CN1884141A - 可生物降解复合缓蚀阻垢剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种可生物降解复合缓蚀阻垢剂及其制备方法，属于高分子材料及水处理技术领域，涉及一种聚天冬氨酸衍生物复合缓蚀阻垢剂及其制备方法，其特征在于是一种含聚天冬氨酸衍生物和木质素磺酸钠复合水处理剂及其制备方法。将马来酸酐同铵盐及一定量的多元胺溶液混合所得的膏状物，一定温度下薄层反应，将氨吸收反应和缩聚反应一步进行所得到的脆性固体加入含羟基的有机胺溶液中进行亲核反应，产物在碱性条件下水解后同木质素磺酸钠复合而成。产品兼具阻垢、缓蚀和可生物降解性能。
Description
技术领域：
本发明可生物降解复合缓蚀阻垢剂及其制备方法，属于高分子材料及水处理技术领域，涉及一种聚天冬氨酸衍生物复合缓蚀阻垢剂及其制备方法，具体来讲是一种含聚天冬氨酸衍生物和木质素磺酸钠复合水处理剂及其制备方法。
背景技术：
聚天冬氨酸是一种新兴的绿色化学品，有着极为广泛的用途，在工业循环水，冷却水及油田注水中用作阻垢剂；日化工业中用作洗涤添加剂；用于化肥作为营养吸收助剂等。但其最主要的应用领域目前集中在工业循环水，冷却水及油田注水中用作阻垢剂的领域。目前公布的聚天冬氨酸制备方法多是以马来酸酐或富马酸酐同氨水反应制备，专利CN1267673A即采用了顺丁烯二酸或富马酸与氨水反应生成一铵盐或二铵盐后，在酸催化下聚合制备聚天冬氨酸，反应过程中需蒸发水分，能源浪费严重，同时由于催化剂很难从产物中分离，会在使用过程中进入到使用体系而影响其使用性能；专利CN1398799A公布了以马来酸酐和氨水为主要原料制备环保型聚天冬氨酸的方法，首先用水将马来酸酐水解为马来酸，然后与氨水反应生成马来酸的胺盐，将马来酸的胺盐在给定温度下进行缩聚反应得到聚琥珀酰胺水溶液，对该溶液进行干燥处理分离出聚琥珀酰胺，然后在合适的温度下脱水进行环化反应生成聚琥珀酰亚胺，最后进行水解制备成聚天冬氨酸。由于聚天冬氨酸本身对磷酸钙垢的阻垢性能及缓蚀效果均较差，因此现有技术中对聚天冬氨酸进行改性研究。专利CN1696176A公布了一种改性的聚天冬氨酸共聚衍生物及其合成方法，以天冬氨酸和氨基羧酸为原料，在有机溶剂、微波和催化剂作用下首先合成中间体，中间体然后进一步水解制得产物；专利CN1569922A公布了一种以聚天冬氨酸、三氯化磷和甲醛为原料制备了端基上含有膦酸基的改性聚天冬氨酸；专利CA1487003A公布了一种改性聚天冬氨酸的制备方法，制备过程是以马来酸酐、25％～30％氨水和胺基磺酸为主要原料，在具有搅拌器的反应器中进行反应后在高温下进行脱水，然后用有机碱和无机碱进行水解反应，得到改性的聚天冬氨酸，由于以氨水为原料，仍然需要有水的蒸发过程，消耗大量的能量。
发明内容：
本发明的目的在于提供一种节约能源，工艺简单，综合性能良好的聚天冬氨酸衍生物复合水处理剂及其制备方法，该复合物不但具有良好的阻垢性能，还具有良好的缓蚀性能，并且具有可生物降解性。
本发明一种可生物降解复合缓蚀阻垢剂，其特征在于是一种聚天冬氨酸衍生物复合阻垢缓蚀剂，是由含聚天冬氨酸衍生物和木质素磺酸钠复配的缓蚀阻垢剂，由a组分和b组分复配而成，a组分是以多元胺和含羟基的有机胺改性的聚天冬氨酸衍生物水溶液，b组分是木质素磺酸钠，b组分的质量为a组分的1.5％～10％。
上述的一种可生物降解复合缓蚀阻垢剂的制备方法，其特征是按照下述方法步骤制备的：
I、将马来酸酐和铵盐混合研磨，加入多元胺的浓溶液制成膏状物，三者的化学计量比为1∶0.5～2∶0.05～0.2，所得的膏状物加入到盘式反应器中铺成1～10cm的薄层，50～70℃反应0.5～2h；
II、升温，在150～250℃反应0.5～2h后，继续升温10～20℃反应20min，得枯黄色脆性固体；
III、将含羟基的有机胺溶于水中，水的用量为马来酸酐质量的2～5倍，以pH缓冲液调节溶液pH值为6～12后，将步骤II产物加入到该溶液中，含羟基的有机胺用量为马来酸酐摩尔数的1％～60％；
IV、在20～65℃反应0.5～25h，得到红褐色透明液体，加入一定量的无机碱溶液继续水解1～10h，得到一种以多元胺和含羟基的有机胺改性的聚天冬氨酸衍生物，即为组分a；
V、在25～60℃，搅拌条件下将b组分加入到a组分中，即得聚天冬氨酸衍生物和木质素磺酸钠复合缓蚀阻垢剂，b组分的质量为a组分的1.5％～10％。
上述的一种可生物降解复合阻垢缓蚀剂的制备方法，其特征是所述的制备聚天冬氨酸衍生物所用多元胺是烷烃二胺、三聚氰胺或二亚乙基三胺；所述的铵盐包括碳酸铵、碳酸氢铵、氯化铵、硝酸铵或硫酸铵；所述的含羟基的有机胺包括羟胺、一乙醇胺、N-(2-羟乙基)-乙二胺或2-〔2-(氨基)-乙氧基〕-乙醇。
上述的一种可生物降解复合阻垢缓蚀剂的制备方法，其特征是所述的缓冲剂为硼酸-硼砂缓冲液、硼砂-氢氧化钠缓冲液、磷酸盐缓冲液、甘氨酸-氢氧化钠缓冲液、磷酸二氢钾-氢氧化钠缓冲液、巴比妥钠-盐酸缓冲液，Tris-盐酸缓冲液或碳酸钠-碳酸氢钠缓冲液。
上述的一种可生物降解复合阻垢缓蚀剂的制备方法，其特征是所述的无机碱溶液为氢氧化钠或氢氧化钾。
具体实施方式：
下面以具体的实施方式来进一步说明本发明。
实施方式1.
将9.8kg马来酸酐和7.5kg碳酸氢铵研磨同含0.3kg乙二胺的溶液混合得膏状物，将膏状物加入到盘式反应器中，铺成2cm的薄层，置于烘箱中，55℃反应2h；升温，在155℃继续0.5h，继续升温至170℃反应20min，得枯黄色脆性固体；将0.61kg乙醇胺溶于25kg水中，以巴比妥钠-盐酸缓冲液调节溶液pH值为8，将枯黄色脆性固体研磨加入到此混合溶液中，搅拌，在25℃反应2h，得到红褐色液体，加入含3.2kg氢氧化钠的水溶液继续水解1h，以盐酸调节pH＝7，得到一种聚天冬氨酸衍生物溶液，在25℃搅拌下将0.75kg的木质素磺酸钠加入到上述溶液中得产品。
实施方式2.将9.8kg马来酸酐和6.5kg碳酸铵研磨同含1.2kg三聚氰胺的溶液混合得膏状物，将膏状物加入到盘式反应器中，铺成5cm的薄层，置于烘箱中，62℃反应1h；升温，在185℃反应1h，继续升温至200℃反应20min，得枯黄色脆性固体；将1.32kg羟胺溶于35kg水中，以硼砂-氢氧化钠缓冲液调节溶液pH值为9，将枯黄色脆性固体研磨后加入到此混合溶液中，搅拌，在35℃反应12h，得到红褐色液体，加入含2.4kg氢氧化钠的水溶液继续水解5h，以盐酸调节pH＝7，在40℃搅拌下将3kg木质素磺酸钠加入到上述溶液中得产品。
实施方式3.将9.8kg马来酸酐和6.85kg氯化铵研磨同含2.06kg二亚乙基三胺的溶液混合得膏状物，将膏状物加入到盘式反应器中，铺成8cm的薄层，置于烘箱中，70℃反应0.5h；升温，在215℃反应2h，继续升温至230℃反应20min，得枯黄色脆性固体；将6.25kg N-(2-羟乙基)-乙二胺溶于35kg水中，以碳酸钠-碳酸氢钠缓冲剂调节溶液pH值为10，将枯黄色脆性固体研磨后加入到此混合溶液中，搅拌，在50℃反应12h，得到红褐色液体，加入含1.6kg氢氧化钾的碱溶液继续水解10h，以盐酸调节pH＝7，在65℃搅拌下将5kg木质素磺酸钠加入到上述溶液中得产品。
实施方式4.将9.8kg马来酸酐和7.5kg碳酸氢铵研磨同含0.8kg的1，4丁二胺的溶液混合得膏状物，将膏状物加入到盘式反应器中，铺成2cm的薄层，置于烘箱中，55℃反应2h；升温，在155℃继续0.5h，继续升温至170℃反应20min，得枯黄色脆性固体；将0.61kg乙醇胺溶于25kg水中，以巴比妥钠-盐酸缓冲液调节溶液pH值为8，将枯黄色脆性固体研磨加入到此混合溶液中，搅拌，在25℃反应25h，得到红褐色液体，加入含3.2kg氢氧化钠的水溶液继续水解1h，以盐酸调节pH＝7，得到一种聚天冬氨酸衍生物溶液，在25℃搅拌下将1.5kg的木质素磺酸钠加入到上述溶液中得产品。
Claims (5)
1.一种可生物降解复合缓蚀阻垢剂，其特征在于是一种聚天冬氨酸衍生物复合缓蚀阻垢剂，是由聚天冬氨酸衍生物和木质素磺酸钠复配的缓蚀阻垢剂，由a组分和b组分复配而成，a组分是以多元胺和含羟基的有机胺改性的聚天冬氨酸衍生物水溶液，b组分是木质素磺酸钠，b组分的质量为a组分的1.5％～10％。
2.权利要求1所述的一种可生物降解复合缓蚀阻垢剂的制备方法，其特征是按照下述方法制备：
I、将马来酸酐和铵盐混合研磨，加入多元胺的浓溶液制成膏状物，三者的化学计量比为1∶0.5～2∶0.05～0.2，所得的膏状物加入到盘式反应器中铺成1～10cm的薄层，50～70℃反应0.5～2h；
II、升温，在150～250℃反应0.5～2h后，继续升温10～20℃反应20min，得枯黄色脆性固体；
III、将含羟基的有机胺溶于水中，水的用量为马来酸酐质量的2～5倍，以pH缓冲液调节溶液pH值为6～12后，将步骤II产物加入到该溶液中，含羟基的有机胺用量为马来酸酐摩尔数的1％～60％；
IV、在20～65℃反应0.5～25h，得到红褐色透明液体，加入无机碱溶液继续水解1～10h，得到一种以多元胺和含羟基的有机胺改性的聚天冬氨酸衍生物，即为组分a；
V、在25～60℃，搅拌条件下将b组分加入到a组分中，即得聚天冬氨酸衍生物和木质素磺酸钠复合缓蚀阻垢剂，b组分的质量为a组分的1.5％～10％。
3.根据权利要求2所述的一种可生物降解复合缓蚀阻垢剂的制备方法，其特征是所述的聚天冬氨酸衍生物所用多元胺是烷烃二胺、三聚氰胺或二亚乙基三胺；所述的铵盐包括碳酸铵、碳酸氢铵、氯化铵、硝酸铵或硫酸铵；所述的含羟基的有机胺包括羟胺、一乙醇胺、N-(2-羟乙基)-乙二胺或2-〔2-(氨基)-乙氧基〕-乙醇。
4.根据权利要求2所述的一种可生物降解复合缓蚀阻垢剂的制备方法，其特征是所述的缓冲剂为硼酸-硼砂缓冲液、硼砂-氢氧化钠缓冲液、磷酸盐缓冲液、甘氨酸-氢氧化钠缓冲液、磷酸二氢钾-氢氧化钠缓冲液、巴比妥钠-盐酸缓冲液，Tris-盐酸缓冲液或碳酸钠-碳酸氢钠缓冲液。
5.根据权利要求2所述的一种可生物降解复合缓蚀阻垢剂的制备方法，其特征是所述的无机碱溶液为氢氧化钠或氢氧化钾。
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