CN105414561A - 一种银纳米线组装体及其制备方法和柔性导体 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种银纳米线组装体的制备方法，包括：将聚乙烯吡咯烷酮溶液和银盐溶液进行反应，得到银纳米线组装体；所述聚乙烯吡咯烷酮溶液中的溶剂包括乙二醇和丙三醇；所述反应的温度为100℃～300℃。本发明提供的方法通过一步法直接实现了从银离子到银纳米线的三维组装过程，这种方法工艺简单，并具有良好的再现性，能够方便、快捷、大规模的制备得到银纳米线组装体；而且本发明提供的方法制备得到的银纳米线组装体具有较好的电机械性能。本发明还提供了一种银纳米线组装体和基于银纳米线组装体的柔性导体。

Description

一种银纳米线组装体及其制备方法和柔性导体
技术领域
本发明涉及纳米材料技术领域，尤其涉及一种银纳米线组装体及其制备方法和柔性导体。
背景技术
纳米线具有高的长径比，其粒子传输在一个方向上不受约束，表现出优异的光、电、磁、声、热学等性质，在工程技术领域具有潜在的应用价值。但是由于纳米材料的微观性，目前单根纳米线的应用具有很大的困难，因此常采用组装的方法(如电磁场、朗格缪尔-布吉特法等)来得到一些宏观的纳米材料组装体，进而更好的研究利用纳米材料。
现有技术提供了多种银纳米线组装体的制备方法，如英国《科学报告》(SCIENTIFICREPORTS,DOI:10.1038)报道了一种制备银纳米线三维组装体的方法：首先购买商业化的银纳米线，再通过将纳米线配制成合适浓度的溶液，使其成为胶状的溶液；然后经过超临界处理，得到一定大小的银纳米线三维凝胶。这种方法制备得到的产物大小依赖于银纳米线的浓度及体积，而且工艺复杂，不易实现大规模生产。
德国《应用化学》(Angew.Chem.Int.Ed.,2014年53期4561页)报道了一种制备银纳米线三维组装体的方法：首先合成均匀的银纳米线，然后配制合适浓度的银纳米线溶液，再通过冰晶生长的方法得到以冰为模板的组装体，最后在冷冻干燥的作用下，制备得到银纳米线的三维组装体。这种方法工艺步骤较多，且得到的银纳米线组装体的电机械性能一般。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种银纳米线组装体及其制备方法和柔性导体，本发明提供的方法工艺简单，且制备得到的银纳米线组装体的电机械性能优异。
本发明提供了一种银纳米线组装体的制备方法，包括：
将聚乙烯吡咯烷酮溶液和银盐溶液进行反应，得到银纳米线组装体；
所述聚乙烯吡咯烷酮溶液中的溶剂包括乙二醇和丙三醇；
所述反应的温度为100℃～300℃。
优选的，所述聚乙烯吡咯烷酮溶液中聚乙烯吡咯烷酮的数均分子量为2000～4000000。
优选的，所述聚乙烯吡咯烷酮溶液的摩尔浓度为0.01mmol/mL～1.0mmol/mL。
优选的，所述乙二醇和丙三醇的质量比为(5～50)：1。
优选的，所述银盐溶液的摩尔浓度为0.01mmol/mL～3.0mmol/mL。
优选的，所述银盐溶液中的银盐包括硝酸银、氯化银、硫化银、醋酸银、硫酸银、高氯酸银和四硼酸银中的一种或几种。
优选的，所述聚乙烯吡咯烷酮溶液和银盐溶液的质量比为(1～10)：1。
优选的，所述反应的时间为10小时～30小时。
本发明提供的方法通过一步法直接实现了从银离子到银纳米线的三维组装过程，这种方法工艺简单，并具有良好的再现性，能够方便、快捷、大规模的制备得到银纳米线组装体；而且本发明提供的方法制备得到的银纳米线组装体还具有较好的电机械性能。实验结果表明，本发明提供的方法制备得到的银纳米线组装体在压缩半径r为2mm时，连续压缩21000次，银纳米线组装体的电阻变化小于10％，具有较好的稳定性；在40％的拉伸应变下，银纳米线组装体的电阻随时间表现出较好的循环特性。
本发明提供了一种上述技术方案所述的方法制备得到的银纳米线组装体。
本发明提供的银纳米线组装体是由上述技术方案所述的方法制备得到的，这种银纳米线组装体具有较好的电机械性能。
本发明提供了一种柔性导体，包括上述技术方案所述的银纳米线组装体。
在本发明中，所述银纳米线组装体具有较好的电机械性能，使其适于作为柔性导体应用。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例1制备的银纳米线组装体的X射线衍射峰(XRD)图谱；
图2为本发明实施例1制备的银纳米线组装体的光学照片；
图3为本发明实施例1制备的银纳米线组装体的低倍扫描电镜照片；
图4为本发明实施例1制备的银纳米线组装体的高倍扫描电镜照片；
图5为本发明实施例1制备的银纳米线组装体的柔性弯曲循环测试图；
图6为本发明实施例1制备的银纳米线组装体的原位拉伸电阻变化测试图；
图7为本发明实施例2制备的银纳米线组装体的光学照片。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供了一种银纳米线组装体的制备方法，包括：
将聚乙烯吡咯烷酮溶液和银盐溶液进行反应，得到银纳米线组装体；
所述聚乙烯吡咯烷酮溶液中的溶剂包括乙二醇和丙三醇；
所述反应的温度为100℃～300℃。
本发明将聚乙烯吡咯烷酮溶液和银盐溶液进行反应，得到银纳米线组装体。在本发明中，所述反应的温度为100℃～300℃。在本发明的实施例中，所述反应的温度为120℃～280℃；在其他的实施例中，所述反应的温度为140℃～260℃；在另外的实施例中，所述反应的温度为160℃～240℃；在另外的实施例中，所述反应的温度为180℃～220℃。
在本发明的实施例中，所述反应的时间为10小时～30小时；在其他的实施例中，所述反应的时间为12小时～28小时；在其他的实施例中，所述反应的时间为14小时～26小时；在其他的实施例中，所述反应的时间为16小时～24小时；在其他的实施例中，所述反应的时间为18小时～22小时；在另外的实施例中，所述反应的时间为20小时。
在本发明的实施例中，可以将聚乙烯吡咯烷酮溶液和银盐溶液混合后保温，得到银纳米线组装体，所述混合的温度为25℃～200℃，所述保温的温度为100℃～300℃。
在本发明的实施例中，可以在搅拌的条件下将聚乙烯吡咯烷酮溶液和银盐溶液混合。在本发明的实施例中，所述搅拌的方法可以为手动搅拌或磁力搅拌。在本发明的实施例中，所述搅拌的速度为400转/分～600转/分；在其他的实施例中，所述搅拌的速度为420转/分～580转/分；在其他的实施例中，所述搅拌的速度为440转/分～560转/分；在其他的实施例中，所述搅拌的速度为460转/分～540转/分；在其他的实施例中，所述搅拌的速度为480转/分～520转/分；在另外的实施例中，所述搅拌的速度为500转/分。
在本发明的实施例中，所述混合的温度为25℃～200℃；在其他的实施例中，所述混合的温度为50℃～175℃；在另外的实施例中，所述混合的温度为75℃～150℃；在另外的实施例中，所述混合的温度为100℃～125℃。
在本发明的实施例中，可以将聚乙烯吡咯烷酮溶液和银盐溶液在低温下混合，得到均一溶液；将所述均一溶液在高温下搅拌，使均一溶液混合的更加均匀；所述低温的温度为20℃～30℃，所述高温的温度为110℃～140℃。
在本发明的实施例中，所述低温的温度为22℃～28℃；在其他的实施例中，所述低温的温度为24℃～26℃；在另外的实施例中，所述低温的温度为25℃。在本发明的实施例中，所述高温的温度为115℃～135℃；在其他的实施例中，所述高温的温度为120℃～130℃；在另外的实施例中，所述高温的温度为125℃。
在本发明的实施例中，将聚乙烯吡咯烷酮溶液和银盐溶液混合的方法为：
将聚乙烯吡咯烷酮溶液和第一份银盐溶液混合，得到混合液；
将所述混合液和第二份银盐溶液混合，得到混合溶液；
在本发明的实施例中，可以将第二份银盐溶液加入到所述混合液中进行混合，得到混合溶液。在本发明的实施例中，所述第一份银盐溶液和第二份银盐溶液的质量比为(1.5～2.5)：1；在其他的实施例中，所述第一份银盐溶液和第二份银盐溶液的质量比为(1.8～2.2)：1；在另外的实施例中，所述第一份银盐溶液和第二份银盐溶液的质量比为2:1。在本发明的实施例中，所述第一份银盐溶液和第二份银盐溶液可以为相同的银盐溶液，也可以为不同的银盐溶液。
在本发明的实施例中，所述保温的温度为100℃～300℃，与上述技术方案所述反应的温度一致，在此不再赘述。在本发明的实施例中，所述保温的设备可以为烘箱；在其他的实施例中，所述保温的设备可以为恒温烘箱。
在本发明的实施例中，可以在反应釜中制备银纳米线组装体。在本发明的实施中，所述反应釜为聚四氟乙烯反应釜。
在本发明的实施例中，聚乙烯吡咯烷酮溶液和银盐溶液反应后，将得到的反应产物冷却，得到银纳米线组装体。在本发明的实施例中，所述冷却的方法为在空气中自然冷却。
在本发明的实施例中，所述聚乙烯吡咯烷酮溶液的摩尔浓度为0.01mmol/mL～1.0mmol/mL；在其他的实施例中，所述聚乙烯吡咯烷酮溶液的摩尔浓度为0.05mmol/mL～0.9mmol/mL；在其他的实施例中，所述聚乙烯吡咯烷酮溶液的摩尔浓度为0.1mmol/mL～0.8mmol/mL；在其他的实施例中，所述聚乙烯吡咯烷酮溶液的摩尔浓度为0.2mmol/mL～0.7mmol/mL；在其他的实施例中，所述聚乙烯吡咯烷酮溶液的摩尔浓度为0.3mmol/mL～0.6mmol/mL；在另外的实施例中，所述聚乙烯吡咯烷酮溶液的摩尔浓度为0.4mmol/mL～0.5mmol/mL。
在本发明的实施例中，所述聚乙烯吡咯烷酮溶液中聚乙烯吡咯烷酮的数均分子量为2000～4000000；在其他的实施例中，所述聚乙烯吡咯烷酮溶液中聚乙烯吡咯烷酮的数均分子量为5000～3000000；在其他的实施例中，所述聚乙烯吡咯烷酮溶液中聚乙烯吡咯烷酮的数均分子量为10000～2500000；在其他的实施例中，所述聚乙烯吡咯烷酮溶液中聚乙烯吡咯烷酮的数均分子量为200000～2000000；在其他的实施例中，所述聚乙烯吡咯烷酮溶液中聚乙烯吡咯烷酮的数均分子量为500000～1500000；在另外的实施例中，所述聚乙烯吡咯烷酮溶液中聚乙烯吡咯烷酮的数均分子量为800000～1200000。
在本发明中，所述聚乙烯吡咯烷酮溶液中的溶剂包括乙二醇和丙三醇。在本发明中，乙二醇和丙三醇组成的混合溶剂能够调节聚乙烯吡咯烷酮溶液和银盐溶液制备银纳米线组装体的进程。在本发明的实施例中，所述乙二醇和丙三醇的质量比为(5～50)：1；在其他的实施例中，所述乙二醇和丙三醇的质量比为(10～45)：1；在其他的实施例中，所述乙二醇和丙三醇的质量比为(15～40)：1；在其他的实施例中，所述乙二醇和丙三醇的质量比为(20～35)：1；在另外的实施例中，所述乙二醇和丙三醇的质量比为(25～30)：1。
在本发明的实施例中，所述聚乙烯吡咯烷酮溶液的制备方法为；
将聚乙烯吡咯烷酮和溶剂混合，得到聚乙烯吡咯烷酮溶液；所述混合的温度为110℃～140℃；所述溶剂为乙二醇和丙三醇。
在本发明的实施例中，将聚乙烯吡咯烷酮加入到溶剂混合，得到聚乙烯吡咯烷酮溶液。在本发明的实施例中，可以将聚乙烯吡咯烷酮和溶剂在油浴中升温达到混合温度。在本发明的实施例中，聚乙烯吡咯烷酮和溶剂混合的温度为110℃～140℃；在其他的实施例中，聚乙烯吡咯烷酮和溶剂混合的温度为115℃～135℃；在其他的实施例中，聚乙烯吡咯烷酮和溶剂混合的温度为120℃～130℃；在另外的实施例中，聚乙烯吡咯烷酮和溶剂混合的温度为125℃。
在本发明的实施例中，可以在搅拌的条件下将聚乙烯吡咯烷酮和溶剂混合。在本发明的实施例中，所述搅拌的时间为0.5小时～1.5小时；在其他的实施例中，所述搅拌的时间为0.8小时～1.2小时；在另外的实施例中，所述搅拌的时间为1小时。
在本发明的实施例中，将聚乙烯吡咯烷酮和溶剂混合后，将得到的混合产物冷却，得到聚乙烯吡咯烷酮溶液。在本发明的实施例中，所述冷却的方法为冰浴冷却。在本发明的实施例中，所述冷却的温度为20℃～30℃；在其他的实施例中，所述冷却的温度为22℃～28℃；在其他的实施例中，所述冷却的温度为24℃～26℃；在另外的实施例中，所述冷却的温度为25℃。
在本发明的实施例中，所述银盐溶液的摩尔浓度为0.01mmol/mL～3.0mmol/mL；在其他的实施例中，所述银盐溶液的摩尔浓度为0.05mmol/mL～2.8mmol/mL；在其他的实施例中，所述银盐溶液的摩尔浓度为0.1mmol/mL～2.5mmol/mL；在其他的实施例中，所述银盐溶液的摩尔浓度为0.5mmol/mL～2.0mmol/mL；在其他的实施例中，所述银盐溶液的摩尔浓度为0.8mmol/mL～1.6mmol/mL；在另外的实施例中，所述银盐溶液的摩尔浓度为1mmol/mL～1.4mmol/mL。在本发明的实施例中，所述银盐溶液为银盐的水溶液。在本发明的实施例中，所述银盐水溶液中的水既可以为超净水，也可以为普通水。
在本发明的实施例中，所述银盐溶液中的银盐包括硝酸银、氯化银、硫化银、醋酸银、硫酸银、高氯酸银和四硼酸银中的一种或几种；在其他的实施例中，所述银盐溶液中的银盐包括硝酸银、氯化银、硫化银、醋酸银、硫酸银、高氯酸银或四硼酸银；在另外的实施例中，所述银盐溶液中的银盐包括硝酸银、氯化银、硫化银、醋酸银或硫酸银。
本发明对所述银盐溶液的来源没有特殊的限制，采用本领域技术人员熟知的银盐溶液的配制方法配制得到即可。在本发明的实施例中，所述氯化银溶液的制备方法为：
将氯化钠和硝酸银溶液混合，得到氯化银溶液。
在本发明的实施例中，可以将氯化钠加入到硝酸银溶液中混合，得到氯化银溶液。在本发明的实施例中，所述氯化钠和硝酸银的摩尔比为(0.5～1.5)：1；在其他的实施例中，所述氯化钠和硝酸银的摩尔比为(0.8～1.2)：1；在另外的实施例中，所述氯化钠和硝酸银的摩尔比为1：1。
在本发明的实施例中，所述聚乙烯吡咯烷酮溶液和银盐溶液的质量比为(1～10)：1；在其他的实施例中，所述聚乙烯吡咯烷酮溶液和银盐溶液的质量比为(2～8)：1；在另外的实施例中，所述聚乙烯吡咯烷酮溶液和银盐溶液的质量比为(3～6)：1。
本发明提供了一种上述技术方案所述的方法制备得到的银纳米线组装体。在本发明中，所述银纳米线组装体的制备方法与上述技术方案所述银纳米线组装体的制备方法一致，在此不再赘述。本发明提供的银纳米线组装体具有较好的电机械性能。
本发明提供了一种柔性导体，包括上述技术方案所述的银纳米线组装体。在本发明中，所述银纳米线组装体具有较好的电机械性能，在压缩以及拉伸作用下，电阻具有较好的稳定性以及循环特性，尤其适用于作为柔性导体使用。
将本发明提供的方法制备得到的银纳米线组装体剪裁成尺寸为1.0×3.0cm2的条状结构，采用真空抽滤方法，使银纳米线组装体包裹厚度为0.25cm的聚二甲基硅氧烷(PDMS)层，制备得到测试试样。将得到的测试试样采用Keithley4200测试平台和Instron5565A机械测试仪进行柔性弯曲循环测试以及原位拉伸电阻变化测试，测试结果为，本发明提供的方法制备得到的银纳米线组装体在压缩半径r为2mm时，连续压缩21000次，银纳米线组装体的电阻变化小于10％，具有较好的稳定性；在40％的拉伸应变下，银纳米线组装体的电阻随时间表现出较好的循环特性。本发明提供的方法制备得到的银纳米线组装体具有较好的电机械性能，适于作为柔性导体使用。
本发明以下实施例所用的原料均为市售商品。
实施例1
在不断搅拌的情况下，将1.0克的数均分子量为55000的聚乙烯吡咯烷酮(PVP)加入到40毫升的质量比为16:1的丙三醇和乙二醇的混合溶液中，将得到的混合溶液在油浴中升温至125℃进行500转/分的搅拌；搅拌0.5小时后，得到透明的浅黄色溶液；将得到的浅黄色溶液放入冰浴中，待上述溶液温度降至室温移除冰浴，得到温度为35℃的聚乙烯吡咯烷酮溶液。
将0.5g的硝酸银配制成3mmol/mL的水溶液，向其中加入0.03g的氯化钠，得到3mmol/mL的氯化银溶液。
将1mL的上述氯化银溶液滴加到上述聚乙烯吡咯烷酮溶液中在35℃下进行混合，得到均一溶液；升高温度至125℃，在500转/分的搅拌速度下进行搅拌，得到混合均匀的溶液；向所述混合均匀的溶液中加入0.5mL的质量浓度为3mmol/mL的硝酸银溶液，得到混合溶液。
将上述混合溶液放入聚四氟乙烯的反应釜中，把反应釜放入反应套中，将反应套放入180℃的恒温烘箱中20小时后取出反应套，放置在空气中自然冷却，得到银纳米线组装体。
对本发明实施例1制备得到的银纳米线组装体进行X射线衍射测试，测试结果如图1所示，图1为本发明实施例1制备的银纳米线组装体的X射线衍射峰(XRD)图谱，由图1可知，所制备的组装体是由银纳米线构成。
对本发明实施例1制备得到的银纳米线组装体进行观察，观察结果如图2所示，图2为本发明实施例1制备得到的银纳米线组装体的光学照片。
对本发明实施例1制备得到的银纳米线组装体进行扫描电镜观察，在780倍下的观察结果如图3所示，图3为本发明实施例1制备的银纳米线组装体的低倍扫描电镜照片；在2200倍下的观察结果如图4所示，图4为本发明实施例1制备的银纳米线组装体的高倍扫描电镜照片。
按照上述技术方案所述的方法，对本发明实施例1制备得到的银纳米线组装体进行柔性弯曲循环性能测试和原位拉伸电阻变化测试，测试结果如图5和图6所示，图5为本发明实施例1制备得到的银纳米线组装体的柔性弯曲循环测试图，由图5可知，本发明实施例1制备得到的银纳米线组装体在压缩半径r为2mm时，连续压缩21000次后，电阻变化小于10％，具有较好的稳定性。图6为本发明实施例1制备的银纳米线组装体的原位拉伸电阻变化测试图，由图6可知，本发明实施例1制备得到的银纳米线组装体在40％的拉伸应变下，电阻随时间表现出了较好的循环特性。
实施例2
在不断搅拌的情况下，将10.0克的数均分子量为55000的聚乙烯吡咯烷酮(PVP)加入到400毫升的质量比为1:16的乙二醇和丙三醇的混合溶液中，将得到的混合溶液在油浴中升温至125℃进行500转/分的搅拌；搅拌1小时后，得到透明的浅黄色溶液；将得到的浅黄色溶液放入冰浴中，待上述溶液温度降至室温移除冰浴，得到温度为35℃的聚乙烯吡咯烷酮溶液。
将5g的硝酸银配制成3mmol/mL的水溶液，向其中加入0.3g的氯化钠，得到3mmol/L的氯化银溶液。
将10mL的上述氯化银溶液滴加到上述的聚乙烯吡咯烷酮溶液中在35℃下进行混合，得到均一溶液；升高温度至125℃，在500转/分的搅拌速度下进行搅拌，得到混合均匀的溶液；向所述混合均匀的溶液中加入5mL的质量浓度为3mmol/mL的硝酸银溶液，得到混合溶液。
将上述混合溶液放入聚四氟乙烯的反应釜中，把反应釜放入反应套中，将反应套放入180℃的恒温烘箱中25小时后取出反应套，放置在空气中自然冷却，得到银纳米线组装体。
对本发明实施例2制备得到的银纳米线组装体进行观察，观察结果如图7所示，图7为本发明实施例2制备得到的银纳米线组装体的光学照片。
按照上述技术方案所述的方法，对本发明实施例2制备得到的银纳米线组装体进行柔性弯曲循环性能测试和原位拉伸电阻变化测试，测试结果为，本发明实施例2制备得到的银纳米线组装体在压缩半径r为2mm时，连续压缩20000次后，电阻变化小于10％，具有较好的稳定性，本发明实施例2制备得到的银纳米线组装体在40％的拉伸应变下，电阻随时间表现出了较好的循环特性。
由以上实施例可知，本发明提供了一种银纳米线组装体的制备方法，包括：将聚乙烯吡咯烷酮溶液和银盐溶液进行反应，得到银纳米线组装体；所述聚乙烯吡咯烷酮溶液中的溶剂包括乙二醇和丙三醇；所述反应的温度为100℃～300℃。本发明提供的方法通过一步法直接实现了从银离子到银纳米线的三维组装过程，这种方法工艺简单，并具有良好的再现性，能够方便、快捷、大规模的制备得到银纳米线组装体；而且本发明提供的方法制备得到的银纳米线组装体具有较好的电机械性能。

Claims (10)

1.一种银纳米线组装体的制备方法，包括：
将聚乙烯吡咯烷酮溶液和银盐溶液进行反应，得到银纳米线组装体；
所述聚乙烯吡咯烷酮溶液中的溶剂包括乙二醇和丙三醇；
所述反应的温度为100℃～300℃。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述聚乙烯吡咯烷酮溶液中聚乙烯吡咯烷酮的数均分子量为2000～4000000。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述聚乙烯吡咯烷酮溶液的摩尔浓度为0.01mmol/mL～1.0mmol/mL。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述乙二醇和丙三醇的质量比为(5～50)：1。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述银盐溶液的摩尔浓度为0.01mmol/mL～3.0mmol/mL。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述银盐溶液中的银盐包括硝酸银、氯化银、硫化银、醋酸银、硫酸银、高氯酸银和四硼酸银中的一种或几种。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述聚乙烯吡咯烷酮溶液和银盐溶液的质量比为(1～10)：1。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述反应的时间为10小时～30小时。
9.一种权利要求1～8中任意一项所述的方法制备得到的银纳米线组装体。
10.一种柔性导体，包括权利要求9所述的银纳米线组装体。
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