CN1823909A - 一种夏桑菊的超声提取新工艺 - Google Patents
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Abstract
一种夏桑菊的超声提取新工艺，涉及一种提取中药复方有效成分的方法，具体涉及制备清肝明目药物夏桑菊的提取方法改进。其方法是将夏枯草、桑叶和野菊花药材置于超声提取设备中加入水或1～95％乙醇溶液作提取溶剂，进行超声强化提取0.1～5小时，滤过，合并滤液浓缩成清膏，所加提取溶剂的总量为药材重量的2～30倍，提取温度为15～100℃，超声频率为20～150KHz。本发明具有以下优点：(1)提取效率高，产品的有效成分含量高；(2)提取的收率高；(3)提取能耗相对较低；(4)操作简便，易于产业化应用。
Description
技术领域
本发明涉及一种提取中药复方有效成分的方法，具体涉及制备清肝明目药物夏桑菊的提取方法改进。
背景技术
中华人民共和国卫生部药品标准中药成方制剂第十五册收载的清肝明目药物夏桑菊颗粒剂是由夏枯草、野菊花、桑叶三味中药材提取制备而成的复方制剂，具有清肝明目、疏风散热、除湿痹、解疮毒的功能，用于风热感冒、目赤头痛、高血压、头晕耳鸣、咽喉肿痛、疔疮肿毒等症，是较常用的中成药。在以广东为主的华南地区及东南亚、北美等海外地区具有很好的市场和消费群体。现已有用夏枯草、野菊花、桑叶三味药材为原料提取后制成夏桑菊颗粒。
已公开的夏桑菊颗粒剂的制备方法是以夏枯草、桑叶和野菊花为原料，加10倍量水，100℃下煎煮1.5hr，共煎煮2次，滤过，合并滤液，滤液浓缩成浸膏，浸膏加入95％乙醇溶液至乙醇浓度为67％，醇沉24hr，滤过，滤液回收乙醇，减压浓缩成清膏，然后添加药用辅料制成颗粒剂。采用这种传统的水提法有以下缺点：1、提取时间长，提取效率低，有效成分提取不完全；2、提取温度高，单位物料的能耗大，成本高。
目前夏桑菊颗粒的消费患者较多，产品的全国市场销售规模已达到几亿元人民币，已成为国内中成药的大品种，在全国范围内的生产量巨大。鉴于上述夏桑菊传统生产工艺的缺点，有必要通过探索采用新型提取分离技术进行工艺改进，以提高产品的质量，降低生产成本。
超声强化提取技术是利用超声空化效应、机械震动、热效应等多重效应，在流体内瞬间产生的高温高压场，对流体中的固体表面产生强大的剪切力，加速天然活性成分的溶出和强化传质过程，从而能促进传质分离过程。与常规提取方法相比，能大大的缩短提取时间，降低提取成本，提高有效成分的转移率。
发明内容
本发明的目的是改进现有制备夏桑菊制剂的药材提取工艺，提高有效成分的提取率，简化生产工艺，降低生产成本。
为达到本发明目的，制备夏桑菊制剂时，提取药材的有效物质所采用的方法是将夏枯草、桑叶和野菊花药材混合后置于超声提取设备中，如罐体式的超声提取设备或管道式的筒体超声提取设备，设备中的超声器可采用清洗式超声换能器或聚能式超声器，加入水或1～95％乙醇溶液作提取溶剂，进行超声强化提取0.1～5小时，滤过，合并滤液浓缩成清膏，所加提取溶剂的总量为药材重量的2～30倍，提取温度为15～100℃，超声频率为20～150KHz。
所说的提取温度，当以水为溶剂时提取温度可控制在15～100℃，综合考虑到提取收率和能耗问题，提取温度以40～60℃为佳；当以1～95％乙醇溶液为溶剂时提取温度可控制在15～70℃，以40～50℃为佳。所加提取溶剂的总量以药材总重量的8～15倍为佳。提取时的超声频率优选为低频区域的20～40KHz范围内。超声提取总时间优选为0.5～2hr。
超声强化提取时的超声波功率与超声设备的规模有关，并随设备规模的增大而增加，在此不作具体限定。
采用本发明的工艺方法，经过优化后可以在不加温或仅加温到40～60℃条件下完成提取，提取时间在1小时以内，从而比传统水提取法节省能耗。
采用本发明工艺方法所得到的夏桑菊浸膏，按照《中华人们共和国药典》2005版一部的高效液相色谱法测定，以中国药品生物制品检定所提供的绿原酸、芦丁和熊果酸为对照品进行外标法定量，得夏桑菊浸膏中主要有效成分绿原酸、芦丁和熊果酸的含量。结果表明，从夏桑菊处方药材中提取得到的有效成分绿原酸、芦丁、熊果酸含量和干膏收率比传统提取工艺有了明显提高，表明本发明工艺具有先进性和创新性。
与传统水提或醇提的工艺相比，超声强化提取在中药生产应用方面具有如下优势：(1)低温物理强化提取过程，生物活性保留完好；(2)提取过程基本不改变化合物的结构；(3)提取效率高，能耗低；(4)操作简便，产物的收率高。将超声提取方法应用于夏桑菊制剂的制备，将能有效地提高夏桑菊中有效成分的收得率，缩短提取时间，降低成本。
超声强化提取应用于本发明制备夏桑菊制剂的提取药材的药效物质的新工艺具有以下优点：(1)提取效率高，产品的有效成分含量高；(2)提取的收率高；(3)提取能耗相对较低；(4)操作简便，易于产业化应用。
下面结合实施例对本发明的技术方案做进一步的阐述。
具体实施方式
实施例1
取夏枯草、桑叶和野菊花药材按夏桑菊处方量(500g∶175g∶80g)混合后粉碎过20目筛，加3倍量水，采用清洗式超声强化提取，超声频率20KHz，提取温度15℃，超声功率为1000瓦，提取0.5hr，滤过，滤液浓缩成浸膏，浸膏中加入95％乙醇至乙醇浓度为67％，醇沉24hr，滤过，滤液浓缩成浸膏，并经真空干燥得到干膏。干膏得率为9.5％。
实施例2
取与实施例1相同处方比例的药材粉碎过20目筛，加8倍量水，采用清洗式超声强化提取，超声频率40KHz，功率2000瓦，加热至40℃，超声强化提取1hr，滤过，滤液浓缩成浸膏，经与实施例1相同的醇沉及真空减压干燥过程得到干膏。干膏得率为13.3％。
实施例3
取与实施例1相同处方比例的药材粉碎过20目筛，加入15倍量水，采用清洗式超声强化提取，超声频率20KHz，加热至60℃，超声功率10000瓦，超声提取1hr，滤过，滤液浓缩成浸膏，经与实施例1相同的醇沉及真空减压干燥过程得到干膏。干膏得率为14.4％。
实施例4
取与实施例1相同处方比例的药材粉碎过20目筛，加入20倍量水，采用清洗式超声强化提取，超声频率100KHz，加热至85℃，超声功率10000瓦，超声提取2hr，滤过，滤液浓缩成浸膏，经与实施例1相同的醇沉及真空减压干燥过程得到干膏。干膏得率为12.4％。
实施例5
取与实施例1相同处方比例的药材粉碎过20目筛，加30倍量水，采用聚能脉冲式超声强化提取，超声频率20KHz，脉冲幅宽2.5秒，脉冲间隔2秒，加热至40℃，超声功率为4000瓦，超声强化提取1.5hr，滤过，滤液浓缩成浸膏，经与实施例1相同的醇沉及真空减压干燥过程得到干膏。干膏得率为13.3％。
实施例6
取与实施例1相同处方比例的药材粉碎过20目筛，加15倍量水，采用聚能脉冲式超声强化提取，超声频率60KHz，脉冲幅宽3秒，脉冲间隔2秒，加热至40℃，超声功率为8000瓦，超声强化提取4hr，滤过，滤液浓缩成浸膏，经与实施例1相同的醇沉及真空减压干燥过程得到干膏。干膏得率为12.8％。
实施例7
取与实施例1相同处方比例的药材粉碎过20目筛，加15倍量水，采用聚能脉冲式超声强化提取，超声频率150KHz，脉冲幅宽3秒，脉冲间隔2秒，加热至95℃，超声功率为8000瓦，超声强化提取2hr，滤过，滤液浓缩成浸膏，经与实施例1相同的醇沉及真空减压干燥过程得到干膏。干膏得率为12.7％。
实施例8
取与实施例1相同处方比例的药材不经过粉碎，混合后加5倍量5％乙醇溶液，采用清洗式超声强化提取，超声频率20KHz，，超声功率为3000瓦，在15℃温度下超声强化提取1hr，滤过，滤液浓缩成浸膏，经与实施例1相同的醇沉及真空减压干燥过程得到干膏。干浸膏得率为9.8％。
实施例9
取与实施例1相同处方比例的药材过20目筛，加10倍量40％乙醇溶液，采用清洗式超声强化提取，超声频率20KHz，超声功率10000瓦，加热至50℃。超声提取2hr，滤过，滤液浓缩成浸膏，经与实施例1相同的醇沉及真空减压干燥过程得到干膏。干膏得率为13.8％。
实施例10
取与实施例1相同处方比例的药材粉碎过20目筛，加20倍量60％乙醇溶液，采用清洗式超声强化提取，超声频率100KHz，功率为20000瓦，加热至70℃，超声强化提取4hr，滤过，滤液浓缩成浸膏，经与实施例1相同的醇沉及真空减压干燥过程得到干膏。干膏得率为12.6％。
实施例11
取与实施例1相同处方比例的药材粉碎过20目筛，加10倍量95％乙醇溶液，采用清洗式超声强化提取，超声频率150KHz，功率50000瓦，45℃条件下超声强化提取1hr，滤过，滤液浓缩成浸膏，经与实施例1相同的醇沉及真空减压干燥过程得到干膏。干膏得率为11.1％。
实施例12
取与实施例1相同处方比例的药材不粉碎，加28倍量10％乙醇溶液，采用聚能脉冲式超声强化提取，超声频率20KHz，超声功率7000瓦，脉冲幅宽2.5秒，脉冲间隔3秒，加热至65℃超声提取2hr，滤过，滤液浓缩成浸膏，经与实施例1相同的醇沉及真空减压干燥过程得到干膏。干膏得率为12.1％。
实施例13
取与实施例1相同处方比例的药材不粉碎，加8倍量80％乙醇溶液，采用聚能脉冲式超声强化提取，超声频率20KHz，超声功率40000瓦，脉冲幅宽3秒，脉冲间隔2秒，25℃下超声提取0.2小时，滤过，滤液浓缩成浸膏，经与实施例1相同的醇沉及真空减压干燥过程得到干膏。干膏得为10.0％。
实施例14
取与实施例1相同处方比例的药材不粉碎，加20倍量20％乙醇溶液，采用聚能脉冲式超声强化提取，超声频率20KHz，超声功率10000瓦，脉冲幅宽3秒，脉冲间隔2秒，加热至50℃，超声强化提取1.5hr，滤过，滤液浓缩成浸膏，经与实施例1相同的醇沉及真空减压干燥过程得到干膏。干膏得率为11.2％。
实施例15
取与实施例1相同处方比例的药材粉碎过20目筛，加15倍量30％乙醇溶液，采用聚能脉冲式超声强化提取，超声频率60KHz，超声功率10000瓦，脉冲幅宽1.5秒，脉冲间隔2.5秒，加热至60℃，超声提取2hr，滤过，滤液浓缩成浸膏，经与实施例1相同的醇沉及真空减压干燥过程得到干膏。干膏得率为12.7％
实施例16
取与实施例1相同处方比例的药材不粉碎，加15倍量90％乙醇溶液，采用清洗式超声强化提取，超声频率150KHz，超声功率10000瓦，50℃下超声提取一次，时间1hr，滤过，滤液浓缩成浸膏，经与实施例1相同的醇沉及真空减压干燥过程得到干膏。干膏得率为11.4％。
实施例17
传统水提醇沉工艺
取与实施例1相同处方比例的药材不粉碎，加10倍量水，100℃下煎煮1.5hr，煎煮二次，滤过。合并滤液，滤液浓缩成浸膏，浸膏加入95％乙醇溶液至乙醇浓度为67％，醇沉24hr，滤过，滤液浓缩成浸膏，并经真空减压干燥得到干膏。干膏得率为7.8％。
下面通过试验例说明本发明的有益效果。
试验例1
夏桑菊干膏得率按如下公式计算：
干膏得率(％)＝干膏重量(g)/药材重量(g)×100％
试验例2
夏桑菊提取干膏中绿原酸、芦丁和熊果酸的含量测定实验：取上述提取工艺制备得到的浸膏适量，甲醇溶解定容于容量瓶中，再用微孔滤膜(0.45μm)过滤后，注入高效液相色谱仪中，以中国药品生物制品检定所提供的绿原酸对照品、芦丁对照品、熊果酸对照品进行外标法定量，得提取所得夏桑菊干膏样品中绿原酸、芦丁和熊果酸的含量。结果见表1。
(1)绿原酸的检测方法
色谱条件：Agilent1100高效液相色谱仪(带自动进样器、真空脱气机、四元泵、柱温箱、二极管阵列检测器等)，色谱柱Diolisic ODS柱(5μm，4.0×250mm)，流动相为乙腈-水-冰乙酸(10∶90∶4)，检测波长328nm，柱温30℃，流速1ml/min，进样量10μl。
(2)芦丁的检测方法
色谱条件：Agilent1100高效液相色谱仪(带自动进样器、真空脱气机、四元泵、柱温箱、二极管阵列检测器等)，色谱柱Diolisic ODS柱(5μm，4.0×250mm)，流动相为甲醇-水-冰乙酸(45∶55∶2)，检测波长358nm，柱温30℃，流速1ml/min，进样量10μl。
(3)熊果酸的检测方法
色谱条件：Agilent1100高效液相色谱仪(带自动进样器、真空脱气机、四元泵、柱温箱、二极管阵列检测器等)，色谱柱：Diolisic ODS柱(5μm，4.0×250mm)，流动相为乙腈-水-冰乙酸(88∶12∶4)，检测波长215nm，柱温30℃，流速1ml/min，进样量10μl。
表1不提取条件下干膏有效成分的含量测定结果
| 实施例编号 | 干膏的绿原酸含量(w/w，％) | 干膏的芦丁含量(w/w，％) | 干膏的熊果酸含量(w/w，％) | 干膏得率(％) |
| 实施例1实施例2实施例3实施例4实施例5实施例6实施例7实施例8实施例9实施例10实施例11实施例12实施例13实施例14实施例15实施例16实施例17 | 2.83.64.43.94.33.93.53.84.23.83.54.43.24.23.73.11.7 | 0.440.520.610.490.500.560.530.470.590.510.480.540.580.510.520.450.22 | 0.240.250.360.330.310.320.310.280.350.280.350.370.340.310.280.260.13 | 9.513.314.412.413.312.812.79.813.812.611.112.110.012.212.711.47.8 |
从表1结果看出，采用超声强化提取所得夏桑菊干膏的收率变化在9.5～13.8％之间，平均收率达到12.1％，普遍高于传统水提取法，比未加超声提取的传统水提取工艺提高了55.1％，同时干膏中有效成分绿原酸、芦丁、熊果酸的含量也较传统水提法也提高了1倍以上。经过优化的超声强化提取工艺在提取时间、提取效率以及能耗方面比传统水提法更具有竞争优势。
Claims (6)
1、一种夏桑菊制剂药材提取的新工艺，是以夏枯草、桑叶、野菊花药材为原料，用溶剂提取，提取液浓缩成清膏，其特征在于将夏枯草、桑叶和野菊花药材混合后置于超声提取设备中，加入水或1～95％乙醇溶液作提取溶剂，进行超声强化提取0.1～5小时，滤过，合并滤液浓缩成清膏，所加提取溶剂的总量为药材重量的2～30倍，提取温度为15～100℃，超声频率为20～150KHz。
2、根据权利要求1所说的提取新工艺，其特征在于所说的提取温度，以水为溶剂时提取温度为15～100℃，以1～95％乙醇溶液为溶剂时提取温度为15～70℃。
3、根据权利要求1所说的提取新工艺，其特征在于所说的提取温度，以水为溶剂时提取温度为40～60℃，以1～95％乙醇溶液为溶剂时提取温度为40～50℃。
4、根据权利要求1所说的提取新工艺，其特征在于所加提取溶剂的总量为药材总重量的8～15倍。
5、根据权利要求1所说的提取新工艺，其特征在于所述的超声强化提取时的超声频率为20～40KHz。
6、根据权利要求1所说的提取新工艺，其特征在于所述的超声强化提取时的提取时间为0.5～2小时。
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