CN1883267A - 含喜树碱或喜树碱衍生物的农用杀菌剂及其应用 - Google Patents
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- Agricultural Chemicals And Associated Chemicals (AREA)
Abstract
含喜树碱或喜树碱衍生物的农用杀菌剂及其应用，属于植物源杀菌剂技术领域。其特征在于含有：喜树碱或其衍生物0.02～2.0％，乳化剂1.0～20％，渗透剂0.5～10％，余量为有机溶剂。该杀菌剂，杀菌谱广，具有多个不同的作用机制，不易产生抗药性，在极低浓度下使用，都具有很好的杀菌效果，使用安全无公害。可防治农作物的霜霉病、叶霉病、腐霉病、赤霉病、根茎腐病、立枯病、猝倒病、枯萎病、炭疽病、白粉菌、黑胫病、赤星病、疮痂病、轮纹病、黑痘病、灰霉病、疫病、溃疡病、黑星病、青枯病、角斑病、叶斑病、锈病等病害。
Description
技术领域
本发明属于植物源杀菌剂技术领域，具体为含喜树碱或喜树碱衍生物的农用杀菌剂及其应用。
背景技术
喜树碱(羟基喜树碱)为一种吡咯喹啉生物碱，喜树碱及其衍生物的化学结构通式如通式(I)：
通式(I)
其中化学结构中的R1——10代表氢原子、甲基、乙基、丙基、丁基、羟基、硝基、氨基、氧甲基、甲氨氧基、氟代乙基、氯代乙基、溴代乙基、氮基、甲硅烷基、烷氧基中的一个。喜树碱主要来源于我国特有的植物珙同科喜树，1966年由Wall等人首次从我国引种的喜树杆中分离得到。喜树碱及衍生物是以拓朴异构酶(topo I)为作用靶抑制DNA的合成而发挥抗癌作用的机理，对卵巢癌、结肠直肠癌、白血病等具有显著疗效，但临床试验发现本品毒性较大，易出现骨髓抑制、膀胱出血等不良反应。但是用喜树碱或者喜树碱衍生物制备农药的相关资料很少，在我国专利信息数据库中以喜树碱为关键词来搜索，总共出现100多个相关的专利，其中只有一项与农药有关的专利，专利号为：91103498，名称为：喜树碱类植物性杀虫剂及其制造方法的专利。该专利主要是将几种含有生物碱的植物组织，按照喜树33～36％、号筒3～5％、雷公藤7～12％、金腰带3～6％、黄藤1～3％、蛤蟆草1～2％等几种植物原料粗碎，按一定比例混合，进行烘干，粉碎，浸取，过滤，混配；并加入添加剂5～11％，水30～36％。由于上述生物碱均为天然生物碱，而且都难溶解于水，尤其是喜树碱，导致该专利可实施性较小。而将喜树碱或喜树碱衍生物在农作物杀菌剂中应用的报道未曾看到。
发明内容
鉴于上述问题，本发明提供一种杀菌谱广的含喜树碱或喜树碱衍生物的农用杀菌剂及其应用的技术方案，可广泛用于农作物的杀菌，防治效果好，使用安全无公害。
所述的含喜树碱或喜树碱衍生物的农用杀菌剂，其特征在于含有：喜树碱或其衍生物0.02～2.0％，乳化剂1.0～20％，渗透剂0.5～10％，余量为有机溶剂。
所述的含喜树碱或喜树碱衍生物的农用杀菌剂，其特征在于含有：喜树碱或其衍生物0.1～1.0％，乳化剂2～10％，渗透剂1.0～5％。
所述的含喜树碱或喜树碱衍生物的农用杀菌剂，其特征在于含有：喜树碱或其衍生物0.2～0.5％，乳化剂3～5％，渗透剂2～3％。
所述的含喜树碱或喜树碱衍生物的农用杀菌剂，其特征在于：所述的乳化剂为阴离子表面活性剂、非离子表面活性剂或其混合物，优选为吐温-80、OP-10、十二烷基苯磺酸钙中的一种或一种以上的混合物。
所述的含喜树碱或喜树碱衍生物的农用杀菌剂，其特征在于：所述的渗透剂为渗透剂JFC或氮酮。
所述的含喜树碱或喜树碱衍生物的农用杀菌剂，其特征在于：所述的有机溶剂为二甲基亚砜、二甲基甲酰胺、丙醇、异丙醇、乙二醇、乙醇、甲醇、乙醚、三氯甲烷甲苯、丙酮、苯、甲苯、二甲苯和丙二醇醚中的一种或一种以上的混合物。
所述的含喜树碱或喜树碱衍生物的农用杀菌剂，其特征在于产品剂型为可湿性粉剂、悬浮剂、粉剂、颗粒剂、胶悬剂、烟剂、水剂、乳剂、乳膏、胶囊剂、大粒剂、油剂或微粒剂。
所述的含喜树碱或喜树碱衍生物的农用杀菌剂，其特征在于在农作物杀菌中的应用。
所述的含喜树碱或喜树碱衍生物的农用杀菌剂，其特征在于在防治农作物霜霉病、叶霉病、腐霉病、赤霉病、根茎腐病、立枯病、猝倒病、枯萎病、炭疽病、白粉菌、黑胫病、赤星病、疮痂病、轮纹病、黑痘病、灰霉病、疫病、溃疡病、黑星病、青枯病、角斑病、叶斑病、锈病中的应用。
制备含喜树碱或喜树碱衍生物的农用杀菌剂的方法如下：1)按上述配比向反应釜或搅拌罐内加入溶剂，在该溶剂中加入喜树碱或其衍生物，加热到20～60℃并不断搅拌，至完全溶解或者加入已知的杀菌剂，搅拌均匀；2)再加入乳化剂，搅拌均匀后，加入渗透剂或高渗透剂，搅拌均匀，制得最终产品，即含喜树碱或喜树碱衍生物的农用杀菌剂。
上述制得的产品剂型为可湿性粉剂、悬浮剂、粉剂、颗粒剂、胶悬剂、烟剂、水剂、乳剂、乳膏、胶囊剂、大粒剂、油剂或微粒剂。
上述含喜树碱或喜树碱衍生物的农用杀菌剂，通过对天然提取的喜树碱或喜树碱衍生物，经过制剂加工或与其它农药复配，开发出具有较高活性的植物源杀菌剂，具有杀菌、防霉、灭藻性能，杀菌谱广，有多个不同的作用机制，不易产生抗药性。由于喜树碱及其衍生物本身毒性不大，而且在极低浓度下(小于10ppm)使用，都具有很好的杀菌效果，使用安全无公害。可作为各类果树、各种蔬菜、棉花等大宗作物及茶叶、烟草、花卉、药材、苗木等特种经济作物的霜霉病、叶霉病、腐霉病、赤霉病、根茎腐病、立枯病、猝倒病、枯萎病、炭疽病、白粉菌、黑胫病、赤星病、疮痂病、轮纹病、黑痘病、灰霉病、疫病、溃疡病、黑星病、青枯病、角斑病、叶斑病、锈病等病害的防治。
本申请文件中的百分含量为纯物质的重量百分含量。
具体实施方式
以下给出具体实施例，并通过试验说明该实施例的有益效果。
实施例1：
1)向反应釜或搅拌罐内投入100L乙醇，加入60L十二烷基苯磺酸钙，搅拌后，加入40L OP-10，搅拌均匀，即复合乳化剂，备用；
2)向另一反应釜或搅拌罐内投入400L二甲基亚砜，加入0.5kg纯度为90％的喜树碱，加热到35℃并不断搅拌，在喜树碱完全溶解后，加入上述复合乳化剂20L，搅拌均匀后，加入15L JFC和5L氮酮，搅拌均匀，制得最终产品。
实施例2：
1)向反应釜或搅拌罐内投入100L乙醇，加入60L十二烷基苯磺酸钙，搅拌后，加入40L OP-10，搅拌均匀，即复合乳化剂，备用；
2)向另一反应釜或搅拌罐内投入400L混合溶剂(甲醇+乙醇，1∶1)加入0.2kg纯度大于90％的10-羟基喜树碱，搅拌完全溶解后，加入1.8kg纯度大于90％以上氟虫腈，搅拌溶解后，加入30L吐温-80搅拌均匀，加入10L JFC和1L氮酮，搅拌均匀，制得最终产品。
实施例3：
1)向反应釜或搅拌罐内投入100L二甲基甲酰胺，加入40L十二烷基苯磺酸钙，搅拌后，加入30L OP-10和30L吐温-80搅拌均匀，即复合乳化剂，备用；
2)向另一反应釜或搅拌罐内投入400L二甲基亚砜，加入0.3kg纯度为90％的喜树碱和0.2kg纯度为90％的10-羟基喜树碱，加热到35℃并不断搅拌，完全溶解后，加入上述复合乳化剂20L，搅拌均匀后，加入5L JFC和2L氮酮，搅拌均匀，制得最终产品。
实施例4：
1)向反应釜或搅拌罐内投入100L二甲基甲酰胺，加入40L十二烷基苯磺酸钙，搅拌后，加入30L OP-10和30L吐温-80搅拌均匀，即复合乳化剂，备用；
2)向另一反应釜或搅拌罐内投入400L混合溶剂(甲醇+乙醇，1∶1)加入0.2kg纯度大于90％的9-氨基喜树碱，搅拌完全溶解后，加入1.8kg纯度大于90％以上氟虫腈，搅拌溶解后，加入30L吐温-80搅拌均匀，加入10L JFC和1L氮酮，搅拌均匀，即成最终产品。农用杀菌剂防治效果试验如下：
实施例1 对五种供试菌种的抑菌圈
| 菌种 | 实施例1抑菌圈(直径：mm) | 对照 | |||
| 10mg/L | 1mg/L | 0.1mg/L | 农药助剂 | 无菌水 | |
| 大肠杆菌 | 16.5 | 10.4 | 8.9 | 1.1 | - |
| 青霉菌 | 23.1 | 18.7 | 15.2 | 1.4 | - |
| 黑曲霉 | 28.4 | 21.2 | 17.9 | 1.2 | - |
| 黄曲霉 | 31.2 | 25.1 | 20.2 | 1.7 | - |
| 面包酵母 | 12.3 | 9.7 | 6.8 | 1.0 | - |
实施例2 对黄瓜霜霉病药效试验结果
| 稀释倍数 | 施药7天病情指数 | 平均防效 | ||||
| I | II | III | IV | 平均 | ||
| 400 | 4.32 | 4.57 | 4.84 | 4.12 | 4.463 | 91.9 |
| 600 | 16.33 | 17.65 | 14.28 | 15.36 | 15.91 | 71.12 |
| 800 | 20.67 | 24.85 | 23.74 | 21.55 | 22.7 | 58.78 |
| 清水对照 | 54.33 | 51.49 | 54.62 | 59.87 | 55.08 | 0.00 |
实施例3 对草莓根腐病菌的抑菌效果
| 稀释倍数 | 菌落直径mm | 抑菌率％ | ||||
| I | II | III | IV | 平均 | ||
| 500 | 3.8 | 4.1 | 3.7 | 3.6 | 3.8 | 90.2 |
| 600 | 10.0 | 9.8 | 11.2 | 12.1 | 10.8 | 72.3 |
| 700 | 18.7 | 17.4 | 16.5 | 16.8 | 17.4 | 55.3 |
| 清水对照 | 40.3 | 39.6 | 38.1 | 37.4 | 38.9 | - |
实施例4 对藻类生长的抑菌效果
| 浓度mg/L | 10 | 5 | 2 | 1 | 0.5 | 0.2 | 0.1 |
| 四尾栅藻抑制率％ | 95.8 | 88.1 | 64.8 | 69.1 | 43.3 | 29.4 | 21.8 |
| 水华微囊藻抑制率％ | 99.1 | 87.7 | 75.2 | 54.2 | 43.1 | 30.2 | 19.6 |
Claims (9)
1、含喜树碱或喜树碱衍生物的农用杀菌剂，其特征在于含有：喜树碱或其衍生物0.02～2.0％，乳化剂1.0～20％，渗透剂0.5～10％，余量为有机溶剂。
2、如权利要求1所述的含喜树碱或喜树碱衍生物的农用杀菌剂，其特征在于含有：喜树碱或其衍生物0.1～1.0％，乳化剂2～10％，渗透剂1.0～5％。
3、如权利要求1所述的含喜树碱或喜树碱衍生物的农用杀菌剂，其特征在于含有：喜树碱或其衍生物0.2～0.5％，乳化剂3～5％，渗透剂2～3％。
4、如权利要求1所述的含喜树碱或喜树碱衍生物的农用杀菌剂，其特征在于：所述的乳化剂为阴离子表面活性剂、非离子表面活性剂或其混合物，优选为吐温-80、OP-10、十二烷基苯磺酸钙中的一种或一种以上的混合物。
5、如权利要求1所述的含喜树碱或喜树碱衍生物的农用杀菌剂，其特征在于：所述的渗透剂为渗透剂JFC或氮酮。
6、如权利要求1所述的含喜树碱或喜树碱衍生物的农用杀菌剂，其特征在于：所述的有机溶剂为二甲基亚砜、二甲基甲酰胺、丙醇、异丙醇、乙二醇、乙醇、甲醇、乙醚、三氯甲烷甲苯、丙酮、苯、甲苯、二甲苯和丙二醇醚中的一种或一种以上的混合物。
7、如权利要求1所述的含喜树碱或喜树碱衍生物的农用杀菌剂，其特征在于产品剂型为可湿性粉剂、悬浮剂、粉剂、颗粒剂、胶悬剂、烟剂、水剂、乳剂、乳膏、胶囊剂、大粒剂、油剂或微粒剂。
8、如权利要求1所述的含喜树碱或喜树碱衍生物的农用杀菌剂，其特征在于在农作物杀菌中的应用。
9、如权利要求1所述的含喜树碱或喜树碱衍生物的农用杀菌剂，其特征在于在防治农作物霜霉病、叶霉病、腐霉病、赤霉病、根茎腐病、立枯病、猝倒病、枯萎病、炭疽病、白粉菌、黑胫病、赤星病、疮痂病、轮纹病、黑痘病、灰霉病、疫病、溃疡病、黑星病、青枯病、角斑病、叶斑病、锈病中的应用。
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