CN104556431A - 一种改性聚天冬氨酸阻垢剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种改性聚天冬氨酸阻垢剂的制备方法，属于高分子材料的水处理技术领域。合成过程分为2步：第1步以L-天冬氨酸为原料，在催化剂作用下，利用热缩聚反应制得聚琥珀酰亚胺；第2步采用三聚氰胺与聚琥珀酰亚胺进行共聚反应，反应时间1-2h，再通过洗涤、水解，得到改性聚天冬氨酸阻垢剂。本发明显著提高了聚天冬氨酸的阻垢效率，且具有工艺简单，操作简便，环境污染小，生产成本低等优点。

Description

一种改性聚天冬氨酸阻垢剂的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种改性聚天冬氨酸阻垢剂的合成方法，具体涉及水处理剂中改性聚天冬氨酸阻垢剂的制备方法。
背景技术：
随着工业生产的迅速发展，工业用水设备日益增多，工业用水量也日渐增大。工业用水设备在运行过程中，会产生垢盐，如CaCO3、Ca3(PO4)2、CaSO4和BaSO4等，在设备表面沉降而降低设备的使用效率，影响工业装置的正常运行。为抑制结垢，在工业中通常使用水处理阻垢剂，包括聚磷酸盐、聚羧酸等。但是，这些阻垢剂含磷，会导致水富营养化，且难以生物降解，造成环境污染。因此，绿色环保阻垢剂的开发成为水处理技术领域的研究热点。研究表明，优化合成条件，通过聚合改性，使聚天冬氨酸具有多官能性，是对聚天冬氨酸阻垢剂研发的新趋势。
发明内容：
本发明的目的是针对现有阻垢剂阻垢效率低、使用成本高以及对环境有害的问题，提供一种改性聚天冬氨酸阻垢剂的制备方法，具有阻垢效率高，生产成本低，可生物降解等特点。
本发明的制备改性聚天冬氨酸阻垢剂的方法按以下步骤进行：
(1)制备聚琥珀酰亚胺
以L-天冬氨酸为原料，加入催化剂进行混合，所述的催化剂包括磷酸、硫酸，L-天冬氨酸与所述催化剂的质量比为(2-4)∶1；在温度190-220℃条件下，进行聚合反应，反应时间为1-4h，即得聚琥珀酰亚胺。
(2)制备聚天冬氨酸及改性聚天冬氨酸产品
①取上述步骤(1)所得聚琥珀酰亚胺的1/2(质量)加至质量百分比为9％-11％的NaOH溶液中，并调节pH值为11-13，在温度30-70℃条件下，进行水解反应0.5-2h，得到聚天冬氨酸溶液；
②取上述步骤(1)所得聚琥珀酰亚胺剩下的1/2(质量)加入10mL去离子水，在温度70℃条件下加热，得到悬浮液；在悬浮液中添加0.18g三聚氰胺，反应时间1-2h；在70℃条件下水洗三次，干燥，得橙色固体粉末；橙色固体粉末加至质量百分比为9％-11％的NaOH溶液中，并调节pH值为11-13，在温度30-70℃条件下，进行水解反应0.5-2h；在所得碱性水解溶液中加入稀盐酸调节pH为7，得到橙色透明改性聚天冬氨酸阻垢剂溶液。
本发明的有益效果：
1、本发明的工艺流程仅包括聚琥珀酰亚胺的制备和改性聚天冬氨酸产品的制备，每个环节操作简便，适用于不同规模企业的产业化。
2、本发明制备聚琥珀酰亚胺的环节中，仅采用无机酸为催化剂，一方面提高了聚合的效率，另一方面降低了设备要求，缩短了生产流程，进一步降低了生产成本。
3、本发明方法制备的改性聚天冬氨酸阻垢剂，为聚合物型阻垢剂。聚天冬氨酸分子具有良好的生物降解性，不会破坏生态环境，所具备的优异阻垢性能广泛适用于各种工业水处理过程，如锅炉给水系统、循环水冷却系统，以及海水淡化系统等。本发明最大优点是工艺过程简单，仅在合成中加入一种小分子成分，从而达到显著提高聚天冬氨酸阻垢效率的目的。
具体实施方式：
下面结合具体的实施方案，对本发明做进一步的详细说明：
实施例1
一种改性聚天冬氨酸阻垢剂的制备方法如下：
(1)制备聚琥珀酰亚胺
按照L-天冬氨酸：磷酸质量比为3∶1的比例，在200℃条件下，进行聚合反应3h，得到聚琥珀酰亚胺。
(2)制备聚天冬氨酸及改性聚天冬氨酸产品
第(1)步完成后，取第(1)步所得聚琥珀酰亚胺的1/2(质量)，加至质量百分比10％的NaOH溶液中，调节pH值为13，在40℃条件下水解1h，用稀盐酸调节其pH值为7，即得聚天冬氨酸溶液。取第(1)步所得聚琥珀酰亚胺剩下的1/2(质量)，加入10mL去离子水，在温度70℃条件下加热，得到悬浮液；在悬浮液中添加0.18g三聚氰胺，共聚反应1.5h；在70℃条件下水洗三次，干燥，得橙色固体粉末；橙色固体粉末加至质量百分比10％的NaOH溶液中，调节pH值为13，在40℃条件下水解1h，用稀盐酸调节其pH值为7，即得改性聚天冬氨酸阻垢剂溶液。
实施例2
一种改性聚天冬氨酸阻垢剂的制备方法，同实施例1，其中：
第(1)步中，L-天冬氨酸∶磷酸质量比为2∶1，温度为190℃，聚合反应时间为2h。
第(2)步中，NaOH溶液质量百分比浓度为9％，调节pH值为11，在30℃条件下水解0.5h，制备聚天冬氨酸溶液；共聚反应时间1h，NaOH溶液质量百分比浓度为9％，调节pH值为11，在30℃条件下水解0.5h，制备改性聚天冬氨酸阻垢剂。
实施例3
一种改性聚天冬氨酸阻垢剂的制备方法，同实施例1、2，其中：
第(1)步中，L-天冬氨酸∶磷酸质量比为4∶1，温度为220℃，聚合反应时间为4h。
第(2)步中，NaOH溶液质量百分比浓度为11％，调节pH值为12，在50℃条件下水解2h，制备聚天冬氨酸溶液；共聚反应时间2h，NaOH溶液质量百分比浓度为11％，调节pH值为12，在50℃条件下水解2h，制备改性聚天冬氨酸阻垢剂。
试验结果
对实施例1制得的聚天冬氨酸以及改性聚天冬氨酸阻垢剂，采用静态阻垢法进行阻垢性能检测(碳酸钙阻垢率检测过程中阻垢剂含量均为8mg/L，磷酸钙阻垢率检测过程中阻垢剂含量均为4mg/L)：
项目 碳酸钙阻垢率(％) 磷酸钙阻垢率(％)
聚天冬氨酸阻垢剂 87.3％ 50.7％
改性聚天冬氨酸阻垢剂 98.5％ 61.2％
从上述试验可知：
采用本发明工艺制备的改性聚天冬氨酸阻垢剂在同等添加量时，阻垢效率相比未改性前有显著提高。
以上公开的仅为本发明工艺的具体实施例，但本发明不局限于此，本领域的技术人员在不脱离本发明的设计思路和设计范围之内，对本发明工艺进行的各种润饰与改变，都应当落在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种改性聚天冬氨酸阻垢剂的合成方法，其特征在于它按照如下步骤进行制备：
(1)制备聚琥珀酰亚胺
以L-天冬氨酸为原料，加入催化剂进行混合，所述的催化剂包括磷酸、硫酸，L-天冬氨酸与所述催化剂的质量比为(2-4)∶1；在温度190-220℃条件下，进行聚合反应，反应时间为1-4h，得到聚琥珀酰亚胺。
(2)制备改性聚天冬氨酸阻垢剂
取步骤(1)所得聚琥珀酰亚胺的1/2(质量)加入10mL去离子水，在温度70℃条件下加热，得到悬浮液；在悬浮液中添加0.18g三聚氰胺，反应时间1-2h；在70℃条件下水洗三次，干燥，得橙色固体粉末；橙色固体粉末加至质量百分比为9％-11％的NaOH溶液中，并调节pH值为11-13，在温度30-70℃条件下，进行水解反应0.5-2h；在所得碱性水解溶液中加入稀盐酸调节pH为7，得到橙色透明改性聚天冬氨酸阻垢剂溶液。
2.如权利要求1所述的改性聚天冬氨酸的制备方法，其特征在于步骤(1)中所述催化剂为磷酸或硫酸。
3.如权利要求1所述的改性聚天冬氨酸的制备方法，其特征在于步骤(1)中L-天冬氨酸和催化剂的质量比为(2-4)∶1，温度条件为190-220℃，聚合时间为1-4h。
4.如权利要求1所述的改性聚天冬氨酸的制备方法，其特征在于步骤(2)中向步骤(1)得到的聚琥珀酰亚胺加入10mL的去离子水，在温度为70℃条件下进行加热。
5.如权利要求1所述的改性聚天冬氨酸的制备方法，其特征在于步骤(2)中聚琥珀酰亚胺与三聚氰胺反应时间为1-2h。
6.如权利要求1所述的改性聚天冬氨酸的制备方法，其特征在于步骤(2)中得到的橙色固体粉末加至质量百分比为9％-11％的NaOH溶液中，并调节pH值为11-13，在温度为30-70℃条件下进行水解反应。
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CN108862642A (zh) * 2018-06-28 2018-11-23 芜湖市棠华建材科技有限公司 改性聚天冬氨酸阻垢剂的制备方法
CN109019887A (zh) * 2018-08-24 2018-12-18 兰州交通大学 一种兼备缓蚀、阻垢性能的生态型水处理化学品

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