CN1891667A

CN1891667A - 氧化钇透明陶瓷基片制备方法及轧膜成型机

Info

Publication number: CN1891667A
Application number: CN 200510044105
Authority: CN
Inventors: 唐竹兴; 田贵山
Original assignee: Shandong University of Technology
Current assignee: Shandong University of Technology
Priority date: 2005-07-08
Filing date: 2005-07-08
Publication date: 2007-01-10
Anticipated expiration: 2025-07-08
Also published as: CN100506747C

Abstract

本发明提供一种氧化钇透明陶瓷基片制备方法及轧膜成型机，工艺流程依次为氧化钇陶瓷浆料的制备、真空处理、成型、脱模、干燥、烧成，其特征在于：氧化钇陶瓷浆料的组分及重量配比为：氧化钇复合陶瓷粉体30－90wt％、有机溶液9.5－45wt％、分散剂0－15wt％、pH值调整剂0－5wt％、引发剂0.5－5wt％、外加催化剂0－5wt％混合而成，成型工序为将真空处理后的氧化钇陶瓷浆料注入轧膜成型机中，轧制凝固成型；所用的轧膜成型机，机壳内设置有上、下两组水平挂在传动轮上的成型带，位于下方的成型带上，相邻两成型带之间有一定的间隙，机壳在上、下两组传动轮之间设置均有发热体，料斗安装在机壳上，其出料端位于相邻两成型带对轧的前端。本发明操作方便、生产成品率高、且质量好。

Description

氧化钇透明陶瓷基片制备方法及轧膜成型机

所属技术领域

本发明涉及一种氧化钇透明陶瓷基片制备方法及轧膜成型机，属于特种陶瓷制备工艺

技术领域。

背景技术

氧化钇是一种透明、透波、耐高温陶瓷材料，一般采用注浆、干压或流延成型等成型方法，采用上述成型方法制备氧化钇陶瓷材料其制品的形状及制品的尺寸受到一定限制，如：采用注浆、干压成型，由于坯体强度低，适宜成型厚度(大于2mm)较厚、面积较小的制品，且坯体内部产生密度梯度，降低制品显微结构均匀性；采用流延成型可以制备较薄(小于2mm)的片状陶瓷制品，但在该工艺中，使用有机物作溶剂，不但成本高，且对环境造成严重污染，在工艺中，浆料的固体含量较低，制品烧成时收缩大，成品率降低，不适宜大批量生产。

发明内容

本发明的目的是提供一种能克服上述缺陷、操作方便、生产周期短、劳动工作量小、生产效率高、生产成品率高、且质量好的氧化钇透明陶瓷基片制备方法及轧膜成型机。其技术方案为：

一种氧化钇透明陶瓷基片制备方法，工艺流程依次为氧化钇陶瓷浆料的制备、真空处理、成型、干燥、烧成，其特征在于：氧化钇陶瓷浆料的组分及重量配比为：氧化钇复合陶瓷粉体30-90wt％、有机溶液9.5-45wt％、分散剂0-15wt％、PH值调整剂0-5wt％、引发剂0.5-5wt％、外加催化剂0-5wt％混合而成，成型工序为将真空处理后的氧化钇陶瓷浆料注入轧膜成型机中，轧制凝固成型。

所述的氧化钇透明陶瓷基片制备方法，氧化钇复合陶瓷粉体的组分及重量配比为：粒度为50-500nm的氧化钇粉体95-100wt％，粒度为50-500nm的添加剂0-5wt％。

所述的氧化钇透明陶瓷基片制备方法，添加剂是氧化钍、氧化镧、氟化锂中的一种或者其中的几种，当添加剂是上述几种复合时，其组分及重量配比为：氧化钍1-59wt％、氧化镧40-50wt％、氟化锂1-49wt％。

所述的氧化钇透明陶瓷基片制备方法，有机溶液的组分及重量配比为有机单体1-70wt％，蒸馏水30-99wt％，其中有机单体由N，N-亚甲基丙烯酰胺和丙烯酰胺，按照重量百分比为1∶1-99的比例混合制成。

所述的氧化钇透明陶瓷基片制备方法，分散剂采用浓度为20-60wt％的聚丙烯酸铵溶液，PH值调整剂采用氨水、乳酸、盐酸的一种或几种，PH值控制范围1～11。

所述的氧化钇透明陶瓷基片制备方法，引发剂采用浓度为1-5wt％的过硫酸铵溶液。

所述的氧化钇透明陶瓷基片制备方法，真空处理工序中将不包含引发剂和催化剂的初级氧化钇陶瓷浆料真空处理至真空度达到-0.1Mpa、浆料中没有气泡逸出为止，加入引发剂、催化剂后真空充分搅拌制得氧化钇陶瓷浆料，时间控制在3分钟以内。

所述的氧化钇透明陶瓷基片制备方法，干燥后的坯体在氢氧焰中于1100-2000℃以上高温烧成透明多晶体，或者在1100～1800℃和0～100MPa压力下真空热压烧结。

为实现发明目的，本制备方法所用的轧膜成型设备，机壳内设置有上、下两组水平挂在传动轮上的成型带，位于下方的成型带比位于上方的成型带长，相邻两成型带之间有一定的间隙，机壳在上、下两组传动轮之间设置均有发热体，在位于相邻成型带的内侧设有多个支撑轮，在贴近相邻两成型带中位于下方成型带的两侧设置有挡板，料斗安装在机壳上，其出料端位于相邻两成型带对轧的前端。

其工作原理为：真空处理后的浆料倒入料斗内，由出料口落到位于下方的成型带上，且位于相邻两成型带对轧的前端，随着传动轮的转动、成型带的传动进入相邻两成型带之间的间隙中，由相邻两成型带对轧成片状，成型带内侧设有的多个支撑轮是为了保证相邻两成型带对轧压力的均匀，成型带两侧的设置有挡板是为了防止浆料的外漏。对轧成片状的陶瓷基体凝固成型，脱膜、干燥后烧制成型。

本发明与现有技术相比，采用浆料中有机物原位聚合成型，浆料中各成分在聚合时不发生位置变化，使制品各部位的组成及密度均匀一致，烧成后制品的显微结构均匀。由于该方法采用水基成型，有机物含量小，不会对环境产生影响，适合大批量生产，成品率高，生产成本低，制得的氧化钇透明陶瓷基片晶粒大小适宜均匀，透光性及透波性较佳。

附图说明

图1是本发明所用轧膜成型设备实施例的结构示意图。

具体实施方式

1、料斗 2、成型带 3、发热体 4、机壳 5、浆料 6、支撑轮 7、传动轮 8、挡板

图1中：机壳4内设置有上、下两组水平挂在传动轮7上的成型带2，位于下方的成型带2比位于上方的成型带2长，相邻两成型带2之间有一定的间隙，机壳4在上、下两组传动轮7之间设置均有发热体3，在位于相邻成型带2的内侧设有多个支撑轮6，在贴近相邻两成型带2中位于下方成型带2的两侧设置有挡板8，料斗1安装在机壳4上，其出料端位于相邻两成型带2对轧的前端。

实施例1：

氧化钇复合粉体的组成为：粒度为60nm的氧化钇粉体100wt％，有机溶液的组成为：有机单体5wt％、蒸馏水95wt％，其中有机单体为N，N-亚甲基丙烯酰胺2wt％与丙烯酰胺98wt％混合而成；分散剂采用聚丙烯酸铵溶液，浓度为30wt％；PH值调整剂采用40wt％氨水，PH值控制在9-11的范围内；引发剂采用浓度为4wt％的过硫酸铵溶液。

制备：将上述有机溶液、分散剂、PH值调整剂按照重量百分比89∶10∶1的比例混合制成混合有机溶液，再将氧化钇复合粉体与混合有机溶液按照重量百分比80∶20混合后加球石研磨，制成均匀悬浮初级氧化钇复合陶瓷浆料，真空处理至真空度达到-0.1Mpa、浆料中没有气泡逸出为止，再外加引发剂0.01wt％后真空充分搅拌，时间控制在3分钟以内，制得氧化钇复合陶瓷浆料，将该浆料注入轧膜成型设备的料斗1中，由出料口落到位于下方的成型带2上，且位于相邻两成型带2对轧的前端，随着传动轮7的转动和成型带2的传动，浆料进入相邻两成型带2之间的间隙中，由相邻两成型带2对轧成片状，成型带2内侧设有的多个支撑轮6是为了保证相邻两成型带2对轧压力的均匀，成型带2两侧的设置有挡板8是为了防止浆料的外漏，对轧成片状的陶瓷坯体在温度90℃，时间10-20分钟的条件下固化成型，然后脱模、干燥，最后将干燥后的坯体在1700℃的温度范围内烧成，制成本发明的氧化钇透明陶瓷基片。

实施例2：

氧化钇复合粉体的组成为：粒度为60nm的氧化钇粉体与氧化钍添加剂以90∶10的比例混合制成；有机溶液的组成为有机单体5wt％、蒸馏水95wt％，其中有机单体的组成及配比为N，N-亚甲基丙烯酰胺2wt％，丙烯酰胺98wt％；分散剂采用聚丙烯酸铵溶液，浓度为30wt％；PH值调整剂采用40wt％氨水，PH值控制在9-11的范围内；引发剂采用浓度为4wt％的过硫酸铵溶液。

制备：将上述有机溶液、分散剂、PH值调整剂按照重量百分比89∶10∶1的比例混合制成混合有机溶液，然后将氧化钇复合粉体与混合有机溶液按照重量百分比80∶20混合后加球石研磨，制成均匀悬浮初级氧化钇复合陶瓷浆料，真空处理至真空度达到-0.1Mpa、浆料中没有气泡逸出为止，再外加引发剂0.01wt％后真空充分搅拌，时间控制在3分钟以内，制得氧化钇复合陶瓷浆料，将该浆料注入轧膜成型设备的料斗1中轧成片状，固化成型，然后脱模、干燥，最后将干燥后的坯体在1700℃的温度范围内烧成，制成本发明的氧化钇透明陶瓷基片。

实施例3：

氧化钇复合粉体的组成为：粒度为500nm的氧化钇90wt％，氧化镧添加剂10wt％；有机溶液的组成为：有机单体5wt％、蒸馏水95wt％，其中有机单体的组成为N，N-亚甲基丙烯酰胺5wt％、丙烯酰胺95wt％；分散剂采用浓度为30wt％的聚丙烯酸铵溶液，浓度为30wt％；PH值调整剂采用40wt％氨水，PH值控制在9-11的范围内；引发剂采用浓度为1wt％的过硫酸铵溶液。

制备：将上述有机溶液、分散剂、PH值调整剂按照重量百分比89∶10∶1的比例混合制成混合有机溶液，然后将氧化钇复合粉体与混合有机溶液按照重量百分比80∶20混合后加球石研磨，制成均匀悬浮初级氧化钇复合陶瓷浆料，真空处理至真空度达到-0.1Mpa、浆料中没有气泡逸出为止，再外加引发剂0.06wt％后真空充分搅拌，时间控制在3分钟以内，制得氧化钇复合陶瓷浆料，将该浆料注入轧膜成型设备的料斗1中轧成片状，固化成型，然后脱模、干燥，最后将干燥后的坯体在1700℃的温度范围内烧成，制成本发明的氧化钇透明陶瓷基片。

实施例4：

氧化钇复合粉体的组成为：粒度为60nm的氧化钇粉体与氧化钍、氟化锂添加剂以90∶6∶4的比例混合制成；有机溶液的组成为有机单体5wt％、蒸馏水95wt％，其中有机单体的组成及配比为N，N-亚甲基丙烯酰胺2wt％，丙烯酰胺98wt％；分散剂采用聚丙烯酸铵溶液，浓度为30wt％；PH值控制在9-11的范围内，PH值调整剂采用40wt％氨水；引发剂采用浓度为4wt％的过硫酸铵溶液。

制备：将上述有机溶液、分散剂、PH值调整剂按照重量百分比89∶10∶1的比例混合制成混合有机溶液，然后将氧化钇复合粉体与混合有机溶液按照重量百分比40∶60混合后加球石研磨，制成均匀悬浮初级氧化钇复合陶瓷浆料，真空处理至真空度达到-0.1Mpa、浆料中没有气泡逸出为止，再外加引发剂0.01wt％后真空充分搅拌，时间控制在3分钟以内，制得氧化钇复合陶瓷浆料，将该浆料注入轧膜成型设备的料斗1中轧成片状，固化成型，然后脱模、干燥，最后将干燥后的坯体在1700℃的温度范围内烧成，制成本发明的氧化钇透明陶瓷基片。

实施例1～4中所用的配料原料的纯度为：氧化钇、氧化钍、氧化镧和氟化理纯度为99.999％，其它均为分析纯。

经检验，制得的产品的技术指标为：介电常数为12～14，透明性好，在远红外区仍有约80％的直线透过率。

Claims

1、一种氧化钇透明陶瓷基片制备方法，工艺流程依次为氧化钇陶瓷浆料的制备、真空处理、成型、脱模、干燥、烧成，其特征在于：氧化钇陶瓷浆料的组分及重量配比为：氧化钇复合陶瓷粉体30-90wt％、有机溶液9.5-45wt％、分散剂0-15wt％、PH值调整剂0-5wt％、引发剂0.5-5wt％、外加催化剂0-5wt％混合而成，成型工序为将真空处理后的氧化钇陶瓷浆料注入轧膜成型机中，轧制凝固成型。

2、如权利要求1所述的氧化钇透明陶瓷基片制备方法，其特征在于：氧化钇复合陶瓷粉体的组分及重量配比为：粒度为50-500nm的氧化钇粉体80-100wt％，粒度为50-500nm的添加剂0-20wt％。

3、如权利要求2所述的氧化钇透明陶瓷基片制备方法，其特征在于：添加剂是氧化钍、氧化镧、氟化锂中的一种或者其中的几种，当添加剂是上述几种复合时，其组分及重量配比为：氧化钍1-59wt％、氧化镧40-50wt％、氟化锂1-49wt％。

4、如权利要求1所述的氧化钇透明陶瓷基片制备方法，其特征在于：有机溶液的组分及重量配比为有机单体1-70wt％，蒸馏水30-99wt％，其中有机单体由N，N-亚甲基丙烯酰胺和丙烯酰胺，按照重量百分比为1∶1-99的比例混合制成。

5、如权利要求1所述的氧化钇透明陶瓷基片制备方法，其特征在于：分散剂采用浓度为20-60wt％的聚丙烯酸铵溶液，PH值调整剂采用氨水、乳酸、盐酸的一种或几种，PH值控制范围1～11。

6、如权利要求1所述的氧化钇透明陶瓷基片制备方法，其特征在于：引发剂采用浓度为1-5wt％的过硫酸铵溶液。

7、如权利要求1所述的氧化钇透明陶瓷基片制备方法，其特征在于：真空处理工序中将不包含引发剂和催化剂的初级氧化钇陶瓷浆料真空处理至真空度达到-0.1Mpa、浆料中没有气泡逸出为止，加入引发剂、催化剂后真空充分搅拌制得氧化钇陶瓷浆料，时间控制在3分钟以内。

8、如权利要求1所述的氧化钇透明陶瓷基片制备方法，其特征在于：干燥后的坯体在氢氧焰中于1100-2000℃以上高温烧成透明多晶体，或者在1100～1800℃和0～100MPa压力下真空热压烧结。

9、一种权利要求1所述制备方法所用的轧膜成型设备，其特征在于：包括机壳(4)，机壳(4)内设置有上、下两组水平挂在传动轮(7)上的成型带(2)，位于下方的成型带(2)比位于上方的成型带(2)长，相邻两成型带(2)之间有一定的间隙，机壳(4)在上、下两组传动轮(7)之间设置均有发热体(3)，在位于相邻成型带(2)的内侧设有多个支撑轮(6)，在贴近相邻两成型带(2)中位于下方成型带(2)的两侧设置有挡板(8)，料斗(1)安装在机壳(4)上，其出料端位于相邻两成型带(2)对轧的前端。