CN114351253A - 碳化硅单晶的制造方法及制造装置以及碳化硅单晶锭 - Google Patents
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Abstract
提供能够得到使贯通位错等缺陷减少的碳化硅单晶的碳化硅单晶的制造方法及制造装置以及碳化硅单晶锭。得到使贯通位错等缺陷减少的碳化硅单晶。本发明的碳化硅单晶的制造方法为，通过将原料气体供给至配置有籽晶基板的反应容器内，并且将前述反应容器内加热至既定温度，使碳化硅单晶在前述籽晶基板的表面成长，其特征在于，具有第1工序和第2工序，在前述第1工序中，将前述反应容器内的温度控制成第1既定温度的状态，使碳化硅单晶在前述籽晶基板的表面成长，由此进行贯通位错的湮灭、或者贯通位错的合成，在前述第2工序中，在前述第1工序后将前述反应容器内的温度维持成第1既定温度的状态，由此使前述贯通位错的末端接近籽晶基板的表面。
Description
技术领域
本发明涉及碳化硅单晶的制造方法及制造装置以及碳化硅单晶锭。
背景技术
碳化硅(以下，也记作SiC)与Si相比是具有带隙为约3倍、饱和漂移速度为约2倍、击穿电场强度为约10倍的优异物性值、具有较大的热传导率的半导体，所以被作为实现远远凌驾于当前使用的Si单晶半导体的性能的新一代的高电压・低损失半导体元件的材料所期待。
作为制造SiC单晶的方法有如下被称作所谓的HTCVD法的制造方法：将SiH4等包括Si的气体和C3H8或C2H2等包括C的气体用作原料，在籽晶基板上得到新的SiC单晶。
为了实现高性能的半导体元件，需要减少在SiC单晶处产生的贯通位错(贯通螺旋位错、贯通刃状位错)等缺陷。为了减少贯通位错，提出各种将相对于基底面具有既定的偏移角度的面作为成长面来使晶体成长的技术 (例如，专利文献1等)。
在制造SiC单晶的技术中，提出了减少贯通位错(贯通螺旋位错、贯通刃状位错)等缺陷的技术，但是，实际情况是还在考虑进一步减少缺陷，现状是有使贯通位错等缺陷减少的余地。
专利文献1：日本特开2006-1836号公报。
发明内容
本发明是鉴于上述状况而作出的，其目的在于，提供能够得到使贯通位错等缺陷减少的碳化硅单晶的碳化硅单晶的制造方法及制造装置以及碳化硅单晶锭。
为了实现前述目的，进行刻苦研究，结果发现，晶体成长后，通过实施既定的热处理，能够使贯通位错的末端接近籽晶基板的表面，完成本发明。
用于实现上述目的的本发明的第1方案是一种碳化硅单晶的制造方法，通过将原料气体供给至配置有籽晶基板的反应容器内，并且将前述反应容器内加热至既定温度，使碳化硅单晶在前述籽晶基板的表面成长，其特征在于，具有第1工序和第2工序，在前述第1工序中，将前述反应容器内的温度控制成第1既定温度的状态，使碳化硅单晶在前述籽晶基板的表面成长，由此进行贯通位错的湮灭、或者贯通位错的合成，在前述第2工序中，在前述第1工序后将前述反应容器内的温度维持成第1既定温度的状态，由此使前述贯通位错的末端接近籽晶基板的表面。
由此，在第1工序中，将反应容器内的温度控制成第1既定温度的状态，使碳化硅单晶在籽晶基板的表面成长，由此进行贯通位错的湮灭或者贯通位错的合成。在第2工序中，在前述第1工序后，将前述反应容器内的温度维持成第1既定温度的状态，且进行修正升华、氢气等的蚀刻的以上的原料供给。由此，能够使贯通位错的垂直方向的上端位置接近籽晶基板的表面。
此外，本发明的第2方案为碳化硅单晶的制造方法中，其特征在于，在第1方案的碳化硅单晶的制造方法中，前述第2工序在前述碳化硅单晶的成长速度或蚀刻速度为0.1mm/h以内的情况下被进行。
由此，通过在前述碳化硅单晶的成长速度或蚀刻速度为0.1mm/h以内的情况下进行，能够在前述碳化硅单晶的厚度不会大幅变化的情况下进行加热。
本发明的第3方案为碳化硅单晶的制造方法中，其特征在于，在第1或2所述的碳化硅单晶的制造方法中，前述第1既定温度在2400℃至2550℃的范围内，且前述碳化硅单晶的径向温度差为10℃以下。
由此，通过使前述第1既定温度为2400℃至2550℃的范围内，能够使贯通位错的移动容易发生，通过使前述碳化硅单晶的径向温度差为10℃以下，能够将对前述碳化硅单晶施加的热应力极度减少。
本发明的第4方案为碳化硅单晶的制造方法中，其特征在于，在第1至3的任一项所述的碳化硅单晶的制造方法中，前述第1工序的SiH4气体分压为7.0kPa以上，C3H8气体分压为1.5kPa以上，前述第2工序的SiH4气体分压为2.0kPa以上，C3H8气体分压为0.5kPa以上。
本发明的第5方案是碳化硅单晶的制造方法中，其特征在于，在第1至4的任一项所述的碳化硅单晶的制造方法中，将通过前述第2工序减少贯通位错密度的碳化硅单晶作为籽晶基板用于碳化硅单晶成长。
本发明的第6方案是实施第1至5的任一项所述的碳化硅单晶的制造方法的制造装置，其特征在于，具备检测前述第1工序和前述第2工序的气体流量、温度且至少控制前述气体流量及前述温度的功能，并且，具备与被储存的配方对应地控制前述气体流量及前述温度的装置。
发明效果
根据本发明，使晶体成长后，通过实施既定的热处理，提供能够使贯通位错的末端接近籽晶基板的表面、能够减少贯通位错等缺陷的碳化硅单晶的制造方法及制造装置以及碳化硅单晶锭。
附图说明
图1是本实施方式的制造碳化硅单晶的制造装置的剖视图。
图2是示意地表示本实施方式的碳化硅单晶的制造工序的第1工序后及第2工序后的碳化硅单晶的纵剖面的图。
具体实施方式
以下，基于实施方式说明本发明。
(实施方式1)
本发明是一种碳化硅单晶的制造方法，通过将原料气体供给至配置有籽晶基板的反应容器内，并且将前述反应容器内加热至既定温度，使碳化硅单晶在前述籽晶基板的表面成长，其特征在于，具有第1工序和第2工序，在前述第1工序中，将前述反应容器内的温度控制成第1既定温度的状态，使碳化硅单晶在前述籽晶基板的表面成长，由此进行贯通位错的湮灭、或者贯通位错的合成，在前述第2工序中，在前述第1工序后将前述反应容器内的温度维持成第1既定温度的状态，由此使前述贯通位错的末端接近籽晶基板的表面。
首先，对碳化硅(SiC)单晶晶圆的制造装置的一例进行说明。图1是制造装置的概略剖视图。
制造装置I通过高温气体成长法使SiC单晶块状成长。制造装置I具备容纳于真空容器10内的反应容器20。在制造装置I处连接有供给原料气体的原料气体供给装置1。
原料气体供给装置1是向反应容器20供给原料气体的装置。原料气体具有使SiC成长的组成，作为一例，能够将作为Si系的活性种的SiH4、作为碳系的活性种的C3H8、作为载气的H2、Ar等各种气体混合的气体用作原料气体。
真空容器10是在内部容纳反应容器20的容器，内部能够从真空调压至大气压。本实施方式的真空容器10被圆筒状地形成，底面开口，插通有配管2。此外，在真空容器10处设置有将内部和外部连通的排出路13。真空容器10的材料不限，但例如能够使用石英、金属等。
反应容器20是向容纳于内部的由SiC构成的籽晶基板50供给原料气体来使SiC单晶成长的容器。具体地，形成为顶面及底面开口的圆筒状，在下表面的开口处连接有配管2。此外，以位于反应容器20的内部的方式，从上表面的开口侧配置有作为台座的基座15。
另外，反应容器20例如由隔热件形成。作为隔热件不被特别限定，但例如能够利用钽(Ta)、铌(Nb)、锆(Zr)、钛(Ti)、钨(W)等的高融点金属或它们的碳化物、或石墨。
基座15是保持由SiC构成的籽晶基板50的器具。具体地，基座15具有朝向图中下方的保持面16，在该保持面16处粘接籽晶基板50。
被在反应容器20的下方的中央部设置的配管2与供给原料气体的原料气体供给装置1连接，来自原料气体供给装置1的原料气体被向反应容器20的内部空间供给，被向籽晶基板50的下表面的成长表面供给。
另外，也可以在反应容器20内设置用于原料气体向籽晶基板50的成长表面面方向均匀且高速地供给的各种气体供给机构。
在真空容器10的内部配置有第1隔热件11及第2隔热件12。具体地，第1隔热件11构成为覆盖在真空容器10内出现的配管2的外周部分。此外，第2隔热件12筒状地构成为将反应容器20容纳于内部。这些隔热件的材料不被特别限定，但例如能够利用氧化铝、氧化锆、热分解碳、石墨(黑铅)、毡碳等。
借助第1隔热件11，配管2内的原料气体的温度被维持，借助第2隔热件12，反应容器20内的温度被维持。
在真空容器10的外侧，作为用于设定反应容器20内的温度的温度调整机构的一例，配置有绕组30。
绕组30相对于反应容器20进行感应加热。图中虽未特别地示出，但绕组30与交流电源连接，被供给高频率的交流电流。绕组30能够使反应容器20内的温度为适合SiC单晶的成长的温度、例如1500℃以上的高温。另外，使用由金属构成的真空容器10的情况下，绕组30被配置于真空容器10的内侧且被配置于反应容器20的外侧。
此外，图中虽未特别地示出，但在基座15设置有放热机构，使籽晶基板50放热，能够为与原料气体相比相对较低的低温。
上述的结构的SiC单晶的制造装置I中，借助绕组30，反应容器20的内部被设定为高温。另一方面，借助基座15的放热机构，籽晶基板50被相对地设定成低温。
并且，原料气体被从原料气体供给装置1经由配管2向被在反应容器20的内部的基座15保持的籽晶基板50供给，使SiC单晶成长。此后的原料气体被从反应容器20的上表面开口经由真空容器10的排出路13排出至外部。
制造装置I中，通过将原料气体供给至籽晶基板50， SiC单晶在籽晶基板50处成长，但本发明中，执行第1工序和第2工序，在前述第1工序中，将反应容器20内的温度控制成第1既定温度的状态而在籽晶基板50的表面使碳化硅单晶成长，由此进行贯通位错的湮灭(日文原文：対消滅)、或者贯通位错的合成，在前述第2工序中，在第1工序后，将前述反应容器内的温度维持成第1既定温度的状态，由此使前述贯通位错的末端接近籽晶基板的表面。
实施第1工序、第2工序时，在第1工序及第2工序中，需要将反应容器20内的温度、气体流量控制成既定的值，但这样的控制被控制装置70执行。另外，控制温度、气体量时，设置有检测反应容器20内的、特别地检测籽晶基板50的成长表面附近的温度及气体分压的图中未示出的检测装置，控制装置70基于检测装置处的检测值，与被预先储存的配方对应地控制气体流量、温度。
这里，第1工序在第1既定温度的状态下供给用于使碳化硅在籽晶基板上单晶成长的既定流量的原料气体。该第1工序的条件只要是使碳化硅单晶成长的条件则没有问题，但为了生产率，优选地设定尽可能高成长速度下的成长的条件。
在这样的第1工序下，希望是，第1既定温度为2400℃至2550℃的范围，且碳化硅单晶的成长表面的面方向上的温度差为10℃以下，优选为5℃以下。
此外，第1工序中，供给原料气体，但作为原料气体，能够列举氢气、单硅烷、及烃气体等，具体地，如上所述，能够将作为Si系的活性种的SiH4、作为碳系的活性种的C3H8、作为载气的H2、Ar等各种气体被混合的气体用作原料气体。
这里，希望是，原料气体中SiH4气体分压为7.0kPa以上，C3H8气体分压为1.5kPa以上。
第1工序的时间没有特别限定，只要有已成长的碳化硅单晶51能够成长的空间就能够继续。
这样的第1工序中，在籽晶基板的成长表面处碳化硅单晶以1mm/h以上的既定的速度成长，形成碳化硅单晶51，但即使设定尽可能不产生缺陷的条件，也形成贯通位错。
这里，贯通位错为贯通螺旋位错、贯通刃状位错，形成为沿碳化硅单晶51的成长方向贯通。
图2示意地表示这样的贯通位错。图2(a)示意地表示第1工序结束的时刻的碳化硅单晶51的纵剖面，贯通位错55为，在碳化硅单晶51的末端侧，存在贯通位错55不存在或极少的区域(以下为低缺陷区域)，存在贯通缺陷相对较多地存在的第1区域a1、贯通位错55相对较少或不存在的第2区域a2。
另外，在图2(a)中，第1区域a1和第2区域a2的边界线L1为第1区域a1的最延伸的贯通位错55的末端的位置。
贯通位错根据该晶体的偏离的方向(伯格斯矢量)定义种类，例如，关于贯通螺旋位错，已知存在右旋(正c)和左旋(负c)。
并且，作用于位错周边的应力场的方向也根据其种类而不同。作用于前述的右旋和左旋的贯通螺旋位错的应力场为相反方向，对两个反向的贯通螺旋位错(正c和负c)在位错间作用引力。认为由于该引力，贯通位错发生相抵湮灭。
关于贯通刃状位错也是同样的机构，发生位错的合成。根据实验结果可知，它们主要在晶体成长中发生。另一方面，已知位错具有的能量自身取决于位错的长度。
即，具有长的位错线的位错为能量高的状态，所以作用欲变短的力。这里，表示位错的湮灭的情况的图2的贯通位错55的向使其半环变短的方向移动的一方得到能量。
若为位错移动的高温状态，则位错环变短，所以认为在图2中半环上升而向变短的方向移动。若以图中所示的位错半环为例考虑，则图2(a)的边界线L1的点上升至图2(b)的边界线L2的点，第1区域a1的长度缩小至第1区域A1的长度。
本发明利用通过将晶体维持成位错能够移动的高温状态而两个位错湮灭的半环缩小的原理。
另外，作为低缺陷区域的第2区域a2、A2，贯通位错的存在密度为第1区域a1、A1的一半以下。
接着，本发明的第1工序后被执行的第2工序减少原料气体的供给，维持碳化硅单晶51的成长速度或蚀刻速度为0.1mm/h以内的情况下被进行那样的条件。通过这样的第2工序，在第1工序中成长的碳化硅单晶51处所形成的贯通位错的末端接近籽晶基板的表面。
第2工序的气体分压若为碳化硅单晶51的成长速度或蚀刻速度为0.1mm/h以内的情况下被进行那样的条件则没有特别限定，但例如希望是SiH4气体分压为2.0kPa以上，C3H8气体分压为0.5kPa以上。
第2工序的时间没有特别限定，时间越长贯通位错55的末端位置越后退，所以根据需要适当设定即可。例如希望是0.5~4小时，优选为2~3小时。
图2(b)示意地表示第2工序后的碳化硅单晶51的纵剖面，第1区域A1的贯通位错55的末端位置远离成长表面51a，向籽晶基板侧后退。由此，边界线L2从边界线L1后退，第2区域a2增大区域A3的量，为第2区域A2。
通过以上的第1工序及第2工序的实施，能够制造贯通位错55极少的碳化硅单晶51，若从第2区域A2切出碳化硅单晶晶圆，则能够为贯通位错的极少的碳化硅单晶晶圆。
另外，第2工序后的第2区域A2除了切出碳化硅单晶晶圆，还能够用作籽晶基板，若使用这样的籽晶基板实施上述的第1工序及第2工序，则更能够贯通位错少地制造碳化硅单晶，且能够使该情况的第2区域a2、A2进一步增大。
(其他实施方式)
上述的实施方式中，在实施第1工序的反应容器20内实施第2工序，但也可以将第2工序在另外的容器实施。
产业上的可利用性
本发明能够在制造碳化硅单晶的产业领域中利用。
附图标记说明
I 制造装置
1 原料气体供给装置
10 真空容器
11 第1隔热件
12 第2隔热件
13 排出路
15 基座
20 反应容器
30 绕组
50 籽晶基板
51 碳化硅单晶
55 贯通位错。
Claims (8)
1.一种碳化硅单晶的制造方法，通过将原料气体供给至配置有籽晶基板的反应容器内，并且将前述反应容器内加热至既定温度，使碳化硅单晶在前述籽晶基板的表面成长，其特征在于，
具有第1工序和第2工序，
在前述第1工序中，将前述反应容器内的温度控制成第1既定温度的状态，使碳化硅单晶在前述籽晶基板的表面成长，由此进行贯通位错的湮灭、或者贯通位错的合成，
在前述第2工序中，在前述第1工序后将前述反应容器内的温度维持成第1既定温度的状态，由此使前述贯通位错的末端接近籽晶基板的表面。
2.如权利要求1所述的碳化硅单晶的制造方法，其特征在于，
前述第2工序在前述碳化硅单晶的成长速度或蚀刻速度为0.1mm/h以内的情况下被进行。
3.如权利要求1或2所述的碳化硅单晶的制造方法，其特征在于，
前述第1既定温度在2400℃至2550℃的范围内，且前述碳化硅单晶的径向温度差为10℃以下。
4.如权利要求1或2所述的碳化硅单晶的制造方法，其特征在于，
前述第1工序的SiH4气体分压为7.0kPa以上，C3H8气体分压为1.5kPa以上，前述第2工序的SiH4气体分压为2.0kPa以上，C3H8气体分压为0.5kPa以上。
5.如权利要求1或2所述的碳化硅单晶的制造方法，其特征在于，
将通过前述第2工序减少贯通位错密度的碳化硅单晶作为籽晶基板用于碳化硅单晶成长。
6.一种碳化硅单晶的制造装置，实施权利要求1至5中任一项所述的碳化硅单晶的制造方法，其特征在于，
具备检测前述第1工序和前述第2工序的气体流量、温度且至少控制前述气体流量及前述温度的功能，
并且，具备与被储存的配方对应地控制前述气体流量及前述温度的装置。
7.一种碳化硅单晶锭，是使碳化硅单晶在籽晶基板的表面成长的碳化硅单晶锭，其特征在于，
在与贯通位错的湮灭的部位、或者贯通位错的合成的部位相比靠与前述籽晶基板相反的成长表面侧的碳化硅单晶的部位，存在前述湮灭的部位、或者前述合成的部位消除的低缺陷部位。
8.如权利要求7所述的碳化硅单晶锭，其特征在于，
前述低缺陷部位的前述贯通位错的密度为比该低缺陷部位靠前述籽晶基板侧的部位的前述贯通位错的密度的1/2以下。
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Patent Citations (4)
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|---|---|---|---|---|
| JP2000026199A (ja) * | 1998-07-09 | 2000-01-25 | Denso Corp | 炭化珪素単結晶の製造方法および炭化珪素単結晶 |
| JP2000053498A (ja) * | 1998-07-31 | 2000-02-22 | Denso Corp | 炭化珪素単結晶の製造方法 |
| JP2006193384A (ja) * | 2005-01-14 | 2006-07-27 | Denso Corp | 炭化珪素単結晶の製造方法 |
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