CN1693219A - H酸生产废水的净化和资源回收利用的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种H酸生产废水的净化和资源回收利用的方法，它是将过滤后的H酸生产废水通过装有树脂的吸附柱，使其中的H酸、T酸吸附在树脂上，从而实现有机物和硫酸钠饱和溶液的有效分离。吸附分离后的出水即为无色透明的饱和硫酸钠溶液，该溶液可回用于原生产工艺的T酸、H酸滤饼冲洗工序；树脂经吸附操作后用氢氧化钠水溶液进行洗脱再生；脱附下来的高浓度H酸、T酸的钠盐溶液返回原生产工艺的碱熔工序，低浓度脱附液可用于配制氢氧化钠水溶液套用于下一批脱附操作。本发明从H酸生产废水中分离回用硫酸钠饱和溶液，同时回收H酸、T酸，实现了废水的治理回用与废物资源化的统一，在H酸生产过程中具有极大的实用价值和经济价值。
Description
一、技术领域
本发明涉及一种H酸生产过程中所排放的废水净化和废水中有用资源的回收利用方法。具体地说，就是一种从H酸生产废水中分离回用硫酸钠饱和溶液，同时从废水中回收有用资源H酸和T酸的方法。
二、背景技术
H酸即1-氨基-8-萘酚-3，6-二磺酸(化学结构式为：
是重要的萘系染料中间体，它主要用于生产直接、酸性、活性染料和偶氮染料中间体，如酸性天兰、直接黑活性艳红K-2BP等90余种，也可用于制药工业。目前，国内H酸的生产工艺一般是以精萘为原料，经磺化、硝化、中和、还原、碱熔和酸析等工序制得。生产过程中产生了CODCr高达20000～30000mg/L的废水，废水中含饱和浓度的硫酸钠，其中有机成分主要为产品H酸和中间体T酸。由于H酸和T酸难以生物降解、水溶性又很大以及废水中硫酸钠含量很高，因而H酸生产废水经济有效的治理一直是国内外环保界公认的难题。目前国内外H酸生产企业主要采用稀释一生化处理该废水，此时水体中的H酸和T酸在处理过程中被破坏成小分子物质而造成资源浪费。
三、发明内容
本发明的目的是提供一种H酸生产废水的净化和资源回收利用的方法，该方法可使废水经树脂吸附分离后，在回用硫酸钠饱和溶液的同时，回收其中的T酸、H酸，实现废水治理与资源回收利用的有机结合。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：
一种H酸生产废水的净化和资源回收利用的方法，其特征在于它包括以下步骤：
A)将H酸生产废水过滤，去除其中的悬浮物；本发明中的原废水是略呈浑浊状的硫酸钠饱和溶液，其中，H酸浓度为2000～4000mg/L，T酸浓度为14000～17000mg/L，CODCr为20000～30000mg/L。
B)将步骤A)得到的滤液通过装填有大孔树脂的吸附塔，使废水中的H酸和T酸被选择性地吸附在树脂上，吸附出水为无色透明的硫酸钠饱和溶液；本发明可以在5～45℃将步骤A)得到的滤液以0.5～3BV/h(BV为树脂床层体积)的流量通过装填有大孔树脂的吸附塔。所述树脂是以聚苯乙烯为基本骨架的大孔树脂，它可以是ND-910络合吸附树脂、NDA-99和NDA-88复合功能树脂(江苏南大戈德环保科技有限公司生产)及D301树脂(河北廊坊电力树脂厂等生产)，也可以是美国RohmHaas公司生产的Amberlite IRA96、IRA93等大孔树脂，其中优选的是ND-910络合吸附树脂。本发明中无色透明的硫酸钠饱和溶液可以回用于原生产工艺的T酸、H酸滤
饼冲洗工序。
C)当吸附达到泄漏点时停止吸附，用氢氧化钠水溶液作为脱附剂，进行脱附再生，得到高浓度H酸、T酸的钠盐溶液；本发明的氢氧化钠浓度可为2％～10％，在30～55℃以0.5～2BV/h的流量进行脱附再生。一方面为保证脱附再生的质量，另一方面为节约成本，本发明是在吸附树脂处理了5～10BV/批次的废水后进行树脂脱附再生。
D)将由步骤C)脱附下来的高浓度H酸、T酸的钠盐溶液返回原生产工艺的碱熔工序，低浓度脱附液用于配制氢氧化钠水溶液套用于下一批脱附操作。
本发明在步骤B)中所述吸附塔可采用双塔串联吸附、单塔脱附的运行方式；设置I、II、III三个吸附塔，先将I、II塔串联顺流吸附，I塔作为首柱，II塔作为尾柱，当I塔吸附饱和后，切换成II、III塔串联顺流吸附，II塔作为首柱，III塔作为尾柱，同时I塔用脱附剂进行脱附再生。
按照本发明提供的方法，原废水(略浑浊，H酸浓度为2000～4000mg/L，T酸浓度为14000～17000mg/L，CODCr为20000～30000mg/L的硫酸钠饱和溶液)经树脂吸附分离后，出水为无色透明的硫酸钠饱和溶液，H酸浓度＜20mg/L，T酸浓度＜30mg/L，CODCr＜650mg/L，可回用于原生产工艺的T酸、H酸滤饼冲洗工序；同时可从每立方米废水中回收H酸约2公斤，T酸约10公斤。本发明在治理废水的同时实现了污染物的分离和回收利用。
本发明中的树脂吸附操作可以采用双塔串联吸附、单塔脱附的运行方式，以保证整个废水治理装置连续运行。与现有技术相比，本发明的有益效果在于：1、H酸生产废水经吸附分离后出水为无色透明的硫酸钠饱和溶液，H酸浓度＜20mg/L，T酸浓度＜30mg/L，CODCr＜650mg/L，可回用于原生产工艺的T酸、H酸滤饼冲洗工序；2、可分离回收原废水中绝大部分H酸和T酸，实现资源回收再利用；3、吸附树脂再生性能良好，可重复使用。
四、具体实施方式
以下通过实施例对本发明作进一步描述：
实施例1
将10mL(约6.8克)大孔络合吸附树脂NDA-910装入带夹套的玻璃吸附柱中(Φ12×160mm)。废水CODCr为23000mg/L，过滤后，将其于15±5℃，以10mL/h的流量通过树脂床层，处理量为70mL/批。经树脂吸附后，出水无色透明，H酸浓度为14mg/L，T酸浓度为25mg/L，CODCr为550mg/L。
将20mL4％氢氧化钠水溶液在45±5℃的温度下，以5mL/h的流量顺流通过树脂床层进行脱附。脱附下来的高浓度H酸、T酸的钠盐溶液可回原生产工艺的碱熔工序。低浓度脱附液用于配制下一批次脱附所用的氢氧化钠水溶液。
实施例2
将100mL(约68克)NDA-910树脂装入带夹套的玻璃吸附柱中(Φ32×260mm)。废水CODCr为22000mg/L，过滤后，将其于40±5℃，以150mL/h的流量通过树脂床层，处理量为700mL/批。经树脂吸附后，出水无色透明，H酸浓度为15mg/L，T酸浓度为23mg/L，CODCr为500mg/L。
将100mL10％氢氧化钠水溶液在35±5℃的温度下，以50mL/h的流量顺流通过树脂床层进行脱附。脱附下来的高浓度H酸、T酸的钠盐溶液可回原生产工艺的碱熔工序。低浓度脱附液用于配制下一批次脱附所用的氢氧化钠水溶液。
实施例3
将1000mL(约680克)ND-910树脂装入带夹套的玻璃吸附柱中(Φ70×500mm)。废水CODcr为24000mg/L，过滤后，将其于15±5℃，以2500mL/h的流量通过树脂床层，处理量为6000mL/批。经树脂吸附后，出水无色透明，H酸浓度为18mg/L，T酸浓度为27mg/L，CODCr为620mg/L。
将1500mL6％氢氧化钠水溶液在40±5℃的温度下，以1000mL/h的流量顺流通过树脂床层进行脱附。脱附下来的高浓度H酸、T酸的钠盐溶液可回原生产工艺的碱熔工序。低浓度脱附液用于配制下一批次脱附所用的氢氧化钠水溶液。
实施例4
选用三只规格相同、材质为316L不锈钢吸附塔(Φ550×3500mm)，编上号分别为I、II和III，每塔装填NDA-910吸附树脂340公斤(约0.5m3)。废水CODCr为24000mg/L，过滤后，将其于20±5℃，以0.5m3/h的流量用泵打入吸附塔，吸附采用I、II塔双塔串联顺流吸附的方式，处理量为3.5m3/批。经树脂吸附后，出水无色透明，H酸浓度为15mg/L，T酸浓度为25mg/L，CODCr为550mg/L。
将吸附过3.5m3废水的首柱I号吸附塔脱离吸附体系进行脱附操作；而下一批次吸附操作改为II、III号塔串联运行，II号塔成为首柱。
先将I号吸附塔内残液排尽，再将0.75m38％氢氧化钠水溶液在35±5℃的温度下，以0.25m3/h的流量顺流通过树脂床层进行脱附。脱附下来的高浓度脱附液回用于原生产工艺的碱熔工序。低浓度脱附液用于配制氢氧化钠水溶液套用于下一批脱附操作。
脱附结束后的I号吸附塔将作为第三批吸附操作的尾柱。通过本发明可以保证整个废水治理装置连续运行。
实施例5
将实施例1中的NDA-910树脂改为NDA-99、NDA-88、NDA-100和D301等国产树脂，或美国AmberliteIRA93、IRA96等大孔弱碱树脂，其他操作条件保持不变，除每批处理体积和吸附出水水质有所降低外，其他效果基本类同。
Claims (8)
1、一种H酸生产废水的净化和资源回收利用的方法，其特征在于它包括以下步骤：
A)将H酸生产废水过滤，去除其中的悬浮物；
B)将步骤A)得到的滤液通过装填有大孔树脂的吸附塔，使废水中的H酸和T酸被选择性地吸附在树脂上，吸附出水为无色透明的硫酸钠饱和溶液；
C)当吸附达到泄漏点时停止吸附，用氢氧化钠水溶液作为脱附剂，进行脱附再生，得到高浓度H酸、T酸的钠盐溶液；
D)将由步骤C)脱附下来的高浓度H酸、T酸的钠盐溶液返回原生产工艺的碱熔工序，低浓度脱附液用于配制氢氧化钠水溶液套用于下一批脱附操作。
2、根据权利要求1所述的H酸生产废水的净化和资源回收利用的方法，其特征在于：步骤B)中，在5～45℃将步骤A)得到的滤液以每小时0.5～3树脂床层体积的流量通过装填有大孔树脂的吸附塔。
3、根据权利要求1所述的H酸生产废水的净化和资源回收利用的方法，其特征在于：步骤B)中所述树脂是以聚苯乙烯为基本骨架的大孔树脂，它可以是ND-910络合吸附树脂、NDA-99和NDA-88复合功能树脂及D301树脂，也可以是美国Rohm Haas公司生产的Amberlite IRA96、IRA93等大孔树脂。
4、根据权利要求3所述的H酸生产废水的净化和资源回收利用的方法，其特征在于：所述树脂是ND-910络合吸附树脂。
5、根据权利要求1所述的H酸生产废水的净化和资源回收利用的方法，其特征在于：步骤B)中，所述硫酸钠饱和溶液可以回用于原生产工艺的T酸、H酸滤饼冲洗工序。
6、根据权利要求1所述的H酸生产废水的净化和资源回收利用的方法，其特征在于：步骤C)中，氢氧化钠浓度为2％～10％，在30～55℃以每小时0.5～2树脂床层体积的流量进行脱附再生。
7、根据权利要求1所述的H酸生产废水的净化和资源回收利用的方法，其特征在于：步骤C)中，吸附树脂是在每批次处理了5～10树脂床层体积的废水后进行树脂脱附再生。
8、根据权利要求1所述的H酸生产废水的净化和资源回收利用的方法，其特征在于：步骤B)中所述吸附塔可采用双塔串联吸附、单塔脱附的运行方式；设置I、II、III三个吸附塔，先将I、II塔串联顺流吸附，I塔作为首柱，II塔作为尾柱，当I塔吸附饱和后，切换成II、III塔串联顺流吸附，II塔作为首柱，III塔作为尾柱，同时I塔用脱附剂进行脱附再生。
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