CN1887861A - 一种烷基酰胺丙基二甲基氧化胺表面活性剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种烷基酰胺丙基二甲基氧化胺表面活性剂的制备方法。具体方法如下：烷基酰胺丙基二甲基胺与浓度为20－90％的过氧化氢溶液于60－90℃温度下，以EDTA、柠檬酸、柠檬酸钠、碳酸氢钠为催化剂反应2－4小时，制得浓度为30％或更高的烷基酰胺丙基二甲基氧化胺溶液，转化率为99.5％以上。本发明制得的烷基酰胺丙基二甲基氧化胺表面活性剂可广泛应用于洗涤剂、化妆品、纺织助剂及医药等领域。
Description
技术领域
本发明涉及一种表面活性剂的制备方法，特别是一种可广泛应用于洗涤剂、化妆品、纺织助剂及医药等领域的烷基酰胺丙基二甲基氧化胺表面活性剂的制备方法。
背景技术
烷基酰胺丙基二甲基氧化胺是近年来继长链烷基氧化胺之后推出的又一刺激性低、泡沫细腻丰富且增稠性能较好的表面活性剂，氧化胺除具有一般表面活性剂特性外，还具有极低的生理毒性、保湿、杀菌、防腐及对皮肤的柔软等作用，因此可广泛应用于洗涤剂、化妆品、纺织助剂及医药等领域。
目前烷基氧化胺的合成工艺中大多采用单一催化剂，反应时间长，存贮过程中，产品稳定性差，易分解。分解后产品活性物含量降低，应用效果也降低。美国专利US6294514公开了一种低亚硝酸盐、低硝胺和低残留过氧化氢的单长链氧化胺表面活性剂的制备方法，其是将C12-16烷基二甲胺与49.5％过氧化氢溶液于60-70℃下，在催化剂碳酸氢钠作用下反应；若反应时间为24小时，得到的氧化胺溶液中过氧化氢为470ppm，自由胺为0.17％；若反应时间为6小时，得到的氧化胺溶液中过氧化氢为40ppm，自由胺为0.23％。US5498373公开了一种低亚硝酸盐氧化胺表面活性剂的制备方法，其将C12-13二甲胺与30％过氧化氢溶液在马来酸与DTPA作用下，于50℃反应2小时，再于70℃反应5小时，得到浓度为28％的氧化胺溶液。以上制备方法反应时间均大于6小时。
发明内容
为了解决上述现有技术存在反应时间长的问题，本发明目的在于，提供一种反应时间短的烷基酰胺丙基二甲基氧化胺表面活性剂的制备方法。
本发明提供一种烷基酰胺丙基二甲基氧化胺表面活性剂的制备方法，具体如下：
烷基酰胺丙基二甲基胺与浓度为20-90％过氧化氢溶液于60-90℃温度下，以EDTA、柠檬酸、柠檬酸钠、碳酸氢钠为催化剂反应2-4小时，制得烷基酰胺丙基二甲基氧化胺溶液；
其中加入的烷基酰胺丙基二甲基胺结构式如下：
得到的烷基酰胺丙基二甲基氧化胺结构式如下：
其中R为C9-17的直支链烷基。
上述制备方法中，其中催化剂中各组份比例(质量比)为：EDTA10-71％，柠檬酸5-21％，柠檬酸钠8-38％，碳酸氢钠12-52％；催化剂中各组份的最优比例(质量比)为：EDTA52％，柠檬酸8％，柠檬酸钠16％，碳酸氢钠24％。
上述反应中过氧化氢与烷基酰胺丙基二甲基胺的摩尔比为1-1.25∶1；催化剂用量为0.5-3％(以胺的质量计)。
如上所述，由于本发明的烷基酰胺丙基二甲基氧化胺表面活性剂的制备，采用过氧化氢作氧化剂，体系中存在少量金属，过氧化氢易被分解，而其自身也能缓慢分解成氧及水，本发明在反应体系中加入EDTA、柠檬酸、柠檬酸钠、碳酸氢钠多元催化剂，起到了金属螯合剂和过氧化氢稳定剂的作用，降低了过氧化氢的无效分解，相对提高了参与反应的过氧化氢的有效浓度，加快了反应速率，缩短反应时间。
具体实施方式
实施例1
椰子酰胺丙基二甲基胺100g，加入215g水，加入EDTA(52％)、柠檬酸(8％)、柠檬酸钠(16％)、碳酸氢钠(24％)的催化剂2.1g。滴加35％过氧化氢溶液37g，于70℃温度下，反应2.5小时，可制得浓度为30％的烷基酰胺丙基二甲基氧化胺溶液，转化率为99.7％。
实施例2
棕榈酰胺丙基二甲基胺100g，加入218g水，加入EDTA(62％)、柠檬酸(14％)、柠檬酸钠(10％)、碳酸氢钠(14％)的催化剂2.3g。滴加35％过氧化氢溶液31g，于70℃温度下，反应3小时，可制得浓度为31％的烷基酰胺丙基二甲基氧化胺溶液，转化率为99.8％。
实施例3
硬脂酰胺丙基二甲基胺100g，加入213g水，加入EDTA(14％)、柠檬酸(6％)、柠檬酸钠(37％)、碳酸氢钠(43％)的催化剂2.0g。滴加30％过氧化氢溶液33.8g，于70℃温度下，反应4小时，可制得浓度为30％的烷基酰胺丙基二甲基氧化胺溶液，转化率为99.6％。
Claims (5)
1.一种烷基酰胺丙基二甲基氧化胺表面活性剂的制备方法，具体为：
烷基酰胺丙基二甲基胺与浓度为20-90％过氧化氢溶液于60-90℃温度下，以EDTA、柠檬酸、柠檬酸钠、碳酸氢钠为催化剂反应2-4小时，制得烷基酰胺丙基二甲基氧化胺溶液；
其中加入的烷基酰胺丙基二甲基胺结构式如下：
得到的烷基酰胺丙基二甲基氧化胺结构式如下：
其中R为C9-17的直支链烷基。
2.一种如权利要求1所述的烷基酰胺丙基二甲基氧化胺表面活性剂的制备方法，其中催化剂的比例(质量比)如下：
EDTA：10-71％
柠檬酸：5-21％
柠檬酸钠：8-38％
碳酸氢钠：12-52％。
3.一种如权利要求1所述的烷基酰胺丙基二甲基氧化胺表面活性剂的制备方法，其中催化剂的最优比例(质量比)如下：
EDTA：52％
柠檬酸：8％
柠檬酸钠：16％
碳酸氢钠：24％。
4.一种如权利要求1所述的烷基酰胺丙基二甲基氧化胺表面活性剂的制备方法，其中过氧化氢与烷基酰胺丙基二甲基胺的摩尔比为1-1.25∶1。
5.一种如权利要求1所述的烷基酰胺丙基二甲基氧化胺表面活性剂的制备方法，其中催化剂用量为0.5～3％(以胺的质量计)。
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| CN200510027227.6A Pending CN1887861A (zh) | 2005-06-29 | 2005-06-29 | 一种烷基酰胺丙基二甲基氧化胺表面活性剂的制备方法 |
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| CN103951593A (zh) * | 2014-05-14 | 2014-07-30 | 中国石油化工股份有限公司 | 一种中温清洁压裂液稠化剂合成方法及其应用 |
| CN106634925A (zh) * | 2015-10-29 | 2017-05-10 | 中国石油天然气股份有限公司 | 一种氧化胺表面活性剂及其制备方法和应用 |
| CN110093147A (zh) * | 2018-01-29 | 2019-08-06 | 中国石油化工股份有限公司 | 一种低分子页岩防膨剂及其制备方法 |
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2005
- 2005-06-29 CN CN200510027227.6A patent/CN1887861A/zh active Pending
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