CN1844189A - 脂肪族聚碳酸亚丙酯的脱溶方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种对利用二氧化碳和环氧化合物聚合成脂肪族聚碳酸亚丙酯进行提纯的方法，特别是对脂肪族聚碳酸亚丙酯的脱溶方法。该脱溶方法是将含有未反应的环氧丙烷和残留催化剂的脂肪族聚碳酸亚丙酯的聚合物放入带搅拌的反应釜中，加入脱溶剂在搅拌状态下进行多次脱溶，然后将物料进行分离、干燥处理后得到残留的灰分低于1％的脂肪族聚碳酸亚丙酯聚合物。本发明提供的方法具有生产工艺过程简单、生产成本低，适合工业化生产的特点。

Description

脂肪族聚碳酸亚丙酯的脱溶方法

技术领域

本发明涉及一种对利用二氧化碳和环氧化合物聚合成脂肪族聚碳酸亚丙酯进行提纯的方法，特别是对脂肪族聚碳酸亚丙酯的脱溶方法。

背景技术

二氧化碳的温室效应对全球天气变暖的影响非常大。脂肪族聚碳酸亚丙酯是一种新型的高分子材料，目前该材料主要是利用二氧化碳和环氧化合物聚合成，该生产工艺不但成功解决了二氧化碳的再利用问题，更得到了一种全新的可降解塑料。但是聚合反应完成后，聚合物中残留有部分催化剂和未反应完的环氧化合物。残余催化剂和未反应完的环氧化合物的存在不仅严重影响树脂的应用，而且对树脂的储存稳定性有较明显的影响，需要对其进行脱除处理，选择合适的方法脱去脂肪族聚碳酸亚丙酯中残留的催化剂和未反应的环氧化合物具有重要的工业化意义。中国专利局2005年2月23日公开的名为《脂肪族聚碳酸酯树脂的精制工艺》的发明专利，专利申请号为200410044938.X，该专利涉及一种以二氧化碳和环氧化物为原料制备的脂肪族聚碳酸酯树脂的纯化工艺，目的是脱除脂肪族聚碳酸酯树脂中的金属络合物催化剂。将含有该类催化剂的树脂溶于一定量的溶剂中，加入螯合剂和吸附剂，在一定温度下处理一段时间后进行过滤、脱溶剂，即可实现树脂的精制。采用本发明方法获得的精制树脂，其中残余催化剂含量仅为5-50ppm。但此方法的生产工艺复杂，生产成本高，很难实现工业化。

发明内容

本发明的目的是克服上述缺陷，提供一种生产工艺简单、适合工业化生产的对脂肪族聚碳酸亚丙酯进行脱溶的方法。

为实现上述目的，本发明的技术方案是：一种脂肪族聚碳酸亚丙酯的脱溶方法，该脱溶方法是将含有未反应的环氧丙烷和残留催化剂的脂肪族聚碳酸亚丙酯的聚合物放入带搅拌的反应釜中，加入脱溶剂在搅拌状态下进行多次脱溶，然后将物料进行分离、干燥处理后得到残留的灰分低于1％的脂肪族聚碳酸亚丙酯聚合物。

上述多次脱溶的步骤是：

a、将含有未反应的环氧丙烷和残留催化剂的脂肪族聚碳酸亚丙酯的聚合物放入带搅拌的反应釜中，加入脱溶剂或在加有脱溶剂的带搅拌的反应釜中加入含有未反应的环氧丙烷和残留催化剂的脂肪族聚碳酸亚丙酯的聚合物，在搅拌状态下使含有未反应的环氧丙烷和残留催化剂的脂肪族聚碳酸亚丙酯的聚合物溶解；

b、将上述物料放入密封的洗涤槽，加入脱溶剂在搅拌状态下进行二次洗涤脱溶，待粘稠状的上述含有未反应的环氧丙烷和残留催化剂的脂肪族聚碳酸亚丙酯的聚合物变成粉末状后，进行沉降；

c、将上述步骤b沉淀后的上清液排出回收后，再加入脱溶剂进行搅拌脱溶；

d、将上述步骤b、c进行1-3次；

e、将上述步骤脱溶后的物料进行分离、干燥后，得到溶剂含量低于0.2％的脂肪族聚碳酸亚丙酯聚合物。

上述脱溶剂的加入量为含有未反应的环氧丙烷和残留催化剂的脂肪族聚碳酸亚丙酯的聚合物重量的0.3-1.2倍。

上述搅拌时间为8-100分钟。

上述脱溶剂为甲醇。

上述甲醇为工业甲醇或分析纯甲醇。

本发明提供的方法具有生产工艺过程简单、生产成本低，适合工业化生产的特点。本方法利用工业甲醇或分析纯甲醇作为脱溶剂，对含有未反应的环氧丙烷和残留催化剂的脂肪族聚碳酸亚丙酯的聚合物进行多次完全脱溶后，经过分离、干燥后得灰分小于1％的脂肪族聚碳酸亚丙酯，由于该方法的生产工艺过程简单，脱溶过程中的脱溶剂，可回收重复利用，使工业化生产成本大幅度降低，产品满足各种领域使用要求。

具体实施方式

实施例1：

将830Kg含有未反应的环氧丙烷和残留催化剂的脂肪族聚碳酸亚丙酯聚合物密封放入装有500L的工业甲醇的带有搅拌器的反应釜中进行初步搅拌，搅拌1小时后密封进入全密封的洗涤槽进行二次洗涤脱溶，二次洗涤加入工业甲醇1200L，搅拌时间40min，待粘稠状的聚合物变成粉末状后，沉降，用泵打出上清液再进行第三次洗涤，第三次洗涤加入工业甲醇900L，搅拌时间30min，再用泵打出上清液再进行第四次洗涤，第四次洗涤加入工业甲醇400L，搅拌时间10min，通过渣浆泵将浆料打入料浆高位槽进行离心、干燥，得到溶剂含量低于0.2％的脂肪族聚碳酸亚丙酯聚合物。上清液中的环氧丙烷和工业甲醇进行精馏分离，循环使用。

实施例2：

将830Kg含有未反应的环氧丙烷和残留催化剂的脂肪族聚碳酸亚丙酯聚合物密封放入装有500L的分析纯甲醇的带有搅拌器的反应釜中进行初步搅拌，搅拌1小时后密封进入全密封的洗涤槽进行二次洗涤脱溶，二次洗涤加入分析纯甲醇1200L，搅拌时间40min，待粘稠状的聚合物变成粉末状后，沉降，用泵打出上清液再进行第三次洗涤，第三次洗涤加入分析纯甲醇900L，搅拌时间30min，再用泵打出上清液再进行第四次洗涤，第四次洗涤加入分析纯甲醇400L，搅拌时间10min，通过渣浆泵将浆料打入料浆高位槽进行离心、干燥。得到溶剂含量低于0.1％的脂肪族聚碳酸亚丙酯聚合物。上清液中的环氧丙烷和分析纯甲醇进行精馏分离，循环使用。

实施例3：

将500L的分析纯乙醇加入到装有830Kg含有未反应的环氧丙烷和残留催化剂的脂肪族聚碳酸亚丙酯聚合物的带有搅拌器的反应釜中进行初步搅拌，搅拌1小时后进入全密封的洗涤槽进行二次洗涤脱溶，二次洗涤加入分析纯乙醇1200L，搅拌时间40min，待粘稠状的聚合物变成粉末状后，沉降，用泵打出上清液再进行第三次洗涤，第三次洗涤加入分析纯乙醇900L，搅拌时间30min，再用泵打出上清液再进行第四次洗涤，第四次洗涤加入分析纯乙醇400L，搅拌时间10min，通过渣浆泵将浆料打入料浆高位槽进行离心、干燥。得到溶剂含量低于0.％的脂肪族聚碳酸亚丙酯聚合物。上清液中的环氧丙烷和分析纯乙醇进行精馏分离，循环使用。

实施例4：

将500L的工业乙醇加入到830Kg含有未反应的环氧丙烷和残留催化剂的脂肪族聚碳酸亚丙酯聚合物的带有搅拌器的反应釜中进行初步搅拌，搅拌1小时后密封进入全密封的洗涤槽进行二次洗涤脱溶，二次洗涤加入工业乙醇1200L，搅拌时间40min，待粘稠状的聚合物变成粉末状后，沉降，用泵打出上清液再进行第三次洗涤，第三次洗涤加入工业乙醇900L，搅拌时间30min，再用泵打出上清液再进行第四次洗涤，第四次洗涤加入工业乙醇400L，搅拌时间10min，通过渣浆泵将浆料打入料浆高位槽进行离心、干燥，得到溶剂含量低于0.2％的脂肪族聚碳酸亚丙酯聚合物。上清液中的环氧丙烷和工业乙醇进行精馏分离，循环使用。

上述洗涤脱溶的次数可以根据用户对脂肪族聚碳酸亚丙酯聚合物纯度的要求进行多次。

Claims (6)

1、一种脂肪族聚碳酸亚丙酯的脱溶方法，该脱溶方法是将含有未反应的环氧丙烷和残留催化剂的脂肪族聚碳酸亚丙酯的聚合物放入带搅拌的反应釜中，加入脱溶剂在搅拌状态下进行多次脱溶，然后将物料进行分离、干燥处理后得到残留的灰分低于1％的脂肪族聚碳酸亚丙酯聚合物。

2、根据权利要求1所述的一种脂肪族聚碳酸亚丙酯的脱溶方法，其特征在于上述多次脱溶的步骤是：

a、将含有未反应的环氧丙烷和残留催化剂的脂肪族聚碳酸亚丙酯的聚合物放入带搅拌的反应釜中，加入脱溶剂或在加有脱溶剂的带搅拌的反应釜中加入含有未反应的环氧丙烷和残留催化剂的脂肪族聚碳酸亚丙酯的聚合物，在搅拌状态下使含有未反应的环氧丙烷和残留催化剂的脂肪族聚碳酸亚丙酯的聚合物溶解；

b、将上述物料放入密封的洗涤槽，加入脱溶剂在搅拌状态下进行二次洗涤脱溶，待粘稠状的上述含有未反应的环氧丙烷和残留催化剂的脂肪族聚碳酸亚丙酯的聚合物变成粉末状后，进行沉降；

c、将上述步骤b沉淀后的上清液排出回收后，再加入脱溶剂进行搅拌脱溶；

d、将上述步骤b、c进行1-3次；

e、将上述步骤脱溶后的物料进行分离、干燥后，得到溶剂含量低于0.2％的脂肪族聚碳酸亚丙酯聚合物。

3、根据权利要求2所述的一种脂肪族聚碳酸亚丙酯的脱溶方法，其特征在于上述脱溶剂的加入量为含有未反应的环氧丙烷和残留催化剂的脂肪族聚碳酸亚丙酯的聚合物重量的1.2-4倍。

4、根据权利要求3所述的一种脂肪族聚碳酸亚丙酯的脱溶方法，其特征在于上述搅拌时间为8-100分钟。

5、根据上述任意一项权利要求所述的一种脂肪族聚碳酸亚丙酯的脱溶方法，其特征在于上述脱溶剂为甲醇或乙醇。

6、根据权利要求5所述的一种脂肪族聚碳酸亚丙酯的脱溶方法，其特征在于上述甲醇或乙醇为工业纯或分析纯。