CN1872165A - 一种药物组合物及其制备方法和质量控制方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种药物组合物,尤其是一种用于治疗风湿骨病的中药组合物,属中药领域。该药物组合物是由一定比例的马钱子粉、金钱白花蛇、海马、红花、木香、防风和甘草,按照一定工艺过程制备而成的药物制剂,可以是胶囊剂、片剂、颗粒剂、丸剂或贴膏剂中的任一种。该中药组合物对风湿性关节炎、类风湿性关节炎、强直性脊柱炎等风湿性骨关节病有着明显的治疗效果。本发明同时还公开了该药物组合物的制备方法和质量控制方法。
Description
技术领域
本发明涉及一种药物组合物,尤其是一种用于治疗风湿骨病的中药组合物,属中药领域。
背景技术
风湿、类风湿性关节炎等病,在中医上统称“痹病”,历来都是临床常见多发的难治病。为了攻克其治疗难关,国内外的许多专家和研究部门都在投入人力和财力进行研究。其间亦获得了一些阶段性成果,为“痹病”的治疗提供了一些治疗性药物和手段。不过,随着临床研究和再评价的工作逐渐展开,一些中药新药存在的问题也就不断地显露出来。如近几年问世的几种中药新药,有的因毒性较大,长期服用对人体的肝、肾功能有损坏,故其原设计的用药方案很值得再研究;有的虽然安全,但在临床应用规模逐渐扩大的过程中,有效性的问题又较突出。若就西药而言,目前认为有效的仍然不离皮质激素类、免疫抑制类及解热镇痛药等。而运用这些药物治疗,虽然对症状的控制作用较明显,但很难有根治作用,且在长期应用时可对人体内环境造成极大的损害,其毒副作用则成为了许多患者接受规范治疗的障碍。因此,进一步研究和开发更有效而安全的中药新药,仍然是必要的。
发明内容
本发明的目的是提供一种中药组合物,对各种风湿骨病有着高效低毒的治疗效果;本发明的另一目的是提供该中药组合物的制备方法;本发明的第三个目的是提供该中药组合物的质量控制方法。
本发明的目的是通过如下技术过程实现的。
本发明提供了一种中药组合,该中药组合物是由如下重量比的原料制备而成的:马钱子粉160~220份、金钱白花蛇35~50份、海马70~110份、红花160~200份、木香160~200份、防风110~150份、甘草35~55份。
经优选后,各原料药的配比为:马钱子粉190~210份、金钱白花蛇40~50份、海马80~100份、红花170~190份、木香170~190份、防风120~140份、甘草40~50份。
经进一步优选,可得到各原料药的最优配比为:马钱子粉200份、金钱白花蛇45份、海马90份、红花180份、木香180份、防风135份、甘草45份。
以上所述的各原料药,确切的是指:马钱子粉为马钱科植物马钱Strychnos nux-vomica L.的干燥成熟种子,按中药炮制方法中的烫法进行烫制,再粉成细粉而得;金钱白花蛇为眼镜蛇科动物银环蛇Bungarus multicinctus multicinctus Blyth的幼蛇干燥体;海马为海龙科动物线纹海马Hippocampus kelloggi Jordan et Snyder、刺海马Hippocampus histrix Kaup、大海马Hippocampus kuda Bleeker、三斑海马Hippoeampus trimaculatus Leach或小海马(海蛆)Hippocampus japonicus Kaup的干燥体;红花是指菊科植物红花Carthamus tinctorius L.的干燥花;木香为菊科植物木香Aucklandia lappa Decne的干燥根;防风为伞形科植物防风Saposhnikovia divaricata(Turcz.)Schischk.的干燥根;甘草为豆科植物甘草Glycyrrhiza uralensisFisch.、胀果甘草Glycyrrhiza inflata Bat.或光果甘草Glycyrrhiza glabra L.的干燥根及根茎。
在实际应用中,原料药的用量可以根据需要确定适宜的重量单位,可以以克计,也可以用公斤、吨来计算,只要保持以上原料药之间的重量比例即可。
应用以上原料药制得的药物组合物,可以直接以水煎煮而成,以汤液服用;也可以根据临床需要,制成多种剂型,包括胶囊剂、片剂、颗粒剂、丸剂、贴膏剂等。
用以上原料药,无论制成何种剂型,都要经过基本的提取精制过程,该过程也是本发明所要保护的内容。具体地讲,该过程包括如下步骤:
a、取原料药,将金钱白花蛇和海马粉碎成细粉,与马钱子粉共同混匀;
b、将木香和防风用水蒸气蒸馏法提挥发油,其蒸馏水液及药渣另器收集;
c、将红花用70~90%乙醇提取2~3次,每次1~2小时,滤过,合并滤液并浓缩至每毫升相当于1~1.2克药材的浓缩液,药渣另器收集;
d、将甘草与步骤b、c中药渣用水煎2~3次,每次1~2小时,滤过,合并滤液及b中蒸馏水液,浓缩至相对密度为1.22~1.26的浓缩液;
e、将a中药粉、b中挥发油、c及d中浓缩液合并,混匀,按制剂规则,制成所需剂型。
如制成胶囊剂,则其制备过程为:
a、取原料药,将金钱白花蛇和海马粉碎成80目粉,与马钱子粉共同混匀;
b、将木香和防风用水蒸气蒸馏法提挥发油,并制成倍他环糊精包合物,其蒸馏水液及药渣另器收集;
c、将红花用80%乙醇提取2次,每次2小时,滤过,合并滤液浓缩至每毫升相当于1克药材的浓缩液,药渣另器收集;
d、将甘草与步骤b、c中药渣合并用水煎3次,每次1.5~2小时,滤过,合并三次滤液及b中蒸馏水液,浓缩至相对密度为1.22~1.26的浓缩液;
e、将a中药粉、c及d中浓缩液合并,混匀,制颗粒,干燥,粉碎成80目粉,加入b中倍他环糊精挥发油包合物,混匀,装成胶囊剂。
以上是本发明所要保护的制备方法。同时,发明人为了控制产品质量,还研究了制定了一套质量控制方法,因与产品属于同一发明构思,因而也应受到保护。该质量控制方法,即产品的质量标准,包含中国药典规定的多个项目,这其中的定性鉴别和含量测定二个项目的是该产品所特有的,也是发明人创造性贡献的体现,因而主要保护的内容。具体地讲,分为如下项目。
定性鉴别,可以包含以下的一项或二项:
a、取本发明药物组合物5g,加乙醚30ml,超声提取10分钟,滤过,滤液挥干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液,另取木香,防风对照药材各1g,分别加乙醚15ml,超声提取10分钟,滤过,滤液挥干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为对照药材溶液,照薄层色谱法试验,吸取上述供试品溶液,对照品溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以容积比为10∶3的环己烷—丙酮混合液为展开剂,展开,取出,晾干,置365nm紫外光灯下检视,供试品色谱中,在与防风对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点;喷以5%香草醛硫酸溶液,热风吹至斑点清晰,日光下检视,在与木香对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;
b、取本发明药物组合物3g,加浓氨试液1ml,氯仿20ml,超声处理10分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加氯仿1ml使溶解作为供试品溶液,另取士的宁和马钱子碱对照品适量,加氯仿制成每1ml各含2mg的混合溶液,作为对照品溶液,照薄层色谱法试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以容积比为4∶5∶0.6∶0.4的甲苯—丙酮—乙醇—浓氨试液混合液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以稀碘化铋钾试液,供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
含量测定方法,是用薄层扫描法测定药物中士的宁的含量,步骤为:取本发明药物组合物1.5g,精密称定,置索氏提取器中,加氯仿50ml与浓氨试液2.5ml,加热回流5小时,氯仿提取液置水浴上蒸干,残渣以氯仿洗净并将洗液转移至分液漏斗中,用硫酸溶液(取浓硫酸3ml,以水稀释至100ml使用)提取4次,每次10ml,合并硫酸溶液,置另一分液漏斗中,加浓氨试液使呈碱性,用氯仿提取5次,每次20ml,合并氯仿液,水浴蒸干,放冷,残渣中精密加氯仿10ml使溶解,作为供试品溶液;另取士的宁对照品,加氯仿制成每1ml含0.4mg的溶液,作为对照品溶液;照薄层色谱法试验,吸取对照品溶液3μl与8μl,供试品溶液4μl,分别交叉点于同一硅胶GF254薄层板上,以容积比为8∶6∶0.5∶2的甲苯-丙酮-乙醇-浓氨试液混合液的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干;照薄层色谱法进行扫描,波长6S=254nm,6R=325nm,测量供试品吸收度积分值与对照品吸收度积分值,计算,即得。
在实际应用中,可以根据药材的质量情况、产品的质量情况等因素,确定一个标准值,用来评定产品是否合格。比如,发明人规定自己的产品每0.5g含马钱子以士的宁(C21H22N2O2)计,应为1.00~1.80mg,低于和高于这个范围均为不合格。
本发明药物组合物具有祛风胜湿、壮骨止痛的功效,可用于治疗各种风湿性骨节病,包括风湿性关节炎、类风湿性关节炎、强直性脊柱炎等;这些病,在中医统称为“痹病”,尤指寒湿阻络或兼瘀血阻络或兼肝肾两虚所致者。用中医理论分析其处方可见:方中马钱子苦寒有毒,有活血通络,消肿止痛之功,为治疗顽痹、跌打损伤等证之要药,有奏效迅速,止痛作用明显之特点,故以为君药;金钱白花蛇甘温有毒,功能祛风湿,通经络,有搜风定痛之效,凡顽痹、肢瘫、骨节疼痛之久病重症,常以之为首选,配于方中有弥补君药之不足,助君药通络搜风之功等作用;海马甘温无毒,善补肾阳而强筋壮骨,临床视为固本强壮之要药;其与白花蛇协同,祛邪扶正标本兼顾,共为臣药;此外,配用红花,木香活血行气,解散瘀滞,可消除风湿留滞所致的局部经络阻塞,而奏通则不痛之效;伍防风祛风胜湿,解除痉急,可助君、臣之品一臂之力,增强祛除风湿病邪之效;佐甘草补气缓急解毒,本品古称“国老”,既能解君药之毒,又可助海马扶正之功,且能缓解筋脉之挛急,调和诸药,使之协同发挥药效,与前3味共为佐使;全方配伍得当,选药简炼,攻补兼备,寒温并行,缓急有序,功专力宏,主治明确。
为了进一步说明其临床效果,发明人还进行了临床验证实验,实验中所用“风湿壮骨胶囊”即按本发明技术方案制得的产品。实验报告如下:
1、临床资料
观察患者均为武汉家波风湿骨病专科医院门诊及住院病人,共180例(住院56例,门诊124例)其诊断均符合国家食品药品监督管理局颁布的“中药新药治疗痹病的临床研究指导原则”中的中医诊断标准。其中,男44例,女136例;年龄<20岁者10例,21-40岁者73例,41-60岁者81例,>60岁者16例,最小者7岁,最大者77岁;病程3-20年;属类风湿性关节炎者132例,风湿性关节炎者31例,强直性脊柱炎者17例;辨证均属寒湿瘀阻兼肾虚型。
2、治疗方法
风湿壮骨胶囊每次口服1粒,每日3次(小于14岁者,每次1粒,早晚各1次)。1个月为1个疗程,两疗程间休息5天,可连续治疗3个疗程。治疗期间停用其它中西药物。
3、疗效判定标准
临床治愈:症状全部消失,功能活动恢复正常,主要理化检查指标恢复正常;显效:全部症状消失,关节功能基本恢复,能参加正常工作和劳动,理化检查指标基本恢复正常;有效:主要症状基本消失,主要关节功能基本恢复或有明显进步(生活不能自理转为自理;或工作和劳动能力有所恢复),主要理化检查指标有所改善;无效:与治疗前比较,各方面均无改善。
4、治疗结果
本组患者治疗时间最短1个疗程,最长3个疗程。临床治愈6例,显效60例,有效96例,无效18例。总有效率90%。其中,住院的56例患者的疼痛缓解平均时间为3.6天,关节功能开始恢复的平均时间为7.3天。
5、典型病例
尤某某,女,27岁,农民,病历号9910182
患者诉双侧手指小关节处反复肿痛,活动不利3年余。其间曾就诊于某大医院,诊为“类风湿性关节炎”,经服雷公藤、消炎痛等药物治疗效果欠佳。就诊时症见双手指近端关节酸痛,晨僵>1小时,伴见腕膝关节酸痛,活动受限。检查:血沉57mm/小时、抗“O”500、类风湿因子阳性。经用风湿壮骨胶囊,早、中各1粒,晚2粒,治疗20天,疼痛明显缓解,晨僵消失。继续服药2个疗程,疼痛消失,关节功能恢复,复查血沉22mm/小时,抗“O”500、类风湿因子阴性。嘱其改维持量(每日2次,每次1粒)巩固治疗,经随访3月,症状控制满意。
综上可见,本发明药物组合物对中医“痹病”,即现代医学所称的“类风湿性关节炎”、“风湿性关节炎”、“强直性脊柱炎”等病,有明显的治疗效果。
以下再通过具体实施例来进一步说明本发明的技术方案,但本发明申请保护的范围并不局限于实施例所列剂型。
具体实施方式
实施例1:颗粒剂的制备
处方:马钱子粉1600g、金钱白花蛇350g、海马700g、红花1600g、木香1600g、防风1100g、甘草350g
制法:a、取原料药,将金钱白花蛇和海马粉碎成细粉,与马钱子粉共同混匀;
b、将木香和防风用水蒸气蒸馏法提挥发油,其蒸馏水液及药渣另器收集;
c、将红花用70%乙醇提取2次,每次1小时,滤过,合并滤液并浓缩至每毫升相当于1克药材的浓缩液,药渣另器收集;
d、将甘草与步骤b、c中药渣用水煎2次,每次1小时,滤过,合并滤液及b中蒸馏水液,浓缩至相对密度为1.22~1.26的浓缩液;
e、将a中药粉、c及d中浓缩液合并,混匀,减压干燥,粉成细粉,以85%乙醇制粒,将b中挥发油以乙醇溶解后喷入颗粒中,热风吹干,整粒,分装成颗粒剂。
实施例2:片剂的制备
处方:马钱子粉2200g、金钱白花蛇500g、海马1100g、红花2000g、木香2000g、防风1500g、甘草550g
制法:a、取原料药,将金钱白花蛇和海马粉碎成80目细粉,与马钱子粉共同混匀;
b、将木香和防风用水蒸气蒸馏法提挥发油,并以倍他环糊精包结,蒸馏水液及药渣另器收集;
c、将红花用90%乙醇提取3次,每次2小时,滤过,合并滤液并浓缩至每毫升相当于1.2克药材的浓缩液,药渣另器收集;
d、将甘草与步骤b、c中药渣用水煎3次,每次2小时,滤过,合并滤液及b中蒸馏水液,浓缩至相对密度为1.22~1.26的浓缩液;
e、将a中药粉、b中挥发油的倍他环糊精包结物、c及d中浓缩液合并,混匀,减压干燥,粉成细粉,加入0.5%的微晶纤维素和羧甲基纤维素钠,混匀,压制成片。
实施例3:胶囊剂的制备
处方:马钱子粉2000g、金钱白花蛇450g、海马900g、红花1800g、木香1800g、防风1350g、甘草450g
制法:a、取原料药,将金钱白花蛇和海马粉碎成80目粉,与马钱子粉共同混匀;
b、将木香和防风用水蒸气蒸馏法提挥发油,并制成倍他环糊精包合物,其蒸馏水液及药渣另器收集;
c、将红花用80%乙醇提取2次,每次2小时,滤过,合并滤液浓缩至每毫升相当于1克药材的浓缩液,药渣另器收集;
d、将甘草与步骤b、c中药渣合并用水煎3次,每次1.5小时,滤过,合并三次滤液及b中蒸馏水液,浓缩至相对密度为1.22~1.26的浓缩液;
e、将a中药粉、c及d中浓缩液合并,混匀,制颗粒,干燥,粉碎成80目粉,加入b中倍他环糊精挥发油包合物,混匀,装成胶囊剂。
实施例4:丸剂的制备
处方:马钱子粉16kg、金钱白花蛇5kg、海马7kg、红花20kg、木香16kg、防风15kg、甘草3.5kg
制法:a、取原料药,将金钱白花蛇和海马粉碎成细粉,与马钱子粉共同混匀;
b、将木香和防风用水蒸气蒸馏法提挥发油,并制成倍他环糊精包合物,蒸馏水液及药渣另器收集;
c、将红花用80%乙醇提取3次,每次1.5小时,滤过,合并滤液并浓缩至每毫升相当于1克药材的浓缩液,药渣另器收集;
d、将甘草与步骤b、c中药渣用水煎2次,每次1.5小时,滤过,合并滤液及b中蒸馏水液,浓缩至相对密度为1.22~1.26的浓缩液;
e、将a中药粉、b中挥发油的倍他环糊精包合物、c及d中浓缩液合并,加入20%淀粉,混匀,制软材,上压丸机,压制成浓缩丸剂。
实施例5:贴膏剂的制备
处方:马钱子粉22kg、金钱白花蛇3.5kg、海马11kg、红花16kg、木香20kg、防风11kg、甘草5.5kg
制法:a、取原料药,将金钱白花蛇和海马粉碎成80~100目细粉,与马钱子粉共同混匀;
b、将木香和防风用水蒸气蒸馏法提挥发油,其蒸馏水液及药渣另器收集;
c、将红花用85%乙醇提取2次,每次2小时,滤过,合并滤液并浓缩至每毫升相当于1.2克药材的浓缩液,药渣另器收集;
d、将甘草与步骤b、c中药渣用水煎3次,每次1小时,滤过,合并滤液及b中蒸馏水液,浓缩至相对密度为1.22~1.26的浓缩液;
e、将a中药粉、b中挥发油、c及d中浓缩液合并,混匀,均匀涂于医用无纺布上,干燥,制成贴膏剂。
实施例6:对实施例3胶囊剂进行质量检查
a、鉴别:(1)取本品5g,加乙醚30ml,超声提取10分钟,滤过,滤液挥干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液,另取木香,防风对照药材各1g,分别加乙醚15ml,超声提取10分钟,滤过,滤液挥干,残渣加申醇1ml使溶解,作为对照药材溶液,照薄层色谱法试验,吸取上述供试品溶液,对照品溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷—丙酮(10∶3)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视,供试品色谱中,在与防风对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点;喷以5%香草醛硫酸溶液,热风吹至斑点清晰,日光下检视,在与木香对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
(2)取本品3g,加浓氨试液1ml,氯仿20ml,超声处理10分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加氯仿1ml使溶解作为供试品溶液,另取士的宁和马钱子碱对照品适量,加氯仿制成每1ml各含2mg的混合溶液,作为对照品溶液,照薄层色谱法试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯—丙酮—乙醇—浓氨试液(4∶5∶0.6∶0.4)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
b、含量测定:
取本品10粒,倾出内容物,混合研匀,取1.5g,精密称定,置索氏提取器中,加氯仿50ml与浓氨试液2.5ml,加热回流5小时,氯仿提取液置水浴上蒸干,残渣中分次加氯提(3,2,2,2ml),转移至液漏斗中,用硫酸溶液(取浓硫酸3ml,以水稀释至100ml使用)提取4次,每次10ml,合并硫酸溶液,置另一分液漏斗中,加浓氨试液使呈碱性,用氯仿提取5次,每次20ml,合并氯仿液,水浴蒸干,放冷,残渣中精密加氯仿10ml使溶解,作为供试品溶液。
另取士的宁对照品,加氯仿制成每1ml含0.4mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法试验,吸取对照品溶液3μl与8μl,供试品溶液4μl,分别交叉点于同一硅胶GF254薄层板上,以甲苯-丙酮-乙醇-浓氨试液(8∶6∶0.5∶2)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干。照薄层色谱法进行扫描,波长6S=254nm,6R=325nm,测量供试品吸收度积分值与对照品吸收度积分值,计算,即得。
本品计算每粒含马钱子以士的宁(C21H22N2O2)计,均在1.00~1.80mg。
Claims (10)
1、一种用于治疗风湿骨病的药物组合物,其特征在于该药物组合物是由如下重量比的原料药制成的:马钱子粉160~220份、金钱白花蛇35~50份、海马70~110份、红花160~200份、木香160~200份、防风110~150份、甘草35~55份。
2、如权利要求1所述的药物组合物,其特征在于各原料药的优选配比为:马钱子粉190~210份、金钱白花蛇40~50份、海马80~100份、红花170~190份、木香170~190份、防风120~140份、甘草40~50份。
3、如权利要求2所述的药物组合物,其特征在于各原料药的最优配比为:马钱子粉200份、金钱白花蛇45份、海马90份、红花180份、木香180份、防风135份、甘草45份。
4、如权利要求3所述的药物组合物,其特征在于该药物组合物被制成胶囊剂、片剂、颗粒剂、丸剂、贴膏剂中的任一种。
5、制备如权利要求1至4中任一所述的药物的组合物的方法,其特征在于该方法包括如下工艺过程:
a、取原料药,将金钱白花蛇和海马粉碎成细粉,与马钱子粉共同混匀;
b、将木香和防风用水蒸气蒸馏法提挥发油,其蒸馏水液及药渣另器收集;
c、将红花用70~90%乙醇提取2~3次,每次1~2小时,滤过,合并滤液并浓缩至每毫升相当于1~1.2克药材的浓缩液,药渣另器收集;
d、将甘草与步骤b、c中药渣用水煎2~3次,每次1~2小时,滤过,合并滤液及b中蒸馏水液,浓缩至相对密度为1.22~1.26的浓缩液;
e、将a中药粉、b中挥发油、c及d中浓缩液合并,混匀,按制剂规则,制成所需剂型。
6、如权利要求5所述的药物组合物的制备方法,其特征在于胶囊剂的制备过程为:
a、取原料药,将金钱白花蛇和海马粉碎成80目粉,与马钱子粉共同混匀;
b、将木香和防风用水蒸气蒸馏法提挥发油,并制成倍他环糊精包合物,其蒸馏水液及药渣另器收集;
c、将红花用80%乙醇提取2次,每次2小时,滤过,合并滤液浓缩至每毫升相当于1克药材的浓缩液,药渣另器收集;
d、将甘草与步骤b、c中药渣合并用水煎3次,每次1.5~2小时,滤过,合并三次滤液及b中蒸馏水液,浓缩至相对密度为1.22~1.26的浓缩液;
e、将a中药粉、c及d中浓缩液合并,混匀,制颗粒,干燥,粉碎成80目粉,加入b中倍他环糊精挥发油包合物,混匀,装成胶囊剂。
7、如权利要求1至4中任一所述的药物组合物的质量控制方法,包含定性鉴别和含量测定两部分,其特征在于其中的定性鉴别方法可以是如下的一种或二种:
a、取本发明药物组合物5g,加乙醚30ml,超声提取10分钟,滤过,滤液挥干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液,另取木香,防风对照药材各1g,分别加乙醚15ml,超声提取10分钟,滤过,滤液挥干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为对照药材溶液,照薄层色谱法试验,吸取上述供试品溶液,对照品溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以容积比为10∶3的环己烷-丙酮混合液为展开剂,展开,取出,晾干,置365nm紫外光灯下检视,供试品色谱中,在与防风对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点;喷以5%香草醛硫酸溶液,热风吹至斑点清晰,日光下检视,在与木香对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;
b、取本发明药物组合物3g,加浓氨试液1ml,氯仿20ml,超声处理10分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加氯仿1ml使溶解作为供试品溶液,另取士的宁和马钱子碱对照品适量,加氯仿制成每1ml各含2mg的混合溶液,作为对照品溶液,照薄层色谱法试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以容积比为4∶5∶0.6∶0.4的甲苯-丙酮-乙醇-浓氨试液混合液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以稀碘化铋钾试液,供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
8、如权利要求7所述的药物组合物的质量控制方法,其特征在于其中的含量测定方法为:取本发明药物组合物1.5g,精密称定,置索氏提取器中,加氯仿50ml与浓氨试液2.5ml,加热回流5小时,氯仿提取液置水浴上蒸干,残渣以氯仿洗净并将洗液转移至分液漏斗中,用硫酸溶液提取4次,每次10ml,合并硫酸溶液,置另一分液漏斗中,加浓氨试液使呈碱性,用氯仿提取5次,每次20ml,合并氯仿液,水浴蒸干,放冷,残渣中精密加氯仿10ml使溶解,作为供试品溶液;另取士的宁对照品,加氯仿制成每1ml含0.4mg的溶液,作为对照品溶液;照薄层色谱法试验,吸取对照品溶液3μl与8μl,供试品溶液4μl,分别交叉点于同一硅胶GF254薄层板上,以容积比为8∶6∶0.5∶2的甲苯-丙酮-乙醇-浓氨试液混合液的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干;照薄层色谱法进行扫描,波长6S=254nm,6R=325nm,测量供试品吸收度积分值与对照品吸收度积分值,计算,即得。
9、如权利要求1至4中任一所述药物组合物在制备用于治疗中医痹病的药物中的应用。
10、如权利要求1至4中任一所述药物组合物在制备用于治疗风湿性关节炎、类风湿性关节炎、强直性脊柱炎的药物中的应用。
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CN105738555A (zh) * | 2016-03-02 | 2016-07-06 | 广州白云山奇星药业有限公司 | 一种华佗再造丸中士的宁的限量检查方法 |
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- 2006-05-12 CN CNA2006100788848A patent/CN1872165A/zh active Pending
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