CN1837417A - 钇钡铜氧单畴超导块的多籽晶制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种钇钡铜氧单畴超导块的多籽晶制备方法，该方法包括下述步骤：(1)采用Y1.8Ba2.4Cu3.4Oy的粉末制备预成型块；(2)通过熔融织构和顶部籽晶的方法生长c轴取向的单畴结构SmBaCuO块，并定向切割即得到SmBaCuO籽晶，使籽晶的a、b轴沿正方形薄片的两条边，c轴沿薄片的厚度方向；(3)将若干个SmBaCuO籽晶以a、b轴组成的面且等间距放置在预成型块的顶表面上，置入加热炉中，快速升温至1040℃～1045℃，保温1～2h后快速降温至1012℃～1017℃，然后以每小时0.1～1℃的速率降温至975～985℃，随后炉冷至室温，即制成钇钡铜氧单畴超导块。还可以采用(Y1－xGdx) 1.8Ba2.4Cu3.4Oy的粉末制备过渡层。本发明的方法，可以在较短的时间内生长出具有较大尺寸的YBaCuO单畴超导块。
Description
技术领域
本发明涉及一种钇钡铜氧单畴超导块的多籽晶制备方法。
背景技术
顶部籽晶技术与熔融织构生长工艺的结合已经被证明是制备单一晶体取向的类单晶(单畴)超导体的成功方法。在顶部籽晶技术中，一个籽晶被放置在预成型YBaCuO块的顶表面中心，作为唯一的成核中心，诱导YBaCuO块按籽晶的晶体取向定向凝固生长，形成单一c轴取向的超导块。这种超导块也被称作单畴超导块。由于YBaCuO晶体的生长速度很慢(生长3cm直径的单畴超导块通常需要大约100个小时，大于5cm直径的单畴超导块则需要数百小时的时间)，使大尺寸单畴超导快的制备受到限制。同时，在长时间的定向凝固过程中任何微小的扰动都可能引起非籽晶的自发成核生长，导致超导块形成多畴结构。另外，长时间的高温处理也造成超导块性能的不均匀。
发明内容
本发明的目的是提供一种单畴YBaCuO超导块的多籽晶制备方法，可以在较短的时间内生长出具有较大尺寸的YBaCuO单畴超导块。
为实现上述目的，本发明采取以下技术方案：
一种钇钡铜氧单畴超导块的多籽晶制备方法，其特征在于：该方法包括下述步骤：
(1)、采用Y1.8Ba2.4Cu3.4Oy的粉末制备预成型块；
(2)、通过熔融织构和顶部籽晶的方法生长c轴取向的单畴结构SmBaCuO块，经定向切割得到SmBaCuO籽晶，使籽晶的a、b轴沿正方形薄片的两条边，c轴沿薄片的厚度方向；
(3)、将若干个SmBaCuO籽晶以ab面垂直于预成型块的顶表面的方式等间距的放置其上，置入加热炉中，快速升温至1040℃～1045℃，保温1～2h后快速降温至1012℃～1017℃，然后以每小时0.1～1℃的速率降温至975～985℃，随后炉冷至室温，即制成钇钡铜氧单畴超导块。
在所述的步骤(1)中，在Y1.8Ba2.4Cu3.4Oy的粉末中加有0.1-0.5wt％的Pt粉。
在所述的步骤(1)中，还采用(Y1-xGdx)1.8Ba2.4Cu3.4Oy的粉末制备多层结构的预成型块，其中，先将Y1.8Ba2.4Cu3.4Oy的粉末装入模具中，再将(Y1-xGdx)1.8Ba2.4Cu3.4Oy的粉末装入模具中，通过单轴压的方式，压制成多层结构的预成型块，最下层为Y1.8Ba2.4Cu3.4Oy的粉末形成的主层，上层为(Y1-xGdx)1.8Ba2.4Cu3.4Oy的粉末形成的过渡层，在式中的x的范围为0＜x≤1。
在所述的步骤(1)中，(Y1-xGdx)1.8Ba2.4Gu3.4Oy的粉末中加有0.1-0.5wt％的Pt粉。
在所述的步骤(1)中，所述的过渡层为多层，过渡层按x的取值逐渐减小由上向下排列。通过差热分析仪测量出YBaCuO的包晶分解温度TP为1010℃，GdBaCuO的TP为1041℃，YGdBaCuO混合物的TP随x的增加单调上升，通过使用不同比例的GdBaCuO和YBaCuO粉末，得到自上而下包晶分解温度连续下降的预成型块，这样，利用YBaCuO和GdBaCuO的混合物在预成型块中建立成分梯度的方法生长YBCO超导块，可以改善多籽晶样品中的晶间耦合。
在所述的步骤(3)中，所述的每个籽晶的a轴和b轴方向如果是无规则排列(图5a)，所得到的样品的结晶形貌是由多个单畴区组成，晶界处杂相聚集，导致非超导连接或超导弱连接，因此，每个籽晶的a轴和b轴方向优选是有规则排列，有规则排列可以有下述两种方式：
在所述的步骤(3)中，所述的每个籽晶的a轴和b轴分别方向一致，且与两个邻近籽晶的中心连线平行或垂直(图5b)。
在所述的步骤(3)中，所述的每个籽晶的a轴和b轴分别方向一致，且与两个邻近籽晶的中心连线成45°角(图5c)。
采用上述两种有规则排列方式，所得到的样品的结晶形貌靠近籽晶的上层是多个单畴区，中下层耦合在一起形成一个大单畴区。
在所述的步骤(3)中，SmBaCuO籽晶的数量n个，n＝1，2，3，4......，n＝1对应单籽晶，n＞1对应多籽晶。在制备同样尺寸的超导块时，n越大(籽晶间距越小)，生长单畴超导块需要的时间越短。在所述的步骤(3)中，SmBaCuO籽晶优选为n2个，n＝2-8。
本发明的优点是：
本发明的这种单畴YBaCuO超导块的多籽晶制备方法，与单籽晶法相比可以显著缩短生长YBaCuO单畴超导块的时间。该方法的主要特点是：
1)定向切割籽晶，使籽晶的a、b轴沿正方形薄片的两条边，c轴沿薄片的厚度方向，这样可以使籽晶规则排列。
2)在预成型超导块的顶表面按一定间隔均匀排布籽晶，使籽晶诱导生长的晶体的取向和大小相等。
3)预成型超导块由YBaCuO层和位于其上的YBaCuO与GdBaCuO的混合物过渡层构成，各层的包晶分解温度自上而下降低；利用在预成型块中建立成分梯度的方法生长YBCO超导块，可以改善多籽晶样品中的晶间耦合。
4)根据YBaCuO的包晶分解温度TP为1010℃，GdBaCuO的TP为1041℃，YGdBaCuO混合物的TP随x的增加单调上升的规律，设置合理的热处理制度，使预成型块自上而下顺序结晶。
5)过渡层的厚度与该层晶体生长速度匹配。
6)在籽晶诱导下生长的较大的晶体成为下一层的籽晶，这种效应逐层传递，到YBaCuO层时上层的晶体已经连接在一起，形成一个大籽晶，从而利用多籽晶法生长出单畴结构的YBaCuO超导块。
附图说明
图1为(Y1-xGdx)1.8Ba2.4Cu3.4Oy材料的包晶分解温度
图2为圆柱形预成型块的示意图
图3为制备单畴SmBaCuO材料的示意图
图4为单畴SmBaCuO材料晶体取向示意图
图5为4籽晶在预成型块上的3种排布方式示意图，其中，图5(a)为第一种排布方式示意图；图5(b)为第二种排布方式示意图；图5(c)为第三种排布方式示意图。
图6为籽晶诱导生长的超导块的表面结晶形貌示意图，其中，图6(a)为单籽晶形貌示意图；图6(b)为无规则晶界形貌示意图；图6(c)为(100)/(100)或(010)/(010)晶界形貌示意图；图6(d)为(110)/(110)晶界形貌示意图。图7为单籽晶法生长YBCO样品的结晶形貌和俘获磁场分布图，其中，图7(a)为样品的表面结晶形貌显示图；图7(b)为俘获场的三维分布图；图7(c)为同心圆形状的俘获场强度等高线图。
图8为没有过渡层的4籽晶YBCO样品的结晶形貌和俘获磁场分布图，其中，图8(a)为样品的表面结晶形貌显示图；图8(b)为俘获场的三维分布图；图8(c)为俘获场强度等高线图与三维分布图相对应图。
图9为实施例3的样品表面结晶形貌和俘获场分布图，其中，图9a为样品的表面结晶形貌，图9b为俘获场的三维分布图，图9c为俘获场强度等高线图。
具体实施方式
本发明所使用的先驱粉末的制备方法如下：
本发明所使用的先驱粉末涉及Y1.8Ba2.4Cu3.4Oy(YBaCuO)、Gd1.8Ba2.4Cu3.4Oy(GdBaCuO)和两者的混合物(Y1-xGdx)1.8Ba2.4Cu3.4Oy(YGdBaCuO)。其中，YBaCuO和GdBaCuO粉末是将Y2O3或Gd2O3与BaCO3，CuO按Y或Gd∶Ba∶Cu＝1.8∶2.4∶3.4的摩尔比例称量，均匀混合并焙烧，分别形成含有YBa2Cu3OY(Y-123)相和Y2BaCuOx(Y-211)相的YBaCuO先驱粉末，或含有GdBa2Cu3OY(Gd-123)相和Gd2BaCuOx(Gd-211)相的GdBaCuO先驱粉末。为了细化最终产物123相基体中211相的粒度，在YBaCuO和GdBaCuO粉末中均按0.1～0.5wt％的比例加入Pt粉。将上述YBaCuO和GdBaCuO粉末按一定比例混合得到YGdBaCuO先驱粉末。
用差热分析仪测量了不同比例YGdBaCuO材料的混合物，结果显示于图1。由图1可见，YBaCuO的包晶分解温度TP为1010℃，GdBaCuO的TP为1041℃，YGdBaCuO混合物的TP随x的增加单调上升。利用这一结果，可以通过改变YBaCuO和GdBaCuO的比例获得所需包晶分解温度的混合粉。
本发明所使用的预成型块的制备方法如下：
在单籽晶法制备单畴超导体中，预成型块的成分为单一的YBaCuO。多籽晶法中，预成型块的主要成分为YBaCuO，还可以含有一定量的YGdBaCuO。在预成型块的制备中，先将适量YBaCuO粉装入模具，再将选定x的YGdBaCuO粉装入模具，通过单轴压的方式成型。图2给出了多籽晶法中预成型块的示意图，除主成分YBaCuO层B外，增加了YGdBaCuO成分的过渡层A。通过改变Gd对Y的替代量x，可以做成含有一个过渡层A或多个过渡层A1，A2，……的预成型块。
本发明所使用的籽晶的制备方法如下：
以Sm2O3、BaCO3和CuO为原料，按Sm∶Ba∶Cu＝1.8∶2.4∶3.4的摩尔比例称量，均匀混合并焙烧，形成含有SmBa2Cu3Oy(Sm-123)相和Sm2BaCuOx(Sm-211)相的SBCO先驱粉末，通过单轴模压的方式制成预成型块。以MgO单晶作为籽晶，通过熔融织构和顶部籽晶的技术生长c轴取向的单畴结构SmBaCuO块。如图3所示，将MgO单晶1作为籽晶放置在预成型块即SmBaCuO块2的顶表面中心，籽晶的c轴平行于预成型块的轴。将带有籽晶的预成型块放入精密控温的加热炉中，升温至1080～1090℃，保温0.5～1小时后快速降温至1060℃，然后以每小时0.5～1.5℃的速率缓慢降温至1020～1030℃，随后炉冷至室温，得到如图4所示晶体取向的块状材料。利用类似的方法也可以制备单畴结构的NdBaCuO块状材料。
用金刚石刀具定向切割SmBaCuO或NdBaCuO单畴超导块，先沿单畴超导块的ab晶面切成1～2mm厚的薄片，再将薄片切成约2mm×2mm的正方形，作为籽晶。使籽晶的c轴沿厚度方向，a轴和b轴沿正方形的边。
本发明的籽晶在预成型块上的排布方式如下：
通常使用n2(n＝1，2…)个籽晶等间距的放置在预成型块的顶表面上，保持籽晶的c轴方向与圆柱状预成型块的轴线平行。图5给出了使用4籽晶时，籽晶在预成型块上的3种不同排布方式。图5(a)所示的为第一种排布方式，图5(a)中籽晶的a轴(或b轴)无规则；图5(b)所示的为第二种排布方式，图5(b)中4个籽晶的a轴(或b轴)方向一致，且与最近邻籽晶中心连线平行或垂直；图5(c)所示的为第三种排布方式，图5(c)中4个籽晶的a轴(或b轴)方向一致，但与最近邻籽晶中心连线成45°角。
对本发明的方法中的所制成的超导块的生长和结晶形貌说明如下：
将如图5所示放置籽晶的预成型块放入加热炉中，按通常的熔融织构生长工艺处理。即快速升温至1040℃～1045℃，保温1～2小时后快速降温至1012℃～1017℃，然后以大约每小时0.1～1℃的速率缓慢降温至970～985℃，随后炉冷至室温。
采用上述工艺制备出的超导块具有图6所示的表面结晶形貌。图6(a)是使用单籽晶诱导生长的样品，其顶表面呈现以籽晶为中心向外辐射的四个扇形区。X射线衍射结果证实每个扇区都是c轴取向的，与柱状样品的对称轴平行，且相邻扇区的c轴之间只有很小的角度差。具有这种表面生长花样的超导块有整体的C轴取向性，超导环流可以在超导块整体范围内流动。这种耦合成一体的超导材料被称为“单畴”超导材料。图6(b)，6(c)，6(d)是使用四个籽晶生长的样品，它们的排布方式分别对应上述第一、二、三种排布方式。与单籽晶法相同，每个籽晶诱导的区域内都是c轴取向的单畴，但相邻籽晶诱导区之间形成的界面取向不同。图6(b)(对应上述第一种排布方式)未考虑籽晶a轴和b轴方向的一致性，每个籽晶诱导的单畴区之间形成无规则晶界。图6(c)(对应上述第二种排布方式)和6(d)(对应上述第三种排布方式)中每个籽晶的a轴和b轴方向彼此平行，分别形成(100)/(100)(或(010)/(010))晶界和(110)/(110)晶界(图中粗黑交叉线所示)。
X射线衍射结果表明：1)预成型块是单一的YBCO成份时，具有图6(b)结晶形貌的样品是由四个单畴区组成，晶界处杂相聚集，导致非超导连接或超导弱连接；具有图6(c)和6(d)的样品靠近籽晶的上层是四个单畴区，中下层耦合在一起形成一个大单畴区。2)预成型块是带有过渡层的多层结构时，具有图6(b)结晶形貌的样品还是由四个单畴区组成，而在合适的过渡层成份和厚度的条件下，具有图6(c)和6(d)的样品可以耦合成一个没有晶界弱连接的大单畴区。
耦合成一个大单畴的多籽晶法生长的样品，其俘获磁通分布图显示出和单籽晶法生长的单畴样品同样的单峰，俘获场强度高。部分耦合样品(上层为多畴，中下层为单畴)的俘获磁通分布图为多峰，每个峰对应一个籽晶诱导区，俘获场强度低于完全耦合的单畴样品。
已经证明，利用YBaCuO和GdBaCuO的混合物在预成型块中建立成分梯度的方法生长YBCO超导块，可以改善多籽晶样品中的晶间耦合。通过使用不同比例的GdBaCuO和YBaCuO粉末，得到自上而下包晶分解温度连续下降的预成型块，结合控制多籽晶a、b轴相对取向，以及籽晶之间距离和过渡层厚度与Y-123晶粒ab晶面生长速度的匹配，使最上层籽晶诱导成核长大的取向晶粒成为下一层的大面积籽晶，通过相邻层之间的传递，获得没有非超导连接的单畴材料。该方法突破了单籽晶无法生长更大单畴样品的障碍，可以在较短的时间内生长出单畴超导材料。
比较例1：
成份为Y1.8Ba2.4Cu3.4Oy的粉末80克，加入0.2重量百分比的Pt粉，混合均匀后压成直径35mm的块，一个2mm×2mm×1mm的SmBaCuO籽晶放置在预成型块的顶表面中心，入加热炉，以每小时300℃的速率快速升温至1040℃，保温1小时后以每小时200℃的速率快速降温至1015℃，然后以每小时0.3℃的速率缓慢降温至980℃，随后炉冷至室温。定向凝固所需要的时间大约为120小时。样品的表面结晶形貌显示于图7a，与图6a的单畴结构示意图相同。经475℃氧气氛下处理100小时后进行俘获磁场测量，俘获场的三维分布图为锥形单峰(见图7b)，俘获场强度等高线图为同心圆(见图7c)。
比较例2：
成份为Y1.8Ba2.4Cu3.4Oy的粉末145克，加入0.2重量百分比的Pt粉，混合均匀后压成直径46mm的块，一个2mm×2mm×1mm的SmBaCuO籽晶放置在预成型块的顶表面中心，入加热炉，以每小时300℃的速率快速升温至1040℃，保温2小时后以每小时200℃的速率快速降温至1017℃，然后以每小时0.5℃的速率缓慢降温至1012℃，以每小时0.25℃的速率从1012℃降温至980℃，再以每小时0.5℃的速率缓慢降温至975℃，随后炉冷至室温。定向凝固所需要的时间大约为150小时。样品的表面结晶形貌和俘获场的三维分布图及等高线图与比较例1类似。
实施例1：
成份为Y1.8Ba2.4Cu3.4Oy的粉末145克，加入0.2重量百分比的Pt粉，混合均匀后压成直径46mm的块，4个2mm×2mm×1mm的SmBaCuO籽晶以大约20mm的等间距放置在预成型块的顶表面，入加热炉，以每小时300℃的速率快速升温至1042℃，保温1.5小时后以每小时200℃的速率快速降温至1015℃，然后以每小时0.4℃的速率缓慢降温至980℃，随后炉冷至室温。定向凝固所需要的时间大约为88小时，明显低于比较例2中同等尺寸超导块定向凝固所用时间(150小时)。样品的表面结晶形貌显示于图8a，与图6c的结晶示意图相同。经475℃氧气氛下处理100小时后进行俘获磁场测量，俘获场的三维分布图上部显示出4个峰，每个峰位对应一个籽晶，中下部耦合成一体(见图8b)，俘获场强度等高线图与三维分布图相对应(见图8c)。
实施例2：
成份为Y1.8Ba2.4Cu3.4Oy的粉末80克，加入0.2重量百分比的Pt粉，混合均匀后压成直径35mm的块，4个2mm×2mm×1mm的SmBaCuO籽晶以14mm的等间距放置在预成型块的顶表面(保持每个籽晶的a轴方向一致，且与两个邻近籽晶的中心连线平行)，入加热炉，以每小时300℃的速率快速升温至1042℃，保温1小时后以每小时200℃的速率快速降温至1015℃，然后以每小时0.4℃的速率缓慢降温至985℃，随后炉冷至室温。定向凝固所需要的时间大约为75小时，明显低于比较例1中同等尺寸超导块定向凝固所用时间(120小时)。样品的表面结晶形貌和俘获场强度等高线图与三维分布图相与实施例1类似。
实施例3：
成份为Y1.8Ba2.4Cu3.4Oy的粉末80克，加入0.2重量百分比的Pt粉混合均匀，置于压模中。Y1.8Ba2.4Cu3.4Oy∶Gd1.8Ba2.4Cu3.4Oy＝0.8∶0.2的YBaCuO和GdBaCuO混合粉7克，加入0.2重量百分比的Pt粉，混合均匀后倒入压模中，置于YBaCuO粉的上方，压成直径35mm的块，4个2mm×2mm×1mm尺寸的SmBaCuO籽晶等间距(14mm)的放置在预成型块的顶表面(保持每个籽晶的a轴方向一致，且与两个邻近籽晶的中心连线平行)，入加热炉，以每小时300℃的速率快速升温至1042℃，保温1小时后以每小时200℃的速率快速降温至1015℃，然后以每小时0.4℃的速率缓慢降温至985℃，随后炉冷至室温。定向凝固所需要的时间大约为75小时。样品的表面结晶形貌显示于图9a，与图6c的结晶示意图相同。经475℃氧气氛下处理100小时后进行俘获磁场测量，俘获场的三维分布图为锥形单峰(见图9b)，俘获场强度等高线图近似同心圆(见图9c)。
通过上述几个比较例和实施例可以看出，利用成分过渡层和多籽晶结合的方法可以生长出与单籽晶法同样的单畴超导块，而且可以明显地缩短定向凝固生长的时间。缩小多籽晶的间距可以进一步缩短凝固生长时间，适合于生长更大尺寸的单畴超导块。
本发明的方法在选择其他过渡层成分的条件下也适用于其他稀土钡铜氧(REBaCuO)单畴超导材料的制备。
Claims (9)
1、一种钇钡铜氧单畴超导块的多籽晶制备方法，其特征在于：该方法包括下述步骤：
(1)、采用Y1.8Ba2.4Cu3.4Oy的粉末制备预成型块；
(2)、通过熔融织构和顶部籽晶的方法生长c轴取向的单畴结构SmBaCuO块，并定向切割即得到SmBaCuO籽晶，使籽晶的a、b轴沿正方形薄片的两条边，c轴沿薄片的厚度方向；
(3)、将若干个SmBaCuO籽晶以a、b轴组成的面且等间距放置在预成型块的顶表面上，置入加热炉中，快速升温至1040℃～1045℃，保温1～2h后快速降温至1012℃～1017℃，然后以每小时0.1～1℃的速率降温至975～985℃，随后炉冷至室温，即制成钇钡铜氧单畴超导块。
2、根据权利要求1所述的钇钡铜氧单畴超导块的多籽晶制备方法，其特征在于：在所述的步骤(1)中，在Y1.8Ba2.4Cu3.4Oy的粉末中加有0.1-0.5wt％的Pt粉。
3、根据权利要求2所述的钇钡铜氧单畴超导块的多籽晶制备方法，其特征在于：在所述的步骤(1)中，还采用(Y1-xGdx)1.8Ba2.4Cu3.4Oy的粉末制备多层结构的预成型块，其中，先将Y1.8Ba2.4Cu3.4Oy的粉末装入模具中，再将(Y1-xGdx)1.8Ba2.4Cu3.4Oy的粉末装入模具中，通过单轴压的方式，压制成多层结构的预成型块，最下层为Y1.8Ba2.4Cu3.4Oy的粉末形成的主层，上层为(Y1-xGdx)1.8Ba2.4Cu3.4Oy的粉末形成的过渡层，在式中的X的范围为0＜x≤1。
4、根据权利要求3所述的钇钡铜氧单畴超导块的多籽晶制备方法，其特征在于：在所述的步骤(1)中，(Y1-xGdx)1.8Ba2.4Cu3.4Oy的粉末中加有0.1-0.5wt％的Pt粉。
5、根据权利要求4所述的钇钡铜氧单畴超导块的多籽晶制备方法，其特征在于：在所述的步骤(1)中，所述的过渡层为多层，过渡层按x的取值逐渐减少由上向下排列。
6、根据权利要求4或5所述的钇钡铜氧单畴超导块的多籽晶制备方法，其特征在于：在所述的步骤(3)中，所述的每个籽晶的a轴(或b轴)方向一致，且与两个邻近籽晶的中心连线平行或垂直。
7、根据权利要求4或5所述的钇钡铜氧单畴超导块的多籽晶制备方法，其特征在于：在所述的步骤(3)中，所述的每个籽晶的a轴(或b轴)方向一致，且与两个邻近籽晶的中心连线成45°角。
8、根据权利要6所述的钇钡铜氧单畴超导块的多籽晶制备方法，其特征在于：在所述的步骤(3)中，SmBaCuO籽晶为n2个，n＝2-8。
9、根据权利要7所述的钇钡铜氧单畴超导块的多籽晶制备方法，其特征在于：在所述的步骤(3)中，SmBaCuO籽晶为n2个，n＝2-8。
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