CN1891326A - 分离气态介质中气态组分的方法以及实施该方法的过滤器 - Google Patents

Abstract

一种分离气态介质中气态组分的方法，以及实施该方法的过滤器。为了分离气态介质，尤其是空气中的气态组分，使该介质通过过滤器，该过滤器保留该气态组分。为了了解过滤作用，使用取样器或传感器，用它们来测量由过滤器排除的组分的浓度。从而可以简单并可靠地认识到过滤器的耗尽状态，而不必从需过滤的介质中取出气体样品，使需除去的组分与过滤器中存在的至少一种指示剂反应。通过与指示剂反应，过滤材料发生颜色改变或光学变化。因此可以及时地更换、修复或再生过滤器，而不必进行化学分析。该过滤器的过滤材料含有官能团和至少一种质子敏感性的指示剂。该官能团与需除去的气态组分进行反应。该方法和过滤器可以广泛用于需要分离气态介质中气态组分的场合。

Description

分离气态介质中气态组分的方法以及实施该方法的过滤器

本发明涉及一种根据权利要求1的上位概念分离气态介质中气态组分的方法，还涉及根据权利要求12的上位概念实施该方法的过滤器。

技术背景

在净化不同的气体，特别是空气时，科技文献中非常详细地描述了使用化学吸附性过滤材料。特别是层状材料形式的含纤维的离子交换材料适合该目的，例如纤维材料、织物(stoffe)或纸状的材料。为了掌握过滤器丧失从空气中吸附杂质的能力的时机，总需要进行实验室分析。此时，在过滤器前和后使用取样器或传感器，测量要由过滤器排除的组分的浓度。基于这样的测量，确定何时该过滤器不再能足够程度地保留组分。为此使用的测量装置较昂贵，并且需要操作人员有丰富的经验。此外，实验室分析还不能在现场进行，例如当所述过滤器以气体罩或者防护服形式作为人员的个体防护用具使用时。在半导体工业中，在净化室中进行空气净化时，需要分析痕量的最重要杂质(例如氨或硫氧化物)，长时间持续的方法，并且在在线条件下不能足够敏感地进行。

对于工业应用领域以及个人防护而言，空气中危险的杂质是酸性和碱性的化学活性物质，例如酸和碱液的气雾，例如氢氟酸、盐酸、氨或胺、酸酐，例如硫氧化物和氮氧化物。一些物质，例如氟或氯，在空气中与水蒸气形成酸，该酸含有水蒸气并且表现如酸性杂质那样。

在化学中，通过引起颜色反应或者产生不可见的光学变化来发现水或空气中不同化合物的方法通常是已知的。该证实反应既可以显示出全体的化合物组，如酸、碱、氧化性物质或还原性物质，显示出某些更窄定义的化合物类别，如有机芳族物质、芳族胺、酚，或者针对个别物质，例如H₂S或甲醛。由于颜色指示剂和光学指示剂是已知的，所以也不详细解释。颜色指示剂的种类取决于哪种化学组分应该被从气体中除去。所选的颜色指示剂必须与要除去的化合物发生颜色反应。

用于检验化学过滤器的耗尽状态的颜色敏感的指示剂描述在侧流(Bypass)场所，其包括样品气流的导出管口、样品气流的校准和透明壳体中颜色改变的指示剂(US 6187598；CA 2344579A)。

发明目的

本发明的目的是，设计本发明的方法和本发明的过滤器，使得以简单方式并且可靠地确定过滤器的耗尽状态，并且可以目测看到，而不必将气体样品从要被过滤的介质中取出。

所述目的通过具有权利要求1的区别性技术特征的本发明方法和具有权利要求12的区别性特征的本发明过滤器而实现。

发明描述

在本发明方法中，使需净化的气态介质通过配备有至少一种指示剂的过滤器。所述指示剂可以是该过滤材料本身的一种化学性结构成分，或者通过浸渍方式进入该过滤材料中。当该过滤器构成为多层过滤器时，该指示剂也可以是过滤器中的独自的(单独的)层。如果该过滤器被吸附的组分所饱和，则由于该组分与指示剂的反应而出现过滤材料的颜色转变。如果在该过滤器的出口侧出现颜色转变，则表示该过滤材料被该组分所饱和。因此，使用者认识到，该过滤器不再能够吸附该组分，需要更换或者净化该过滤材料。因此该过滤器能够及时地被更换、修复或再生，而不必对通过该过滤器的气态介质的组成进行化学分析。甚至用颜色敏感的检测器也可以很简单地发现该颜色转变，并转化为可以用于显示过滤器穿透(Durchbruch)的电信号。

这样的装置节省了成本，省略了耗时的湿法化学分析或使用昂贵且易出问题的在线测量设备测量气态组分的气相浓度。

引起颜色转变的反应可以是物理性或化学性的。一种特殊情况是，与该指示剂的官能团发生确定的化学反应。这种结构基团的实例是-SO₃H、-PO₃H₂、-CO₂H或-CO₂Na。该结构基团可以位于过滤材料的上面和/或一体化于该过滤材料中。

该过滤材料可以由无纺织物、纺织物、由短纤维组成的纤维材料、膜状、纸状或纸板状材料、膜或者各种形状和尺寸的粒状物制得。

气态介质通过该过滤材料，可以通过传输装置(例如泵或鼓风机)的吸力或压力作用实现，也可以通过自然对流实现。

本发明的其他特征由其他权利要求、说明书和附图给出。

以下借助几种以附图表示的实施方式更详细地解释本发明。附图为：

图1：用显示颜色突变的过滤材料从气体中过滤气态组分的装置，

图2：分离度曲线，显示过滤器的消耗，同时显示过滤SO₂的颜色突变，

图3：分离度曲线，显示过滤器的消耗，同时显示过滤NH₃的颜色突变，

图4：用显示颜色突变的过滤材料从气体中过滤气态组分的装置，该过滤器具有增大的过滤表面，用来减小比过滤阻力，

图5：显示颜色突变的层与没有颜色突变的过滤层组合的装置，

图6：不同的显示颜色突变的层的混合装置，用于同时显示组合的过滤层的耗尽。

采用图1的装置可以确定过滤器穿透。气体流过过滤器单元1，其中安装至少一个过滤器2。其含有至少一种与待分离的组分反应的指示剂。例如通过视窗3确定颜色突变。但是也可以使用传感器3，其检测到颜色突变，并产生用于评价的相应信号。

图1的过滤方法在个人用的防护装置，例如呼吸机、通气和气体罩或者防护服情况下是特别有利的。在此情况下，颜色突变可靠地表明，不再或者不能足够程度地实现防护作用，过滤器2必须进行更换。

在图2的实施例中，在如图1所示的装置中，从气体中过滤出SO₂(二氧化硫)。过滤器2含有化学结合在过滤材料上的季铵基团R₄N⁺OH^-作为官能团，含有通过颜料技术进入过滤材料中的酚红作为颜色指示剂。官能团(季铵基团)与二氧化硫按下式进行反应：

此外，二氧化硫或者由其产生的质子H⁺与颜色指示剂“R-In”按下式进行反应：

在此情况下，由黄到紫红的颜色突变可靠地表明，不再或者不能足够程度地实现过滤作用，过滤器2必须进行更换或再生。在图2中可看到的未发生变化的黑边缘，原因在于过滤器的支撑，阻止了流通。在评价该颜色突变时必须保持不注意。

图2的分离度曲线表示与过滤器2使用时间有关的SO₂的分离度。点A出现第一次颜色变化，其随着使用时间增加而增加。一旦流出侧的过滤面的色调完全或者几乎完全地发生突变，在图示的实施例中约80分钟后，则不再起到过滤作用。

图3表示过滤器2对氨的吸附作用，同时还表示流出侧的过滤面作为实验时间的函数的外观。

在此情况下，官能团是化学性结合在过滤材料上的磺基，以及作为指示剂的甲基橙，通过颜料技术加入。

NH₃与过滤材料或者所含的磺基按下式进行反应：

并且与指示剂或其质子如下反应：

根据所需的防护作用程度，可以在点A或在点B更换过滤器2。如果在点A更换过滤器2，则过滤后，得到较高的时间平均的气体纯度。如果在点B更换过滤器2，则由于过滤器使用时间延长而需要较低的操作成本，但所过滤气体中氨的平均浓度较高。

也可以选择固定的指示剂，使得其甚至在点C改变过滤材料的颜色，结果图2中在点B时的颜色外现在达到点C时才出现，并被确定。

根据需要遵守的技术说明进行选择。

通过过滤材料中的官能团R-SO₃H，例如还可以从空气中过滤出膦(PH₃)及其衍生物或者烷基胺。需过滤的组分与官能团R-SO₃H以上述方式进行反应。

由于图2和3实施例中的过滤反应以及指示反应都是可逆的酸碱反应，所以可以再生消耗的过滤器的过滤器2和指示剂。为此，过滤器2与再生溶液进行接触，该再生溶液在图2实施例情况下是碱性的，例如NaHCO₃，在图3实施例情况下是酸性的，例如H₂SO₄。这可以用从气流中取出的过滤器或者不拆卸过滤器而发生。

过滤材料可以含有酸性或碱性的结构基团。酸性结构基团可以是磺酸、羧酸或磷酸基团。碱性结构基团可以含有氮、伯胺、仲胺和叔胺、季铵基团或者带有氮的杂环。阴离子或阳离子交换基团在过滤材料内，优选也在过滤材料表面上设置。此外，过滤材料可以由惰性材料形成，在其结构中或者在其表面上不含挥发性酸和碱和至少一种指示剂，后者是被施加的。

可以以不同方法制备带有颜色突变的过滤器2。这样，该指示剂可以通过与过滤器2起始材料的化学结合而进行结合。还可以通过物理性混合而将指示剂化合物引入过滤器2的起始材料中。还可以通过离子交换而将指示剂施加在过滤器2的起始材料上。最后，可以将指示剂物理性吸附在制成的过滤材料上。

所述的过滤工艺还可以用于监测流过过滤器2的气流的规律性。在此情况下，可以目测或者通过多个传感器监测耗尽的过滤器区的空间分布。

为了增大过滤面，还可以以折叠状使用显示颜色突变的过滤材料，如图4所示。过滤器2的过滤面总是斜对着需净化气体的流动方向5。

原则上说，例如，过滤器单元1的管道材料的不透明性，使用视窗或传感器或其他相对所使用的显示颜色突变的材料的不可能性，但根据图5，可以与其他过滤层进行组合，其中，在同一个过滤器2中设置不同的层，这样，它们被需过滤的气体依次流过。特别有利的是，使用显示颜色突变的层作为最后的层，因为这样可以确保看到过滤器2的耗尽情况。在这种实施例中，沿方向5流动的气体首先到达不含指示剂的过滤层6。因此在该层不出现颜色突变。过滤层7连接着过滤层6，过滤层7含有颜色指示剂，如通过以上实施例所实现的那样。相对于图4的实施方式，该过滤器2是多倍折叠的。

例如，为了过滤臭氧，组合深褐色的二氧化锰(MnO₂)层6与浅色的纸层7，用碘化钾溶液浸渍该纸层。

按下式过滤臭氧：

MnO₂不是以化学计量消耗的，而是作为催化剂，但其活性随时间而耗尽。浅色的纸7颜色变深(因为形成了I₂)表明臭氧穿透了MnO₂过滤器，因此其耗尽了。

按下式进行指示：

在此情况下，为了增强颜色突变，添加能够使指示反应光学(目测)明显可见的强化剂(strcke)。由于指示剂为深色，所以该指示剂体系不能与过滤器直接组合，因为这样则看不到颜色突变。

在此情况下，消耗的过滤器不能再生。

为了过滤H₂S，可以组合起催化作用的黑色炭填料与用FeSO₄浸渍过的浅色纸层。

过滤反应为：

H₂S的氧化也是催化反应，其中炭没有被消耗。因为所形成的硫酸由于吸附力而结合在炭上，所以炭的过滤作用逐渐耗尽。通过在蓝色纸层上形成深色CuS斑点，显示穿透性。指示等式为：

。

所述实施例中的过滤器是可再生的，其中，通过用水洗掉所形成的H₂SO₄，从孔中除去活性炭。不过，指示剂通过不可逆的化学反应消耗，和用简单手段不能进行再生。不过再生的炭填料以简单形式带有新制得的并且新施加的层的指示剂纸。

图6表示酸性和碱性过滤器的组合，它们被需过滤的气体依次流过，在该过滤器装置的上半部是对碱性物质起作用的层，在下半部是对酸性物质起作用的层，所述层是带有颜色突变并分别是流动侧为最后的层。这样，对于一种气体而言，其交替地被载荷酸性和碱性组分，可以通过各自的颜色突变有效并相互独立地确定对酸或碱起作用的过滤器组分的耗尽情况。

在用于酸的过滤器8后面串联带有指示剂的用于碱的过滤器9。然后，用于碱的过滤器10后面是带有指示剂的用于酸的过滤器11。气体通过过滤器后，气体中不希望的组分得到净化。由于带有指示剂的过滤器9、11在流动方向上位于过滤器8、10之后，所以在流出侧的过滤面12、13上可以可靠地看到颜色突变。

Claims (13)

1.分离气态介质中的气态组分，特别是空气中的气态组分的方法，其中，气态介质流过至少一个过滤器，该过滤器保留该气态组分，其特征在于，该组分与过滤器(2；8到11)中存在的至少一种指示剂反应，该指示剂通过反应引起过滤材料的颜色改变或光学变化。

2.根据权利要求1的方法，其特征在于，该过滤材料具有或含有与气态介质中的气态组分反应的官能团。

3.根据权利要求1或2的方法，其特征在于，对过滤器(2；8到11)使用纤维状、粒状、膜状或薄膜状的材料。

4.根据权利要求1到3之一的方法，其特征在于，气态介质在过滤器(2；8到11)中流经不同的层(6、7)。

5.根据权利要求4的方法，其特征在于，所述不同的层(6、7)具有或含有不同的官能团。

6.根据权利要求4或5的方法，其特征在于，含有指示剂的层(7)与含有官能团的层(6)分开。

7.根据权利要求2到6之一的方法，其特征在于，所述官能团是碱性或酸性基团。

8.根据权利要求1到7之一的方法，其特征在于，通过至少一个传感器(4)记录颜色改变或光学变化。

9.根据权利要求8的方法，其特征在于，通过至少一个传感器(4)记录的光学变化是目测看不到的。

10.根据权利要求1到9之一的方法，其特征在于，通过选择指示剂，使颜色突变或光学变化的时间点相应于所希望的穿透浓度水平。

11.根据权利要求1到10之一的方法，其特征在于，该指示剂可以被再生。

12.实施权利要求1到11之一的方法的过滤器，带有至少一种过滤材料，其特征在于，该过滤材料具有与需除去的气态组分反应的官能团和至少一种质子敏感性的指示剂。

13.由至少两个根据权利要求12的过滤器组成的过滤器单元，其特征在于，每个过滤器(8、9；10、11)由用于除去气态介质中酸性和碱性组分的至少两层组成，这些层被依次流过，并且该气态介质以相同速度平行流过至少两个过滤器(8、9；10、11)，其分别具有不同出口侧的过滤介质。

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