％～95wt％乙醇使醇含量达50wt％～70wt％，冷藏静置24～48小时，过滤去除沉淀，滤液回收乙醇，并浓缩至相对密度为1.0～1.2，再加乙醇使醇含量达60wt％～85wt％，冷藏静置24～48h，过滤，滤液回收乙醇并浓缩至相对密度为1.10～1.3，得到第二次红花浓缩液；
(3)水沉：第二次红花浓缩液按体积比加入5～20倍量去离子水，冷藏静置12～48小时，过滤去除沉淀，控制温度在60℃以下，减压浓缩滤液至相对密度为1.0～1.05，得到第三次红花浓缩液；
(4)配液：第三次红花浓缩液用20wt％～50wt％氢氧化钠溶液调pH至7.0～8.0，加注射用水使红花溶液的最终体积与所投红花重量比例为2升∶1千克，过滤，灌封，灭菌，即得红花注射液成品。
如上所述的惰性气体最好为氮气。
本着在对原传统工艺不作实质性改变的前提下，本发明对传统的工艺条件作了适当的改进，按本发明制备的红花注射液质量符合红花注射液的产品质量标准，且羟基红花黄色素A含量可达0.5mg/ml以上。
本发明优点：
①在第一次提取中，由于提取温度低，又加之通入氮气保护，有效地减少了提取过程中红花黄色素A的损失。
②第一次醇沉采用较低浓度醇沉，使沉淀物逐渐分级沉出，避免了大量沉淀物与羟基红花黄色素A的共聚沉淀，进而减少了醇沉过程对羟基红花黄色素A的损失。
③按本法制得的红花注射液内在质量符合中国药典要求，且羟基红花黄色素A含量不低于0.5mg/ml。
④红花注射液的质量标准中，颜色为黄红色至棕红色的澄明液体。按本法制得的红花注射液成品颜色为黄红色，颜色浅于传统工艺制备的红花注射液的棕红色。
具体实施实例
实施例1
取红花20kg，加10倍重量水，通入氮气在50℃条件下提取80min，过滤，滤渣再分别加入所投红花重量8倍、8倍量的水，90℃提取两次，第一次提取50min，第二次提取30min，过滤，合并三次提取液，减压浓缩至相对密度为1.20，得第一次红花浓缩液，第一次红花浓缩液在在不断搅拌下，加入80wt％乙醇使醇含量达20wt％，静置30min，再加入95wt％乙醇使溶液醇含量达70wt％，冷藏静置48h，滤过，滤液回收乙醇，并浓缩至相对密度为1.20，再加95wt％乙醇使醇含量达75wt％，冷藏静置48h，过滤，滤液回收乙醇并浓缩至相对密度为1.20，第二次红花浓缩液，在第二次红花浓缩液中按体积比加入10倍量的水，冷藏静置24h，滤过，滤液浓缩至相对密度为1.03，第三次红花浓缩液，用30％氢氧化钠溶液对第三次红花浓缩液调pH值为7.7，加注射用水使红花溶液的最终体积为40升，滤过，灌封，灭菌，即得成品。HPLC法测定成品中羟基红花黄色素A的含量为0.6mg/ml。
实施例2
取红花50kg，加15倍重量水，通入氮气在60℃条件下提取40min，过滤，滤渣再分别加入所投红花重量10倍、10倍量的水，95℃提取两次，第一次提取50min，第二次提取50min，过滤，合并三次提取液，减压浓缩至相对密度为1.18，得第一次红花浓缩液，第一次红花浓缩液在在不断搅拌下，加入85wt％乙醇使醇含量达20wt％，静置30min，再加入95wt％乙醇使溶液醇含量达65wt％，冷藏静置48h，滤过，滤液回收乙醇，并浓缩至相对密度为1.16，再加95wt％乙醇使醇含量达75wt％，冷藏静置48h，过滤，滤液回收乙醇并浓缩至相对密度为1.22，得第二次红花浓缩液，在第二次红花浓缩液中按体积比加入10倍量的水，冷藏静置24h，滤过，滤液浓缩至相对密度为1.02，第三次红花浓缩液，用30％氢氧化钠溶液对第三次红花浓缩液调pH值为7.3，加注射用水使红花溶液的最终体积为100升，滤过，灌封，灭菌，即得成品。HPLC法测定成品中羟基红花黄色素A的含量为0.57mg/ml。
实施例3
取红花100kg，加15倍重量水，通入氮气在55℃条件下提取50min，过滤，滤渣再分别加入所投红花重量12倍、12倍量的水，90℃提取两次，第一次提取50min，第二次提取50min，过滤，合并三次提取液，减压浓缩至相对密度为1.20，得第一次红花浓缩液，第一次红花浓缩液在在不断搅拌下，加入89wt％乙醇使醇含量达15wt％，静置30min，再加入95wt％乙醇使溶液醇含量达68wt％，冷藏静置40h，滤过，滤液回收乙醇，并浓缩至相对密度为1.18，再加95wt％乙醇使醇含量达80wt％，冷藏静置48h，过滤，滤液回收乙醇并浓缩至相对密度为1.25，第二次红花浓缩液，在第二次红花浓缩液中按体积比加入15倍量的水，冷藏静置48h，滤过，滤液浓缩至相对密度为1.05，第三次红花浓缩液，用45％氢氧化钠溶液对第三次红花浓缩液调pH值为7.5，加注射用水使红花溶液的最终体积为200升，滤过，灌封，灭菌，即得成品。HPLC法测定成品中羟基红花黄色素A的含量为0.55mg/ml。
实施例4
取红花200kg，加15倍重量水，通入氮气在65℃条件下提取60min，过滤，滤渣再分别加入所投红花重量15倍、10倍量的水，90℃提取两次，第一次提取80min，第二次提取50min，过滤，合并三次提取液，减压浓缩至相对密度为1.26，得第一次红花浓缩液，第一次红花浓缩液在在不断搅拌下，加入88wt％乙醇使醇含量达16wt％，静置20min，再加入95wt％乙醇使溶液醇含量达60wt％，冷藏静置48h，滤过，滤液回收乙醇，并浓缩至相对密度为1.15，再加95wt％乙醇使醇含量达82wt％，冷藏静置48h，过滤，滤液回收乙醇并浓缩至相对密度为1.20，第二次红花浓缩液，在第二次红花浓缩液中按体积比加入20倍量的水，冷藏静置48h，滤过，滤液浓缩至相对密度为1.02，第三次红花浓缩液，用50％氢氧化钠溶液对第三次红花浓缩液调pH值为7.2，加注射用水使红花溶液的最终体积为400升，滤过，灌封，灭菌，即得成品。HPLC法测定成品中羟基红花黄色素A的含量为0.54mg/ml。

Claims (2)

1、一种红花注射液制备方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)提取：以红花为原料，加所投红花重量8～20倍的水，在40～90℃通入惰性气体保护的条件下，提取30～90分钟，提取液过滤，滤渣再加入所投红花重量8～20倍的水，控制温度在80～100℃提取两次，提取时间为30～90min，过滤，合并三次滤液，滤液减压浓缩至相对密度为1.0～1.3，得第一次红花浓缩液；
(2)醇沉：第一次红花浓缩液在不断搅拌下，加入70wt％～95wt％药用乙醇，使醇含量达10wt％～30wt％，静置10～30分钟，再加入80wt％～95wt％乙醇使醇含量达50wt％～70wt％，冷藏静置24～48小时，过滤去除沉淀，滤液回收乙醇，并浓缩至相对密度为1.0～1.2，再加乙醇使醇含量达60wt％～85wt％，冷藏静置24～48h，过滤，滤液回收乙醇并浓缩至相对密度为1.10～1.3，得到第二次红花浓缩液；
(3)水沉：第二次红花浓缩液按体积比加入5～20倍量去离子水，冷藏静置12～48小时，过滤去除沉淀，控制温度在60℃以下，减压浓缩滤液至相对密度为1.0～1.05，得到第三次红花浓缩液；
(4)配液：第三次红花浓缩液用20wt％～50wt％氢氧化钠溶液调pH至7.0～8.0，加注射用水使红花溶液的最终体积与所投红花重量比例为2升：1千克，过滤，灌封，灭菌，即得红花注射液成品。
2、如权利要求1所述的一种红花注射液制备方法，其特征在于所述的惰性气体为氮气。
CNB2006100128640A 2006-06-24 2006-06-24 一种红花注射液制备方法 Expired - Fee Related CN100427107C (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CNB2006100128640A CN100427107C (zh) 2006-06-24 2006-06-24 一种红花注射液制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CNB2006100128640A CN100427107C (zh) 2006-06-24 2006-06-24 一种红花注射液制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN1895317A true CN1895317A (zh) 2007-01-17
CN100427107C CN100427107C (zh) 2008-10-22

Family

ID=37608055

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CNB2006100128640A Expired - Fee Related CN100427107C (zh) 2006-06-24 2006-06-24 一种红花注射液制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN100427107C (zh)

Cited By (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102068478A (zh) * 2010-12-13 2011-05-25 周国龙 一种红花注射液及其制备方法
CN101891723B (zh) * 2007-12-04 2011-11-02 哈药集团中药二厂 羟基红花黄色素a的提取方法
CN103735593A (zh) * 2013-12-24 2014-04-23 江西天施康中药股份有限公司 一种红花注射液的制备方法
CN103893234A (zh) * 2013-11-12 2014-07-02 雅安三九药业有限公司 一种红花注射液、制备方法及含量测定方法
WO2014121666A1 (zh) 2013-02-07 2014-08-14 浙江永宁药业股份有限公司 新的羟基红花黄色素药用盐
WO2014121424A1 (zh) * 2013-02-07 2014-08-14 浙江永宁药业股份有限公司 羟基红花黄色素a钠及其生产方法和制药用途
JP2015526398A (ja) * 2013-06-08 2015-09-10 浙江永寧薬業股▲ふん▼有限公司 新たな水酸基ベニバナ黄色素ナトリウム
CN107648292A (zh) * 2017-08-31 2018-02-02 芜湖杨燕制药有限公司 一种驱虫斑鸠菊注射液的浓缩液收膏工艺
CN109045093A (zh) * 2018-11-02 2018-12-21 朗致集团万荣药业有限公司 一种富含羟基红花黄色素a的红花注射液及其制备方法

Family Cites Families (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1709350A (zh) * 2005-06-01 2005-12-21 王衡新 一种红花注射剂及其制备方法和质量控制方法

Cited By (13)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101891723B (zh) * 2007-12-04 2011-11-02 哈药集团中药二厂 羟基红花黄色素a的提取方法
CN102068478A (zh) * 2010-12-13 2011-05-25 周国龙 一种红花注射液及其制备方法
US9243019B2 (en) 2013-02-07 2016-01-26 Zhejiang Yongning Pharmaceutical Co Ltd Hydroxysafflor yellow A sodium and preparation as well as application thereof
WO2014121666A1 (zh) 2013-02-07 2014-08-14 浙江永宁药业股份有限公司 新的羟基红花黄色素药用盐
WO2014121424A1 (zh) * 2013-02-07 2014-08-14 浙江永宁药业股份有限公司 羟基红花黄色素a钠及其生产方法和制药用途
CN104603143A (zh) * 2013-02-07 2015-05-06 浙江永宁药业股份有限公司 羟基红花黄色素a钠及其生产方法和制药用途
JP2015525232A (ja) * 2013-02-07 2015-09-03 浙江永寧薬業股▲ふん▼有限公司 水酸基ベニバナ黄色素ａナトリウムの製造方法及び用途
KR101801700B1 (ko) * 2013-02-07 2017-11-27 체지앙 용닝 파마슈티컬 컴퍼니 리미티드 히드록시새플로르 옐로우 a 나트륨염, 그의 제조방법 및 그의 용도
JP2015526398A (ja) * 2013-06-08 2015-09-10 浙江永寧薬業股▲ふん▼有限公司 新たな水酸基ベニバナ黄色素ナトリウム
CN103893234A (zh) * 2013-11-12 2014-07-02 雅安三九药业有限公司 一种红花注射液、制备方法及含量测定方法
CN103735593A (zh) * 2013-12-24 2014-04-23 江西天施康中药股份有限公司 一种红花注射液的制备方法
CN107648292A (zh) * 2017-08-31 2018-02-02 芜湖杨燕制药有限公司 一种驱虫斑鸠菊注射液的浓缩液收膏工艺
CN109045093A (zh) * 2018-11-02 2018-12-21 朗致集团万荣药业有限公司 一种富含羟基红花黄色素a的红花注射液及其制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN100427107C (zh) 2008-10-22

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN100427107C (zh) 一种红花注射液制备方法
CN101671399B (zh) 一种高纯度高硫酸根岩藻聚糖硫酸酯的制备方法
CN101712726B (zh) 一种高纯度桑叶多糖的制备方法
CN113150867A (zh) 一种富含灵芝三萜的灵芝萃取油的制备方法
CN109645304B (zh) 一种桑叶健康食品基料的制备方法
CN103263514A (zh) 一种柑橘皮黄酮、低分子果胶和纤维素的联合提取方法
CN106243172A (zh) 一种提取高纯度黑果枸杞花色苷的方法
CN112961260A (zh) 一种具有显著抗炎活性龙须菜多糖及其制备方法与应用
CN110101728B (zh) 基于胶束介质处理的马齿苋多糖及总黄酮联合提取方法
CN111253495A (zh) 一种铁皮石斛中石斛多糖与石斛碱的提取工艺
CN108359022B (zh) 一种香菇多糖的制备方法
CN101040950A (zh) 复方鱼腥草滴丸的制备方法
CN114699468A (zh) 一种藤茶提取物的制备方法
CN103446339A (zh) 一种黑果枸杞提取物的制备方法
CN1408401A (zh) 一种樱桃提取物及其提取方法
CN109180829A (zh) 一种葛根总黄酮及多糖提取物的制备方法及应用
CN111620961A (zh) 一种从灵芝孢子粉中提取灵芝多糖的方法
CN111909285A (zh) 一种黑木耳多糖及其应用和制备方法
CN114432399A (zh) 一种铁皮枫斗提取物及其制备方法
CN110496148B (zh) 一种治疗妊娠高血压的杜仲提取物组合物及其应用
CN107400177A (zh) 葵籽粕生物提取工艺
CN108440477B (zh) 一种从油桐叶中制备槲皮素的方法
CN101647858B (zh) 一种丹参水溶性提取物的制备方法
CN1919062A (zh) 火棘果系列有效成分的提取方法
CN114425074B (zh) 一种抗病毒及增强免疫力的天然复合口服液及制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant
C17 Cessation of patent right
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee

Granted publication date: 20081022

Termination date: 20110624