CN1854276B - 多元溶媒转移萃取天然香料的方法 - Google Patents

Abstract

多元溶媒转移萃取天然香料的方法，采用多元溶媒对天然的香料物料进行萃取，再将该萃取出来的组分转移到最终产品的多元溶媒中，所述多元溶媒为两种或两种以上的能互溶的溶媒所组成，所述萃取出来的组分转移为：采用降膜式分馏塔对多元溶媒的组分进行调整同时把在溶媒中溶解的香气组分转移到最终的多元溶媒中得到性能稳定，香气和香味俱存的天然香料。本发明方法简便、有效，能生产出不仅有嗅觉反应，而且还有味觉反应的天然香料。

Description

多元溶媒转移萃取天然香料的方法

技术领域：

本发明涉及一种香料的生产方法，特别是一种天然香料萃取物的制备方法。

背景技术：

从天然芳香植物中萃取出香气成分来制备天然香料是一种历史悠久，古老而有效的方法，千百年来延传至今，但是该方法也有缺点。我们知道，植物中的组成物质其化学成分可分成三大类，第一类分子量在200以下的高挥发物，例如：醇、酮、醛、酯及含硫化合物等；第二类分子量在200～400的组分，例如：倍半萜、二萜、三萜及它们的各种含氧衍生物、氨基酸等；第三类是分子量在400以上的大分子化合物，例如：鞣质、肽、多糖及淀粉等，其中第一类组分有良好的香味，第二、三类组分有良好的口感，也即有味觉反应。传统的萃取方法往往能把第一类的香味物质提取出来，对第二、三类香味和味觉物质提取不完整，甚至根本不能提取出来，而作为现代香料的概念来讲，香料不仅有嗅觉反应，而且还应有味觉反应，是具有嗅觉和味觉的统一体。尤其是对小茴香、麦芽、香格兰豆、咖啡豆、可可豆、黑香豆及茶叶等各种天然香料进行萃取时，采用一般的溶媒，如乙醇，则天然香料的轻组分能很好地萃取出来，但无味觉反应，这是由于其有味觉反应的重组分不能溶解于乙醇中的缘故。如采用水作为溶媒有时能把味觉成分萃取出来，但油溶性的香气物质不能萃取出来。因此，难以得到一个香气和味觉能相统一和谐的、性能稳定、香气逼真、香味纯厚的天然香料。

发明内容：

本发明的目的就是针对上述传统的萃取方法不足之处进行改进，采用多元溶媒转移萃取法制备得到香气和味觉能相统一和谐的、性能稳定、香气逼真、香味纯厚的天然香料。

本发明的方法是采用多元溶媒转移萃取法来制备天然香料萃取物。本发明的方法第一步是采用多元溶媒进行萃取：用两种或两种以上的能互溶的溶媒所组成的混合溶媒进行萃取。采用的溶媒为水、低分子的醇、二元醇、三元醇和多元醇；低分子的醚、二元醚、三元醚和多元醚；低分子的酮等，其中尤其是采用水、甲醇、乙醇、丙醇、乙二醇、丙二醇、丙三醇、聚乙二醇以及它们的甲醚、乙醚和二甲醚、二乙醚及丙酮等。多元溶媒可以在萃取前先行按一定比例配制好，配制比例为：在总量为100％的范围内任意调配。例如，水、乙醇、丙二醇在1～40L:80～40:20～60的比例中配制，尤其是在3～32份水，42～76份乙醇，20～30份丙二醇范围内，配制多元溶媒。本发明也可以先用一种一元或两元溶媒来进行萃取，例如，用乙醇或加水的稀乙醇对天然香料进行萃取，然后再加入其它溶媒，例如丙二醇，其组成比例同上所述，再行萃取。整个多元溶媒和被萃取的天然香料物的比例可在1～10:1之间。

本发明的第二步是调整萃取液组成，并将萃取出来的组分进行转移。基本方法是采用降膜式分馏，对萃取液的多元溶媒中各溶媒的组成比例进行调整，将萃取出来的组分从某个溶媒中转移到产品最终的多元溶媒中，溶媒组成比例的调整和萃取出来的组分的转移是在同一个操作步骤完成的，最终形成一个统一的，稳定的，既有香气又有味觉的天然香料。例如，水、乙醇、丙二醇组成的多元溶媒，其初始的比例是：水24份、乙醇56份、丙二醇20份，经过降膜式分馏，对溶媒的组成比例进行调整，最终的多元溶媒的比例为：水18～20份、乙醇9～11份、丙二醇69～71份，溶解于初始溶媒中的各个香气组分转移到最终的多元溶媒中形成一个统一的，稳定的，既有香气又有味觉的天然香料萃取物。

本发明方法的优点是：

(1)采用多元溶媒，其中的低分子的醇对芳香植物的轻组分有良好的溶解和萃取能力，水或二元醇、三元醇和多元醇对芳香植物的重组分有好的溶解和萃取能力，例如，多羟基的多糖、多酚化合物等，能把对味觉有重要贡献的组分萃取出来，这样多元溶媒能对香料物质进行完整的萃取。

(2)溶媒组成比例的调整和萃取出来的组分的转移是在同一个操作步骤完成的，最终形成一个统一的，稳定的，既有香气又有味觉的天然香料。

(3)本发明方法方便、有效，能广泛用于天然香料的制备中，尤其是在小茴香、八角茴香、五香粉、麦芽、香格兰豆、咖啡豆、可可豆、黑香豆及茶叶等各种天然香料的萃取中。用本发明的方法生产的天然香料不仅有嗅觉反应，而且还有味觉反应，是具有嗅觉和味觉效应的统一体。

具体实施方式：

实施例一：

小茴香萃取物：将丙酮加水稀释，配制成70％的稀丙酮溶液2000克，再加入丙二醇500克，多元溶媒配制完毕。在烧瓶中加入500克小茴香粉，装上搅拌及回流装置，加入多元溶媒，然后加热回流2个小时，萃取完毕，冷却，过滤除去小茴香渣，另用500克70％的稀丙酮分两次洗涤滤渣，把滤液集中一起，用降膜式分馏塔将部分的丙酮和水蒸除，得到800克的浓缩液，含固量为12％以上的小茴香萃取物，具有温和的茴香香气，微甜，储存后不氽油.

实施例二：

八角茴香粉萃取物：将95％的食用乙醇加水稀释，用乙醇比重表测定，配制成60％的稀乙醇溶液400克，把此稀乙醇溶液加入到100克八角茴香粉之中，回流萃取2小时，冷却后过滤，滤渣再用40克60％的稀乙醇和60克丙二醇回流萃取2小时，冷却后过滤，滤渣用50克60％稀乙醇洗涤，合并滤液，用降膜式分馏塔将部分的乙醇和水蒸除，得到100克的浓缩液，此为八角茴香粉萃取物，清而辛香的八角茴香香气，味甜。

实施例三：

五香粉萃取物：将甲醇加水稀释，配制成80％的稀甲醇溶液6000克，再加入丙三醇800克，多元溶媒配制完毕。在烧瓶中加入2000克五香粉，装上搅拌及回流装置，加入多元溶媒，然后加热回流1个小时，萃取完毕，冷却，过滤除去五香粉渣，用1000克80％的稀甲醇分两次洗涤滤渣，把滤液集中一起，用降膜式分馏塔将甲醇蒸除，得到1400克的浓缩液，五香粉萃取物，具有完整的五香粉的香味，储存中不氽油。

实施例四：

焦麦芽萃取物：将生麦芽在烘箱中，在130℃温度中烘烤2小时，然后粉碎成20目的麦芽粉。取100克上述麦芽粉，加入600克60％的丙酮水溶液，回流，萃取1小时，加入一缩二乙二醇100克，再回流1小时，过滤除去滤渣，用100克60％的丙酮水溶液洗涤滤渣，合并滤液，用降膜式分馏塔将丙酮和部分水蒸除，得到150克的浓缩液，即焦麦芽萃取物，具有类似咖啡的焦香香气和淡淡的苦味。

实施例五：

云南烤烟萃取物：将云南烤烟粉碎成20目的烟叶粉。取100克云南烤烟粉，加入400克80％丙酮水溶液和100克二乙二醇二甲醚，回流萃取2小时，过滤除去烟叶渣，并用100克80％丙酮水溶液洗涤滤，合并滤液用降膜式分馏塔将丙酮和部分水蒸除，得到150克的浓缩液，即云南烤烟萃取物，具有烤烟的香气。

实施例六：

决明子萃取物：将95％的食用乙醇加水稀释，用乙醇比重表测定，配制成80％的稀乙醇溶液400克，把此稀乙醇溶液加入到100克之决明子粉中，回流萃取2小时，冷却后过滤，滤渣用50克80％的稀乙醇及60克一缩二乙二醇，再回流萃取2小时，冷却后过滤，滤渣用50克80％的稀乙醇洗涤，集中滤液，再用降膜式分馏塔将部分的乙醇和水蒸除，得到120克的浓缩液，此为决明子萃取物，具有咖啡的焦香香气和苦涩味。

实施例七：

菊花提取物：将95％的食用乙醇加水稀释，用乙醇比重表测定，配制成80％的稀乙醇溶液400克，把此稀乙醇溶液加入到100克之杭白菊粉中，回流萃取2小时，冷却后过滤，滤渣用50克80％的稀乙醇及60克乙二醇再回流萃取1小时，冷却后过滤，滤渣用50克80％的稀乙醇洗涤，集中滤液，再用降膜式分馏塔将部分的乙醇蒸除，得到120克的菊花提取物，具有清香香韵，带有苦涩的甜味，清香可口。

实施例八：

黑香豆提取物：将95％的食用乙醇加水稀释，用乙醇比重表测定，配制成70％的稀乙醇溶液400克，把此稀乙醇溶液加入到100克黑香豆粉之中，回流萃取2小时，冷却后过滤，滤渣用50克70％的稀乙醇及60克丙二醇，再回流萃取2小时，冷却后过滤，滤渣用50克70％的稀乙醇洗涤，集中滤液，再用降膜式分馏塔将部分的乙醇和水蒸除，得到100克的浓缩液，此为黑香豆萃取物，香气浓郁的豆香，甜而温和。

Claims (8)

1.一种多元溶媒转移萃取天然香料的方法，其特征是采用多元溶媒对天然香料物料进行萃取，再将该萃取出来的组分转移到最终产品的多元溶媒中，所述天然香料为小茴香，其萃取方法为：将丙酮加水稀释，配制成70％的稀丙酮溶液2000克，再加入丙二醇500克，配制成多元溶媒，在烧瓶中加入500克小茴香粉，装上搅拌及回流装置，加入已配制好的多元溶媒，加热回流2个小时，冷却，过滤除去小茴香渣，另用500克70％的稀丙酮分两次洗涤滤渣，集中滤液用降膜式分馏塔将部分丙酮和水蒸除，得到800克具有温和的茴香香气，微甜，含固量为12％以上的小茴香浓缩液。

2.一种多元溶媒转移萃取天然香料的方法，其特征是采用多元溶媒对天然香料物料进行萃取，再将该萃取出来的组分转移到最终产品的多元溶媒中，所述天然香料为八角茴香粉，其萃取方法为：将95％的食用乙醇加水稀释，用乙醇比重表测定，配制成60％的稀乙醇溶液400克加入到100克八角茴香粉中，回流萃取2小时，冷却后过滤，滤渣再用40克60％的稀乙醇和60克丙二醇回流萃取2小时，冷却后过滤，滤渣用50克60％稀乙醇洗涤，合并滤液，用降膜式分馏塔将部分乙醇和水蒸除，得到100克的具有八角茴香香气，味甜的浓缩液。

3.一种多元溶媒转移萃取天然香料的方法，其特征是采用多元溶媒对天然香料物料进行萃取，再将该萃取出来的组分转移到最终产品的多元溶媒中，所述天然香料为五香粉，其萃取方法为：将甲醇加水稀释配制成80％的稀甲醇溶液6000克，再加入丙三醇800克配制成多元溶媒，在烧瓶中加入2000克五香粉，装上搅拌及回流装置，加入多元溶媒，然后加热回流1个小时，冷却，过滤，滤渣用1000克80％的稀甲醇分两次洗涤，合并滤液，用降膜式分馏塔将甲醇蒸除，得到1400克具有完整的五香粉的香味的浓缩液。

4.一种多元溶媒转移萃取天然香料的方法，其特征是采用多元溶媒对天然香料物料进行萃取，再将该萃取出来的组分转移到最终产品的多元溶媒中，所述天然香料为焦麦芽，其萃取方法为：将生麦芽放在烘箱中，在130℃温度中烘烤2小时，然后粉碎成20目的焦麦芽粉，在100克20目的焦麦芽粉中加入600克60％的丙酮水溶液，回流，萃取1小时，加入一缩二乙二醇100克，再回流1小时，过滤除去滤渣，用100克60％的丙酮水溶液洗涤滤渣，合并滤液，用降膜式分馏塔将丙酮和部分水蒸除，得到150克的具有类似咖啡的焦香香气和淡淡的苦味的浓缩液。

5.一种多元溶媒转移萃取天然香料的方法，其特征是采用多元溶媒对天然香料物料进行萃取，再将该萃取出来的组分转移到最终产品的多元溶媒中，所述天然香料为云南烤烟，其萃取方法为：将云南烤烟粉碎成100克20目的云南烤烟粉加入400克80％丙酮水溶液和100克二乙二醇二甲醚，回流萃取2小时，过滤除去烟叶渣，并用100克80％丙酮水溶液洗涤滤渣，合并滤液，用降膜式分馏塔将丙酮和部分水蒸除，得到150克具有烤烟香气的浓缩液。

6.一种多元溶媒转移萃取天然香料的方法，其特征是采用多元溶媒对天然香料物料进行萃取，再将该萃取出来的组分转移到最终产品的多元溶媒中，所述天然香料为决明子，其萃取方法为：将95％的食用乙醇加水稀释，用乙醇比重表测定，配制成80％的稀乙醇溶液400克加入到100克决明子粉中，回流萃取2小时，冷却后过滤，滤渣用50克80％的稀乙醇及60克一缩二乙二醇，再回流萃取2小时，冷却后过滤，滤渣用50克80％的稀乙醇洗涤，集中滤液，再用降膜式分馏塔将部分乙醇和水蒸除，得到120克的具有咖啡的焦香香气和苦涩味浓缩液。

7.一种多元溶媒转移萃取天然香料的方法，其特征是采用多元溶媒对天然香料物料进行萃取，再将该萃取出来的组分转移到最终产品的多元溶媒中，所述天然香料为杭白菊，其萃取方法为：将95％的食用乙醇加水稀释，用乙醇比重表测定，配制成80％的稀乙醇溶液400克加入到100克杭白菊粉中，回流萃取2小时，冷却后过滤，滤渣用50克80％的稀乙醇及60克乙二醇再回流萃取1小时，冷却后过滤，滤渣用50克80％的稀乙醇洗涤，集中滤液，再用降膜式分馏塔将部分乙醇蒸除，得到120克具有清香香韵，带有苦涩的甜味的浓缩液。

8.一种多元溶媒转移萃取天然香料的方法，其特征是采用多元溶媒对天然香料物料进行萃取，再将该萃取出来的组分转移到最终产品的多元溶媒中，所述天然香料为黑香豆，其萃取方法为：将95％的食用乙醇加水稀释，用乙醇比重表测定，配制成70％的稀乙醇溶液400克加入到100克黑香豆粉中，回流萃取2小时，冷却后过滤，滤渣用50克70％的稀乙醇及60克丙二醇再回流萃取2小时，冷却后过滤，滤渣用50克70％的稀乙醇洗涤，集中滤液，再用降膜式分馏塔将部分乙醇和水蒸除，得到100克具有浓郁豆香香气，甜而温和的浓缩液。