CN1844892A - 一种脱硫液中钒含量的测定方法 - Google Patents

一种脱硫液中钒含量的测定方法 Download PDF

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申峻
黄澎
盛清涛
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Abstract

一种脱硫液中钒含量的测定方法，属于气体脱硫净化领域，目的在于利用分光光度法测定脱硫液中钒含量，其特征是用分光光度法测定脱硫液中总含量，所需原料为：醋酸钠，单宁酸、硫酸、亚硫酸钠、偏钒酸钠标准溶液，所需仪器：分光光度计；该方法简单易行，很容易被推广使用，只需添置一台分光光度计，调节测量波长为590nm，，再根据实际工艺条件调节pH值等工艺参数，将脱硫溶液进行合适稀释，绘制标准曲线，做出回归方程，常温下测定未知钒浓度的脱硫液吸光度后，由标准曲线可查出脱硫液中的钒含量。此法准确度高，回收率近100％，精密度高，相对偏差在1％左右，重现性好。

Description

一种脱硫液中钒含量的测定方法
技术领域
本发明一种脱硫液中钒含量的测定方法，属于气体脱硫净化领域。
技术背景：
栲胶脱硫法是煤气净化湿法脱硫方法中的一种最有效方法，该方法是利用栲胶中单宁物质和钒化合物作为催化剂与碱液复配来脱除焦炉煤气中的H2S。工业上测定栲胶脱硫液中钒含量采用的是焦性没食子酸比色法，显色剂稳定性较差。实测焦性没食子酸-钒络合物摩尔吸光系数为ε＝6.8×103。
发明内容
本发明是一种测定脱硫液中钒含量的方法，目的在于公开一种针对焦性没食子酸比色法存在着显色剂稳定性较差、数据精确性较小的现象，用试剂单宁酸代替焦性没食子酸，实测单宁酸-钒络合物的摩尔吸光系数：ε＝1.07×104，精密和准确地测量脱硫液中钒含量的方法。
本发明特征是用分光光度法测定脱硫液中钒含量，所需原料为：醋酸钠，单宁酸、硫酸、亚硫酸钠，偏钒酸钠标准溶液。
所需仪器：分光光度计
具体分析步骤如下：
I偏钒酸钠标准溶液配制
称取100±2℃干燥后的试剂偏钒酸钠，配制浓度0～0.1mg·mL-1的NaVO3标准溶液。
II单宁酸-钒络合物最大吸收波长的确定
测定条件：常温常压条件下，单宁酸浓度10～20g·L-1，偏钒酸钠浓度0～0.1mg·mL-1。移取0～0.1mg·mL-1NaVO3标准溶液5mL于50mL容量瓶中，加入质量浓度为20％的NaAC溶液5mL，体积浓度为10％H2SO4溶液，调节PH值为6～8，再加入质量浓度为10％的Na2SO3溶液5mL均匀混合后，加入浓度10～20g·L-1单宁酸溶液10mL，以蒸馏水稀释至刻度，以单宁酸溶液为空白样，用LAMBDA BIO 40型紫外/可见光分光光度计在380～800nm进行波长扫描，由所得图谱(Bandwidth＝1nm；Integration time＝10s；测定温度25±2℃；所用玻璃仪器均经过校正)。可知，590nm为最大吸收波长。
III单宁酸-钒络合物溶液标准曲线绘制
在五个50mL容量瓶中，各加入质量浓度为20％的NaAC溶液5mL，体积浓度为10％H2SO4溶液，调节PH值为6～8，再加入质量浓度为10％的Na2SO3溶液5mL均匀混合后，分别加入1、2、3、4、5mLNaVO3标准溶液，加蒸馏水至30mL左右，各加入10～20g·L-1的单宁酸10mL，加蒸馏水至刻度，摇匀。在分光光度计上选用590nm波长，以单宁酸溶液做空白样，分别测得不同浓度NaVO3标准溶液的吸光度，根据所测结果可绘制单宁酸-钒络合物溶液标准曲线。该曲线回归方程为：A＝0.0395C-0.022(A，吸光度；C，NaVO3溶液浓度)，相关系数R＝0.9967。
IV单宁酸-钒络合物的稳定性：
用步骤II中所配溶液继续进行测定，其方法是在最大吸收波长(590nm)处，每隔一定时间测定其吸光度，加入显色剂后每隔一定时间测一次吸光度，然后以时间(t)为横坐标，吸光度(A)为纵坐标绘制A-t曲线。由A-t曲线图可知(图3)，过量的单宁酸和钒离子形成的络合物约在10分钟后就可以达到稳定，2小时后络合物仍保持稳定，说明此络合物有很好的稳定性。
V显色剂浓度的确定
取50mL容量瓶10个编号。各加入0～0.1mg·mL-1的NaVO35mL，质量浓度为20％的NaAC溶液5mL，体积浓度为10％H2SO4溶液，调节PH值为6～8，再加入质量浓度为10％的Na2SO3溶液5mL均匀混合后，然后分别加入10～20g·L-1的单宁酸溶液1、2、3、4、5、6、7、8、9、10mL，用蒸馏水稀释到刻度，摇匀。在分光光度计上，用590nm，1cm比色皿，以单宁酸溶液为空白样，测定上述溶液的吸光度。然后以加入的单宁酸溶液的体积为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制曲线图，从图中可找出显色剂的最适宜的加入量。
VI测定方法
在两个50mL容量瓶中，质量浓度为20％的NaAC溶液5mL，体积浓度为10％H2SO4溶液，调节PH值为6～8，再加入质量浓度为10％的Na2SO3溶液5mL均匀混合后，其中一个加入0.5～1mL过滤后的脱硫液试样，两个容量瓶都加入蒸馏水至30mL左右，加浓度为10～20g·L-1单宁酸溶液，加入量由步骤V确定的适宜量，加蒸馏水至刻度，摇匀。在与制作标准曲线相同的条件下，通过分光光度计测量单宁酸与脱硫液中钒形成的络合物的吸光度，根据步骤III中的回归方程可计算出(或根据单宁酸-钒络合物标准曲线查出)脱硫液中钒的含量。
该方法操作简单，很容易被推广使用，并且此方法分析准确度高，回收率测定接近100％，精密度高，相对偏差1％左右，重现性好。
附图说明
下面结合附图和实施例子对本发明作进一步说明。图1是单宁酸-钒络合物溶液吸收光谱图，横坐标为波长，单位为nm，纵坐标为吸光度，由图可知590nm处为单宁酸-钒络合物的最大吸收波长；图2是单宁酸-钒络合物溶液在590nm处的标准曲线图，横坐标为单宁酸-钒络合物溶液浓度，单位mg/L-1，纵坐标为吸光度，由图可查出不同吸光度的栲胶脱硫液中的钒含量；图3是单宁酸-钒络合物稳定性试验，横坐标为时间，单位min，纵坐标为吸光度，由图可知单宁酸-钒络合物有很好的稳定性；图4显色剂剂浓度试验，横坐标为单宁酸体积，单位mL，纵坐标为吸光度，由图可知单宁酸溶液6ml为最佳加入量。
具体实施方式
1)偏钒酸钠标准溶液配制
称取100℃干燥后的试剂偏钒酸钠0.1g，用蒸馏水溶于1L容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。此溶液中1ml含NaVO30.1mg。
2)单宁酸-钒络合物最大吸收波长的确定
测定条件：常温常压条件下，单宁酸浓度10g·L-1，偏钒酸钠浓度0.1mg·mL-1。移取0.1mg·mL-1NaVO3标准溶液5mL于50mL容量瓶中，加入质量浓度为20％的NaAC溶液5，体积浓度为10％的H2SO4溶液0.5mL，再加入质量浓度为10％的Na2SO3溶液5mL均匀混合后，加入10g·L-1单宁酸溶液10mL，以蒸馏水稀释至刻度，以单宁酸溶液为空白样，用LAMBDA BIO 40型紫外/可见光分光光度计在380～800nm进行波长扫描，所得图谱如图1所示(Bandwidth＝1nm；Integration time＝10s；测定温度25±2℃；所用玻璃仪器均经过校正)。由图1可知，590nm为最大吸收波长。
3)单宁酸-钒络合物溶液标准曲线绘制
在五个50mL容量瓶中，各加入质量浓度为20％的NaAC溶液5mL，体积浓度为10％的2SO4溶液0.5mL，再加入质量浓度为10％的Na2SO3溶液5mL均匀混合后，分别加入1、2、3、4、5mLNaVO3标准溶液，加水至30mL左右，各加入10g·L-1的10mL单宁酸，加水至刻度，摇匀。在分光光度计上选用590nm波长，以单宁酸溶液做空白样，分别测得不同浓度NaVO3标准溶液的吸光度，根据所测结果可绘制单宁酸-钒络合物溶液标准曲线(图2)。该曲线回归方程为：A＝0.0395C-0.022(A，吸光度；C，NaVO3溶液浓度)，相关系数R＝0.9967。
4)单宁酸-钒络合物的稳定性：
用步骤II中所配溶液继续进行测定，其方法是在最大吸收波长(590nm)处，每隔一定时间测定其吸光度，加入显色剂后经10、30、90、120min后，各测一次吸光度，然后以时间(t)为横坐标，吸光度(A)为纵坐标绘制A-t曲线(图3)。过量的单宁酸和钒离子形成的络合物约在10分钟后就可以达到稳定，2小时后络合物仍保持稳定，说明此络合物有很好的稳定性。
5)显色剂浓度的确定
取50mL容量瓶10个编号。各加入0.1mg·mL-1的NaVO35mL，质量浓度为20％的NaAC溶液5mL，体积浓度为10％的2SO4溶液0.5mL，再加入质量浓度为10％的Na2SO3溶液5mL均匀混合，然后分别加入10g·L-1的单宁酸溶液1、2、3、4、5、6、7、8、9、10mL，用蒸馏水稀释到刻度，摇匀。在分光光度计上，用590nm，1cm比色皿，以单宁酸溶液为空白样，测定上述溶液的吸光度。然后以加入的单宁酸溶液的体积为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制曲线，从图中找出显色剂的最适宜的加入量。单宁酸溶液加入量在6mL之后吸光度基本达到稳定，故选择6mL作为显色剂最佳加入量。
6)测定方法
在两个50mL容量瓶中，各加入质量浓度为20％的NaAC溶液5mL，体积浓度为10％H2SO4溶液0.5mL，再加入质量浓度为10％的Na2SO3溶液5mL均匀混合后，其中一个加入0.5～1mL过滤后脱硫液试样，两个容量瓶都加蒸馏水至30mL左右，再加入6mL浓度为10g·L-1单宁酸溶液，加水至刻度，摇匀。在与制作标准曲线相同的条件下，通过分光光度计测量单宁酸与脱硫液中钒形成的络合物的吸光度，根据步骤III中的回归方程可计算出(或根据单宁酸—钒络合物标准曲线查出)脱硫液中钒的含量。
7)精密度试验取同一试样进行5次平行测定，结果见表1。
                       表1精密度试验结果
测定次数   测定结果/mg.L-1   平均值/mg.-1 标准偏差 RSD
  1   2.31
  2   2.32
  3   2.34   2.31   0.024   1.03％
  4   2.28
  5   2.29
从表1可以看出，相对偏差在1％左右，精密度可以满足要求。
8)回收率试验
                       表2回收率试验结果
  序号   加入钒含量/mg   实测钒含量/mg   回收率/％
  12345   12345   1.072.062.944.15.03   10710398102.5100.6
从表2可以看出，五组数据的平均回收率接近于100％，表明本实验的准确度很高。

Claims (1)

1、一种脱硫液中钒含量的测定方法，其特征是用可见光分光光度法测定脱硫液中钒含量，所需原料为：醋酸钠，单宁酸、硫酸、亚硫酸钠，偏钒酸钠标准溶液，
所需仪器：可见光分光光度计
具体分析步骤如下：
I偏钒酸钠标准溶液配制
称取100±2℃干燥后的试剂偏钒酸钠，配制浓度0～0.1mg·mL-1的NaVO3标准溶液；
II单宁酸-钒络合物最大吸收波长的确定
测定条件：常温常压条件下，单宁酸浓度10～20g·L-1，偏钒酸钠浓度0～0.1mg·mL-1，移取0～0.1mg·mL-1NaVO3标准溶液5mL于50mL容量瓶中，加入质量浓度为20％的NaAC溶液5mL，体积浓度为10％的2SO4溶液，调节PH值为6～8，再加入质量浓度为10％的Na2SO3溶液5mL均匀混合后，加入浓度10～20g·L-1单宁酸溶液10mL，以蒸馏水稀释至刻度，以单宁酸溶液为空白样，用LAMBDA BIO 40型紫外/可见光分光光度计在380～800nm进行波长扫描，Bandwidth＝1nm；Integration time＝10s；测定温度25±2℃；所用玻璃仪器均经过校正，由所得图谱可知，590nm为最大吸收波长；
III单宁酸-钒络合物溶液标准曲线绘制
在五个50mL容量瓶中，各加入质量浓度为20％的NaAC溶液5mL，体积浓度为10％的H2SO4溶液，调节PH值为6～8，再加入质量浓度为10％的Na2SO3溶液5mL均匀混合后，分别加入1、2、3、4、5mLNaVO3标准溶液，加蒸馏水至30mL左右，各加入10～20g·L-1的单宁酸10mL，加蒸馏水至刻度，摇匀。在分光光度计上选用590nm波长，以单宁酸溶液做空白样，分别测得不同浓度NaVO3标准溶液的吸光度，根据所测结果可绘制单宁酸-钒络合物溶液标准曲线，该曲线回归方程为：A＝0.0395C-0.022A为吸光度；C为NaVO3溶液浓度，相关系数R＝0.9967；
IV单宁酸-钒络合物的稳定性
用步骤II中所配溶液继续进行测定，其方法是在最大吸收波长为590nm处，每隔一定时间测定其吸光度，加入显色剂后每隔一定时间测一次吸光度，然后以时间(t)为横坐标，吸光度(A)为纵坐标绘制A-t曲线，由A-t曲线图可知(图3)，过量的单宁酸和钒离子形成的络合物约在10分钟后就可以达到稳定，2小时后络合物仍保持稳定，说明此络合物有很好的稳定性；
V显色剂浓度的确定
取50mL容量瓶10个编号，各加入0～0.1mg·mL-1的NaVO35mL，质量浓度为20％的NaAC溶液5mL，体积浓度为10％的2SO4溶液，调节PH值为6～8，再加入质量浓度为10％的Na2SO3溶液5mL均匀混合后，分别加入10～20g·L-1的单宁酸溶液1、2、3、4、5、6、7、8、9、10mL，用蒸馏水稀释到刻度，摇匀。在分光光度计上，用590nm，1cm比色皿，以单宁酸溶液为空白样，测定上述溶液的吸光度，然后以加入的单宁酸溶液的体积为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制曲线图，从图中可找出显色剂的最适宜的加入量；
VI测定方法
在两个50mL容量瓶中，质量浓度为20％的NaAC溶液5mL，体积浓度为10％H2SO4溶液，调节PH值为6～8，再加入质量浓度为10％的Na2SO3溶液5mL均匀混合后，其中一个加入0.5～1mL过滤后的脱硫液试样，两个容量瓶都加入蒸馏水至30mL左右，加浓度为10～20g·L-1单宁酸溶液，加入量由步骤V确定的适宜量，加蒸馏水至刻度，摇匀，在与制作标准曲线相同的条件下，通过分光光度计测量单宁酸与脱硫液中钒形成的络合物的吸光度，根据步骤III中的回归方程可计算出(或根据单宁酸-钒络合物标准曲线查出)脱硫液中钒的含量。
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PB01 Publication
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SE01 Entry into force of request for substantive examination
C02 Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001)
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication