CN1843670A - 用复合溶剂还原制备银钠米线的方法 - Google Patents
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Abstract
用复合溶剂还原制备银纳米线的方法，属于金属粉末材料制备方法。本发明目的是提供成本低、对环境友好、适宜工业化生产的制备银纳米线方法。包括称量聚乙烯吡咯烷酮粉末将其溶于体积比为1∶0.1～1∶1的丙三醇与水、或乙醇、或异丙醇、或乙二醇、或乙酰丙酮之一的复合溶剂中加热回流；将硝酸银加入体积比为1∶2的丙三醇与离子交换水混合溶液形成0.5～2.0M的Ag+溶液，用该溶液喷淋复合溶剂，在90℃～160℃之间反应1/4～4小时后收集生成物；复合溶剂中聚乙烯吡咯烷酮单体与Ag+的摩尔质量比为0.5－10。而Ag+溶液以速度为3g/m2.s～10g/m2.s雾状喷淋回流的复合溶剂，且反应时间优选于1～4小时，反应温度优选于120℃～160℃之间。本发明反应物和反应条件之间适当的比例关系控制了粒子形貌及尺寸，获得了长度5μm～200μm、直径70～90nm、银还原率达99％的良好结晶状的银纳米线。
Description
所属技术领域
本发明涉及金属粉末材料制备方法。
背景技术
银纳米线在外加电势作用下产生传导电流，具有块状银的导电性，尤其独特的量子传输效应而在纳米光电器件设计与应用方面备受关注。目前，模板法制备银纳米线主要通过碳纳米管、二氧化硅模板、分子模板吸附纳米颗粒并通过自组织生长为纳米线。但存在产率低、产物与模板分离较难等问题。为解决存在的问题，“一种制备纯银单晶纳米线的装置”，CN1522951，提供了包括直流电源，基片和沉淀在其上的银离子导电膜，金属阳极和金属阴极，其中金属阳极和金属阴极为沉淀在基片两端的银金属膜。这种装置需要特殊设备及制剂。“单晶银纳米线的合成方法”，CN1424163，是在钛酸丁酯介质环境下制备银纳米线，存在无机离子残留或吸附问题。“一种银纳米线的合成方法”，CN1740405，提出预制银晶种，在140-200℃温度下，乙二醇介质两步合成纳米银线的方法，由于单纯的乙二醇溶剂对硝酸银的溶解度有很大限制，不能获得较高浓度的反应体系。因此，该方法不适宜于工业化规模生产。如何制备成本低廉，性能稳定的无过多无机盐污染体系，能够工业化生产纳米银线的方法是目前尚未达到的目标。
发明内容
本发明的目的是提供成本低、性价比高、适宜工业化生产的制备银纳米线的方法。
本发明通过以下途径实现：
(1)称量聚乙烯吡咯烷酮粉末将其溶于体积比为1∶0.1～1∶1的丙三醇与水、或乙醇、或异丙醇、或乙二醇、或乙酰丙酮之一的复合溶剂中，加热回流15～40分钟；
(2)将硝酸银加入体积比为1∶2的丙三醇与离子交换水混合溶液，形成0.5～2.0M的Ag+溶液，用该溶液喷淋复合溶剂(1)，在90℃～160℃之间反应1/4～4小时后收集生成物；
其中，复合溶剂中聚乙烯吡咯烷酮单体与Ag+的摩尔质量比为0.5～10。
所述的Ag+溶液以雾状喷淋回流的复合溶剂，其速度为3g/m2.s～10g/m2.s。
所述的反应时间优选于1-4小时，反应温度优选于120℃～160℃之间。
所述的反应的生成物用丙酮或去离子水稀释离心洗涤后真空干燥。
其中，银溶液加入方式、PVP浓度直接影响纳米线的尺寸形貌。反应温度除了影响纳米线的尺寸形貌外，还影响晶核生成的速率。作为优选，反应温度不能太低，温度太低，反应不能进行；反应温度太高，容易产生较短的线或其它形貌。
聚乙烯吡咯烷酮，即PVP是由单一N乙烯基吡咯烷酮聚合而成，单体摩尔质量为112g。
本发明原理可叙述为：以PVP作为聚合物模板，丙三醇与水，或乙醇、或异丙醇、或乙二醇、或乙酰丙酮之一溶解均匀的复合溶剂作为反应介质，丙三醇的羟基受热达到一定温度后裂解产生溶剂化电子。当用Ag+溶液形成滴液或雾状去喷淋回流的复合溶剂时，Ag+溶液在重力和流体压力作用下往下沉淀，同时，丙三醇产生的溶剂化电子与Ag+之间引力相互作用，获得能量溶剂化电子由激发态跃入Ag+的未满能带而将Ag+还原。含Ag有机分散介质与PVP通过范得华力相互作用聚合形成银纳米颗粒簇，银纳米颗粒在PVP聚合物摸板中运动碰撞，晶粒迅速成长为一维纳米空间构型的丝状物。
本发明实现了聚合物颗粒由纳米球状向纳米线状转变，反应生成物无需清洗钠离子及酸碱试剂，过滤后即能获得长度为5μm～200μm，直径为70～90nm良好结晶状的银纳米线，且银的还原率高达99％，在最终产物中没有检测到其它无机离子。因此，本发明对环境友好，产率高，适宜工业化生产。
附图说明
图1是本发明银纳米线样品的低倍扫描电境照片。
图2是本发明银纳米线样品的高倍扫描电境照片。
具体实施方式
实施例1：
在聚四氟乙烯反应釜中，称量模板分散剂聚乙烯吡咯烷酮2.8g，加入100ml丙三醇，10ml水复合溶剂中，加热反应釜温度达到120℃，回流20分钟；用纯度99.5％的硝酸银加入体积比为1∶2的丙三醇与去离子水混合溶液中稍微加热，得到1M硝酸银溶液；用该溶液60ml分次喷淋复合溶剂，喷淋的速度可以在3g/m2.s～10g/m2.s之间，120℃反应4小时，分离，丙酮或去离子水洗一遍，真空干燥，所得粉末进行理化检测，获得银纳米线6.25g。在图1中可见，长度几十微米大量丝状物组成的银纳米线。
实施例2：
按实施例1的方法及剂量，PVP的量加到11.2g，反应釜温度达到160℃，反应4小时，得到纳米银纳米线，产物有6.32g。
实施例3：
按实施例1的方法，100ml丙三醇，100ml水，PVP2.8g，喷淋40ml1MAgNO3溶液，反应釜温度90℃，反应4小时，得到均匀银纳米线的暗黄色银溶胶，可见紫外最大吸收峰在420nm附近。
实施例4：
按实施例1的方法，100ml丙三醇，20ml乙酰丙酮，PVP2.8g，10ml1MAgNO3溶液，反应釜温度120℃，反应2小时，得到银纳米线6.19g。在图2中可见，形貌清晰、均一的银纳米线。
Claims (4)
1、用复合溶剂还原制备银纳米线的方法，其特征在于：
(1)称量聚乙烯吡咯烷酮粉末将其溶于体积比为1∶0.1～1∶1的丙三醇与水、或乙醇、或异丙醇、或乙二醇、或乙酰丙酮之一的复合溶剂中，加热回流15～40分钟；
(2)将硝酸银加入体积比为1∶2的丙三醇与离子交换水混合溶液，形成0.5～2.0M的Ag+溶液，用该溶液喷淋复合溶剂(1)，在90℃～160℃之间反应1/4～4小时后收集生成物；
其中，复合溶剂中聚乙烯吡咯烷酮单体与Ag+的摩尔质量比为0.5～10。
2、根据权利要求1所述的用复合溶剂还原制备银纳米线的方法，其特征在于Ag+溶液以雾状喷淋回流的复合溶剂，其速度为3g/m2.s～10g/m2.s。
3、根据权利要求1所述的用复合溶剂还原制备银纳米线的方法，其特征在于反应时间优选于1～4小时，反应温度优选于120℃～160℃之间。
4、根据权利要求1所述的用复合溶剂还原制备银纳米线的方法，其特征在于反应的生成物用丙酮或去离子水稀释离心洗涤后真空干燥。
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