CN1884639A - 一种碳化硅单晶生长后的热处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种碳化硅单晶生长后的热处理方法，该方法将覆碳膜的SiC单晶和粉料置于坩埚中，在加热炉中氩气保护下升至预定热处理温度，并保温一定时间，随炉冷却，即可通过热处理过程中的SiC晶体重结晶和固态扩散来消除部分微管和包裹物缺陷。本发明的实现了SiC单晶中微管和包裹物缺陷数量的降低，从而提高SiC单晶质量。此外，本发明工艺简单、成本低廉、易于实现，对SiC单晶缺陷的减少和质量的提高具有重要的应用价值。
Description
技术领域
本发明是关于一种单晶处理的方法，特别是涉及一种碳化硅(SiC)单晶生长后的热处理方法。
背景技术
SiC是IV-IV族二元化合物半导体材料，它具有宽带隙(2.4-3.3eV)、高临界击穿场强(＞2.0×105V·cm-1)、高热导率(5-7W·cm-1·K-1)、高载流子饱和漂移速率(2.0×107cm·s-1)等特性。与第一代半导体材料Si和第二代半导体材料GaAs相比，第三代半导体材料SiC在工作温度、抗辐射、耐高击穿电压等方面具有很大的优势，其优异的性能能够满足现代电子技术对高温、高频、高功率、高压和抗辐射的更高要求。广泛应用于航空、航天探测、核能开发、卫星、石油和地热钻井勘探、汽车发动机、雷达、通信和广播电视等军事和民用领域(参考文献：Casady J B，et al.，Solid-State Electronics 39(1996)1409，本文结合参照)。
目前，大尺寸、高质量SiC晶体最成熟的生长方法是“物理气相传输法(physical vapor transport method)”，即“PVT法”或“Modified-Lely法”(参考文献：Garcon I，et al.，Mater.Sci.Eng.B 29(1999)90，本文结合参照)。PVT法是1978年由Tairov和Tsvetkov提出的，其主要原理就是将SiC粉料加热到2200℃-2400℃，使其升华至冷端籽晶上结晶成块状晶体(参考文献：Tairov Yu M and Tsvetkov V F，J.Cryst.Growth 43(1978)209；Tairov Yu M and Tsvetkov V F，J.Cryst.Growth 52(1978)146，本文结合参照)。由于PVT法生长的SiC单晶需要控制的工艺参数较多，并且这些参数在晶体生长过程中不断发生变化，所以难以控制SiC单晶中缺陷的形成(参考文献：Li H Q，et al.，J.Cryst.Growth 258(2003)100；WellmannP J，et al.，Mater.Sci.Forum，457-460(2004)55，本文结合参照)。微管缺陷是SiC晶体中最具杀伤性的缺陷，国际上将微管密度视为表征SiC单晶质量的关键参数之一(参考文献：Neudeck P G，IEEE Electron Device Lett.15(1995)63，本文结合参照)。包裹物缺陷是SiC单晶中经常出现的另一种缺陷，易于在晶体生长过程中诱导微管缺陷的形成(参考文献：DudleyM，et al.，Appl.Phys.Lett.75(1999)784，本文结合参照)。因此，对SiC单晶中的微管和包裹物缺陷的数量进行控制，具有很强的必要性和实用性。
降低SiC单晶中的微管和包裹物数量，目前主要采用的途径有以下两种：优化PVT法生长工艺(参考文献：Li H Q，et al.，Diam.Relat.Mater.13(2004)151)，本文结合参照)和采用“重复a面生长法”(RAF法)(参考文献：Nakamura D，et al.，Nature 430(2004)1009，本文结合参照)。这两种技术都存在一定的不足之处：前者对于SiC晶体中的微管和包裹物数量的减少效果有限，并且在晶体生长的重复性和稳定性方面存在不足；后者生长方法复杂、对晶体后加工的要求较高、成本高、周期长，实验室研究成果很难迅速实现应用。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的就是提供一种工艺简单、易于实现、低成本的SiC单晶生长后的热处理方法，实现SiC单晶中微管和包裹物缺陷数量的降低，从而全面提高SiC单晶的质量。
为实现上述目的，本发明提出一种SiC单晶生长后的热处理方法，包括以下步骤：
1、称取适当配比的粉料；
2、将SiC单晶表面覆碳膜；
3、将粉料与SiC单晶装入热处理坩埚中，SiC单晶置于粉料中；
4、将坩埚置于加热炉中，封闭系统，将炉内抽真空后，充入氩气；
5、升温至预定热处理温度，并保温一定时间，关闭电源，随炉冷却；
6、打开加热炉和热处理坩埚，取出SiC单晶，并对SiC单晶表面进行清洗、研磨和抛光，即可得到消除部分微管和包裹物缺陷的SiC单晶。
其中，上述步骤1中所述的粉料可以是SiC粉料，也可以是SiC粉料和Si粉料的混合物，SiC粉料和Si粉料的颗粒度在0.01毫米和1毫米之间，混合物中SiC粉料和Si粉料的重量比在100∶1与10∶1之间。
进一步，步骤2中所述的碳膜，厚度在0.01毫米和0.1毫米之间。
又进一步，步骤3中所述的坩埚，材料可以是石墨，也可以是金属钽。
再进一步，步骤5中所述的预定热处理温度，可以在1400℃与2000℃之间，保温时间可以在0.5小时与48小时之间。
在SiC单晶生长后的热处理过程中，SiC单晶表面的碳膜与热处理室内的富Si气相可以发生SiC单晶的重结晶，重结晶的SiC单晶在微管缺陷内生长，从而填充微管缺陷。包裹物在热处理过程中发生固态扩散过程，从而消除SiC单晶中的部分包裹物。SiC单晶中微管和包裹物数量的降低，同时提高了SiC单晶质量。
与现有技术相比，本发明采用SiC单晶生长后的热处理方法，实现了微管和包裹物缺陷数量的降低，并全面提高了SiC单晶质量，具有工艺简单、容易实现、成本较低等特点。
附图说明
图1为实施例一中微管在热处理前的光学显微照片；
图2为实施例一中微管在热处理后的光学显微照片；
图3为实施例一中包裹物在热处理前的光学显微照片；
图4为图3方框中包裹物的电子能谱分析结果；
图5为实施例一中图3的包裹物区域在热处理后的光学显微照片；
图6为图5的方框区域的电子能谱分析结果；
图7为实施例一中热处理前在SiC单晶某一位置得到的X-射线衍射(006)晶面摇摆曲线；
图8为实施例一中热处理后在SiC单晶中与图5相同的位置处得到的X-射线衍射(006)晶面摇摆曲线。
具体实施方式
本发明提出了一种SiC单晶生长后的热处理方法，即：将覆碳膜的SiC晶体和粉料置于坩埚中放入加热炉内，炉内抽真空之后，充入Ar气，然后升温至预定热处理温度并保温一定时间后，随炉冷却；对热处理后的SiC单晶表面进行清洗、研磨和抛光，即可得到消除部分微管和包裹物缺陷的SiC单晶。
以下通过实施例具体说明SiC晶体生长后的热处理方法：
『实施例一』
将直径为2英寸、厚度为1mm的SiC单晶表面覆0.1mm厚的碳膜，放入外径80mm、高80mm、内径70mm、深75mm的石墨坩埚内，坩埚内装高度为35mm的0.01mm粒径SiC粉料和Si粉料的混合物，坩埚中SiC粉料和Si粉料的重量比为10∶1，已覆碳膜的SiC晶片置于距离坩埚底部内壁20mm高的粉料中。将石墨坩埚放入加热炉中，对加热炉抽真空后，通Ar气，使炉内压力达0.5atm。升温使坩埚内粉料温度达2000℃，保温0.5小时后随炉冷却，获得消除部分微管和包裹物的SiC单晶。
本实施例中在热处理前，SiC单晶中微管缺陷在光学显微镜下观察到的典型形貌如图1所示，为黑色六方孔洞。在热处理后，SiC单晶的微管缺陷在光学显微镜下观察到的典型形貌如图2所示，微管的六方孔洞已经被SiC单晶填充。本实施例在热处理前，SiC单晶中的包裹物缺陷在光学显微镜下观察到的典型形貌如图3所示，图3中的三个方框内为包裹物缺陷。图4所示为图3中方框内的包裹物的电子能谱分析结果，包裹物的主要成分为C、Si、O、N、S和Na元素。在热处理后，图3中的区域在光学显微镜下观察到的典型形貌如图5所示，热处理前的包裹物已经消失。图5中的方框位置与图3中的方框位置相同。图6所示为图5方框内区域的电子能谱分析结果，主要成分为Si和C，且Si和C的原子百分比接近1∶1。图7和图8所示分别为热处理前和热处理后在SiC单晶的同一位置得到的X-射线衍射(006)晶面的摇摆曲线。热处理前，图7中所示的摇摆曲线为多个峰位叠加在一起，测得其高斯单峰拟合曲线的半峰宽为0.314°。热处理后，图8中所示的摇摆曲线为单峰曲线，测得其半峰宽为0.094°。
『实施例二』
将直径为1英寸、厚度为0.3mm的SiC单晶表面覆0.01mm厚的碳膜，放入外径80mm、高80mm、内径70mm、深75mm的石墨坩埚内，坩埚内装高度为28mm的1mm粒径SiC粉料，已覆碳膜的SiC晶片置于距离坩埚底部内壁15mm高的SiC粉料中。将石墨坩埚放入加热炉中，对加热炉抽真空后，通Ar气，使炉内压力达0.5atm。升温使坩埚内SiC粉料温度达1400℃，保温48小时后随炉冷却，获得消除部分微管和包裹物的SiC单晶。
本实施例中在热处理前和热处理后的微管形貌与实施例一相同，热处理前的包裹物形貌和成分与实施例一相似，热处理后包裹物区域的形貌和成分与实施例一相似。热处理前SiC单晶的X-射线衍射(006)晶面摇摆曲线与实施例一相似，多峰叠加。热处理后SiC单晶相同位置的X-射线衍射(006)晶面摇摆曲线与实施例一相似，为单峰曲线，且摇摆曲线的半峰宽比热处理前的半峰宽小。
『实施例三』
将直径为1英寸、厚度为0.5mm的SiC单晶表面覆0.01mm厚的碳膜，放入外径80mm、高80mm、内径70mm、深75mm的钽坩埚内，坩埚内装高度为33mm的1mm粒径SiC粉料，已覆碳膜的SiC晶片置于距离坩埚底部内壁18mm高的SiC粉料中。将钽坩埚放入加热炉中，对加热炉抽真空后，通Ar气，使炉内压力达0.5atm。升温使坩埚内SiC粉料温度达2000℃，保温0.5小时后随炉冷却，获得消除部分微管和包裹物的SiC单晶。
本实施例中在热处理前和热处理后的微管形貌与实施例一相同，热处理前的包裹物形貌和成分与实施例一相似，热处理后包裹物区域的形貌和成分与实施例一相似。热处理前SiC单晶的X-射线衍射(006)晶面摇摆曲线与实施例一相似，多峰叠加。热处理后SiC单晶相同位置的X-射线衍射(006)晶面摇摆曲线与实施例一相似，为单峰曲线，且摇摆曲线的半峰宽比热处理前的半峰宽小。
『实施例四』
将直径为2英寸、厚度为1mm的SiC单晶表面覆0.1mm厚的碳膜，放入外径80mm、高80mm、内径70mm、深75mm的钽坩埚内，坩埚内装高度为30mm的0.01mm粒径SiC粉料和Si粉料的混合物，坩埚中SiC粉料和Si粉料的重量比为100∶1，已覆碳膜的SiC晶片置于距离坩埚底部内壁16mm高的粉料中。将钽坩埚放入加热炉中，对加热炉抽真空后，通Ar气，使炉内压力达0.5atm。升温使坩埚内粉料温度达1400℃，保温48小时后随炉冷却，获得消除部分微管和包裹物的SiC单晶。
本实施例中在热处理前和热处理后的微管形貌与实施例一相同，热处理前的包裹物形貌和成分与实施例一相似，热处理后包裹物区域的形貌和成分与实施例一相似。热处理前SiC单晶的X-射线衍射(006)晶面摇摆曲线与实施例一相似，多峰叠加。热处理后SiC单晶相同位置的X-射线衍射(006)晶面摇摆曲线与实施例一相似，为单峰曲线，且摇摆曲线的半峰宽比热处理前的半峰宽小。
『实施例五』
将尺寸为10mm×10mm、厚度为0.8mm的SiC单晶表面覆0.05mm厚的碳膜，放入外径80mm、高80mm、内径70mm、深75mm的石墨坩埚内，坩埚内装高度为37mm的0.5mm粒径SiC粉料和Si粉料的混合物，坩埚中SiC粉料和Si粉料的重量比为20∶1，已覆碳膜的SiC晶片置于距离坩埚底部内壁20mm高的粉料中。将石墨坩埚放入加热炉中，对加热炉抽真空后，通Ar气，使炉内压力达0.5atm。升温使坩埚内粉料温度达1800℃，保温4小时后随炉冷却，获得消除部分微管和包裹物的SiC单晶。
本实施例中在热处理前和热处理后的微管形貌与实施例一相同，热处理前的包裹物形貌和成分与实施例一相似，热处理后包裹物区域的形貌和成分与实施例一相似。热处理前SiC单晶的X-射线衍射(006)晶面摇摆曲线与实施例一相似，多峰叠加。热处理后SiC单晶相同位置的X-射线衍射(006)晶面摇摆曲线与实施例一相似，为单峰曲线，且摇摆曲线的半峰宽比热处理前的半峰宽小。
『实施例六』
将尺寸为10mm×10mm、厚度为1mm的SiC单晶表面覆0.1mm厚的碳膜，放入外径80mm、高80mm、内径70mm、深75mm的钽坩埚内，坩埚内装高度为35mm的0.5mm粒径SiC粉料，已覆碳膜的SiC晶片置于距离坩埚底部内壁20mm高的粉料中。将钽坩埚放入加热炉中，对加热炉抽真空后，通Ar气，使炉内压力达0.5atm。升温使坩埚内SiC粉料温度达1700℃，保温5小时后随炉冷却，获得消除部分微管和包裹物的SiC单晶。
本实施例中在热处理前和热处理后的微管形貌与实施例一相同，热处理前的包裹物形貌和成分与实施例一相似，热处理后包裹物区域的形貌和成分与实施例一相似。热处理前SiC单晶的X-射线衍射(006)晶面摇摆曲线与实施例一相似，多峰叠加。热处理后SiC单晶相同位置的X-射线衍射(006)晶面摇摆曲线与实施例一相似，为单峰曲线，且摇摆曲线的半峰宽比热处理前的半峰宽小。
Claims (8)
1、一种碳化硅单晶生长后的热处理方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)称取适当配比的粉料；
(2)将SiC单晶表面覆碳膜；
(3)将粉料与SiC单晶装入热处理坩埚中，SiC单晶置于粉料中；
(4)将坩埚置于加热炉中，封闭系统，炉内抽真空后，充入氩气；
(5)升温至预定热处理温度，并保温一定时间，关闭电源，随炉冷却；
(6)打开加热炉和热处理坩埚，取出SiC单晶，并对SiC单晶表面进行清洗、研磨和抛光，即可得到消除部分微管和包裹物缺陷的SiC单晶。
2、根据权利要求1所述的一种碳化硅单晶生长后的热处理方法，其特征在于：步骤(1)所述粉料为SiC粉料或、SiC与Si粉料的混合物。
3、根据权利要求1或2所述的一种碳化硅单晶生长后的热处理方法，其特征在于：步骤(1)所述粉料，其颗粒度在0.01毫米与1毫米之间。
4、根据权利要求2所述的一种碳化硅单晶生长后的热处理方法，其特征在于：步骤(1)所述的SiC粉料和Si粉料的重量比在100∶1与10∶1之间。
5、根据权利要求4所述的一种碳化硅单晶生长后的热处理方法，其特征在于：步骤(2)所述的碳膜的厚度在0.01毫米与0.1毫米之间。
6、根据权利要求5所述的一种碳化硅单晶生长后的热处理方法，其特征在于：步骤(3)所述的坩埚的材料为石墨或金属钽。
7、根据权利要求6所述的一种碳化硅单晶生长后的热处理方法，其特征在于：步骤(5)所述的预定热处理温度在1400℃与2000℃之间。
8、根据权利要求7所述的一种碳化硅单晶生长后的热处理方法，其特征在于：步骤(5)所述的保温时间在0.5小时与48小时之间。
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Application publication date: 20061227 Assignee: Shenzhen Reinvested Tianke Semiconductor Co.,Ltd. Assignor: TANKEBLUE SEMICONDUCTOR Co.,Ltd. Contract record no.: X2023990000684 Denomination of invention: A Heat Treatment Method for Silicon Carbide Single Crystal Growth Granted publication date: 20080709 License type: Common License Record date: 20230725 |