CN1850941A - 一种无硫红色长余辉发光材料及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于发光材料技术领域，是一种不含硫的红色长余辉发光材料及制备方法。本发明表示式为：EuxSr1－xO－zCryAl2－yO3，其中0＜x≤0.1，0＜y≤0.1，0＜z≤10，所用原料为：Eu2O3，SrCO3，Cr2O3，Al2O3。制备时，按表示式EuxSr1－xO－zCryAl2－yO3计算称取原料，充分磨混均匀后，置入高纯刚玉坩埚或铂坩埚中，放入高温炉中。在1100℃－1400℃温度内，在碳或氢气还原条件下，加热3－5小时后得到。本发明利用Eu2+为具有蓝绿长余辉发射的给体离子，Cr3+为具有红色发射的受体离子，通过Eu2+向Cr3+的持续能量传递，将Eu2+的蓝绿长余辉转化为红色长余辉。
Description
技术领域
本发明属于发光材料技术领域，涉及长余辉发光材料，具体地说，是一种不含硫的红色长余辉发光材料及制备方法。
背景技术
由于等离子平面显示、量子剪裁等一系列新的开发应用，传统的荧光材料近年来又重新获得各国研究及开发机构的关注。自1996年Matsuzawa报道了SrAl2O4:Eu2+，Dy3+系统中持久，高亮度的长余辉荧光现象后，长余辉荧光材料也随着各种新的应用，越来越受到研究人员的重视。长余辉材料的发展历史很长，但进展缓慢。用了近百年才把余辉时间从几分钟提高到十几小时。原因之一，就是电子俘获的动力学过程很复杂，许多方面还有待研究人员的深入探讨。从材料制备上讲，还没有一个很好的办法能同时控制俘获陷阱的深度和余辉颜色。长余辉材料的应用很广，从各种民用军用的节能照明救护显示到信息储存，从各种荧光材料，如染料，墨水，塑料制品，玩具，首饰，装饰，到写字工具，如蜡笔、铅笔等等。但要制备任意一种颜色的长余辉材料，从三基色的原理我们知道，必须将蓝、绿、红按一定配比混合才能得到。
到目前为止，真正商业化的长余辉材料并不多，而理想的红色长余辉材料，特别是人们感兴趣的非硫化物红色长余辉材料迄今还没有开发出来。缺乏与蓝(如SrAl2O4:Eu2+，Nd3+，440nm)绿(如SrAl2O4:Eu2+及SrAl2O4:Eu2+，Dy3+，520nm)相配的理想的红色发射(如650nm)，在很大程度上限制了长余辉材料的实际应用。红色长余辉材料研究进展缓慢的原因在于，人们一直试图利用稀土蓝绿长余辉发生原理来实现红色长余辉。因此，利用新原理、新机制实现理想红色长余辉具有重要科学意义和应用价值。
发明内容
本发明在于放弃了传统的长余辉发生原理，提出利用施主受主离子间的相互作用，通过持续能量传递(persistence energy transfer)机制实现红色长余辉的思想，目的是提供一种无硫红色长余辉发光材料及制备方法。
本发明关键内容在于，利用施主受主离子间的相互作用，通过持续能量传递实现红色长余辉发射。优点是发射波长决定于所选择的受主离子，而不是取决于施主系统，包括可能引入的产生俘获陷阱的离子及施主离子。为获得红色长余辉，首先选择具有红色发光的中心离子，同时，保证施主-受主离子间能够发生持续能量传递。在满足以上条件下，本发明给出了如下长余辉发光材料体系，材料组成表示式为：
EuxSr1-xO-zCryAl2-yO3，其中，0＜x≤0.1，0＜y≤0.1，0＜z≤10。
制备上述长余辉发光材料所用原料为：Eu2O3，SrCO3，Cr2O3，Al2O3。本发明在制备过程中，按表示式EuxSr1-xO-zCryAl2-yO3的组成，计算称取原料。将上述原料充分磨混均匀，置入高纯刚玉坩埚或铂坩埚中，放入高温炉中。在1100℃-1400℃温度内，在碳或氢气还原条件下，加热3-5小时后，取出得到无硫红色长余辉发光材料。
本发明的特点在于，利用Eu2+为具有蓝绿长余辉发射的给体离子，Cr3+为具有红色发射的受体离子，通过Eu2+向Cr3+的持续能量传递，将Eu2+的蓝绿长余辉转化为红色长余辉。附图1给出材料体系红色长余辉的发生原理。
附图说明
图1是持续能量传递产生红色长余辉原理图。
图2是在Eu0.01Sr0.99O-5Cr0.01Al1.99O3，体系中，Eu2+-Cr3+持续能量传递产生的Cr3+的690nm红色长余辉光谱。
具体实施方式
实施例1：制备EuxSr1-xO-zCryAl2-yO3，其中x＝0.01，y＝0.01，z＝1，具体表示式为：Eu0.01Sr1-0.01O-Cr0.01Al2-0.01O3。按表示式Eu0.01Sr1-0.01O-Cr0.01Al2-0.01O3计算称取原料，称取1.76g Eu2O3，145.5g SrCO3，0.76g Cr2O3和101.5g Al2O3，将它们混合。上述原料充分磨混均匀后，置入高纯刚玉坩埚或铂坩埚中，放入高温炉中；在1100℃-1400℃温度内和碳或氢气还原条件下，加热3-5小时后，取出得到无硫红色长余辉发光材料Eu0.01Sr1-0.01O-Cr0.01Al2-0.01O3。
实施例2：制备制备EuxSr1-xO-zCryAl2-yO3，其中x＝0.05，y＝0.01，z＝1，具体表示式为：Eu0.05Sr1-0.05O-Cr0.01Al2-0.01O3。按表示式Eu0.05Sr1-0.05O-Cr0.01Al2-0.01O3计算称取原料，称取8.8g Eu2O3，139.7g SrCO3，0.76g Cr2O3和101.5g Al2O3，将它们混合。上述原料充分磨混均匀后，置入高纯刚玉坩埚或铂坩埚中，放入高温炉中；在1100℃-1400℃温度内和碳或氢气还原条件下，加热3-5小时后，取出得到无硫红色长余辉发光材料Eu0.05Sr1-0.05O-Cr0.01Al2-0.01O3。
实施例3：制备EuxSr1-xO-zCryAl2-yO3，其中x＝0.01，y＝0.05，z＝1，具体表示式为：Eu0.01Sr1-0.01O-Cr0.01Al2-0.01O3。按表示式Eu0.01Sr1-0.01O-Cr0.01Al2-0.01O3计算称取原料，称取1.76g Eu2O3，145.5g SrCO3，3.8g Cr2O3和99.45g Al2O3，将它们混合。上述原料充分磨混均匀后，置入高纯刚玉坩埚或铂坩埚中，放入高温炉中；在1100℃-1400℃温度内和碳或氢气还原条件下，加热3-5小时后，取出得到无硫红色长余辉发光材料Eu0.01Sr1-0.01O-Cr0.01Al2-0.01O3。
实施例4：制备EuxSr1-xO-zCryAl2-yO3，其中x＝0.05，y＝0.05，z＝1，具体表示式为：Eu0.05Sr1-0.05O-Cr0.01Al2-0.01O3。按表示式Eu0.05Sr1-0.05O-Cr0.01Al2-0.01O3计算称取原料，称取8.8g Eu2O3，139.7g SrCO3，3.8g Cr2O3和99.45g Al2O3，将它们混合。上述原料充分磨混均匀后，置入高纯刚玉坩埚或铂坩埚中，放入高温炉中；在1100℃-1400℃温度内和碳或氢气还原条件下，加热3-5小时后，取出得到无硫红色长余辉发光材料Eu0.05Sr1-0.05O-Cr0.01Al2-0.01O3。
实施例5：制备EuxSr1-xO-zCryAl2-yO3，其中x＝0.01，y＝0.01，z＝5，具体表示式为：Eu0.01Sr1-0.01O-5Cr0.01Al2-0.01O3。按表示式Eu0.01Sr1-0.01O-5Cr0.01Al2-0.01O3计算称取原料，称取1.76g Eu2O3，145.5g SrCO3，3.8g Cr2O3和507.5g Al2O3，将它们混合。上述原料充分磨混均匀后，置入高纯刚玉坩埚或铂坩埚中，放入高温炉中；在1100℃-1400℃温度内和碳或氢气还原条件下，加热3-5小时后，取出得到无硫红色长余辉发光材料Eu0.01Sr1-0.01O-5Cr0.01Al2-0.01O3。该材料给出690nm的红色长余辉，光谱见图2。
实施例6：制备EuxSr1-xO-zCryAl2-yO3，其中x＝0.05，y＝0.01，z＝5，具体表示式为：Eu0.05Sr1-0.05O-5Cr0.01Al2-0.01O3。按表示式Eu0.05Sr1-0.05O-5Cr0.01Al2-0.01O3计算称取原料，称取8.8g Eu2O3，139.7g SrCO3，3.8g Cr2O3和507.5g Al2O3，将它们混合。上述原料充分磨混均匀后，置入高纯刚玉坩埚或铂坩埚中，放入高温炉中；在1100℃-1400℃温度内和碳或氢气还原条件下，加热3-5小时后，取出得到无硫红色长余辉发光材料Eu0.05Sr1-0.05O-5Cr0.01Al2-0.01O3。
实施例7：制备EuxSr1-xO-zCryAl2-yO3，其中x＝0.01，y＝0.05，z＝5，具体表示式为：Eu0.01Sr1-0.01O-5Cr0.01Al2-0.01O3。按表示式Eu0.01Sr1-0.01O-5Cr0.01Al2-0.01O3计算称取原料，称取1.76g Eu2O3，145.5g SrCO3，19g Cr2O3和497.2g Al2O3，将它们混合。上述原料充分磨混均匀，置入高纯刚玉坩埚或铂坩埚中，放入高温炉中；在1100℃-1400℃温度内和碳或氢气还原条件下，加热3-5小时后，取出得到无硫红色长余辉发光材料Eu0.01Sr1-0.01O-5Cr0.01Al2-0.01O3。
实施例8：制备EuxSr1-xO-zCryAl2-yO3，其中x＝0.05，y＝0.05，z＝5，具体表示式为：Eu0.05Sr1-0.05O-5Cr0.01Al2-0.01O3。按表示式Eu0.05Sr1-0.05O-5Cr0.01Al2-0.01O3计算称取原料，称取8.8g Eu2O3，139.7g SrCO3，19g Cr2O3和497.2g Al2O3，将它们混合。上述原料充分磨混均匀，置入高纯刚玉坩埚或铂坩埚中，放入高温炉中；在1100℃-1400℃温度内和碳或氢气还原条件下，加热3-5小时后，取出得到无硫红色长余辉发光材料Eu0.05Sr1-0.05O-5Cr0.01Al2-0.01O3。
Claims (10)
1、一种无硫红色长余辉发光材料，其特征是组成表示式为：EuxSr1-xO-zCryAl2-yO3，其中0＜x≤0.1，0＜y≤0.1，0＜z≤10。
2、根据权利要求1所述的无硫红色长余辉发光材料，其特征是其中x＝0.01，y＝0.01，z＝1，具体表示式为：Eu0.01Sr1-0.01O-Cr0.01Al2-0.01O3。
3、根据权利要求1所述的无硫红色长余辉发光材料，其特征是其中x＝0.05，y＝0.01，z＝1，具体表示式为：Eu0.05Sr1-0.05O-Cr0.01Al2-0.01O3。
4、根据权利要求1所述的无硫红色长余辉发光材料，其特征是其中x＝0.01，y＝0.05，z＝1，具体表示式为：Eu0.01Sr1-0.01O-Cr0.01Al2-0.01O3。
5、根据权利要求1所述的无硫红色长余辉发光材料，其特征是其中x＝0.05，y＝0.05，z＝1，具体表示式为：Eu0.05Sr1-0.05O-Cr0.01Al2-0.01O3。
6、根据权利要求1所述的无硫红色长余辉发光材料，其特征是其中x＝0.01，y＝0.01，z＝5，具体表示式为：Eu0.01Sr1-0.01O-5Cr0.01Al2-0.01O3。
7、根据权利要求1所述的无硫红色长余辉发光材料，其特征是其中x＝0.05，y＝0.01，z＝5，具体表示式为：Eu0.05Sr1-0.05O-5Cr0.01Al2-0.01O3。
8、根据权利要求1所述的无硫红色长余辉发光材料，其特征是其中x＝0.01，y＝0.05，z＝5，具体表示式为：Eu0.01Sr1-0.01O-5Cr0.01Al2-0.01O3。
9、根据权利要求1所述的无硫红色长余辉发光材料，其特征是其中x＝0.05，y＝0.05，z＝5，具体表示式为：Eu0.05Sr1-0.05O-5Cr0.01Al2-0.01O3。
10、根据权利要求1所述的无硫红色长余辉发光材料的制备方法，其特征是制备上述长余辉发光材料所用原料为：Eu2O3，SrCO3，Cr2O3，Al2O3；制备过程中，按表示式EuxSr1-xO-zCryAl2-yO3的组成计算称取原料；上述原料充分磨混均匀，置入高纯刚玉坩埚或铂坩埚中，放入高温炉中；在1100℃-1400℃温度内，在碳或氢气还原条件下，加热3-5小时后，取出。
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