CN1882751A - 板形水泥制品和其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及包括纤维强化的水泥基质的板形制品，由片状材料制成，所述片状材料通过含水悬浮液在筛子上过滤而形成，所述含水悬浮液不含硅质砂而含有：至少一种水硬粘结剂；至少一种含有植物纤维的纤维材料；和至少一种选自铝硅酸盐、铝硅酸钙和无定形二氧化硅的火山灰，或者至少一种火山灰反应性的、含有基本上由无定形二氧化硅构成的二氧化硅的材料，所述火山灰或火山灰反应性的材料，具有由大于1μm的平均直径限定的颗粒尺寸，而且所述片状材料的厚度被叠加直到获得形成板所需的最终厚度，然后进行高压釜反应。本发明还涉及制备所述制品的方法。

Description

板形水泥制品和其制备方法
本发明涉及基于水泥(ciment)(通常是Portland水泥(portlandciment))或其它纤维强化水硬粘结剂的制品的制备领域。更具体涉及制备片形或板形的制品，其可用作建筑元件，尤其是屋面物品、挡风板或包覆板。
这些制品通常采用公知的在混合物中采用纤维的湿造纸技术制备。该技术的要点在于通过水泥、纤维和纸张的必要混合而得到的流体含水悬浮液进行渗透，形成和纸张类似的片；然后通过抽吸和/或压力排光所述片或者需要时的叠加片的水。纤维，通常是纤维素纤维，变得附着到过滤器上，形成辅助筛子或滤网，其网格单元的尺寸适于保留水泥或其它粘结剂或添加剂的颗粒，甚至细颗粒，以及相当量的水，后者有助于在所述筛子上形成的厚层的内聚。
在一种特殊技术中，过滤器由安装在含有悬浮液的罐中的覆盖有滤布的桶构成；由于所述桶在罐中旋转，所以静水压力迫使一些水穿过滤布，但固体，也即纤维素纤维、水泥颗粒和其它添加剂颗粒，在所述桶的筛子上累积层薄层，其厚度随着桶的旋转而增加。这种技术称作Hatschek技术。
对于包覆或挡风制品而言，板形材料并不具有必需的机械强度，而且在大多数情况下它经受高温(高于150℃)、高压(数bar量级的饱和压力)下的高压釜处理，在所述处理中适当时它经受了第一机械压制操作(在定径辊上和/或压床中)。
混合物的组成主要包括Portland水泥、纤维素纤维和研磨的硅质砂(有时称作研磨硅石)。在高压釜处理过程中，研磨砂和水泥的组分反应，得到稳定的基质，该基质在水分含量变化时基本不发生径向变化，而且显示出较好的机械强度，其中纤维素纤维提供辅助的机械强化。
这种制品描述在例如文档EP 1 227 199中。
但是，加入研磨砂要求工厂具有特殊的研磨装置，所述研磨装置在维护、储存和操作成本上涉及到很多限制。
而且，文档EP 0263723提出了从包括下列的组合物中得到的高压釜制品：
——Portland水泥；
——纤维素纤维；
——直径14μm的飞灰；
——直径为4-8μm的研磨飞灰；和
——直径为0.1μm的硅石烟雾(或者硅石粉尘)
申请人发现，由于颗粒尺寸极细，石英烟雾通过过滤筛子而不被保留，和/或由于团聚而堵塞筛子的孔，从而在实施Hatschek工艺时带来严重的问题。
本发明的目标是提出能获得可接受的机械和/或尺寸稳定性能特征，同时限制与使用研磨砂相关的缺陷并确保Hatschek型工艺容易实施的新型配制物(formulations)。
就此而言，本发明的主题是包括纤维强化的水泥基质(matricecimentaire)的板形制品，由片状材料通过含水悬浮液在筛子上过滤制成，所述含水悬浮液不含硅质砂而含有：
——至少一种水硬粘结剂；
——至少一种含有植物纤维的纤维材料；和
——至少一种选自铝硅酸盐、铝硅酸钙和无定形二氧化硅的火山灰(pouzzolane)，或者至少一种具有火山灰反应性的、含有基本上由无定形二氧化硅构成的二氧化硅的材料，
所述火山灰或具有火山灰反应性的材料，具有由大于1μm的平均直径限定的粒度，而且所述片状材料的厚度被叠加直到获得形成板所需的最终厚度，然后进行高压釜(autoclavée)反应。
在本专利申请中，术语“硅质砂”是指也称作“研磨硅石”的材料，通常通过研磨石英类型的砂原位制备，也称作“晶态硅石”(石英砂或研磨二氧化硅或研磨石英)。
实际上，由于通过研磨硅质砂的操作导致的尺寸下降伴随着材料颗粒的至少部分无定形化，由此改善了它和水泥的反应性，所以，通过用可以通过形成硅酸钙而诱导和水泥发生相同反应的反应性材料代替该硅质砂，可以特别有利于获得所需的性质，比如机械强度性质。
因此，可以用至少一种火山灰或本发明的具有火山灰反应性的材料，完全替代硅质砂。
本发明进一步提出采用具有合适颗粒尺寸的火山灰或具有火山灰反应性的材料，以避免在实施所述工艺时的上述问题，同时不损害最终制品的质量。本发明因此解决了采用过细火山灰，比如硅石烟雾的问题。
火山灰是通常具有约10-50m2/g(用BET方法测量)比表面积的粉末。
为了最优化混合物的颗粒致密性，火山灰或具有火山灰反应性的材料的平均直径可以优选小于或等于50μm，优选约10-30μm。
可以采用合适尺寸的天然火山灰，尤其来自火山岩或火山灰、凝灰岩、火山土、化石硅石或硅藻土(Kiesselguhr)。
可以特别有利地采用偏高岭土，它呈铝硅酸盐的脱水形式；和/或未研磨的飞灰；和/或另一种由米糠灰构成的火山灰类型反应性的材料，它基于无定形二氧化硅形式。
可得的偏高岭土、飞灰或米糠灰对于本应用而言已经具有充分的细度。无需研磨这些原料。
来自发电厂的飞灰是铝硅酸盐，铝硅酸钙类型材料。应该注意，由于飞灰的合成方法，它可以包括少量的煤胞(cénosphères)，所述煤胞是中空球。无需进行任何分级。
飞灰由于容易得到、有助于工业废物的再循环而且不会耗尽，所以特别有用。
为了获取更大效率，火山灰或者具有火山灰反应性的材料，例如飞灰或偏高岭土，可以具有组合百分比含量为大于或等于75％的二氧化硅(SiO2)、氧化铝(Al2O3)和氧化铁(Fe2O3)。
具有这种百分比含量的飞灰根据ASTM C618标准称作类型F(和类型C相反)，或者根据欧洲标准EN450称作硅质飞灰(和钙质飞灰相反)。
火山灰或者具有火山灰反应性的材料优选可以具有大于或等于50％，更优选大于或等于60％的玻璃含量。
玻璃含量通过T.Westphal，G.Walenta，T.Fullmann，M.Gimenez，E.Bermejo，K.Scrivener和H.Pollmann在“Characterization of cementitious materials”，2002年7月，Int.Cem.Rev.，Part III，第47-51页中所述的定量Rietveld分析(XRD)确定。
火山灰或者具有火山灰反应性的材料，例如飞灰或偏高岭土，可以有利地具有小于或等于10％，优选小于或等于6％，更优选小于或等于2％的石灰(CaO)含量。
至少部分硅质砂也可以用碳酸钙代替，作为对本发明的火山灰或具有火山灰反应性的材料的补充。
在优选实施方案中，基质有利地包括(相对于干物质的总重量)：
——0-36重量％，优选0-30重量％，尤其是15-27重量％的碳酸钙；
——组合重量为50-95重量％，尤其是60-90重量％的水泥和火山灰；
——5-12重量％，优选5-10重量％，尤其是7-9重量％的植物纤维；和
——0-10重量％，尤其0-5重量％的添加剂。
优选，水泥/火山灰的重量比约为0.7-2.6。
植物纤维优选包括纤维素纤维，尤其精练到SR°有利地是约20-70，或者30-60，特别是来源于松木，但也来源于剑麻或其它植物。
添加剂可以特别选自填料，比如高岭土等，和/或絮凝剂和/或含水悬浮液的其它助剂。
根据本发明的制品有利的是挡风板或包覆元件的形式。
本发明的目标也是制备上述制品的方法，其中通过在筛子上过滤如上所述不含硅质砂的含水悬浮液制备片状材料，所述片状材料的厚度叠加直到获得所需的最终厚度以形成板，并将所述板进行高压釜处理。
由于选择了本发明的含水悬浮液，所述制备方法很容易实施。而且，所述制备方法不包括硅石研磨预先操作。
在有利的实施方法中，高压釜的温度是约160-180℃，高压釜的压力是约7-10bar(饱和压力)。
任选地，所述板可以承受其它处理——例如，可以成型和/或印刷，例如，可以模塑，尤其在当其在高压釜处理之前仍旧处于有延展性的形式时。
下面将通过非限制性的举例说明描述本发明。
1、试件制造
纤维-水泥板采用“抄片(formettre)”方法制备，所述方法是一种模拟Hatschek法的方法，能够制备与Hatschek方法制备的板的物理和化学性质相似的纤维-水泥板。结果也可以用另一种制备试件的方法，即采用试验室用的规模减小的Hatschek生产线，进行验证。
制备上述基质组分的稀释含水悬浮液，其中加入了0.04％的阴离子聚丙烯酰胺絮凝剂(相对于所述稀释的含水纤维水泥悬浮液的干物质，包括纤维素，的干提取物)。
制造的板尺寸为260×260mm，和工业规模制备的那些厚度相同(8mm±1mm)。它们由以新鲜状态叠加的多个(7-9单层)形成，通过在“抄片”装置中过滤所述稀释的纤维水泥悬浮液制造。当这些单层叠加形成板时，后者被压缩以去除一定量的水并提高单层之间的粘合性。该压制步骤模拟在Hatachek方法中由定径辊施加的压力。通过将新鲜状态的纤维-水泥板置于两个不锈钢板之间，进行压制。将该组件放置在压床的压板之间，在所述板上时间30bar的压力30分钟。
固化(熟化(murissement))
将板试件经受和工业环境中所用的相同固化条件。
压制的板在60℃和100％相对湿度的烘箱中预固化8小时。在该预固化后，进行下列条件下的高压釜处理：(a)在超过3小时里将压力上升到8.8bar；(b)压力在8.8bar保持6.5小时；和(c)在2.5小时内使压力缓慢下降。
在高压釜处理以后，将板包装在不可渗透的袋子里，通过热密封进行密封，并在40℃的烘箱里放置6天，以完成固化。在固化结束时，将板切割，并用机械性能表征。
2、表征
根据ASTM C1185标准规定的程序，对该抄片进行表征。
——确定(三点)抗弯强度或MOR(断裂模量)
测试件的尺寸：190×50mm。
确定下列测试件的抗弯强度：(a)在20℃的水中浸没24小时的测试件(饱和的测试件)和(b)在20℃和60％相对湿度下干燥的测试件。最终抗弯强度值是四个测试件的平均值。
——收缩或去除水分：
测试件的尺寸：203.1×76.2mm。
在测试件在水中浸没48小时而且在环境室中于105℃干燥后，测量其长度。对在105℃干燥的测试件的长度测量，是在该测试件的质量变化恒定在0.1％之内时进行。最终收缩值是两个测试件的平均值。
下表1给出了评价结果，以及来自下列实施例，即举例说明本发明的实施例1-3的结果，和下面的对比实施例A进行比较。
对比实施例A
该实施例对具有基于研磨硅石的配制物的技术进行了说明。更精确地说，基质具有下列组成，基于干物质重量：
——36.4％标准(CEM I 52.5)Portland水泥；
——51％研磨硅石，D50为30μm；
——4％高岭土，由Ione Minerals提供；和
——8.6％未漂白的松树纤维素纤维，精练到30°Schopper。
实施例1
在该实施例中，基质具有下列组成，基于干物质：
——61.2％标准(CEM I 52.5)Portland水泥；
——26.2％偏高岭土，Imerys销售，参考号为Metastar 501，平均直径D50为3.5μm；
——4％高岭土，由Ione Minerals提供；和
——8.6％未漂白的松树纤维素纤维，精练到30°Schopper。
水泥/火山灰的重量比为2.34。
板制品的密度为1.06。
实施例2
在该实施例中，基质具有下列组成，基于干物质重量
——36.4％标准(CEM I 52.5)Portland水泥；
——15％偏高岭土，Imerys销售，参考号为Metastar 501，平均直径D50为3.5μm；
——4％高岭土，由Ione Minerals提供；
——8.6％未漂白的松树纤维素纤维，精练到30°Schopper；和
——36％碳酸钙。
水泥/火山灰的重量比为2.42。
板制品的密度为1.09。
实施例3
在该实施例中，基质具有下列组成，基于干物质重量
——36.4％标准(CEM I 52.5)Portland水泥；
——20％偏高岭土，Imerys销售，参考号为Metastar 501，平均直径D50为3.5μm；
——4％高岭土，由Ione Minerals提供；
——8.6％未漂白的松树纤维素纤维，精练到30°Schopper；和
——31％碳酸钙。
水泥/火山灰的重量比为1.82。
板制品的密度为1.11。
                                       表1
  实施例   高岭土(％)   硅石(％)   水泥(％)   纤维素(％)   MK(％)  CaCO3(％)   饱和的MOR(MPa)   干的MOR(MPa)   收缩率(％)
  对比A   4   51   36.4   8.6   0   0   6.5   10.4   0.17
  1   4   0   61.2   8.6   26.2   0   6.1   8.8   0.19
  2   4   0   36.4   8.6   15   36   3.4   5.5   0.11
  3   4   0   36.4   8.6   20   31   4.6   6.7   0.15
由不包含研磨硅石的配制物1和3制备的板的收缩性能，和包含研磨硅石的对比板的相似。
另外，就抗弯强度而言，由配制物1制备的板的机械性能和包含研磨硅石的对比板的相似。
在本发明的其中组合了火山灰和填料，比如碳酸钙，的实施方案中，还实现了在机械性能方面的很好兼顾。
下面的实施例4和5也说明了本发明的这些其它配制物。
下面的实施例4和5也说明了本发明的这些其它配制物。
实施例4
在该实施例中，基质具有下列组成，基于干物质重量：
——61.2％标准(CEM I 52.5)Portland水泥；
——26.2％飞灰，根据欧洲标准EN450称作硅质飞灰，由Surchiste销售，该飞灰含有64％玻璃和1.9％CaO，平均直径D50为28μm；
——4％高岭土，由Ione Minerals提供；和
——8.6％未漂白的松树纤维素纤维，精练到30°Schopper。
水泥/火山灰的重量比为2.34。
实施例5
在该实施例中，基质具有下列组成，基于干物质重量：
——36.4％标准(CEM I 52.5)Portland水泥；
——25％飞灰，根据欧洲标准EN450称作硅质飞灰，由Surchiste销售，该飞灰含有64％玻璃和1.9％CaO，平均直径D50为28μm；
——4％高岭土，由Ione Minerals提供；
——8.6％未漂白的松树纤维素纤维，精练到30°Schopper；和
——26％碳酸钙。
水泥/火山灰的重量比为1.45。
其它纤维-水泥板是根据工厂级的Hatscheck方法重复上述步骤制备的。随后，对这些板按照和抄片情况相同的方式进行了表征。
下表2给出了评价结果，以及来自下列实施例，即举例说明本发明的实施例6-8的结果，和下面的对比实施例B进行比较。
对比实施例B
该实施例对具有基于研磨硅石的配制物的技术进行了说明。更精确地说，基质具有下列组成，基于干物质重量：
——36.4％标准(CEM I 52.5)Portland水泥；
——51％研磨硅石，D50为30μm；
——4％高岭土，由Ione Minerals提供；和
——8.6％未漂白的松树纤维素纤维，精练到30°Schopper。
实施例6
在该实施例中，基质具有下列组成，基于干物质重量：
——36.4％标准(CEM I 52.5)Portland水泥；
——29.4％的类型F飞灰，根据ASTM C618，由Boral销售，该飞灰含有68％玻璃和1.3％CaO，平均直径D50为19μm；
——8.2％未漂白的松树纤维素纤维，精练到30°Schopper；和
——26％碳酸钙。
水泥/火山灰的重量比为1.238。
板制品的密度为1.35。
实施例7
在该实施例中，基质具有下列组成，基于干物质重量：
——38.4％标准(CEM I 52.5)Portland水泥；
——31.4％的类型F飞灰，根据ASTM C618，由Boral销售，该飞灰含有68％玻璃和1.3％CaO，平均直径D50为19μm；
——8.2％未漂白的松树纤维素纤维，精练到30°Schopper；和
——22％碳酸钙。
水泥/火山灰的重量比为1.222。
板制品的密度为1.27。
实施例8
在该实施例中，基质具有下列组成，基于干物质重量：
——38.4％标准(CEM I 52.5)Portland水泥；
——53.4％的类型F飞灰，根据ASTM C618，由Boral销售，该飞灰含有68％玻璃和1.3％CaO，平均直径D50为19μm；和
——8.2％未漂白的松树纤维素纤维，精练到30°Schopper；和
水泥/火山灰的重量比为0.719。
板制品的密度为1.28。
                                         表2
  实施例   飞灰(％)   高岭土(％)   硅石(％)   水泥(％)   纤维素(％)   MK(％)   CaCO3(％)   饱和的MOR(MPa)   干的MOR(MPa)   收缩率(％)
  对比B   0   4   51   36.4   8.6   0   0   9.2   13.9   0.17
  6   29.4   0   0   36.4   8.2   0   26   9.5   13.5   0.16
  7   31.4   0   0   38.4   8.2   0   22   9.4   14.4   0.15
  8   53.4   0   0   38.4   8.2   0   0   11.2   15.0   0.14
由不含研磨硅石的配制物6-8制备的板的抗弯强度，比含有研磨硅石的对比板的高或者基本相等。
而且，由配制物6-8制备的板的收缩率小于对比板的收缩率，这表明制品在水分下更稳定。
根据本发明的制品可以充当挡风板、包覆板等。

Claims (16)

1、包括纤维强化的水泥基质的板形制品，由片状材料通过含水悬浮液在筛子上过滤制成，所述含水悬浮液不含硅质砂而含有：
——至少一种水硬粘结剂；
——含有植物纤维的纤维材料；
——至少一种选自铝硅酸盐、铝硅酸钙类和无定形二氧化硅的火山灰，或者至少一种具有火山灰反应性的、含有基本上由无定形二氧化硅构成的二氧化硅的材料，
所述火山灰或具有火山灰反应性的材料具有由大于1μm的平均直径限定的粒度，而且
所述片状材料的厚度被叠加直到获得形成板所需的最终厚度，然后进行高压釜处理。
2、权利要求1的制品，特征在于平均直径小于或等于50μm。
3、权利要求1和2任一的制品，特征在于平均直径约为10-30μm。
4、上述权利要求之一的制品，特征在于所述火山灰或者具有火山灰反应性的材料选自偏高岭土、未研磨的飞灰或米糠灰。
5、上述权利要求之一的制品，特征在于所述火山灰或者具有火山灰反应性的材料含有大于或等于75％的组合百分比的二氧化硅、氧化铝和氧化铁。
6、上述权利要求之一的制品，特征在于所述火山灰或者具有火山灰反应性的材料包含大于或等于50％的玻璃含量。
7、上述权利要求之一的制品，特征在于所述火山灰或者具有火山灰反应性的材料具有小于或等于10％的石灰含量。
8、上述权利要求之一的制品，特征在于所述基质还包括碳酸钙。
9、上述权利要求之一的制品，特征在于所述水硬粘结剂包括水泥而且所述基质包括(相对于干物质的总重量)：
——0-36重量％的碳酸钙；
——组合重量为50-95重量％的水泥和火山灰或者具有火山灰反应性的材料；
——5-12重量％的植物纤维；和
——0-10重量％的添加剂。
10、上述权利要求之一的制品，特征在于所述水硬粘结剂包括水泥而且所述基质包括(相对于干物质的总重量)：
——0-30重量％的碳酸钙；
——组合重量为60-90重量％的水泥和火山灰或者具有火山灰反应性的材料；
——5-10重量％的植物纤维；和
——0-5重量％的添加剂。
11、上述权利要求之一的制品，特征在于所述水泥/火山灰重量比约为0.7-2.6。
12、上述权利要求之一的制品，特征在于所述植物纤维包括纤维素纤维。
13、上述权利要求之一的制品，特征在于所述植物纤维包括精练到约20-70的SR°的纤维素纤维。
14、上述权利要求之一的制品，特征在于所述水硬粘结剂包括Portland水泥。
15、上述权利要求之一的制品，特征在于它呈挡风板或包覆元件的形式。
16、制造上述权利要求之一的制品的方法，其中通过筛子过滤所述含水悬浮液制备片状材料，所述片状材料的厚度叠加直到达到所需最终厚度以得到板，所述板在高压釜的温度下经受高压釜处理。
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