CN1850940A - 一种适于紫外光激发的单一相白光荧光粉及制备方法 - Google Patents

一种适于紫外光激发的单一相白光荧光粉及制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于发光技术领域，是一种适于紫外光激发的单一相白光荧光粉及制备方法。所述的单一相白光荧光粉的表示式为：EuxySry－xyMgSizO2z+y+1，其中0＜x≤0.1；2≤y＜3；0＜z＜2。将原料充分磨混均匀，置入高纯刚玉坩埚或铂坩埚中，放入高温炉中。在1100℃－1400℃温度内，在碳或氢气还原条件下，加热3－5小时后，取出得到单一相白光荧光粉。本发明利用二价稀土Eu2+的d电子能级结构受基质和格位环境影响大的特点，获得适于250－450nm紫外光激发的单一相白光发射荧光粉，用于新一代白光发光二极管照明和目前荧光灯照明。

Description

一种适于紫外光激发的单一相白光荧光粉及制备方法
技术领域
本发明属于发光技术领域，涉及适用于紫外光(250-450nm)激发的单一相光荧光粉，具体地说是一种适于紫外光激发的单一相白光荧光粉及制备方法。
背景技术
1993年，日本日亚化学公司取得技术突破，成功开发出蓝光GaN发光二极管(LED)，为半导体固态照明时代的到来带来曙光。半导体照明与白炽钨丝灯泡及荧光灯相比，具有无毒、寿命超长(10万小时)、高效节能、全固态、工作电压低、抗震性及安全性好等诸多优点，将成为21世纪替代传统照明器具的新光源。1997年，日亚化学公司利用蓝光管芯泵浦稀土掺杂的YAG:Ce3+黄光荧光粉，研发出白光LED并很快投入市场。由于白光是由荧光粉的黄色荧光与LED的蓝光混合而成，器件的发光颜色随驱动电压和荧光粉涂层厚度变化而变化，色彩还原性差，显色指数低。为解决上述问题，采用近紫外光(370-410nm)InGaN管芯激发三基色荧光粉实现白光LED的研发成为目前国际上该领域研发的热点之一。由于视觉对近紫外光的不敏感性，这类白光LED的颜色只由荧光粉决定，因此，颜色稳定，色彩还原性和显色指数高，被认为是新一代白光LED照明的主导。
目前，与近紫外光管芯相匹配的白光荧光粉缺乏，且发光性能不理想，这种白光荧光粉普遍采用混合红、绿、蓝三种基色荧光粉的办法制得。由于混合物之间存在颜色再吸收和配比调控问题，流明效率和色彩还原性能受到较大影响，因此，研制单一相白光荧光粉具有十分重要的意义。
2004年底，韩国研究人员报道了两种适于近紫外光激发的单一相白光荧光粉(Jong Su Kim，Pyung Eun Jeon，Yun Hyung Park，Jun Chul Choi，and Hong Lee Parka，Gwang Chul Kim，Tae Whan Kim，Appl.Phys.Lett.应用物理快报，85卷(17)期，3696页，2004年。)，其组成分别是Sr3MgSi2O8:Eu2+和Sr3MgSi2O8:Eu2+，Mn2+。
发明内容
本发明在于利用二价稀土Eu2+的d电子能级结构受基质和格位环境影响大的特点，通过调整基质组分比，调控不同格位的分布，从而调控光谱的分布，目的是提供一种适于紫外光激发的单一相白光荧光粉及制备方法。
本发明关键内容在于，给出了一种适于紫外光激发的单一相白光荧光粉的组成范围，可表式为：EuxySry-xyMgSizO2z+y+1，其中x、y、z为摩尔数，取值范围：0＜x≤0.1；2≤y＜3；0＜z＜2。上述组成的荧光粉，在紫外光250-450nm激发下，具有白光发射。
本发明的单一相白光荧光粉制备中，所用的原料分别为Eu2O3，SrCO3，MgO和SiO2。在制备过程中，按表式EuxySry-xyMgSizO2z+y+1的组成，计算称取原料。将上述原料充分磨混均匀，置入高纯刚玉坩埚或铂坩埚中，放入高温炉中。在1100℃-1400℃温度内，在碳或氢气还原条件下，加热3-5小时后，取出得到单一相白光荧光粉EuxySry-xyMgSizO2z+y+1。
本发明的特点在于，不同于国际报道的材料组成，给出了一种适于紫外光激发的单一相白光荧光粉的组成范围，具有较大的选择和调整余地。选取x＝0.01；y＝2；z＝1；制备了Eu0.02Sr1.98MgSi1O5，单一相白光荧光粉，获得了色坐标为：x＝0.32；y＝0.33；显色指数大于85％的好结果。图1给出了单一相白光荧光粉的发射和激发光谱。发射光谱由一蓝色发光带和一黄色发光带组成，它们来自处于不同格位上的Eu2+离子，混合成接近标准的白光；激发光谱表明，在紫外区250-450nm范围内激发有效。
附图说明
图1是在400nm紫外光激发下，本发明的发射光谱和激发光谱。400nm处的强发射来自激发光源LED。发射光谱表明，色坐标(CIE)为：x＝0.32；y＝0.33；显色指数(CRI)为86％，好于目前商用的白光LED。激发光谱表明，在紫外区250-450nm范围内激发有效。
具体实施方式
实施例1：制备EuxySry-xyMgSizO2z+y+1，其中x＝0.01；y＝2；z＝0.5，具体表示式为：Eu0.02Sr1.98MgSi0.5O4。按x＝0.01；y＝2；z＝0.5计算称取原料，称取3.52g Eu2O3，292.2g SrCO3，40.3g MgO和30g SiO2，将它们混合。将上述原料充分磨混均匀后，置入高纯刚玉坩埚或铂坩埚中，放入高温炉中；在1100℃-1400℃温度内和碳或氢气还原条件下，加热3-5小时后，取出得到具有单一相白光荧光粉：Eu0.02Sr1.98MgSi0.5O4。
实施例2：制备EuxySry-xyMgSizO2z+y+1，其中x＝0.05，y＝2，z＝0.5，具体表示式为：Eu0.1Sr2-0.1MgSi0.5O4。按x＝0.05，y＝2，z＝0.5计算称取原料，称取17.6g Eu2O3，280.44g SrCO3，40.3g MgO和30g SiO2，将它们混合。将上述原料充分磨混均匀后，置入高纯刚玉坩埚或铂坩埚中，放入高温炉中；在1100℃-1400℃温度内和碳或氢气还原条件下，加热3-5小时后，取出得到具有单一相白光荧光粉Eu0.1Sr2-0.1MgSi0.5O4。
实施例3：制备EuxySry-xyMgSizO2z+y+1，其中x＝0.01，y＝2.8，z＝0.5，具体表示式为：Eu0.028Sr2.8-0.028MgSi0.5O4.8。按x＝0.01，y＝2.8，z＝0.5计算称取原料，称取4.928g Eu2O3，409.15g SrCO3，40.3g MgO和30g SiO2，将它们混合。将上述原料充分磨混均匀后，置入高纯刚玉坩埚或铂坩埚中，放入高温炉中；在1100℃-1400℃温度内和碳或氢气还原条件下，加热3-5小时后，取出得到具有单一相白光荧光粉Eu0.028Sr2.8-0.028MgSi0.5O4.8。
实施例4：制备EuxySry-xyMgSizO2z+y+1，其中x＝0.05，y＝2.8，z＝0.5，具体表示式为：Eu0.14Sr2.8-0.14MgSi0.5O4.8。按x＝0.05，y＝2.8，z＝0.5计算称取原料，称取24.64g Eu2O3，392.6g SrCO3，40.3g MgO和30g SiO2，将它们混合。将上述原料充分磨混均匀后，置入高纯刚玉坩埚或铂坩埚中，放入高温炉中；在1100℃-1400℃温度内和碳或氢气还原条件下，加热3-5小时后，取出得到具有单一相白光荧光粉Eu0.14Sr2.8-0.14MgSi0.5O4.8。
实施例5：制备EuxySry-xyMgSizO2z+y+1，其中x＝0.01，y＝2，z＝1.5，具体表示式为：Eu0.02Sr2-0.02MgSi1.5O6。按x＝0.01，y＝2，z＝1.5计算称取原料，称取3.52g Eu2O3，292.2g SrCO3，40.3g MgO和90g SiO2，将它们混合。将上述原料充分磨混均匀后，置入高纯刚玉坩埚或铂坩埚中，放入高温炉中；在1100℃-1400℃温度内和碳或氢气还原条件下，加热3-5小时后，取出得到具有单一相白光荧光粉Eu0.02Sr2-0.02MgSi1.5O6。
实施例6：制备EuxySry-xyMgSizO2z+y+1，其中x＝0.05，y＝2，z＝1.5，具体表示式为：Eu0.1Sr2-0.1MgSi1.5O6。按x＝0.05，y＝2，z＝1.5计算称取原料，称取17.6g Eu2O3，280.44g SrCO3，40.3g MgO和90g SiO2，将它们混合。将上述原料充分磨混均匀后，置入高纯刚玉坩埚或铂坩埚中，放入高温炉中；在1100℃-1400℃温度内和碳或氢气还原条件下，加热3-5小时后，取出得到具有单一相白光荧光粉：Eu0.1Sr2-0.1MgSi1.5O6。
实施例7：制备EuxySry-xyMgSizO2z+y+1，其中x＝0.01，y＝2.8，z＝1.5，具体表示式为：Eu0.028Sr2.8-0.028MgSi1.5O6.8。按x＝0.01，y＝2.8，z＝1.5计算称取原料，称取4.928g Eu2O3，409.15g SrCO3，40.3g MgO和90g SiO2，将它们混合。将上述原料充分磨混均匀后，置入高纯刚玉坩埚或铂坩埚中，放入高温炉中；在1100℃-1400℃温度内和碳或氢气还原条件下，加热3-5小时后，取出得到具有单一相白光荧光粉Eu0.028Sr2.8-0.028MgSi1.5O6.8。
实施例8：制备EuxySry-xyMgSizO2z+y+1，其中x＝0.05，y＝2.8，z＝1.5，具体表示式为：Eu0.14Sr2.8-0.14MgSi1.5O6.8。按x＝0.05，y＝2.8，z＝1.5计算称取原料，称取24.64g Eu2O3，392.6g SrCO3，40.3g MgO和90g SiO2，将它们混合。将上述原料充分磨混均匀后，置入高纯刚玉坩埚或铂坩埚中，放入高温炉中；在1100℃-1400℃温度内和碳或氢气还原条件下，加热3-5小时后，取出得到具有单一相白光荧光粉Eu0.14Sr2.8-0.14MgSi1.5O6.8。

Claims (10)

1、一种适于紫外光激发的单一相白光荧光粉，其特征是表示式为：EuxySry-xyMgSizO2z+y+1，其中x、y、z为摩尔数，取值范围：0＜x≤0.1；2≤y＜3；0＜z＜2。
2、根据权利要求1所述的适于紫外光激发的单一相白光荧光粉，其特征是在紫外光250-450nm激发下，具有白光发射。
3、根据权利要求1所述的适于紫外光激发的单一相白光荧光粉，其特征是摩尔数x、y、z为：x＝0.01；y＝2；z＝0.5。
4、根据权利要求1所述的适于紫外光激发的单一相白光荧光粉，其特征是摩尔数x、y、z为：x＝0.05，y＝2，z＝0.5。
5、根据权利要求1所述的适于紫外光激发的单一相白光荧光粉，其特征是摩尔数x、y、z为：x＝0.01，y＝2，z＝1.5。
6、根据权利要求1所述的适于紫外光激发的单一相白光荧光粉，其特征是摩尔数x、y、z为：x＝0.05，y＝2.8，z＝0.5。
7、根据权利要求1所述的适于紫外光激发的单一相白光荧光粉，其特征是摩尔数x、y、z为：x＝0.01，y＝2，z＝1.5。
8、根据权利要求1所述的适于紫外光激发的单一相白光荧光粉，其特征是摩尔数x、y、z为：x＝0.05，y＝2，z＝1.5
9、根据权利要求1所述的适于紫外光激发的单一相白光荧光粉，其特征是摩尔数x、y、z为：x＝0.01，y＝2.8，z＝1.5
10、根据权利要求1所述的适于紫外光激发的单一相白光荧光粉的制备方法，其特征是所用的原料分别为Eu2O3，SrCO3，MgO和SiO2；在制备过程中，按表式EuxySry-xyMgSizO2z+y+1的组成，计算称取原料，其中0＜x≤0.1；2≤y＜3；0＜z＜2；将上述原料充分磨混均匀，置入高纯刚玉坩埚或铂坩埚中，放入高温炉中；在1100℃-1400℃温度内，在碳或氢气还原条件下，加热3-5小时后，取出得到单一相白光荧光粉EuxySry-xyMgSizO2z+y+1。
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