CN1818025A - 真空催化共裂解废旧橡胶与废润滑油的方法 - Google Patents
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Abstract
一种真空催化共裂解废旧橡胶与废润滑油的方法，该方法是将废旧橡胶加入裂解反应器，在减压条件下加热进行裂解反应，其特征在于在废旧橡胶中还混入有废润滑油和催化剂，废旧橡胶、废润滑油和催化剂的混合比例按重量比计为1∶0.1～5∶0.0001～5，裂解压力为30～750毫米汞柱，裂解反应温度300－500℃，裂解反应时间为0.1－20分钟。本发明方法由于在反应体系中同时加入了废润滑油和催化剂，因而对获得的裂解产物不仅可方便地通过一些常规的化工分离方法分离提纯，处理成本低，而且在提高了裂解反应速率的同时，还降低了裂解温度，提高了裂解油的收率与质量，增加了油品的经济价值。
Description
一、技术领域
本发明属于从废旧橡胶中回收资源的技术领域。具体涉及一种在减压条件下，在废旧橡胶中加入废润滑油及催化剂进行共裂解的方法。
二、背景技术
由于橡胶的高弹性，使得它的应用领域十分广泛，尤其是随着汽车工业的发展，使得汽车轮胎的使用量剧增，由此而产生的大量废旧轮胎以及其它废橡胶制品对环境所形成的严重“黑色污染”正引起人们的密切关注。据有关资料调查显示，我国2004年所产生的废旧轮胎、胶管、胶带、胶鞋及其它废橡胶制品总量达5.0×106吨，其中废旧轮胎量就达到3.2×106吨，而这一数值还会随着轿车进入家庭和汽车拥有量的增加，而大量增加。
橡胶轮胎是一种高交联密度的高分子材料，具有高弹性和高储能性，在较小外力作用下可产生很大的形变，释除载荷后又可很快恢复到近似原来的形状，因此一般认为橡胶在常温条件下难于粉碎，此外，由于其热固性的特点，不能像废旧塑料那样通过熔融和溶解的方式减小体积或进行重新加工成型，传统的做法是采用焚烧或填埋的方法来进行处理，这无疑会产生严重的二次污染。如何有效地对其回收利用，变废为宝，防止其对环境造成污染，是我国再生资源回收利用面临的一个新课题。
据了解，目前对废旧橡胶的回收利用的有效方法之一是将其进行加热裂解。加热裂解不仅可有效地消除废橡胶带来的一、二次污染等问题，而且可以回收燃料气、洐生油、炭黑及其它金属。燃料气的热值与天然气相当，可以直接用作燃料；洐生油不仅可用作燃料，也可通过进一步催化裂解进行改质提取高附加值的化学品；热解炭黑可用于制备橡胶/沥青混合物，也可以制备活性炭用于水处理等领域，因而热裂解方法被认为是废旧橡胶回收利用的最佳途径。
目前，对废旧橡胶的热裂解工艺的报道较多。如Roy等通过真空裂解工艺得到柠檬油精含量高的裂解油(H.Pakdel，D.M.Pantea，C.Roy，J.Anal.Appl.Pyrolysis 57(2001)91.)；William等提出热裂解-催化改质两步裂解工艺，其中使用了USY、HZSM-5等分子筛催化剂以增加裂解油中单环芳烃如苯、甲苯及二甲苯的含量(P.T.Williams，A.J.Brindle，Fuel 81(2002)2425.)。针对废旧橡胶本身的性质导致其很难进行有效的传热和传质缺陷，相关的研究人员又尝试通过废旧轮胎与各种矿物油、植物油或动物油共同裂解来提高体系的裂解效率，并取得了一定的成效。如US5070109将弹性体如轮胎及其它橡胶制品等浸没在沥青或其它矿物油中进行裂解反应制得烃类产品；Ucar等采用废润滑油与废旧轮胎共裂解的工艺制备裂解油(S.Ucar，S.Karagz，J.Yanik，M.Saglam，M.Yuksel，Fuel Process.Technol.87(2005)53.)；US5618852将汽车轮胎溶于异氰化物、聚氨酯、乳胶及大豆油的混合物中反应得到裂解油、钢丝、氯乙烯及炭黑等产品；US5364996将废旧轮胎中橡胶及其它塑料溶于废电机润滑油中得到均相的轮胎油，并将轮胎中其它不溶物炭化形成的炭黑与轻质油混合进行部分氧化反应得到合成气、还原性气体及其它可燃性气体等。这些热裂解工艺虽然各自从不同的技术角度取得了一定的效果，但仍然存在一些问题：1)裂解油收率低，只有20-40wt％；2)裂解过程能耗高，因裂解要求反应速度快时，所需反应温度高，一般都要大于500℃，而当反应温度小于500℃时反应时间又较长，一般都要在1h以上；3)产物经济价值较低。因在废旧橡胶与各种矿物油、植物油或动物油共同裂解所得产物油组分复杂，含有的组分超过100种，且各组分含量较低，无法通过常用的化工分离方法提纯。
三、发明内容
本发明的目的是针对已有技术存在的问题，提供一种真空催化共裂解废旧橡胶与废润滑油的方法，该方法不仅耗能低，还具有高的裂解速率和收率，而且可得到高品质油品。
本发明提供的真空催化共裂解废旧橡胶与废润滑油的方法是将废旧橡胶加入裂解反应器，在减压条件下加热进行裂解反应，其特征在于在废旧橡胶中还混入有废润滑油和催化剂，废旧橡胶、废润滑油和催化剂的混合比例按重量比计为1∶0.1～5∶0.0001～5，裂解压力为30～750毫米汞柱，裂解反应温度300-500℃，优选300-450℃，裂解反应时间为0.1-20分钟。
上述方法中所用的废润滑油为废机油、废液压油、废齿轮油、废压缩机油、废电器绝缘油、废热传导油中的至少一种。
上述方法中所用的催化剂为NaZSM-5、HZSM-5、Ni-REY、HY、REY、USY、MCM-41、SAPO-37、天然斜发沸石、蒙脱土、交联蒙脱土、硅铝微球中的至少一种。
上述方法中所用的裂解反应器为常用的化工反应器，如釜式反应器或固定床反应器或流化床反应器。
通过上述方法反应裂解生成的气体在经过一装有生石灰的中和塔，除去了其中所含的H2S等腐蚀性气体后，再通过冷凝器冷凝，分离为不凝性气体及裂解油。不凝性气体主要为低分子烃类物质，可直接作为燃料使用。所得到的裂解油通过公知的化工分离方法，可进一步得到各种重要的有机化工产品，其中剩余的重质裂解油可重新进入裂解反应器中参与裂解反应。反应裂解生成的残渣可通过公知的方法获得碳黑。钢丝也可回炉冶炼。
本发明与现有技术相比，具有以下优点：
1、由于本发明方法在反应体系中加入了废润滑油，因而一方面提高了裂解体系的均一性，增大了传热传质速率，另一方面也促进了催化裂解反应的进行，提高了裂解油的收率与质量。
2、由于本发明方法在反应体系中同时加入了催化剂，因而一方面提高了裂解反应速率(0.1-20分钟即可)，另一方面也同时降低了裂解温度(可低至300℃)使裂解反应的能耗大为降低。
3、用本发明方法不仅可大大提高裂解的出油率，使之达到40-60％，而且还使裂解油中轻油含量增加，达到25-40％，另外还大大提高了油品的质量，使油品中多环芳烃的含量降低至10-20％，单环芳烃提高到了30-40％，萜二烯的含量提高到了15-30％，增加了油品的经济价值。
4、用本发明方法获得的裂解产物可方便地通过一些常规的化工分离方法分离提纯，得到各种重要的有机化工产品。
5、用本发明方法可直接处理具有较大体积的整体轮胎，因而节省了粉碎及分离钢丝等费用，降低了处理成本。
四、具体实施方式
下面通过实施例对本发明进行具体描述，有必要在此指出的是以下实施例只用于对本发明作进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域的技术熟练人员根据上述本发明的内容对本发明作出一些非本质的改进和调整，仍属于本发明的保护范围。
实施例1：
将废旧轮胎、废真空泵油、NaZSM-5按重量计以1∶1∶0.1的比例，加入到裂解反应器中混合，在30mmHg压力下，升温至300℃进行裂解反应5分钟。反应裂解生成的气体在经过一装有生石灰的中和塔，除去了其中所含的H2S等腐蚀性气体后，再通过冷凝器冷凝，分离为不凝性气体及裂解油，所得到的裂解油收率为50.6％，裂解油中多环芳烃、单环芳烃及萜二烯含量如表1所示。不凝性气体主要为低分子烃类物质，可直接作为燃料使用；所得到的裂解油通过气相色谱-质谱分析组分含量及分布，并经精馏操作提取不同馏分，其中提取的轻油含量占总裂解油质量的35.1％；其中重质裂解油可作为废润滑油重新进入反应器中参与新的裂解反应。反应裂解生成的残渣可通过公知的方法获得碳黑。钢丝也可回炉冶炼。
实施例2
将废旧轮胎、废汽油机油、USY按重量计以1∶1.5∶0.5的比例，加入到裂解反应器中混合，在100mmHg压力下，升温至500℃进行裂解反应6秒。反应裂解生成的气体在经过一装有生石灰的中和塔，除去了其中所含的H2S等腐蚀性气体后，再通过冷凝器冷凝，分离为不凝性气体及裂解油，所得到的裂解油收率为50.2％，裂解油中多环芳烃、单环芳烃及萜二烯含量如表1所示。不凝性气体主要为低分子烃类物质，可直接作为燃料使用；所得到的裂解油通过气相色谱-质谱分析组分含量及分布，并经精馏操作提取不同馏分，其中提取的轻油含量占总裂解油质量的32.3％；其中重质裂解油可作为废润滑油重新进入反应器中参与新的裂解反应。反应裂解生成的残渣可通过公知的方法获得碳黑。钢丝也可回炉冶炼。
实施例3
将废旧轮胎、废柴油机油、MCM-41按重量计以1∶3∶3的比例，加入到裂解反应器中混合，在200mmHg压力下，升温至450℃进行裂解反应30秒。反应裂解生成的气体在经过一装有生石灰的中和塔，除去了其中所含的H2S等腐蚀性气体后，再通过冷凝器冷凝，分离为不凝性气体及裂解油，所得到的裂解油收率为60.1％，裂解油中多环芳烃、单环芳烃及萜二烯含量如表1所示。不凝性气体主要为低分子烃类物质，可直接作为燃料使用；所得到的裂解油通过气相色谱-质谱分析组分含量及分布，并经精馏操作提取不同馏分，其中提取的轻油含量占总裂解油质量的25.6％；其中重质裂解油可作为废润滑油重新进入反应器中参与新的裂解反应。反应裂解生成的残渣可通过公知的方法获得碳黑。钢丝也可回炉冶炼。
实施例4
将废旧轮胎、废齿轮油、废柴油机油、交联蒙脱土按重量计以1∶1∶1∶1的比例，加入到裂解反应器中混合，在300mmHg压力下，升温至350℃进行裂解反应3分钟。反应裂解生成的气体在经过一装有生石灰的中和塔，除去了其中所含的H2S等腐蚀性气体后，再通过冷凝器冷凝，分离为不凝性气体及裂解油，所得到的裂解油收率为56.1％，裂解油中多环芳烃、单环芳烃及萜二烯含量如表1所示。不凝性气体主要为低分子烃类物质，可直接作为燃料使用；所得到的裂解油通过气相色谱-质谱分析组分含量及分布，并经精馏操作提取不同馏分，其中提取的轻油含量占总裂解油质量的30.8％；其中重质裂解油可作为废润滑油重新进入反应器中参与新的裂解反应。反应裂解生成的残渣可通过公知的方法获得碳黑。钢丝也可回炉冶炼。
实施例5
将废旧轮胎、废液压油、硅铝微球按重量计以1∶3∶1的比例，加入到裂解反应器中混合，在500mmHg压力下，升温至450℃进行裂解反应2分钟。反应裂解生成的气体在经过一装有生石灰的中和塔，除去了其中所含的H2S等腐蚀性气体后，再通过冷凝器冷凝，分离为不凝性气体及裂解油，所得到的裂解油收率为43.8％，裂解油中多环芳烃、单环芳烃及萜二烯含量如表1所示。不凝性气体主要为低分子烃类物质，可直接作为燃料使用；所得到的裂解油通过气相色谱-质谱分析组分含量及分布，并经精馏操作提取不同馏分，其中提取的轻油含量占总裂解油质量的34.6％；其中重质裂解油可作为废润滑油重新进入反应器中参与新的裂解反应。反应裂解生成的残渣可通过公知的方法获得碳黑。钢丝也可回炉冶炼。
实施例6
将废旧轮胎、废变压器油、REY按重量计以1∶0.5∶0.001的比例，加入到裂解反应器中混合，在750mmHg压力下，升温至400℃进行裂解反应20分钟。反应裂解生成的气体在经过一装有生石灰的中和塔，除去了其中所含的H2S等腐蚀性气体后，再通过冷凝器冷凝，分离为不凝性气体及裂解油，所得到的裂解油收率为52.3％，裂解油中多环芳烃、单环芳烃及萜二烯含量如表1所示。不凝性气体主要为低分子烃类物质，可直接作为燃料使用；所得到的裂解油通过气相色谱-质谱分析组分含量及分布，并经精馏操作提取不同馏分，其中提取的轻油含量占总裂解油质量的38.5％；其中重质裂解油可作为废润滑油重新进入反应器中参与新的裂解反应。反应裂解生成的残渣可通过公知的方法获得碳黑。钢丝也可回炉冶炼。
实施例7
将废旧轮胎、废导热油、天然斜发沸石、NaZSM-5按重量计以1∶5∶4.999∶0.001的比例，加入到裂解反应器中混合，在40mmHg压力下，升温至320℃进行裂解反应15分钟。反应裂解生成的气体在经过一装有生石灰的中和塔，除去了其中所含的H2S等腐蚀性气体后，再通过冷凝器冷凝，分离为不凝性气体及裂解油，所得到的裂解油收率为58.6％，裂解油中多环芳烃、单环芳烃及萜二烯含量如表1所示。不凝性气体主要为低分子烃类物质，可直接作为燃料使用；所得到的裂解油通过气相色谱-质谱分析组分含量及分布，并经精馏操作提取不同馏分，其中提取的轻油含量占总裂解油质量的27.5％；其中重质裂解油可作为废润滑油重新进入反应器中参与新的裂解反应。反应裂解生成的残渣可通过公知的方法获得碳黑。钢丝也可回炉冶炼。
实施例8
将废旧轮胎、废汽轮机油、DeLaZSM-5按重量计以1∶0.1∶0.0001的比例，加入到裂解反应器中混合，在400mmHg压力下，升温至450℃进行裂解反应10分钟。反应裂解生成的气体在经过一装有生石灰的中和塔，除去了其中所含的H2S等腐蚀性气体后，再通过冷凝器冷凝，分离为不凝性气体及裂解油，所得到的裂解油收率为52.5％，裂解油中多环芳烃、单环芳烃及萜二烯含量如表1所示。不凝性气体主要为低分子烃类物质，可直接作为燃料使用；所得到的裂解油通过气相色谱-质谱分析组分含量及分布，并经精馏操作提取不同馏分，其中提取的轻油含量占总裂解油质量的40.0％；其中重质裂解油可作为废润滑油重新进入反应器中参与新的裂解反应。反应裂解生成的残渣可通过公知的方法获得碳黑。钢丝也可回炉冶炼。
对比例1
将废旧轮胎加入到裂解反应器中，在750mmHg压力下，升温至450℃进行裂解反应90分钟。反应裂解生成的气体在经过一装有生石灰的中和塔，除去了其中所含的H2S等腐蚀性气体后，再通过冷凝器冷凝，分离为不凝性气体及裂解油，所得到的裂解油收率为35.3％，裂解油中多环芳烃、单环芳烃及萜二烯含量如表1所示。不凝性气体主要为低分子烃类物质，可直接作为燃料使用；所得到的裂解油通过气相色谱-质谱分析组分含量及分布，并经精馏操作提取不同馏分，其中提取的轻油含量占总裂解油质量的15.1％；其中重质裂解油可作为废润滑油重新进入反应器中参与新的裂解反应。反应裂解生成的残渣可通过公知的方法获得碳黑。钢丝也可回炉冶炼。
对比例2
将废旧轮胎与废变压器油按重量计以1∶0.5的比例，加入到裂解反应器中，在750mmHg压力下，升温至450℃进行裂解反应60分钟。反应裂解生成的气体在经过一装有生石灰的中和塔，除去了其中所含的H2S等腐蚀性气体后，再通过冷凝器冷凝，分离为不凝性气体及裂解油，所得到的裂解油收率为37.2％，裂解油中多环芳烃、单环芳烃及萜二烯含量如表1所示。不凝性气体主要为低分子烃类物质，可直接作为燃料使用；所得到的裂解油通过气相色谱-质谱分析组分含量及分布，并经精馏操作提取不同馏分，其中提取的轻油含量占总裂解油质量的20.5％；其中重质裂解油可作为废润滑油重新进入反应器中参与新的裂解反应。反应裂解生成的残渣可通过公知的方法获得碳黑。钢丝也可回炉冶炼。
对比例3
将废旧轮胎与REY按重量计以1∶0.001的比例，加入到裂解反应器中混合，在750mmHg压力下，升温至450℃进行裂解反应80分钟。反应裂解生成的气体在经过一装有生石灰的中和塔，除去了其中所含的H2S等腐蚀性气体后，再通过冷凝器冷凝，分离为不凝性气体及裂解油，所得到的裂解油收率为38.5％，裂解油中多环芳烃、单环芳烃及萜二烯含量如表1所示。不凝性气体主要为低分子烃类物质，可直接作为燃料使用；所得到的裂解油通过气相色谱-质谱分析组分含量及分布，并经精馏操作提取不同馏分，其中提取的轻油含量占总裂解油质量的21.0％；其中重质裂解油可作为废润滑油重新进入反应器中参与新的裂解反应。反应裂解生成的残渣可通过公知的方法获得碳黑。钢丝也可回炉冶炼。
表1
| 多环芳烃 | 单环芳烃 | 萜二烯 | |
| 实施例1 | 12.3 | 30.1 | 30.2 |
| 实施例2 | 20.0 | 36.4 | 24.5 |
| 实施例3 | 10.1 | 36.6 | 23.4 |
| 实施例4 | 11.5 | 34.5 | 25.8 |
| 实施例5 | 15.8 | 38.5 | 20.6 |
| 实施例6 | 18.4 | 37.2 | 18.1 |
| 实施例7 | 13.4 | 35.3 | 25.0 |
| 实施例8 | 10.2 | 40.2 | 15.5 |
| 对比例1 | 35.6 | 27.5 | 8.6 |
| 对比例2 | 40.5 | 27.1 | 7.3 |
| 对比例3 | 42.0 | 23.2 | 7.0 |
Claims (5)
1、一种真空催化共裂解废旧橡胶与废润滑油的方法，该方法是将废旧橡胶加入裂解反应器，在减压条件下加热进行裂解反应，其特征在于在废旧橡胶中还混入有废润滑油和催化剂，废旧橡胶、废润滑油和催化剂的混合比例按重量比计为1∶0.1～5∶0.0001～5，裂解压力为30～750毫米汞柱，裂解反应温度300-500℃，裂解反应时间为0.1-20分钟。
2、根据权利要求1所述的真空催化共裂解废旧橡胶与废润滑油的方法，其特征在于所用的废润滑油为废机油、废液压油、废齿轮油、废压缩机油、废电器绝缘油、废热传导油中的至少一种。
3、根据权利要求1或2所述的真空催化共裂解废旧橡胶与废润滑油的方法，其特征在于所用的催化剂为NaZSM-5、HZSM-5、Ni-REY、HY、REY、USY、MCM-41、SAPO-37、天然斜发沸石、蒙脱土、交联蒙脱土、硅铝微球中的至少一种。
4、根据权利要求1或2所述的真空催化共裂解废旧橡胶与废润滑油的方法，其特征在于裂解反应温度为300-450℃。
5、根据权利要求3所述的真空催化共裂解废旧橡胶与废润滑油的方法，其特征在于裂解反应温度为300-450℃。
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