CN1885445A - 双钙钛矿磁性材料Sr2MWO6(M=Fe或Mn)的制备方法 - Google Patents
双钙钛矿磁性材料Sr2MWO6(M=Fe或Mn)的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明是提供一种双钙钛矿磁性材料Sr2MWO6 (M＝Fe或Mn)的制备方法。本方法采用硝酸锶、硝酸铁、硝酸锰、仲钨酸铵分别为锶源、铁源、锰源及钨源。以柠檬酸为络合剂，乙二醇为分散剂，通过在950～1150℃下反应20～40小时，得到Sr2MWO6(M＝Fe或Mn)双钙钛矿结构氧化物。本发明利用溶胶－凝胶技术，使起始的金属离子达到了原子水平的均匀分散，因此本发明具有反应温度低，反应时间短，原料易得，方法简便的特点。合成的产品纯度高，颗粒大小均匀，特别是除去了固相反应中难以避免的SrWO4杂相。可重复性强，有利于大规模的制备。
Description
技术领域
本发明涉及一种双钙钛矿磁性材料Sr2MWO6(M＝Fe，或Mn)的制备方法。
背景技术
1998年双钙钛矿结构氧化物Sr2FeMoO6多晶样品在室温具有较大磁电阻效应的重新发现，使得这类材料独特的结构及电磁性能激起人们的研究兴趣，并且在磁传感器、磁存储器件等方面具有很好的应用前景。特别是一些双钙钛矿结构氧化物具有半金属特性，自旋极化度接近100％，可望作为自旋电子注入材料，该领域的研究成为理论物理和材料科学的热点。由于现有的双钙钛矿结构氧化物依然不能满足在室温低磁场条件下具有大的磁电阻效应，使得人们不断发掘新型的磁电阻材料。其中，钨元素和锰元素的离子半径与钼元素和铁元素比较接近，且具有类似的外层电子排布。因此，双钙钛矿氧化物Sr2MWO6(M＝Fe，Mn)及SrLaMnWO6结构和性能值得人们深入研究。
到目前为止，对Sr2MWO6(M＝Fe或Mn)及SrLaMnWO6合成主要采用固相法(材料研究快报，2002，37，1797；Mater.Res.Bull.2002，37，1797)，(固体通讯，2003，126，503；Sol.State.Comm.2003，126，503)，(固体化学，2005，178，1356；J.Sol.State.Chem.2005，178，1356)。此类合成路线存在反应温度高，时间长，必须严格控制反应的气氛，需要反复多次研磨烧结并且SrWO4杂质难以除去等缺点。
发明内容
为了解决现有技术的不足，本发明提供一种双钙钛矿磁性材料Sr2MWO6(M＝Fe或Mn)的制备方法，采用的单体为硝酸锶、硝酸铁、硝酸锰、仲钨酸铵；络合剂为柠檬酸；分散剂为乙二醇；溶剂为去离子水。
制备步骤和条件如下：
将硝酸锶、硝酸铁或硝酸锰、仲钨酸铵溶于去离子水中，加入络合剂和分散剂，搅拌，形成溶胶，其中，络合剂∶分散剂∶金属离子总和∶去离子水的摩尔比为2-10∶2-10∶1-5∶20-300；金属锶离子∶铁离子或锰离子∶钨离子的摩尔比为2∶1∶1；将透明的溶胶于60～70℃加热，直至形成凝胶，90～130℃烘干，制成干凝胶；将干凝胶于700℃预烧5～10小时，得到氧化物粉体；将预烧得到的氧化物粉体放入刚玉坩埚，在马弗炉中于950～1150℃还原性气氛下烧结20～40小时，冷却到室温，得到双钙钛矿磁性材料Sr2MWO6(M＝Fe或Mn)。
本发明利用溶胶-凝胶技术，使起始的金属离子达到了原子水平的均匀分散，因此本发明整个材料的制备过程具有反应温度低，反应时间短，原料易得，方法简便的特点。此外，我们合成的产品纯度高，颗粒大小均匀，特别是除去了固相反应中难以避免的SrWO4杂相。
具体实施方式
实施例1：双钙钛矿氧化物Sr2FeWO6的制备
采用溶胶-凝胶法合成产品，分别取4.26g硝酸锶(20.00mmol)，4.10g硝酸铁(10.00mmol)，2.73g仲钨酸铵(0.83mmol)，用14mL去离子水溶解各硝酸盐和铵盐，加入16.81g柠檬酸(80mmol)和4mL乙二醇得到溶胶。将溶胶于60℃加热，直至形成凝胶；130℃烘干，制成干凝胶。将干凝胶700℃预烧5小时，得到氧化物粉体。将预烧得到的粉体放入刚玉坩埚，在马弗炉中1000℃还原性气氛下烧结40小时，冷却到室温，得到双钙钛矿氧化物Sr2FeWO6。产品为单相多晶结构，属单斜晶系。
实施例2：双钙钛矿氧化物Sr2MnWO6的制备
采用溶胶-凝胶法合成产品，分别取4.26g硝酸锶(20.00mmol)，3.58g硝酸锰溶液(10.00mmol)，2.73g仲钨酸铵(0.83mmol)，用14mL去离子水溶解各硝酸盐和铵盐，加入16.81g柠檬酸(80mmol)和4mL乙二醇得到溶胶。将溶胶于60℃加热，直至形成凝胶；80℃烘干，制成干凝胶。将干凝胶700℃预烧10小时，得到氧化物粉体。将预烧得到的粉体放入刚玉坩埚，在马弗炉中1000℃还原性气氛下烧结20小时后，冷却到室温，却得到双钙钛矿氧化物Sr2MnWO6。产品为单相多晶结构，属四方晶系。
实施例3：双钙钛矿氧化物Sr2FeWO6的制备
采用溶胶-凝胶法合成产品，分别取4.26g硝酸锶(20.00mmol)，4.10g硝酸铁(10.00mmol)，2.73g仲钨酸铵(0.83mmol)，用43mL去离子水溶解各硝酸盐和铵盐，加入16.81g柠檬酸(80mmol)和4mL乙二醇得到溶胶。将溶胶于65℃加热，直至形成凝胶；110℃烘干，制成干凝胶。将干凝胶700℃预烧8小时，得到氧化物粉体。将预烧得到的粉体放入刚玉坩埚，在马弗炉中1000℃还原性气氛下烧结30小时，冷却到室温，却得到双钙钛矿氧化物Sr2FeWO6。产品为单相多晶结构，属单斜晶系。
实施例4：双钙钛矿氧化物Sr2MnWO6的制备
采用溶胶-凝胶法合成产品，分别取4.26g硝酸锶(20.00mmol)，3.58g硝酸锰溶液(10.00mmol)，2.73g仲钨酸铵(0.83mmol)，用43mL去离子水溶解各硝酸盐和铵盐，加入16.81g柠檬酸(80mmol)和4mL乙二醇得到溶胶。将溶胶于60℃加热，直至形成凝胶；100℃烘干，制成干凝胶。将干凝胶700℃预烧6小时，得到氧化物粉体。将预烧得到的粉体放入刚玉坩埚，在马弗炉中1100℃还原性气氛下烧结25小时后，冷却到室温，得到双钙钛矿氧化物Sr2MnWO6。产品为单相多晶结构，属四方晶系。
实施例5：双钙钛矿氧化物Sr2FeWO6的制备
采用溶胶-凝胶法合成产品，分别取4.26g硝酸锶(20.00mmol)，4.10g硝酸铁(10.00mmol)，2.73g仲钨酸铵(0.83mmol)，用24mL去离子水溶解各硝酸盐和铵盐，加入16.81g柠檬酸(80mmol)和6mL乙二醇得到溶胶。将溶胶于60℃加热，直至形成凝胶；120℃烘干，制成干凝胶。将干凝胶700℃预烧7小时，得到氧化物粉体。将预烧得到的粉体放入刚玉坩埚，在马弗炉中1150℃还原性气氛下烧结30小时后，冷却到室温，却得到双钙钛矿氧化物Sr2FeWO6。产品为单相多晶结构，属单斜晶系。
实施例6：双钙钛矿氧化物Sr2MnWO6的制备
采用溶胶-凝胶法合成产品，分别取4.26g硝酸锶(20.00mmol)，3.58g硝酸锰溶液(10.00mmol)，2.73g仲钨酸铵(0.83mmol)，用48mL去离子水溶解各硝酸盐和铵盐，加入16.81g柠檬酸(80mmol)和4mL乙二醇得到溶胶。将溶胶于70℃加热，直至形成凝胶；90℃烘干，制成干凝胶。将干凝胶700℃预烧10小时，得到氧化物粉体。将预烧得到的粉体放入刚玉坩埚，在马弗炉中1150℃还原性气氛下烧结20小时后，冷却到室温，却得到双钙钛矿氧化物Sr2MnWO6。产品为单相多晶结构，属四方晶系。
实施例7：双钙钛矿氧化物Sr2FeWO6的制备
采用溶胶-凝胶法合成产品，分别取4.26g硝酸锶(20.00mmol)，4.10g硝酸铁(10.00mmol)，2.73g仲钨酸铵(0.83mmol)，用27mL去离子水溶解各硝酸盐和铵盐，加入8.41g柠檬酸(40mmol)和2mL乙二醇得到溶胶。将溶胶于60℃加热，直至形成凝胶；130℃烘干，制成干凝胶。将干凝胶700℃预烧5小时，得到氧化物粉体。将预烧得到的粉体放入刚玉坩埚，在马弗炉中1050℃还原性气氛下烧结40小时后，快速冷却得到双钙钛矿氧化物Sr2FeWO6。产品为单相多晶结构，属单斜晶系。
实施例8：双钙钛矿氧化物Sr2MnWO6的制备
采用溶胶-凝胶法合成产品，分别取4.26g硝酸锶(20.00mmol)，3.58g硝酸锰溶液(10.00mmol)，2.73g仲钨酸铵(0.83mmol)，用30mL去离子水溶解各硝酸盐和铵盐，加入16.81g柠檬酸(80mmol)和8mL乙二醇得到溶胶。将溶胶于60℃加热，直至形成凝胶；110℃烘干，制成干凝胶。将干凝胶700℃预烧7小时，得到氧化物粉体。将预烧得到的粉体放入刚玉坩埚，在马弗炉中950℃还原性气氛下烧结40小时后，冷却到室温，却得到双钙钛矿氧化物Sr2MnWO6。产品为单相多晶结构，属四方晶系。
实施例9：双钙钛矿氧化物Sr2FeWO6的制备
采用溶胶-凝胶法合成产品，分别取8.52g硝酸锶(40.00mmol)，8.20g硝酸铁(20.00mmol)，3.78g仲钨酸铵(1.67mmol)，用25mL去离子水溶解各硝酸盐和铵盐，加入16.81g柠檬酸(80mmol)和10mL乙二醇得到溶胶。将溶胶于65℃加热，直至形成凝胶；100℃烘干，制成干凝胶。将干凝胶700℃预烧8小时，得到氧化物粉体。将预烧得到的粉体放入刚玉坩埚，在马弗炉中1000℃还原性气氛下烧结20小时后，冷却到室温，却得到双钙钛矿氧化物Sr2FeWO6。产品为单相多晶结构，属单斜晶系。
实施例10：双钙钛矿氧化物Sr2MnWO6的制备
采用溶胶-凝胶法合成产品，分别取4.26g硝酸锶(20.00mmol)，3.58g硝酸锰溶液(10.00mmol)，2.73g仲钨酸铵(0.83mmol)，用14mL去离子水溶解各硝酸盐和铵盐，加入25.22g柠檬酸(120mmol)和6mL乙二醇得到溶胶。将溶胶于70℃加热，直至形成凝胶；130℃烘干，制成干凝胶。将干凝胶700℃预烧5小时，得到氧化物粉体。将预烧得到的粉体放入刚玉坩埚，在马弗炉中950℃还原性气氛下烧结30小时后，冷却到室温，得到双钙钛矿氧化物Sr2MnWO6。产品为单相多晶结构，属四方晶系。
Claims (1)
1、一种双钙钛矿磁性材料Sr2MWO6(M＝Fe或Mn)的制备方法，其特征在于，采用的单体为：硝酸锶、硝酸铁、硝酸锰、仲钨酸铵；络合剂为柠檬酸；分散剂为乙二醇；溶剂为去离子水；制备步骤和条件如下：
将硝酸锶、硝酸铁或硝酸锰、仲钨酸铵溶于去离子水中，加入络合剂和分散剂，搅拌，形成溶胶；络合剂∶分散剂∶金属离子总和∶去离子水的摩尔比为2-10∶2-10∶1-5∶20-300；锶离子∶铁离子或锰离子∶钨离子的摩尔比为2∶1∶1；将透明的溶胶于60～70℃加热，直至形成凝胶，然后于90～130℃烘干，制成凝胶干粉，将凝胶干粉于700℃预烧5～10小时，得到氧化物粉体；将预烧得到的氧化物粉体放入刚玉坩埚中，在马弗炉中于950～1150℃还原性气氛下烧结20～40小时，冷却到室温，得到双钙钛矿磁性材料Sr2MWO6(M＝Fe或Mn)。
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