CN1861177A - 一种治疗小儿感冒的药物组合物及其制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种治疗小儿感冒的药物组合物及其制备方法和质量控制方法，该药物组合物由金银花、连翘、板蓝根、薄荷、柴胡、牛蒡子、荆芥穗、石膏、黄芩、栀子、桔梗、赤芍、芦根、苦杏仁、淡竹叶、枳壳、六神曲、僵蚕、防风、甘草制成。制备方法为：上述二十味原料药，金银花、连翘、荆芥穗、薄荷、枳壳、柴胡提取挥发油，蒸馏后的水溶液另器收集；药渣与其余十四味原料药加水煎煮，合并煎液，滤过，醇沉，滤液浓缩成清膏；加入常规辅料，按照常规工艺，制成口服液体制剂。本发明还提供了该药物组合物制剂在制备治疗小儿感冒药物中的用途。
Description
技术领域
本发明涉及一种药物组合物及其制备方法和质量控制方法，特别涉及一种治疗小儿感冒的药物组合物及其制备方法和质量控制方法。
背景技术
感冒发热、急性单纯性扁桃体炎或化脓性扁桃体炎合并发烧(外感、乳娥化脓兼有发热)是儿科临床上的多发病和常见病。目前国内外公认的治疗药物为抗生素，国内多以青霉素肌注，而青霉素耐药性日益增长，部分患儿又因过敏不能接受该药的治疗，很多患儿接受该药治疗也很痛苦，因此，开发具有清热功能的中成药是非常必要的。
发明内容
本发明目的在于提供一种药物组合物及其制备方法和质量控制方法，本发明另一目的在于提供该药物组合物的用途。
本发明目的是通过如下技术方案实现的：
本发明药物组合物的原料药组成为：
金银花10-60重量份 连 翘10-60重量份 板蓝根10-60重量份
薄 荷5-30重量份 柴 胡10-60重量份 牛蒡子5-30重量份
荆芥穗5-30重量份 石 膏30-100重量份 黄 芩10-60重量份
栀 子5-30重量份 桔 梗5-30重量份 赤 芍5-30重量份
芦 根10-60重量份 苦杏仁5-30重量份 淡竹叶10-60重量份
枳 壳5-30重量份 六神曲5-30重量份 僵 蚕5-30重量份
防 风5-30重量份 甘 草5-30重量份。
上述二十味原料药的优选重量配比如下：
金银花12重量份 连翘57重量份 板蓝根15重量份
薄荷27重量份 柴胡18重量份 牛蒡子24重量份
荆芥穗6重量份 石膏99重量份 黄芩20重量份
栀子21重量份 桔梗9重量份 赤芍20重量份
芦根11重量份 苦杏仁28重量份 淡竹叶13重量份
枳壳29重量份 六神曲10重量份 僵蚕25重量份
防风8重量份 甘草22重量份。
上述二十味原料药的优选重量配比如下：
金银花57重量份 连翘12重量份 板蓝根50重量份
薄荷6重量份 柴胡55重量份 牛蒡子10重量份
荆芥穗27重量份 石膏33重量份 黄芩54重量份
栀子9重量份 桔梗25重量份 赤芍8重量份
芦根54重量份 苦杏仁7重量份 淡竹叶48重量份
枳壳11重量份 六神曲24重量份 僵蚕6重量份
防风29重量份 甘草6重量份。
上述二十味原料药的优选重量配比如下：
金银花32重量份 连翘35重量份 板蓝根37重量份
薄荷16重量份 柴胡35重量份 牛蒡子20重量份
荆芥穗18重量份 石膏65重量份 黄芩30重量份
栀子18重量份 桔梗16重量份 赤芍18重量份
芦根40重量份 苦杏仁18重量份 淡竹叶38重量份
枳壳18重量份 六神曲15重量份 僵蚕18重量份
防风18重量份 甘草12重量份。
取上述组合物原料药，加入常规辅料，按照常规工艺，制成临床可接受口服液体制剂、胶囊剂、滴丸剂、颗粒剂、片剂、软胶囊剂、缓释剂或冻干粉针剂。
本发明药物组合物口服液体制剂的具体制备工艺如下：
上述二十味原料药，取金银花、连翘、荆芥穗、薄荷、枳壳、柴胡原料药，水蒸气蒸馏提取挥发油，蒸馏后的水溶液另器收集；取上述药渣与其余十四味原料药加水煎煮1-3次，每次1-2小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩成相对密度为1.10-1.20的清膏，醇沉，滤液再浓缩成相对密度为1.10-1.20的清膏；加入挥发油及蒸馏后的水溶液，灌装，灭菌，即得。
本发明药物组合物口服液体制剂的优选制备工艺如下：
上述二十味原料药，取金银花、连翘、荆芥穗、薄荷、枳壳、柴胡原料药，水蒸气蒸馏提取挥发油，蒸馏后的水溶液另器收集；取上述药渣与其余十四味原料药加水煎煮2次，每次1.5小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩成相对密度为1.15的清膏，醇沉，滤液再浓缩成相对密度为1.15的清膏；加入挥发油及蒸馏后的水溶液，灌装，灭菌，即得。
本发明药物组合物的质量控制方法包括如下鉴别方法和/或含量测定方法：
鉴别方法包括如下方法中的一种或几种：
A、取本发明口服液体制剂50ml，加盐酸5ml，摇匀，置热水浴中加热1小时，用脱脂棉滤过，滤液用苯提取2次，每次20ml，合并苯提取液，蒸干，残渣加醋酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液；另取牛蒡子对照药材1g，加水50ml，摇匀，置热水浴中加热1小时，用脱脂棉滤过，滤液用苯提取2次，每次20ml，合并苯提取液，蒸干，残渣加醋酸乙酯1ml使溶解，制成对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各2-5μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，以30-60℃石油醚-苯-醋酸乙酯-冰醋酸＝7-13∶15-25∶5-9∶0.3-0.7为展开剂，展开，取出，晾干，喷以盐酸酸性3-7％三氯化铁乙醇溶液，热风吹至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上显相同的蓝黑色斑点；
B、取本发明口服液体制剂10ml，加无水乙醇至100ml，摇匀，放置1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加水15ml使溶解，用乙醚提取2次，每次10ml，弃去乙醚液，再用醋酸乙酯提取4次，每次10-15ml，合并醋酸乙酯提取液，蒸干，残渣用甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液；另取黄芩甙对照品加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以30-42％醋酸为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1％三氯化铁乙醇溶液；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的绿色斑点；
C、照薄层色谱法试验，吸取含量测定项下供试品溶液10μl，对照品溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-甲醇-乙腈-氨水＝2-6∶0.8-1.6∶1∶0.06-0.14为展开剂，饱和15分钟后展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，105℃烘5分钟；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
D、取本发明口服液体制剂30ml，置水浴蒸至近干呈粘稠状，残渣加乙醇10ml使溶解，滤过或离心，滤液作为供试品溶液；另取连翘对照药材3g加水50ml，煎煮1小时，滤过，滤液置水浴蒸干，残渣加乙醇2ml使溶解，滤过，滤液作为对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，以氯仿—甲醇＝15-25∶1为展开剂，在温度为25℃-40℃，展距13cm以上条件下展开，取出，晾干，喷以醋酐—硫酸为15-25∶1的溶液，在105℃烘10分钟，放冷，置365nm紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的黄色荧光斑点。
质量控制方法中的含量测定方法如下：
精密吸取本发明口服液体制剂20ml，置100ml量瓶中，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀，放置20分钟，超声处理20分钟，室温放置30分钟，滤过，弃去初滤液，精密吸取续滤液75ml，置水浴上蒸干，残渣加水20ml溶解并定量转移至分液漏斗中，用水饱和的正丁醇提取6次每次15-20ml，合并正丁醇提取液，置水浴上蒸干，残渣加85％乙醇5ml，使溶解，加入到100-150目中性氧化铝与活性炭按6g∶0.15g混匀的小柱上，用85％乙醇以洗脱速度每分钟3ml进行洗脱，收集洗脱液200ml，置水浴上蒸干，残渣加甲醇溶解并定容于5ml量瓶中，作为供试品溶液；另取栀子甙对照品，加甲醇制成每1ml含0.75mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，精密吸取供试品溶液10μl，对照品溶液8μl，4μl，分别交叉点于同一以0.25％羧甲基纤维素钠为粘合剂制备的硅胶GF254薄层板上，以氯仿-甲醇-乙腈-氨水＝2-6∶0.8-1.6∶1∶0.06-0.14为展开剂，饱和15分钟，展开，取出，晾干，喷以5％硫酸乙醇液，在105℃烘至斑点显色清晰，室温放置2小时后，照薄层色谱法薄层扫描法进行单波长锯齿扫描，波长λS＝500nm，测得供试品吸收度积分值与对照品吸收度积分值，用外标两点法计算，即得；本发明口服液体制剂中含栀子甙C17H24O11每1ml不得少于0.16mg。
下述实验例和实施例用于进一步说明但不限于本发明。
实验例1药效学实验
1、解热作用：本发明口服液制剂对伤寒副伤寒甲乙三联菌苗所致的家兔发热模型，有退热作用，与阿斯匹林和感冒退热冲剂比较，本发明口服液的解热作用较阿斯匹林缓和，较感冒退热冲剂强。不同剂量的本发明口服液制剂对三联菌苗致热家兔体温的影响显示，随剂量的加大，其解热作用增强，量效之间有良好的线性关系。
表1本发明口服液制剂对发热家兔最高体温的影响
| 药名 | 剂量g/kg | 实验动物数n | 最高升温值℃X±SD | P |
| 本发明口服液感冒退热冲剂阿斯匹林对照组(生理盐水) | 71240.3010ml/kg | 8888 | 1.20±0.321.48±0.481.10±0.261.69±0.28 | ＜0.01＞0.05＜0.01 |
表2本发明口服液制剂不同时间对发热家兔体温的影响
| 药名 | 剂量g/kg | 体温升高值℃ X±SD | ||||
| 1h | 2h | 3h | 4h | 5h | ||
| 本发明口服液感冒退热冲剂阿斯匹林对照组(生理盐水) | 71240.3010ml/kg | 0.94±0.221.04±0.290.68±0.120.98±0.36 | 1.07±0.261.25±0.470.81±0.20**1.32±0.39 | 1.20±0.32**1.48±0.481.10±0.26**1.69±0.23 | 0.82±0.56*1.14±0.450.72±0.16**1.44±0.58 | 0.27±0.42*0.51±0.520.36±0.16*0.81±0.52 |
注：*P＜0.05；**P＜0.01
表3不同剂量本发明口服液制剂对发热家兔最高体温的影响
| 药名 | 剂量g/kg | 实验动物数n | 最高升温值℃ X±SD | P |
| 本发明口服液本发明口服液本发明口服液对照组(生理盐水) | 14437110ml/kg | 8888 | 1.53±0.451.36±0.291.20±0.321.69±0.23 | ＞0.05＜0.05＜0.01 |
2、抗炎免疫作用：本发明口服液制剂有良好的抗炎作用，能对抗蛋清急性和甲醛慢性实验动物炎症，起效较快，小剂量(40g/kg)抗炎作用与水杨酸钠相似，大剂量(80g/kg)抗炎作用优于水杨酸钠，且抗炎作用维持作用时间较长。本发明口服液具有增强单核巨噬细胞的功能，提高免疫功能，有助于炎症反应中对病原微生物的清除。本发明口服液能有效的抑制过敏原引起的小鼠局部皮肤血管通透性，具有显著地对抗变态反应的作用，表明本发明口服液能增强体液免疫功能。
表4本发明口服液制剂对大鼠蛋清性急性关节炎的作用
| 组别 | 剂量g/kg | 致炎后关节肿胀度( X±SD，mm) | |||
| 1h | 2h | 4h | 6h | ||
| 对照组本发明口服液本发明口服液水杨酸组 | 40800.5 | 7.47±0.515.72±0.47**4.00±0.29**4.88±0.32** | 6.22±0.294.68±0.37**2.82±0.17**3.58±0.27** | 5.03±0.154.00±0.15**2.02±0.32**2.32±0.22** | 4.37±0.443.25±0.24**1.52±0.34**1.72±0.24** |
给药组与对照组比较**P＜0.01
表5本发明口服液制剂对大鼠甲醛性慢性关节炎的作用
| 组别 | 剂量g/kg | 致炎后踝关节肿胀度( X±SD，mm) | ||||||
| 1d | 2d | 3d | 4d | 5d | 6d | 7d | ||
| 对照组本发明口服液制剂本发明口服液制剂水杨酸组 | 40800.3 | 8.00±0.446.73±0.47**5.23±0.22**6.58±0.32** | 7.58±0.475.50±0.32**4.42±0.10**5.17±0.56** | 7.00±0.474.62±0.47**3.77±0.24**4.77±0.25** | 6.18±0.174.10±0.39**3.55±0.20**4.22±0.39** | 5.95±0.373.72±0.32**2.75±1.10**3.60±0.17** | 5.77±0.393.43±0.32**2.92±0.39**3.38±0.59** | 5.92±0.493.33±0.34**2.35±0.47**3.00±1.22** |
给药组与对照组比较**P＜0.01
表6本发明口服液制剂对单核巨噬细胞功能的影响
| 组别 | 给药剂量(g/kg) | K( X±SD) | α |
| 对照组本发明口服液本发明口服液云芝多糖 | -40800.1 | 0.11±0.0220.015±0.0040.018±0.004*0.013±0.003* | 4.34±0.444.37±0.575.26±1.00*5.28±0.65* |
*P＜0.01
表7本发明口服液制剂对小鼠皮肤过敏反应的抑制作用
| 组别 | 给药剂量(g/kg) | 光密度(0D)( X±SD) | 抑制率(％) |
| 对照组本发明口服液本发明口服液盐酸苯海拉敏 | -40800.08 | 0.117±0.0590.076±0.0250.028±0.019*0.028±0.015* | -35.176.176.1 |
*P＜0.05
3、抗病毒抗菌作用：用特异性免疫荧光法试验结果表明，本发明口服液制剂能显著减轻流感病毒所致小鼠的肺炎程度，且能特异性抑制流感病毒在鼠肺内的增殖量。体外试管法抑菌试验结果表明：本发明口服液对与呼吸道感染有关的细菌，金黄色葡萄球菌、白色葡萄球菌有较强的抑制作用，最低抑菌浓度为31.25mg/ml，对福氏痢疾杆菌的作用强也较强，对宋内氏痢疾杆菌和白色念球菌的作用稍次，最低抑菌浓度为62.5mg/ml，对大肠杆菌的作用强度最弱，最低抑菌浓度为250mg/ml。
表8本发明口服液制剂对小鼠流感病毒感染肺指数的作用
| 组别 | 剂量(g/kg/d) | 鼠数(只) | 肺指数值(M±SD) | 抑制率(％) | P |
| 病毒对照组病毒唑本发明口服液 | 0.000.0766.0033.0016.50 | 1713101010 | 1.475±0.3551.041±0.1081.082±0.3171.180±0.1331.229±0.203 | 29.4326.6419.9716.62 | ＜0.01＜0.01＜0.05＞0.05 |
表9本发明口服液制剂对小鼠肺内流感病毒增殖量的作用
| 组别 | 剂量(g/kg/d) | 特异性荧光比率(％) | 抑制率(％) | P |
| 病毒对照组病毒唑本发明口服液 | 0.000.0766.0033.0016.50 | 57.3436.1341.3242.6844.62 | 36.9927.9425.5622.19 | ＜0.01＜0.01＜0.05＜0.05 |
表10本发明口服液制剂对常见致病菌的抑制作用
| 药液浓度(mg/ml) | 金葡 | 白葡 | 大肠 | 白念 | 福氏 | 宋内 |
| 250.00125.0062.5031.2515.65 | ----+ | ----+ | -++++ | ---++ | ----+ | ---++ |
实验例2临床实验
选择400例患儿，男性221例，女性179例，年龄最小为2月，最大14岁，病程最短为2小时，最长为5天。全部患儿均有发热，其中38.5℃-39℃256例，39℃-40℃140例，大于40℃4例。白细胞总数＜1.0万/mm3 183例，1.0万-1.5万/mm3 164例，＞1.5万/mm3 51例。咽拭子细菌培养者218例，其中链球菌7例，金黄色葡萄菌1例，大肠杆菌1例，副流感杆菌1例，非致病菌203例。咽分泌物病毒分离261例，其中腺病毒67例，流感病毒A型1例，流感病毒A、B型1例，未分离出病毒者192例。西医分型中型296例，重型104例。随机分治疗组(本发明口服液组)300例。对照组(小儿清热解毒口服液组)100例。两组均采用口服给药，在观察期间均不使用抗生素及其它退热药。
表11两组24、48、72小时体温降至正常比较
| 时间 | 治疗组 | 对照组 | U | P | ||
| 例数 | (％) | 例数 | (％) | |||
| 24小时48小时72小时 | 11811732 | 39.3339.0010.67 | 214416 | 21.0044.0016.00 | 3.3330.8931.42 | ＜0.01＜0.05＜0.05 |
表12两组体温降至正常疗效比较
| 组别 | 例数 | 退热例数 | (％) | 退热时间X±SD(h) | T | P |
| 治疗组对照组 | 300100 | 26781 | 89.0081.00 | 39.19±17.3342.09±16.39 | 4.013 | ＜0.001 |
临床实验结果表明：治疗组和对照组24小时内体温降至正常者分别为118例(39.33％)和21例(21.00％)，72小时内体温降至正常者分别为267例(89.00％)和81例(81.00％)，退热时间X±SD(h)分别为39.19±17.31和42.09±16.39。两组在24小时内体温降至正常和72小时内体温降至正常所需时间均有显著差异。治疗组总有效率为89.00％，痊愈+显效率77.67％，对照组总有效率为73.00％，痊愈率+显效率为52.00％，两组比较有显著性差异，说明治疗组优于对照组。
下述实施例均能实现上述实验例所述的效果。
具体实施方式：
实施例1：片剂的制备
金银花12kg 连翘57kg 板蓝根15kg
薄荷27kg 柴胡18kg 牛蒡子24kg
荆芥穗6kg 石膏99kg 黄芩20kg
栀子21kg 桔梗9kg 赤芍20kg
芦根11kg 苦杏仁28kg 淡竹叶13kg
枳壳29kg 六神曲10kg 僵蚕25kg
防风8kg 甘草22kg。
上述二十味原料药，金银花、连翘、荆芥穗、薄荷、枳壳、柴胡提取挥发油；药渣与其余十四味原料药加水煎煮3次，合并煎液，滤过，滤液浓缩成清膏，醇沉，滤液浓缩成清膏；加入常规辅料制粒、干燥，加入挥发油，制成片剂。
实施例2：胶囊剂的制备
金银花57kg 连翘12kg 板蓝根50kg
薄荷6kg 柴胡55kg 牛蒡子10kg
荆芥穗27kg 石膏33kg 黄芩54kg
栀子9kg 桔梗25kg 赤芍8kg
芦根54kg 苦杏仁7kg 淡竹叶48kg
枳壳11kg 六神曲24kg 僵蚕6kg
防风29kg 甘草6kg。
上述二十味原料药，金银花、连翘、荆芥穗、薄荷、枳壳、柴胡提取挥发油；药渣与其余十四味原料药加水煎煮3次，合并煎液，滤过，滤液浓缩成清膏，醇沉，滤液浓缩成清膏；加入常规辅料制粒、干燥，加入挥发油，制成胶囊剂。
实施例3：颗粒剂的制备
金银花32kg 连翘35kg 板蓝根37kg
薄荷16kg 柴胡35kg 牛蒡子20kg
荆芥穗18kg 石膏65kg 黄芩30kg
栀子18kg 桔梗16kg 赤芍18kg
芦根40kg 苦杏仁18kg 淡竹叶38kg
枳壳18kg 六神曲15kg 僵蚕18kg
防风18kg 甘草12kg。
上述二十味原料药，金银花、连翘、荆芥穗、薄荷、枳壳、柴胡提取挥发油；药渣与其余十四味原料药加水煎煮3次，合并煎液，滤过，滤液浓缩成清膏，醇沉，滤液浓缩成清膏；加入常规辅料制粒、干燥，加入挥发油，制成颗粒剂。
实施例4：口服液制剂的制备
金银花12g 连翘57g 板蓝根15g
薄荷27g 柴胡18g 牛蒡子24g
荆芥穗6g 石膏99g 黄芩20g
栀子21g 桔梗9g 赤芍20g
芦根11g 苦杏仁28g 淡竹叶13g
枳壳29g 六神曲10g 僵蚕25g
防风8g 甘草22g。
上述二十味原料药，金银花、连翘、荆芥穗、薄荷、枳壳、柴胡提取挥发油，蒸馏后的水溶液另器收集；药渣与其余十四味原料药加水煎煮2次，合并煎液，滤过，滤液浓缩成清膏，醇沉，滤液浓缩成清膏；加入甜味剂、挥发油及蒸馏后的水溶液，调整至1000ml，灌装，灭菌，即得。
实施例5：口服液制剂的制备
金银花32g 连翘35g 板蓝根37g
薄荷16g 柴胡35g 牛蒡子20g
荆芥穗18g 石膏65g 黄芩30g
栀子18g 桔梗16g 赤芍18g
芦根40g 苦杏仁18g 淡竹叶38g
枳壳18g 六神曲15g 僵蚕18g
防风18g 甘草12g。
上述二十味原料药，金银花、连翘、荆芥穗、薄荷、枳壳、柴胡提取挥发油，蒸馏后的水溶液另器收集；药渣与其余十四味原料药加水煎煮3次，合并煎液，滤过，滤液浓缩成清膏，醇沉，滤液浓缩成清膏；加入甜味剂、挥发油及蒸馏后的水溶液，调整至1000ml，灌装，灭菌，即得。
实施例6：口服液制剂的质量控制方法
鉴别方法：
A、取实施例4口服液50ml，加盐酸5ml，摇匀，置热水浴中加热1小时，用脱脂棉滤过，滤液用苯提取2次，每次20ml，合并苯提取液，蒸干，残渣加醋酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液；另取牛蒡子对照药材1g，加水50ml，摇匀，置热水浴中加热1小时，用脱脂棉滤过，滤液用苯提取2次，每次20ml，合并苯提取液，蒸干，残渣加醋酸乙酯1ml使溶解，制成对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各3μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，以45℃石油醚-苯-醋酸乙酯-冰醋酸＝10∶20∶7∶0.5为展开剂，展开，取出，晾干，喷以盐酸酸性5％三氯化铁乙醇溶液，热风吹至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上显相同的蓝黑色斑点；
B、取实施例4口服液10ml，加无水乙醇至100ml，摇匀，放置1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加水15ml使溶解，用乙醚提取2次，每次10ml，弃去乙醚液，再用醋酸乙酯提取4次，第一次15ml、第二次10ml、第三次10ml、第四次10ml，合并醋酸乙酯提取液，蒸干，残渣用甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液；另取黄芩甙对照品加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以36％醋酸为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1％三氯化铁乙醇溶液；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的绿色斑点；
C、照薄层色谱法试验，吸取含量测定项下供试品溶液10μl，对照品溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-甲醇-乙腈-氨水＝4∶1.2∶1∶0.1为展开剂，饱和15分钟后展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，105℃烘5分钟；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
D、取实施例4口服液30ml，置水浴蒸至近干呈粘稠状，残渣加乙醇10ml使溶解，滤过或离心，滤液作为供试品溶液；另取连翘对照药材3g加水50ml，煎煮1小时，滤过，滤液置水浴蒸干，残渣加乙醇2ml使溶解，滤过，滤液作为对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，以氯仿—甲醇＝20∶1为展开剂，在温度为32℃，展距13cm以上条件下展开，取出，晾干，喷以醋酐—硫酸为20∶1溶液，在105℃烘10分钟，放冷，置365nm紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的黄色荧光斑点。
实施例7：口服液制剂的质量控制方法
含量测定方法：
精密吸取实施例5口服液20ml，置100ml量瓶中，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀，放置20分钟，超声处理20分钟，室温放置30分钟，滤过，弃去初滤液，精密吸取续滤液75ml，置水浴上蒸干，残渣加水20ml溶解并定量转移至分液漏斗中，用水饱和的正丁醇提取6次每次15-20ml，合并正丁醇提取液，置水浴上蒸干，残渣加85％乙醇5ml，使溶解，加入到100-150目中性氧化铝与活性炭按6g∶0.15g混匀的小柱上，用85％乙醇以洗脱速度每分钟3ml进行洗脱，收集洗脱液200ml，置水浴上蒸干，残渣加甲醇溶解并定容于5ml量瓶中，作为供试品溶液；另取栀子甙对照品，加甲醇制成每1ml含0.75mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，精密吸取供试品溶液10μl，对照品溶液8μl，4μl，分别交叉点于同一以0.25％羧甲基纤维素钠为粘合剂制备的硅胶GF254薄层板上，以氯仿-甲醇-乙腈-氨水＝4∶1.2∶1∶0.1为展开剂，饱和15分钟，展开，取出，晾干，喷以5％硫酸乙醇液，在105℃烘至斑点显色清晰，室温放置2小时后，照薄层色谱法薄层扫描法进行单波长锯齿扫描，波长λS＝500nm，测得供试品吸收度积分值与对照品吸收度积分值，用外标两点法计算，即得；
本发明口服液体制剂中含栀子甙C17H24O11每1ml不得少于0.16mg。
实施例8：口服液制剂的质量控制方法
含量测定方法：
精密吸取实施例5口服液20ml，置100ml量瓶中，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀，放置20分钟，超声处理20分钟，室温放置30分钟，滤过，弃去初滤液，精密吸取续滤液75ml，置水浴上蒸干，残渣加水20ml溶解并定量转移至分液漏斗中，用水饱和的正丁醇提取6次每次13ml，合并正丁醇提取液，置水浴上蒸干，残渣加85％乙醇5ml，使溶解，加入到100-150目中性氧化铝与活性炭按6g∶0.15g混匀的小柱上，用85％乙醇以洗脱速度每分钟3ml进行洗脱，收集洗脱液200ml，置水浴上蒸干，残渣加甲醇溶解并定容于5ml量瓶中，作为供试品溶液；另取栀子甙对照品，加甲醇制成每1ml含0.75mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，精密吸取供试品溶液10μl，对照品溶液8μl，4μl，分别交叉点于同一以0.25％羧甲基纤维素钠为粘合剂制备的硅胶GF254薄层板上，以氯仿-甲醇-乙腈-氨水＝5∶0.9∶1∶0.07为展开剂，饱和15分钟，展开，取出，晾干，喷以5％硫酸乙醇液，在105℃烘至斑点显色清晰，室温放置2小时后，照薄层色谱法薄层扫描法进行单波长锯齿扫描，波长λS＝500nm，测得供试品吸收度积分值与对照品吸收度积分值，用外标两点法计算，即得；
本发明口服液体制剂中含栀子甙C17H24O11每1ml不得少于0.16mg。
实施例9：口服液制剂的质量控制方法
鉴别方法：
A、取实施例5口服液50ml，加盐酸5ml，摇匀，置热水浴中加热1小时，用脱脂棉滤过，滤液用苯提取2次，每次20ml，合并苯提取液，蒸干，残渣加醋酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液；另取牛蒡子对照药材1g，加水50ml，摇匀，置热水浴中加热1小时，用脱脂棉滤过，滤液用苯提取2次，每次20ml，合并苯提取液，蒸干，残渣加醋酸乙酯1ml使溶解，制成对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各3μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，以45℃石油醚-苯-醋酸乙酯-冰醋酸＝8∶24∶6∶0.6为展开剂，展开，取出，晾干，喷以盐酸酸性4％三氯化铁乙醇溶液，热风吹至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上显相同的蓝黑色斑点；
B、取实施例5口服液10ml，加无水乙醇至100ml，摇匀，放置1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加水15ml使溶解，用乙醚提取2次，每次10ml，弃去乙醚液，再用醋酸乙酯提取4次，第一次13ml、第二次13ml、第三次12ml、第四次10ml，合并醋酸乙酯提取液，蒸干，残渣用甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液；另取黄芩甙对照品加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以31％醋酸为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1％三氯化铁乙醇溶液；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的绿色斑点；
C、照薄层色谱法试验，吸取含量测定项下供试品溶液10μl，对照品溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-甲醇-乙腈-氨水＝3∶1.5∶1∶0.07为展开剂，饱和15分钟后展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，105℃烘5分钟；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
实施例10：口服液制剂的质量控制方法
鉴别方法：
B、取实施例4口服液10ml，加无水乙醇至100ml，摇匀，放置1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加水15ml使溶解，用乙醚提取2次，每次10ml，弃去乙醚液，再用醋酸乙酯提取4次，第一次11ml、第二次11ml、第三次14ml、第四次15ml，合并醋酸乙酯提取液，蒸干，残渣用甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液；另取黄芩甙对照品加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以41％醋酸为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1％三氯化铁乙醇溶液；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的绿色斑点；
C、照薄层色谱法试验，吸取含量测定项下供试品溶液10μl，对照品溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-甲醇-乙腈-氨水＝5∶0.9∶1∶0.13为展开剂，饱和15分钟后展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，105℃烘5分钟；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
D、取实施例4口服液30ml，置水浴蒸至近干呈粘稠状，残渣加乙醇10ml使溶解，滤过或离心，滤液作为供试品溶液；另取连翘对照药材3g加水50ml，煎煮1小时，滤过，滤液置水浴蒸干，残渣加乙醇2ml使溶解，滤过，滤液作为对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，以氯仿—甲醇＝24∶1为展开剂，在温度为32℃，展距13cm以上条件下展开，取出，晾干，喷以醋酐—硫酸为16∶1溶液，在105℃烘10分钟，放冷，置365nm紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的黄色荧光斑点。
实施例11：口服液制剂的质量控制方法
鉴别方法：
A、取实施例4口服液50ml，加盐酸5ml，摇匀，置热水浴中加热1小时，用脱脂棉滤过，滤液用苯提取2次，每次20ml，合并苯提取液，蒸干，残渣加醋酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液；另取牛蒡子对照药材1g，加水50ml，摇匀，置热水浴中加热1小时，用脱脂棉滤过，滤液用苯提取2次，每次20ml，合并苯提取液，蒸干，残渣加醋酸乙酯1ml使溶解，制成对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各3μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，以45℃石油醚-苯-醋酸乙酯-冰醋酸＝10∶20∶7∶0.5为展开剂，展开，取出，晾干，喷以盐酸酸性5％三氯化铁乙醇溶液，热风吹至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上显相同的蓝黑色斑点；
B、取实施例4口服液10ml，加无水乙醇至100ml，摇匀，放置1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加水15ml使溶解，用乙醚提取2次，每次10ml，弃去乙醚液，再用醋酸乙酯提取4次，第一次15ml、第二次10ml、第三次10ml、第四次10ml，合并醋酸乙酯提取液，蒸干，残渣用甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液；另取黄芩甙对照品加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以36％醋酸为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1％三氯化铁乙醇溶液；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的绿色斑点；
C、照薄层色谱法试验，吸取含量测定项下供试品溶液10μl，对照品溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-甲醇-乙腈-氨水＝4∶1.2∶1∶0.1为展开剂，饱和15分钟后展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，105℃烘5分钟；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
D、取实施例4口服液30ml，置水浴蒸至近干呈粘稠状，残渣加乙醇10ml使溶解，滤过或离心，滤液作为供试品溶液；另取连翘对照药材3g加水50ml，煎煮1小时，滤过，滤液置水浴蒸干，残渣加乙醇2ml使溶解，滤过，滤液作为对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，以氯仿—甲醇＝20∶1为展开剂，在温度为32℃，展距13cm以上条件下展开，取出，晾干，喷以醋酐—硫酸为20∶1溶液，在105℃烘10分钟，放冷，置365nm紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的黄色荧光斑点。
含量测定方法：
精密吸取实施例4口服液20ml，置100ml量瓶中，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀，放置20分钟，超声处理20分钟，室温放置30分钟，滤过，弃去初滤液，精密吸取续滤液75ml，置水浴上蒸干，残渣加水20ml溶解并定量转移至分液漏斗中，用水饱和的正丁醇提取6次每次11ml，合并正丁醇提取液，置水浴上蒸干，残渣加85％乙醇5ml，使溶解，加入到100-150目中性氧化铝与活性炭按6g∶0.15g混匀的小柱上，用85％乙醇以洗脱速度每分钟3ml进行洗脱，收集洗脱液200ml，置水浴上蒸干，残渣加甲醇溶解并定容于5ml量瓶中，作为供试品溶液；另取栀子甙对照品，加甲醇制成每1ml含0.75mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，精密吸取供试品溶液10μl，对照品溶液8μl，4μl，分别交叉点于同一以0.25％羧甲基纤维素钠为粘合剂制备的硅胶GF254薄层板上，以氯仿-甲醇-乙腈-氨水＝3∶1.5∶1∶0.07为展开剂，饱和15分钟，展开，取出，晾干，喷以5％硫酸乙醇液，在105℃烘至斑点显色清晰，室温放置2小时后，照薄层色谱法薄层扫描法进行单波长锯齿扫描，波长λS＝500nm，测得供试品吸收度积分值与对照品吸收度积分值，用外标两点法计算，即得；
本发明口服液体制剂中含栀子甙C17H24O11每1ml不得少于0.16mg。
Claims (10)
1、一种治疗小儿感冒的药物组合物，其特征在于该药物组合物的原料药组成为：
金银花10-60重量份 连 翘10-60重量份 板蓝根10-60重量份
薄 荷5-30重量份 柴 胡10-60重量份 牛蒡子5-30重量份
荆芥穗5-30重量份 石 膏30-100重量份 黄芩10-60重量份
栀 子5-30重量份 桔 梗5-30重量份 赤芍5-30重量份
芦 根10-60重量份 苦杏仁5-30重量份 淡竹叶10-60重量份
枳 壳5-30重量份 六神曲5-30重量份 僵蚕5-30重量份
防 风5-30重量份 甘 草5-30重量份。
2、如权利要求1所述的药物组合物，其特征在于该药物组合物的原料药组成为：
金银花12重量份 连 翘57重量份 板蓝根15重量份
薄 荷27重量份 柴 胡18重量份 牛蒡子24重量份
荆芥穗6重量份 石 膏99重量份 黄 芩20重量份
栀 子21重量份 桔 梗9重量份 赤 芍20重量份
芦 根11重量份 苦杏仁28重量份 淡竹叶13重量份
枳 壳29重量份 六神曲10重量份 僵 蚕25重量份
防 风8重量份 甘 草22重量份。
3、如权利要求1所述的药物组合物，其特征在于该药物组合物的原料药组成为：
金银花57重量份 连 翘12重量份 板蓝根50重量份
薄 荷6重量份 柴 胡55重量份 牛蒡子10重量份
荆芥穗27重量份 石 膏33重量份 黄 芩54重量份
栀 子9重量份 桔 梗25重量份 赤 芍8重量份
芦 根54重量份 苦杏仁7重量份 淡竹叶48重量份
枳 壳11重量份 六神曲24重量份 僵 蚕6重量份
防 风29重量份 甘 草6重量份。
4、如权利要求1所述的药物组合物，其特征在于该药物组合物的原料药组成为：
金银花32重量份 连 翘35重量份 板蓝根37重量份
薄 荷16重量份 柴 胡35重量份 牛蒡子20重量份
荆芥穗18重量份 石 膏65重量份 黄 芩30重量份
栀 子18重量份 桔 梗16重量份 赤 芍18重量份
芦 根40重量份 苦杏仁18重量份 淡竹叶38重量份
枳 壳18重量份 六神曲15重量份 僵 蚕18重量份
防 风18重量份 甘 草12重量份。
5、如权利要求1、2、3或4所述的药物组合物，其特征在于取该药物组合物原料药，加入常规辅料，按照常规工艺，制成口服液体制剂、胶囊剂、滴丸剂、颗粒剂、片剂、软胶囊剂、缓释剂或冻干粉针剂。
6、如权利要求1、2、3或4所述的药物组合物的制备方法，其特征在于口服液体制剂的制备方法为：取金银花、连翘、荆芥穗、薄荷、枳壳、柴胡原料药，水蒸气蒸馏提取挥发油，蒸馏后的水溶液另器收集；取上述药渣与其余十四味原料药加水煎煮1-3次，每次1-2小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩成相对密度为1.10-1.20的清膏，醇沉，滤液再浓缩成相对密度为1.10-1.20的清膏；加入挥发油及蒸馏后的水溶液，灌装，灭菌，即得。
7、如权利要求1、2、3或4所述的药物组合物的制备方法，其特征在于口服液体制剂的制备方法为：取金银花、连翘、荆芥穗、薄荷、枳壳、柴胡原料药，水蒸气蒸馏提取挥发油，蒸馏后的水溶液另器收集；取上述药渣与其余十四味原料药加水煎煮2次，每次1.5小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩成相对密度为1.15清膏，醇沉，滤液再浓缩成相对密度为1.15清膏；加入挥发油及蒸馏后的水溶液，灌装，灭菌，即得。
8、如权利要求1、2、3或4所述的药物组合物的质量控制方法，其特征在于该方法包括如下鉴别和/或含量测定中的一种或几种：
鉴别：A、取本发明口服液体制剂50ml，加盐酸5ml，摇匀，置热水浴中加热1小时，用脱脂棉滤过，滤液用苯提取2次，每次20ml，合并苯提取液，蒸干，残渣加醋酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液；另取牛蒡子对照药材1g，加水50ml，摇匀，置热水浴中加热1小时，用脱脂棉滤过，滤液用苯提取2次，每次20ml，合并苯提取液，蒸干，残渣加醋酸乙酯1ml使溶解，制成对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各2-5μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，以30-60℃石油醚-苯-醋酸乙酯-冰醋酸＝7-13∶15-25∶5-9∶0.3-0.7为展开剂，展开，取出，晾干，喷以盐酸酸性3-7％三氯化铁乙醇溶液，热风吹至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上显相同的蓝黑色斑点；
B、取本发明口服液体制剂10ml，加无水乙醇至100ml，摇匀，放置1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加水15ml使溶解，用乙醚提取2次，每次10ml，弃去乙醚液，再用醋酸乙酯提取4次，每次10-15ml，合并醋酸乙酯提取液，蒸干，残渣用甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液；另取黄芩甙对照品加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以30-42％醋酸为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1％三氯化铁乙醇溶液；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的绿色斑点；
C、照薄层色谱法试验，吸取含量测定项下供试品溶液10μl，对照品溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-甲醇-乙腈-氨水＝2-6∶0.8-1.6∶1∶0.06-0.14为展开剂，饱和15分钟后展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，105℃烘5分钟；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
D、取本发明口服液体制剂30ml，置水浴蒸至近干呈粘稠状，残渣加乙醇10ml使溶解，滤过或离心，滤液作为供试品溶液；另取连翘对照药材3g加水50ml，煎煮1小时，滤过，滤液置水浴蒸干，残渣加乙醇2ml使溶解，滤过，滤液作为对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，以氯仿—甲醇＝15-25∶1为展开剂，在温度为25℃-40℃，展距13cm以上条件下展开，取出，晾干，喷以醋酐—硫酸为15-25∶1的溶液，在105℃烘10分钟，放冷，置365nm紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的黄色荧光斑点；
含量测定：精密吸取本发明口服液体制剂20ml，置100ml量瓶中，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀，放置20分钟，超声处理20分钟，室温放置30分钟，滤过，弃去初滤液，精密吸取续滤液75ml，置水浴上蒸干，残渣加水20ml溶解并定量转移至分液漏斗中，用水饱和的正丁醇提取6次每次15-20ml，合并正丁醇提取液，置水浴上蒸干，残渣加85％乙醇5ml，使溶解，加入到100-150目中性氧化铝与活性炭按6g∶0.15g混匀的小柱上，用85％乙醇以洗脱速度每分钟3ml进行洗脱，收集洗脱液200ml，置水浴上蒸干，残渣加甲醇溶解并定容于5ml量瓶中，作为供试品溶液；另取栀子甙对照品，加甲醇制成每1ml含0.75mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，精密吸取供试品溶液10μl，对照品溶液8μl，4μl，分别交叉点于同一以0.25％羧甲基纤维素钠为粘合剂制备的硅胶GF254薄层板上，以氯仿-甲醇-乙腈-氨水＝2-6∶0.8-1.6∶1∶0.06-0.14为展开剂，饱和15分钟，展开，取出，晾干，喷以5％硫酸乙醇液，在105℃烘至斑点显色清晰，室温放置2小时后，照薄层色谱法薄层扫描法进行单波长锯齿扫描，波长λS＝500nm，测得供试品吸收度积分值与对照品吸收度积分值，用外标两点法计算，即得；本发明口服液体制剂中含栀子甙C17H24O11每1ml不得少于0.16mg。
9、如权利要求8所述的药物组合物的质量控制方法，其特征在于该方法包括如下鉴别和/或含量测定中的一种或几种：
鉴别方法：A、取本发明口服液体制剂50ml，加盐酸5ml，摇匀，置热水浴中加热1小时，用脱脂棉滤过，滤液用苯提取2次，每次20ml，合并苯提取液，蒸干，残渣加醋酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液；另取牛蒡子对照药材1g，加水50ml，摇匀，置热水浴中加热1小时，用脱脂棉滤过，滤液用苯提取2次，每次20ml，合并苯提取液，蒸干，残渣加醋酸乙酯1ml使溶解，制成对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各3μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，以45℃石油醚-苯-醋酸乙酯-冰醋酸＝10∶20∶7∶0.5为展开剂，展开，取出，晾干，喷以盐酸酸性5％三氯化铁乙醇溶液，热风吹至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上显相同的蓝黑色斑点；
B、取本发明口服液体制剂10ml，加无水乙醇至100ml，摇匀，放置1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加水15ml使溶解，用乙醚提取2次，每次10ml，弃去乙醚液，再用醋酸乙酯提取4次，第一次15ml、第二次10ml、第三次10ml、第四次10ml，合并醋酸乙酯提取液，蒸干，残渣用甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液；另取黄芩甙对照品加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以36％醋酸为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1％三氯化铁乙醇溶液；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的绿色斑点；
C、照薄层色谱法试验，吸取含量测定项下供试品溶液10μl，对照品溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-甲醇-乙腈-氨水＝4∶1.2∶1∶0.1为展开剂，饱和15分钟后展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，105℃烘5分钟；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
D、取本发明口服液体制剂30ml，置水浴蒸至近干呈粘稠状，残渣加乙醇10ml使溶解，滤过或离心，滤液作为供试品溶液；另取连翘对照药材3g加水50ml，煎煮1小时，滤过，滤液置水浴蒸干，残渣加乙醇2ml使溶解，滤过，滤液作为对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，以氯仿—甲醇＝20∶1为展开剂，在温度为32℃，展距13cm以上条件下展开，取出，晾干，喷以醋酐—硫酸为20∶1溶液，在105℃烘10分钟，放冷，置365nm紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的黄色荧光斑点；
含量测定方法：精密吸取本发明口服液体制剂20ml，置100ml量瓶中，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀，放置20分钟，超声处理20分钟，室温放置30分钟，滤过，弃去初滤液，精密吸取续滤液75ml，置水浴上蒸干，残渣加水20ml溶解并定量转移至分液漏斗中，用水饱和的正丁醇提取6次每次11ml，合并正丁醇提取液，置水浴上蒸干，残渣加85％乙醇5ml，使溶解，加入到100-150目中性氧化铝与活性炭按6g∶0.15g混匀的小柱上，用85％乙醇以洗脱速度每分钟3ml进行洗脱，收集洗脱液200ml，置水浴上蒸干，残渣加甲醇溶解并定容于5ml量瓶中，作为供试品溶液；另取栀子甙对照品，加甲醇制成每1ml含0.75mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，精密吸取供试品溶液10μl，对照品溶液8μl，4μl，分别交叉点于同一以0.25％羧甲基纤维素钠为粘合剂制备的硅胶GF254薄层板上，以氯仿-甲醇-乙腈-氨水＝3∶1.5∶1∶0.07为展开剂，饱和15分钟，展开，取出，晾干，喷以5％硫酸乙醇液，在105℃烘至斑点显色清晰，室温放置2小时后，照薄层色谱法薄层扫描法进行单波长锯齿扫描，波长λS＝500nm，测得供试品吸收度积分值与对照品吸收度积分值，用外标两点法计算，即得；本发明口服液体制剂中含栀子甙C17H24O11每1ml不得少于0.16mg。
10、如权利要求1、2、3或4所述的药物组合物在制备治疗小儿感冒的药物中的应用。
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