EP1682731A2 - Produit cimentaire en plaque, et pirocede de fabrication - Google Patents

Produit cimentaire en plaque, et pirocede de fabrication

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Publication number
EP1682731A2
EP1682731A2 EP04787382A EP04787382A EP1682731A2 EP 1682731 A2 EP1682731 A2 EP 1682731A2 EP 04787382 A EP04787382 A EP 04787382A EP 04787382 A EP04787382 A EP 04787382A EP 1682731 A2 EP1682731 A2 EP 1682731A2
Authority
EP
European Patent Office
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product according
pozzolan
weight
cement
plate
Prior art date
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Withdrawn
Application number
EP04787382A
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German (de)
English (en)
Inventor
Charlotte Famy
Gaël CADORET
Paul Houang
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Saint Gobain Materiaux de Construction SAS
Original Assignee
Saint Gobain Materiaux de Construction SAS
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Publication date
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Application filed by Saint Gobain Materiaux de Construction SAS filed Critical Saint Gobain Materiaux de Construction SAS
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Withdrawn legal-status Critical Current

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    • Y10T428/2993—Silicic or refractory material containing [e.g., tungsten oxide, glass, cement, etc.]

Definitions

  • the present invention relates to the field of manufacturing cement-based products (generally Portland cement) or other hydraulic binder reinforced or reinforced with fibers. It relates more particularly to the manufacture of sheet or sheet products, usable as construction elements, in particular as roofing articles, siding or cladding.
  • the manufacture of these products is commonly done using a so-called wet papermaking technology, which takes advantage of the presence of the fibers in the mixture.
  • This technique consists in forming a sheet which is similar to paper, by filtration from a fluid aqueous suspension obtained by essentially mixing cement, fibers and water; the sheet or possibly a superposition of sheets then being wrung by suction and / or pressure.
  • the fibers are fixed on the filter by constituting an additional sieve or filtration frame, whose meshes have a size capable of retaining even fine particles of cement or other binder or additive as well as a significant part. of water, which contributes to the cohesion of the thickness being formed on the sieve.
  • the filter consists of a drum covered with a filter cloth installed in a tank containing the suspension: the drum being rotated in the tank, the hydrostatic pressure forces part of the water to pass through the cloth while the solid fibers of cellulose fibers, particles of cement and other additives accumulate on the drum screen in a thin layer whose thickness increases with the rotation of the drum. This is the so-called Hatschek technique.
  • the sheet material does not have the necessary mechanical resistance and in most cases it undergoes an autoclaving treatment at high temperature (above 150 ° C.) at high pressure (at pressure saturation on the order of a few bars), if necessary after having undergone a first mechanical pressing (in format cylinder and / or press).
  • the composition of the mixture mainly includes Portland cement, cellulose fibers, and crushed silica sand (sometimes referred to as crushed silica).
  • this ground sand reacts with the constituents of the cement to give a stabilized matrix, which has a small longitudinal variation as a function of the variation in the humidity rate, and of better mechanical resistance, in which the cellulose fibers provide additional mechanical reinforcement.
  • document EP0263723 proposes an autoclave product obtained from a composition comprising: - portland cement, - cellulose fibers, - fly ash with a diameter equal to 14 ⁇ m, - crushed fly ash, of diameter between 4 and 8 ⁇ m, - silica smoke (or silica dust in English) with a diameter equal to 0.1 ⁇ m.
  • the Applicant has found that the silica smoke, by its very fine particle size, passes through the filter screen without being retained and / or clogs the porosities of the screen by agglomerating, thus posing serious problems of implementing the Hatschek process. .
  • the object of the invention is to propose new formulations capable of leading to acceptable dimensional and / or mechanical stability performances by limiting the drawbacks relating to the use of ground sand as well as by ensuring an easy implementation of the process. Hastchek type.
  • the subject of the invention is a plate product comprising a cementitious matrix reinforced with fibers, prepared from a sheet material by filtration on a sieve of an aqueous suspension devoid of siliceous sand and comprising: at least one hydraulic binder, - at least one fibrous material comprising plant fibers, - And at least one pozzolan chosen from aluminosilicates, calcium aluminosilicates and amorphous silica or at least one material with pozzolanic reactivity containing silica in which said silica consists essentially of amorphous silica, - pozzolan or material with pozzolanic reactivity having a particle size defined by an average diameter greater than 1 ⁇ m, thicknesses of said sheet material being superimposed until the desired final thickness is obtained to give a plate which is then autoclaved.
  • silic sand means the material also known by the name of ground silica generally prepared on site by grinding of quartz type sand or also called crystalline silica (quartz sand, ground silica or ground quartz in English).
  • quartz sand crystalline silica
  • the desired properties such that the properties of mechanical resistance, can in particular be advantageously obtained by replacing the siliceous sand with a reactive material capable of initiating the same reaction with the cirftent, with the formation of calcium silicate.
  • the pozzolan or the pozzolanically reactive material according to the invention can be used as a total replacement for siliceous sand.
  • the invention further proposes to use pozzolans or pozzolanic reactivity materials of suitable particle size to avoid the problems of implementing the process already mentioned, this without harming the quality of the final product.
  • the invention thus overcomes the use of too fine pozzolans such as silica smoke.
  • Pozzolans are powders generally have a specific surface of the order of 10 to 50 m 2 / g (measured by the BET method).
  • the average diameter of the pozzolan or of the pozzolanic reactive material may preferably be less than or equal to 50 ⁇ m, preferably of the order of 10 to 30 ⁇ m for optimal granular compactness of the mixture.
  • Adequate size natural pozzolans can be used, in particular rocks or volcanic ash, tuff, trass, fossil silica or "kiesselguhr".
  • metakaolin which is a dehydroxylated form of aluminum silicate, and / or unmilled fly ash, and / or another pozzolanic reactive material of the rice husk ash type which are based of an amorphous form of silica.
  • fly ash available is already fine enough for the application. There is no need to grind these raw materials.
  • the fly ash of thermal power plants are materials of the aluminosilicate, calcium aluminosilicate type. Note that by their synthesis process, fly ash can include small quantities of cenospheres which are hollow spheres. There is no need to sort anything. Fly ash is particularly interesting because it is readily available, contributes to the recycling of industrial waste and is inexhaustible.
  • pozzolan or pozzolanic reactive material for example fly ash or metakaolin, may contain a cumulative percentage of silica (Si0 2 ), alumina (Al 2 0 3 ) and iron oxide (Fe 2 O 3 ) greater than or equal to 75%. Fly ash with such a percentage is said to be type F according to standard ASTM C618 (as opposed to type C) or said to be siliceous according to European standard EN 450 (as opposed to calcium ashes).
  • the pozzolan or the pozzolanic reactive material may preferably have a glass content greater than or equal to 50%, even more preferably greater than or equal to 60%.
  • the glass content is determined by the quantitative Rietveld analysis (XRD), described in "Characterization of cementitious rnaterials" - T. Westphal, G. Walenta, T. Fullmann, M. Gimenez, E. Bermejo, K. Scrivener, H Pollmann, July 2002, Int. Cem. Rev,, Part III, pages 47-51.
  • the pozzolan or the pozzolanic reactive material for example fly ash or metakaolin, may advantageously have a content in lime (CaO) less than or equal to 10%, preferably less than or equal to 6%, even more preferably less than or equal to 2%.
  • the matrix advantageously comprises (relative to the total weight of dry matter): - from 0 to 36% or by weight of calcium carbonate, preferably from 0 to 30%, in particular from 15 to 27% ; - from 50 to 95% by cumulative weight of cement and pozzolan, in particular from 60 to 90%; - from 5 to 12% o by weight of vegetable fibers, preferably from 5 to 10%, in particular from 7 to 9%>; - from 0 to 10%) by weight of additives, in particular from 0 to 5%>.
  • the cement / pozzolan weight ratio is of the order of
  • the plant fibers preferably comprise cellulose fibers, in particular refined to a degree SR advantageously of the order of 20 to 70, or 30 to 60, in particular of pinus, but also of sisal, or other.
  • the additives can be chosen in particular from fillers such as kaolin, etc., and / or flocculants and / or other additives to the aqueous suspension.
  • the product according to the invention is advantageously in the form of a clapboard or a cladding element.
  • the invention also relates to a process for manufacturing the above product, in which a sheet material is prepared by filtration on a sieve of said aqueous suspension devoid of silica sand described above, thicknesses of said material are superimposed sheet until the desired final thickness is obtained to give a plate, and the plate is subjected to autoclave treatment.
  • the manufacturing process is easy to implement thanks to the choice of the aqueous suspension according to the invention.
  • the manufacturing process does not include a prior operation of grinding silica.
  • the temperature in the autoclave is of the order of 160 to 180 ° C
  • the pressure in the autoclave is of the order of 7 to 10 bars (saturation pressure).
  • the plate can undergo other treatments, for example can be shaped and / or printed, for example can be molded, in particular when it is still in malleable form before treatment in an autoclave.
  • the fibro-cement plates are manufactured by the “fermette” process, which is a laboratory process simulating the Hatscheck process and which makes it possible to manufacture fibro-cement plates with chemical and physical characteristics close to the plates manufactured by Hatscheck process.
  • the results can also be verified by another method of sample preparation using a reduced Hatschek line for the laboratory.
  • a dilute aqueous suspension of the matrix constituents indicated above is prepared, by adding 0.04% of anionic polyacrylamide flocculant (dry extract relative to dry matter, cell ulose included, dilute aqueous fibro-cement suspension).
  • the manufactured plates measure 260 * 260 mm and are the same thickness (8 mm +/- 1 mm) as those produced under industrial conditions.
  • Curing The plate samples are subjected to curing (or ripening) conditions identical to those used in an industrial environment.
  • the pressed plates are pre-cleaned in a study at 60 ° C and 100% relative humidity for 8 hours. This pre-cure is followed by autoclaving under the following conditions: (a) pressure build-up to 8.8 bar for 3 hours, (b) pressure maintenance at 8.8 bar for 6.5 hours and (c) slow pressure descent for 2.5 hours.
  • the plates are packaged in sealed bags, closed by heat welding, and placed in an oven at 40 ° C for 6 days to complete their ripening. At the end of ripening, the plates are cut and characterized for their mechanical properties.
  • the characterization of the farms is based on the procedures specified in standard ASTM C1185. - Determination of the flexural strength (three points) or MOR (modulus of rupture): Size of the test pieces: 190 * 50 mm. The flexural strengths are determined on test pieces (a) immersed for 24 hours in water at 20 ° C (saturated test pieces) and (b) dried at 60% o relative humidity at 20 ° C. The final value of flexural strength is an average over 4 test pieces. - Withdrawal or “moisture movement”: Size of test pieces: 203.1 * 76.2 mm The length of the test piece is measured after it has been immersed in water for 48 hours and after it has dried at 105 ° C in a climatic chamber.
  • the length of the dried test piece at 105 ° C is measured when the mass of the test piece is constant to within 0.1%>.
  • the final shrinkage value is an average value of two test pieces.
  • Table 1 below, as well as those of the following examples 1 to 3 illustrating the invention, in comparison with the reference example A below.
  • Reference example A This example illustrates the state of the art with a formulation based on ground silica. More precisely, the matrix has the following composition by weight of dry matter: - 36.4% of Portland cement standardized CEM I 52.5 - 51% of silica ground to a D50 at 30 ⁇ m - 4% of kaolin supplied by the company lone Minerais - and 8.6% pinus unbleached cellulose fiber at 30 degrees Shopper.
  • Example 1 the matrix has the following composition by weight of dry matter: - 61.2% of Portland cement standardized CEM I 52.5 - 26.2% o of metakaolin sold under the reference Metastar 501 by the company Imerys and having an average diameter D50 3.5 ⁇ m, - 4%> of kaolin supplied by the company lone Minerais - and 8.6%> of unbleached cellulose fibers pinus at 30 degrees Shopper.
  • the weight ratio of cement to pozzolan is 2.34.
  • the density of the plate product is 1.06.
  • Example 2 the matrix has the following composition by weight of dry matter: - 36.4% o of Portland cement standardized CEM I 52.5 - 15% o of metakaolin sold under the reference Metastar 501 by the company Imerys and having an average diameter D50 of 3.5 ⁇ rn, - 4% of kaolin supplied by the company lone Minerais - 8.6% of unbleached cellulose fibers pinus at 30 degrees Shopper - and 36%> of calcium carbonate.
  • the weight ratio of cement to pozzolan is 2.42.
  • the density of the plate product is 1.09.
  • Example 3 the matrix has the following composition by weight of dry matter: - 36.4% of Portland cement standardized CEM I 52.5 - 20% o of metakaolin sold under the reference Metastar 501 by the company Imerys and having an average diameter D50 3.5 ⁇ m - 4% kaolin supplied by the company Lone Minerais - 8.6% o unbleached cellulose fibers pinus at 30 degrees Shopper - and 31% calcium carbonate.
  • the weight ratio of cement to pozzolan is 1.82.
  • the density of the plate product is 1.11.
  • the plates prepared with formulations 1 to 3 not containing ground silica have shrinkage performance similar to the reference plates containing ground silica.
  • the plates prepared with formulation 1 also have mechanical flexural strength performances similar to the reference plates containing ground silica.
  • a good compromise in mechanical performance is also obtained in the embodiments of the invention in which the pozzolan is combined with a filler such as calcium carbonate.
  • the following examples 4 and 5 also illustrate these other formulations according to the invention.
  • Example 4 the matrix has the following composition by weight of dry matter: - 61.2% of Portland cement standardized CEM I 52.5 - 26.2%) of fly ash called siliceous according to European standard EN 450 and sold by Surchiste, these ashes containing 64%> of glass, 1.9% of CaO, and having an average diameter D50 of 28 ⁇ m, - 4% of kaolin supplied by the company Lone Minerais - and 8.6% o of unbleached cellulose fibers pinus at 30 degrees Shopper.
  • the weight ratio of cement to pozzolan is 2.34.
  • Example 5 the matrix has the following composition by weight of dry matter: - 36.4% o of Portland cement standardized CEM I 52.5 - 25% o of fly ash called siliceous according to European standard EN 450 and sold by Surchiste, these ash containing 64% glass, 1.9% CaO, and having an average diameter D50 of 28 ⁇ m, - 4% kaolin supplied by the company Lone Minerais - 8.6% o of unbleached cellulose fibers pinus at 30 degrees Shopper - and 26%> of calcium carbonate.
  • the weight ratio of cement to pozzolan is 1.45.
  • Reference example B This example illustrates the state of the art with a formulation based on ground silica. More precisely, the matrix has the following composition by weight of dry matter: - 36.4%) of Portland cement standardized CEM I 52.5 - 51%) of silica ground to a D50 at 30 ⁇ m - 4% of kaolin supplied by the company Lone Minerais - and 8.6% o of unbleached cellulose fibers pinus at 30 degrees Shopper.
  • the matrix has the following composition by weight of dry matter: - 36.4% o of Portland cement standardized CEM I 52.5 - 29.4% o of fly ash type F according to ASTM C618 and sold by Boral, these ash containing 68% glass, 1, 3% CaO, and having an average diameter D50 of 19 ⁇ m, - 8.2% o of unbleached cellulose fibers pinus at 30 degrees Shopper - and 26% o of calcium carbonate.
  • the weight ratio of cement to pozzolan is 1, 238.
  • the density of the plate product is 1.35.
  • Example 7 the matrix has the following composition by weight of dry matter: - 38.4% o of Portland cement standardized CEM I 52.5 - 31.4% o of fly ash type F according to ASTM C618 and sold by Boral, these ash containing 68% glass, 1, 3% o of CaO, and having an average diameter D50 of 19 ⁇ m, - 8.2% o of unbleached cellulose fibers pinus at 30 degrees Shopper - and 22% o of calcium carbonate.
  • the weight ratio of cement to pozzolan is 1.222.
  • the density of the plate product is 1.27.
  • Example 8 the matrix has the following composition by weight of dry matter: - 38.4% of Portland cement standardized CEM I 52.5 - 53.4% o type F fly ash according to ASTM C618 and sold by Boral, these ashes containing 68% glass, 1, 3% CaO, and having an average diameter D50 of 19 ⁇ m, - and 8.2% o unbleached cellulose fiber pinus at 30 degrees Shopper.
  • the weight ratio of cement to pozzolan is 0.719.
  • the density of the plate product is 0.28.
  • the plates prepared with formulations 6 to 8 not containing ground silica give flexural strengths greater than or substantially equal to the reference plates containing ground silica.
  • the plates prepared with formulations 6 to 8 have lower shrinkage values than that of the reference plates indicating a product more stable with respect to humidity.
  • the product according to the invention can be used as a clapboard, siding, etc.

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Abstract

La présente invention concerne un produit en plaque comprenant une matrice cimentaire armée de fibres, préparé à partir d'un matériau en feuille par filtration sur un tamis d'une suspension aqueuse dénuée de sable siliceux et comprenant - au moins un liant hydraulique, un matériau fibreux comprenant des fibres végétales, - au moins une pouzzolane choisie parmi les aluminosilicates, les calcium aluminosilicates et de la silice amorphe ou au moins une matière à réactivité pouzzolanique contenant de la silice dans laquelle ladite silice consiste essentiellement en de la silice amorphe, la pouzzolane ou la matière à réactivité pouzzolanique présentant une granulométrie définie par un diamètre moyen supérieur à 1 µm, des épaisseurs dudit matériau en feuille étant superposées jusqu'à obtention de l'épaisseur finale voulue pour donner une plaque qui est ensuite autoclavée. L'invention concerne également un procédé de fabrication du produit.

Description

PRODUIT CIMENTAIRE EN PLAQUE, ET PROCEDE DE FABRICATION
La présente invention se rapporte au domaine de la fabrication de produits à base de ciment (généralement du ciment Portland) ou autre liant hydraulique armé ou renforcé de fibres. Elle concerne plus particulièrement la fabrication de produits en feuille ou en plaque, utilisables comme éléments de construction, notamment comme articles de couverture, clins ou bardages. La fabrication de ces produits se fait couramment selon une technologie dite papetière par voie humide, qui tire profit de la présence des fibres dans le mélange. Cette technique consiste à former une feuille qui s'apparente à un papier, par filtration à partir d'une suspension aqueuse fluide obtenue par mélange essentiellement de ciment, de fibres et d'eau ; la feuille ou éventuellement une superposition de feuilles étant ensuite essorée par succion et/ou pression. Les fibres, généralement de cellulose, se fixent sur le filtre en constituant un tamis supplémentaire ou armature de filtration, dont les mailles ont une taille apte à retenir les particules même fines de ciment ou d'autre liant ou additif ainsi qu'une part importante d'eau, laquelle contribue à la cohésion de l'épaisseur en formation sur le tamis. Suivant une technique particulière, le filtre est constitué par un tambour recouvert d'une toile filtrante installé dans une cuve contenant la suspension : le tambour étant mis en rotation dans la cuve, la pression hydrostatique force une partie de l'eau à traverser la toile alors que les solides que sont les fibres de cellulose, les particules de ciment et d'autres additifs s'accumulent sur le tamis du tambour en une couche fine dont l'épaisseur augmente avec la rotation du tambour. C'est la technique dite de Hatschek. Pour les produits de bardage ou clins, le matériau en plaque n'a pas la résistance mécanique nécessaire et il subit dans la plupart des cas un traitement d'autoclavage à température élevée (supérieure à 150 °C) à forte pression (à la pression de saturation de l'ordre de quelques bars), le cas échéant après avoir subi un premier pressage mécanique (en cylindre format et/ou en presse). La composition du mélange comprend principalement du ciment Portland, des fibres de cellulose, et du sable siliceux broyé (parfois désigné sous le terme silice broyée). Au cours du traitement d'auto clavage, ce sable broyé réagit avec les constituants du ciment pour donner une matrice stabilisée, qui possède une faible variation longitudinale en fonction de la variation du taux d'humidité, et de meilleure résistance mécanique, dans laquelle les fibres de cellulose apportent un renfort mécanique supplémentaire. De tels produits sont décrits notamment dans le document EP 1 227 199. Toutefois, l'inclusion de sable broyé impose aux industriels de doter leurs usines de moyens de broyage spécifiques entraînant de nombreuses contraintes en termes de maintenance, de stockage et de coût d'exploitation. Par ailleurs, le document EP0263723 propose un produit autoclave obtenu à partir d'une composition comprenant : - du ciment portland, - des fibres de cellulose, - des cendres volantes de diamètre égal à 14 μm, - des cendres volantes broyées, de d iamètre entre 4 et 8 μm, - de la fumée de silice (ou silica dust en anglais) de diamètre égal à 0,1 μm. La demanderesse a constaté que la fumée de silice de par sa très fine granulométrie passe à travers le tamis de filtration sans être retenue et/ou bouche les porosités du tamis en s'agglomérant, posant ainsi de sérieux problèmes de mise en oeuvre du procédé Hatschek. L'invention a pour objet de proposer des nouvelles formulations susceptibles de conduire à des performances de stabilité dimensionnelle et/ou mécaniques acceptables en limitant les inconvénients relatifs à l'utilisation de sable broyé ainsi qu'en assurant une mise en oeuvre aisée du procédé de type Hastchek. A cet égard, l'invention a pour objet un produit en plaque comprenant une matrice cimentaire armée de fibres, préparé à partir d'un matériau en feuille par filtration sur un tamis d'une suspension aqueuse dénuée de sable siliceux et comprenant : - au moins un liant hydraulique, - au moins un matériau fibreux comprenant des fibres végétales, - et au moins une pouzzolane choisie parmi les aluminosilicates, les calcium aluminosilicates et de la silice amorphe ou au moins une matière à réactivité pouzzolanique contenant de la silice dans laquelle ladite silice consiste essentiellement en de la silice amorphe, - la pouzzolane ou la matière à réactivité pouzzolanique présentant une granulométrie définie par un diamètre moyen supérieur à 1 μm, des épaisseurs dudit matériau en feuille étant superposées jusqu'à obtention de l'épaisseur finale voulue pour donner une plaque qui est ensuite autoclavée. Dans la présente demande on entend par sable siliceux, le matériau également connu sous le nom de silice broyée généralement préparé sur site par broyage de sable de type quartzique ou encore appelé silice cristalline (quartz sand, ground silica ou ground quartz en anglais). En effet, la réduction de taille liée à l'opération de broyage du sable siliceux s'accompagnant d'une amorphisation au moins partielle des particules de matériau, lui conférant une réactivité accrue vis-à-vis du ciment, les propriétés désirées, telles que les propriétés de résistances mécaniques, peuvent notamment être avantageusement obtenues en substituant au sable siliceux une matière réactive susceptible d'engager la même réaction avec le cirftent, avec formation de silicate de calcium. Ainsi, on peut utiliser en remplacement total du sable siliceux au moins la pouzzolane ou la matière à réactivité pouzzolanique selon l'invention. L'invention propose en outre d'utiliser des pouzzolanes ou des matières à réactivité pouzzolanique de granulométrie adaptée pour éviter les problèmes de mises en œuvre du procédé déjà évoqués, ceci sans nuire à la qualité du produit final. L'invention s'affranchit ainsi de l'utilisation des pouzzolanes trop fines telles que la fumée de silice. Les pouzzolanes sont des poudres présentent en général une surface spécifique de l'ordre de 10 à 50 m2/g (mesurée par la méthode BET). Le diamètre moyen de la pouzzolane ou de la matière à réactivité pouzzolanique peut être de préférence inférieur ou égal à 50 μm, de préférence de l'ordre de 10 à 30 μm pour une compacité granulaire optimale du mélange. On peut utiliser des pouzzolanes naturelles de taille adéquate notamment des roches ou des cendres volcaniques, du tuf, du trass, de la silice fossile ou du « kiesselguhr ». De façon particulièrement avantageuse, on peut utiliser du métakaolin qui est une forme déshydroxylée de silicate d'aluminium, et/ou des cendres volantes non broyées, et/ou un autre matériau à réactivité pouzzolanique de type cendres de cosses de riz qui sont à base d'une forme amorphe de silice. Le métakaolin, les cendres volantes ou les cendres de cosses de riz disponibles sont déjà suffisamment fines pour l'application. Il n'est pas nécessaire de broyer ces matières premières. Les cendres volantes de centrale thermique sont des matières de type aluminosilicates, calcium aluminosilicates. Notons que de par leur procédé de synthèse, les cendres volantes peuvent comprendre en faible quantité de cénosphères qui sont des sphères creuses. Il est inutile de faire un tri quelconque. Les cendres volantes sont particulièrement intéressantes car elles sont facilement disponibles, contribuent au recyclage de déchets industriels et sont inépuisables. Pour une meilleure efficacité, la pouzzolane ou la matière à réactivité pouzzolanique, par exemple les cendres volantes ou le métakaolin, peut contenir un pourcentage cumulé de silice (Si02), d'alumine (Al203) et d'oxyde de fer (Fe2O3) supérieur ou égal à 75%. Les cendres volantes avec un tel pourcentage sont dites de type F selon la norme ASTM C618 (par opposition au type C) ou dites siliceuses selon la norme européen EN 450 (par opposition aux cendres calciques). La pouzzolane ou la matière à réactivité pouzzolanique, peut de préférence présenter un taux de verre supérieur ou égal à 50%, encore plus préférentiellement supérieur ou égal à 60%. Le taux de verre est déterminé par l'analyse Rietveld quantitative (XRD), décrite dans « Characterisation of cementitious rnaterials »- T. Westphal, G. Walenta, T. Fullmann, M. Gimenez, E. Bermejo, K. Scrivener, H. Pollmann, Juillet 2002, Int. Cem. Rev, , Part III, pages 47-51 . La pouzzolane ou la matière à réactivité pouzzolanique, par exemple des cendres volantes ou du métakaolin, peut avantageusement présenter une teneur en chaux (CaO) inférieure ou égale à 10%, préférentiellement inférieure ou égale à 6%, encore plus préférentiellement inférieure ou égale à 2%. Au moins une partie du sable siliceux peut également être remplacée par du carbonate de calcium en complément de la pouzzolane ou de la matière à réactivité pouzzolanique selon l'invention. Dans une forme de réalisation préférée, la matrice comprend avantageusement (par rapport au poids total de matière sèche) : - de 0 à 36%o en poids de carbonate de calcium, de préférence de 0 à 30 %, notamment de 15 à 27 % ; - de 50 à 95% en poids cumulé de ciment et de pouzzolane, notamment de 60 à 90% ; - de 5 à 12%o en poids de fibres végétales, de préférence de 5 à 10%, notamment de 7 à 9%> ; - de 0 à 10%) en poids d'additifs, notamment de 0 à 5%>. De préférence, le rapport pondéral ciment/pouzzolane est de l'ordre de
0,7 à 2,6. Les fibres végétales comprennent de préférence des fibres de cellulose, notamment raffinées à un degré SR avantageusement de l'ordre de 20 à 70, ou de 30 à 60, en particulier de pinus, mais aussi de sisal, ou autre. Les additifs peuvent être choisis notamment parmi des charges telles que kaolin... , et/ou des floculants et/ou autres adj uvants de la suspension aqueuse. Le produit selon l'invention est avantageusement sous la forme d'un clin ou d'un élément de bardage. L'invention a également pour objet un procédé de fabrication du produit ci- dessus, dans lequel on prépare un matériau en feuille par filtration sur un tamis de ladite suspension aqueuse dénuée de sable siliceux décrite ci-dessus, on superpose des épaisseurs dudit matériau en feuille jusqu'à obtention de l'épaisseur finale voulue pour donner une plaque, et on soumet la plaque à un traitement en autoclave. Le procédé de fabrication est facile à mettre en oeuvre grâce au choix de la suspension aqueuse selon l'invention. En outre, le procédé de fabrication ne comprend pas d'opération préalable de broyage de silice. Dans un mode de réalisation avantageux, la température dans l'autoclave est de l'ordre de 160 à 180°C, et la pression dans l'autoclave est de l'ordre de 7 à 10 bars (pression de saturation). Eventuellement, la plaque peut subir d'autres traitements, par exemple peut être mise en forme et/ou imprimée, par exemple peut être moulée, notamment lorsqu'elle est encore sous forme malléable avant traitement en autoclave.
L'invention est décrite ci-après à titre illustratif et non limitatif.
1. Fabrication des échantillons Les plaques de fibro-ciment sont fabriquées par le procédé « fermette », qui est un procédé de laboratoire simulant le procédé Hatscheck et qui permet de fabriquer des plaques de fibro-ciment de caractéristiques chimiques et physiques proches des plaques fabriquées par procédé Hatscheck. Les résultats peuvent également être vérifiés par une autre méthode de préparation des échantillons utilisant une ligne Hatschek de taille réduite pour le laboratoire. On prépare une suspension aqueuse diluée des constituants de matrice indiqués ci-dessus, en ajoutant 0.04% de floculant polyacrylamide anionique (extrait sec par rapport à matière sèche, cell ulose comprise, de la suspension aqueuse diluée de fibro-ciment). Les plaques fabriquées mesurent 260*260 mm et sont de même épaisseur (8 mm +/-1 mm) que celles produites en conditions industrielles. Elles sont constituées de plusieurs monocouches superposées à l'état frais (entre 7 et 9 monocouches) et obtenues par filtration de la suspension diluée de fibro-ciment dans un appareil appelé « fermette ». Lorsque ces monocouches sont superposées pour former une plaque, cette dernière est pressée afin de retirer une certaine quantité d'eau et d'augmenter l'adhésion des monocouches entre elles. Cette étape de pressage simule la pression exercée par le cylindre format dans le procédé Hatscheck. Le pressage se fait en plaçant la plaque de fibrociment à l'état frais entre deux plaques inox. L'ensemble est introduit entre les plateaux d'une presse et une pression de 30 bars est appliquée sur cette plaque pendant 30 minutes. Cure (mûrissement) : Les échantillons de plaques sont soumis à des conditions de cure (ou mûrissement) identiques à celles utilisées en milieu industriel. Les plaques pressées sont pré-curées dans une étude à 60°C et 100% d'humidité relative pendant 8 heures. Cette pré-cure est suivi d'un autoclavage dans les conditions suivantes : (a) montée en pression à 8.8 bars pendant 3 heures, (b) maintien de la pression à 8.8 bars pendant 6.5 heures et (c) descente en pression lente pendant 2.5 heures. Après l'autoclavage, les plaques sont conditionnées dans des sacs étanches, fermés par thermo-soudage, et placées dans une étuve à 40°C pendant 6 jours pour terminer leur mûrissement. A la fin du mûrissement, les plaques sont découpées et caractérisées pour leurs propriétés mécaniques.
2. Caractérisation La caractérisation des fermettes se fait en s'inspirant des procédures spécifiées dans la norme ASTM C1185. - Détermination de la résistance en flexion (trois points) ou MOR (modulus of rupture) : Taille des éprouvettes : 190*50 mm. Les résistances en flexion sont déterminées sur des éprouvettes (a) immergées 24 heures dans de l'eau à 20°C (éprouvettes saturées) et (b) séchées à 60%o d'humidité relative à 20°C. La valeur finale de résistance en flexion est une moyenne sur 4 éprouvettes. - Retrait ou « moisture movement » : Taille des éprouvettes : 203.1*76.2 mm La longueur de l'éprouvette est mesurée après son immersion dans l'eau pendant 48 heures et après son séchage à 1 05°C dans une enceinte climatique.
La mesure de longueur de l'éprouvette séchée à 105°C se fait quand la masse de l'éprouvette est constante à 0.1 %> près. La valeur de retrait finale est une valeur moyenne de deux éprouvettes. Les résultats des évaluations sont reportés dans le tableau 1 ci-après, ainsi que ceux des exemples suivants 1 à 3 illustrant l'invention, en comparaison avec l'exemple de référence A ci-dessous. Exemple de référence A Cet exemple illustre l'état de la technique avec une formulation à base de silice broyée. Plus précisément, la matrice a la composition suivante en poids de matière sèche : - 36.4% de ciment Portland normalisé CEM I 52.5 - 51% de silice broyée à un D50 à 30 μm - 4% de kaolin fourni par la société lone Minerais - et 8.6% de fibres de cellulose non blanchie pinus à 30 degrés Shopper. Exemple 1 Dans cet exemple, la matrice a la composition suivante en poids de matière sèche : - 61.2% de ciment Portland normalisé CEM I 52.5 - 26.2%o de métakaolin vendu sous la référence Metastar 501 par la société Imerys et ayant un diamètre moyen D50 de 3,5 μm, - 4%> de kaolin fourni par la société lone Minerais - et 8.6%> de fibres de cellulose non blanchie pinus à 30 degrés Shopper. Le rapport pondéral du ciment à la pouzzolane est de 2,34. La densité du produit en plaque est de 1 ,06.
Exemple 2 Dans cet exemple, la matrice a la composition suivante en poids de matière sèche : - 36.4%o de ciment Portland normalisé CEM I 52.5 - 15%o de métakaolin vendu sous la référence Metastar 501 par la société Imerys et ayant un diamètre moyen D50 de 3,5 μrn, - 4% de kaolin fourni par la société lone Minerais - 8.6% de fibres de cellulose non blanchie pinus à 30 degrés Shopper - et 36%> de carbonate de calcium. Le rapport pondéral du ciment à la pouzzolane est de 2,42. La densité du produit en plaque est de 1 ,09. Exemple 3 Dans cet exemple, la matrice a la composition suivante en poids de matière sèche : - 36.4% de ciment Portland normalisé CEM I 52.5 - 20%o de métakaolin vendu sous la référence Metastar 501 par la société Imerys et ayant un diamètre moyen D50 de 3,5 μm - 4% de kaolin fourni par la société Lone Minerais - 8.6%o de fibres de cellulose non blanchie pinus à 30 degrés Shopper - et 31 % de carbonate de calcium. Le rapport pondéral du ciment à la pouzzolane est de 1 ,82. La densité du produit en plaque est de 1 ,11.
Tableau 1
Les plaques préparées avec les formulations 1 à 3 ne contenant pas de silice broyée ont des performances de retrait similaires aux plaques de référence contenant de la silice broyée. Les plaques préparées avec la formulation 1 ont en outre des performances mécaniques de résistance en flexion similaires aux plaques de référence contenant de la silice broyée. Un bon compromis de performances mécaniques est également obten u dans les modes de réalisation de l'invention dans lesquels la pouzzolane est combinée à une charge telle que du carbonate de calcium. Les exemples suivants 4 et 5 illustrent également ces autres formulations selon l'invention. Exemple 4 Dans cet exemple, la matrice a la composition suivante en poids de matière sèche : - 61.2% de ciment Portland normalisé CEM I 52.5 - 26.2%) de cendres volantes dites siliceuses selon la norme européenne EN 450 et vendues par Surchiste, ces cendres contenant 64%> de verre, 1 ,9% de CaO, et ayant un diamètre moyen D50 de 28 μm, - 4% de kaolin fourni par la société Lone Minerais - et 8.6%o de fibres de cellulose non blanchie pinus à 30 degrés Shopper. Le rapport pondéral du ciment à la pouzzolane est de 2,34.
Exemple 5 Dans cet exemple, la matrice a la composition suivante en poids de matière sèche : - 36.4%o de ciment Portland normalisé CEM I 52.5 - 25%o de cendres volantes dites siliceuses selon la norme européenne EN 450 et vendues par Surchiste, ces cendres contenant 64% de verre, 1 ,9% de CaO, et ayant un diamètre moyen D50 de 28 μm, - 4% de kaolin fourni par la société Lone Minerais - 8.6%o de fibres de cellulose non blanchie pinus à 30 degrés Shopper - et 26%> de carbonate de calcium. Le rapport pondéral du ciment à la pouzzolane est de 1 ,45.
D'autres plaques de fibro-ciment sont fabriquées par le procédé Hatscheck en usine en reprenant les étapes précédemment décrites. Ces plaques ont été ensuite caractérisées de manière identique aux fermettes. Les résultats des évaluations sont reportés dans le tableau 2 ci-après, ainsi que ceux des exemples suivants 6 à 8 illustrant l'invention, en comparaison avec l'exemple de référence B ci-dessous.
Exemple de référence B Cet exemple illustre l'état de la technique avec une formulation à base de silice broyée. Plus précisément, la matrice a la composition suivante en poids de matière sèche : - 36.4%) de ciment Portland normalisé CEM I 52.5 - 51%) de silice broyée à un D50 à 30 μm - 4% de kaolin fourni par la société Lone Minerais - et 8.6%o de fibres de cellulose non blanchie pinus à 30 degrés Shopper.
Exemple 6 Dans cet exemple, la matrice a la composition suivante en poids de matière sèche : - 36.4%o de ciment Portland normalisé CEM I 52.5 - 29.4%o de cendres volantes de type F selon l'ASTM C618 et vendues par Boral, ces cendres contenant 68% de verre, 1 ,3% de CaO, et ayant un diamètre moyen D50 de 19 μm, - 8.2%o de fibres de cellulose non blanchie pinus à 30 degrés Shopper - et 26%o de carbonate de calcium. Le rapport pondéral du ciment à la pouzzolane est de 1 ,238. La densité du produit en plaque est de 1 ,35.
Exemple 7 Dans cet exemple, la matrice a la composition suivante en poids de matière sèche : - 38.4%o de ciment Portland normalisé CEM I 52.5 - 31.4%o de cendres volantes de type F selon l'ASTM C618 et vendues par Boral, ces cendres contenant 68% de verre, 1 ,3%o de CaO, et ayant un diamètre moyen D50 de 19 μm, - 8.2%o de fibres de cellulose non blanchie pinus à 30 degrés Shopper - et 22%o de carbonate de calcium. Le rapport pondéral du ciment à la pouzzolane est de 1 ,222. La densité du produit en plaque est de 1 ,27. Exemple 8 Dans cet exemple, la matrice a la composition suivante en poids de matière sèche : - 38.4% de ciment Portland normalisé CEM I 52.5 - 53.4%o de cendres volantes de type F selon l'ASTM C618 et vendues par Boral, ces cendres contenant 68% de verre, 1 ,3% de CaO, et ayant un diamètre moyen D50 de 19 μm, - et 8.2%o de fibres de cellulose non blanchie pinus à 30 degrés Shopper. Le rapport pondéral du ciment à la pouzzolane est de 0,719. La densité du produit en plaque est de ,28.
Tableau 2
Les plaques préparées avec les formulations 6 à 8 ne contenant pas de silice broyée donnent des résistances en flexion supérieures ou sensiblement égales aux plaques de référence contenant de la silice broyée. En outre, les plaques préparées avec les formulations 6 à 8 ont des valeurs de retrait inférieures à celle des plaques de référence indiquant un produit plus stable vis-à-vis de l'humidité. Le produit selon l'invention peut servir comme clin, bardage, etc..

Claims

REVENDICATIONS
1. Produit en plaque comprenant une matrice cimentaire armée de fibres, préparé à partir d'un matériau en feuille par filtration sur un tamis d'une suspension aqueuse dénuée de sable siliceux et comprenant : - au moins un liant hydraulique, - un matériau fibreux comprenant des fibres végétales, - au moins une pouzzolane choisie parmi les aluminosilicates, les calcium aluminosilicates et de la silice amorphe ou au moins une matière à réactivité pouzzolanique contenant de la silice dans laquelle ladite silice consiste essentiellement en de la silice amorphe, la pouzzolane ou la matière à réactivité pouzzolanique présentant une granulométrie définie par un diamètre moyen supérieur à 1 μm, des épaisseurs dudit matériau en feuille étant superposées jusqu'à obtention de l'épaisseur finale voulue pour donner une plaque qui est ensuite autoclavée.
2. Produit selon la revendication 1 , caractérisé en ce que le diamètre moyen est inférieur ou égal à 50 μm.
3. Produit selon l'une des revendications 1 ou 2, caractérisé en ce que le diamètre moyen est de l'ordre de 10 à 30 μm.
4. Produit selon l'une des revendications précédentes, caractérisé en ce que la pouzzolane ou la matière à réactivité pouzzolanique est choisie parmi du métakaolin, des cendres volantes non broyées ou des cendres de cosses de riz.
5. Produit selon l'une des revendications précédentes, caractérisé en ce que la pouzzolane ou la matière à réactivité pouzzolanique contient un pourcentage cumulé de silice, d'alumine et d'oxyde de fer supérieure ou égale à 75%.
6. Produit selon l'une des revendications précédentes, caractérisé en ce que la pouzzolane ou la matière à réactivité pouzzolanique comprend un taux de verre supérieur ou égal à 50%>.
7. Produit selon l'une des revendications précédentes, caractérisé en ce que la pouzzolane ou la matière à réactivité pouzzolanique présente une teneur en chaux inférieure ou égale à 10%>.
8. Produit selon l'une des revendications précédentes, caractérisé en ce que la matrice comprend en outre du carbonate de calcium.
9. Produit selon l'une des revendications précédentes, caractérisé en ce que le liant hydraulique comprend du ciment et la matrice comprend (par rapport au poids total de matière sèche) : de 0 à 36%) en poids de carbonate de calcium de 50 à 95%o en poids cumulé de ciment et de pouzzolane ou de matière à réactivité pouzzolanique de 5 à 12%o en poids de fibres végétales de 0 à 10%o en poids d'additifs.
10. Produit selon l'une des revendications précédentes, caractérisé en ce que le liant hydraulique comprend du ciment et la matrice comprend (par rapport au poids total de matière sèche) : de 0 à 30%o en poids de carbonate de calcium de 60 à 90%> en poids cumulé de ciment et de pouzzolane ou de matière à réactivité pouzzolanique de 5 à 10%o en poids de fibres végétales de 0 à 5%> en poids d'additifs.
11. Produit selon l'une quelconque des revendications précédentes caractérisé en ce que le rapport pondéral ciment/pouzzolane est de l'ordre de 0,7 à 2,6.
12. Produit selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que les fibres végétales comprennent des fibres de cellulose.
13. Produit selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que les fibres végétales comprennent des fibres de cellulose raffinées à un degré SR de l'ordre de 20 à 70.
14. Produit selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que le liant hydraulique comprend du ciment Portland.
15. Produit selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce qu'il est sous la forme d'un clin ou élément de bardage.
16. Procédé de fabrication d'un produit selon l'une quelconque des revendications précédentes, dans lequel on prépare un matériau en feuille par filtration sur un tamis de ladite suspension aqueuse, on superpose des épaisseurs dudit matériau en feuille jusqu'à obtention de l'épaisseur finale voulue pour donner une plaque, et on soumet la plaque à un traitement en autoclave la température dans l'autoclave.
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