CN1810718A - 高性能细结构炭材料的制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种高性能细结构炭材料的制造方法是通过以下步骤实现的：以具有自烧结性含沥青中间相的炭微粉为基体组分和以纳米材料中的一种和几种为添加组分，不加粘结剂，采用高速混合机混匀(1)；通过成型装置成型(2)；焙烧(3)；石墨化处理(4)；本发明的有益效果是：用本发明制造出来的细结构炭材料结构致密，体积密度1.90g/cm3以上；机械强度高，抗折强度75MPa以上，抗压强度190MPa以上；抗高温氧化，可在650℃以上的氧化性氛围和2500℃还原性氛围中长时间使用；用途广泛：可作为连续铸造的结晶器、电火花加工机床的电极，高温烧结模具、金属冶炼坩埚，以及航空航天发动机密封和耐烧蚀部件等。
Description
技术领域
本发明涉及一种炭材料的制造方法，尤其涉及一种具有强度高、密度大、抗高温氧化、耐磨损等特性的细结构炭材料的制造方法。
背景技术
目前，细结构炭材料的制造方法大致有如下二种制造方法：
第一种方法是：以一定粒度的石油焦粉或沥青焦粉为基体组分，天然石墨粉、碳黑等为添加组分，按一定比例配制成细结构炭材料的粉体原材料——生粉，加入一定比例的沥青等粘结剂，通过混捏后再磨成一定粒度的粉末——压粉，用油压机或冷等静压装置把压粉压成块状——生坯，经过焙烧(约1000℃)，浸渍和石墨化(2000℃以上)处理才能制成细结构炭材料；
第二种方法是：以具有自烧结性含中间相沥青的炭微粉为原料，并直接作为压粉，不使用粘结剂，用油压机或冷等静压装置把压粉压成块状——生坯，经过焙烧(约1000℃)，浸渍和石墨化(2000℃以上)处理制成细结构炭材料。
以上二种的制造方法存在以下缺点和不足：
以第一种为例：为了获得细结构炭材料，要求由前述的石油焦粉或沥青焦粉和天然石墨粉、碳黑等配制成的生粉粒度很细，生粉比表面积很大，混捏时需要加入大量的粘结剂，成形后的生坯在焙烧时，粘结剂中挥发分大量逸出往往造成制品开裂；即使制品不开裂挥发分大量逸出也在制品中留下许多气孔，造成炭材料结构疏松，性能低下；为了使炭材料达到理想的性能和致密程度，需要进行反复多次浸渍和焙烧处理，生产周期长达3-6个月，生产成本高，而且难以制造大规格炭制品；
以第二种为例：虽然不使用粘结剂，直接压制成型，再经焙烧、浸渍(可不需多次浸渍或浸渍)和石墨化处理就可制成细结构炭材料，也不需反复多次浸渍和焙烧处理，少有焙烧开裂，但由于使用单一的基体组分——自烧结性含中间相沥青的炭微粉，制成的细结构炭材料综合性能差，如强度较低，在高温下易氧化，耐磨损性差，等等。
发明内容
本发明提供了一种高性能细结构炭材料的制造方法，旨在解决上述缺陷。
为了解决上述技术问题，本发明是通过以下步骤实现的：
以具有自烧结性含沥青中间相的炭微粉为基体组分和以纳米材料中的一种和几种为添加组分，不加粘结剂，采用高速混合机混匀；
通过成型装置成型；
焙烧；
石墨化处理；
与现有技术相比，本发明的有益效果是：用本发明制造出来的细结构炭材料结构致密，体积密度1.90g/cm3以上；机械强度高，抗折强度75MPa以上，抗压强度190MPa以上；抗高温氧化，可在650℃以上的氧化性氛围和2500℃还原性氛围中长时间使用；用途广泛：可作为连续铸造的结晶器、电火花加工机床的电极，高温烧结模具、金属冶炼坩埚，以及航空航天发动机密封和耐烧蚀部件等。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细描述：
本发明是通过以下步骤实现的：
以具有自烧结性含沥青中间相的炭微粉为基体组分和以纳米材料中的一种和几种为添加组分，不加粘结剂，采用高速混合机混匀1；
通过成型装置成型2；
焙烧3；
石墨化处理4；
所述的步骤1中：自烧结性含沥青中间相的炭微粉和以纳米材料中的一种和几种为添加组分的重量配比是65％-99.9％/35％-0.1％；
所述的步骤1中：混合时间5-150分钟；
所述的步骤1中：自烧结性含沥青中间相的炭微粉的粒度在几十微米至几微米之间；
所述的步骤1中：作为添加组分的纳米材料是金属粉末和陶瓷粉末中的一种或几种；可以是Ti、W、Ta、Zr，BN，B4C、WC、TiC、TaC，ZrO2；其种类根据细结构炭材料的用途和预期性能确定；
在所述的步骤2前可以对完成步骤1的粉体进行预处理，制成松装密度大于300g/L的压粉，预处理可以采用造粒等方法；
所述的步骤2中：成型装置可以是油压机或者是冷等静压装置；成型压力50-250Mpa之间；
所述的步骤3中：焙烧是在惰性气体保护下进行，不使用焙烧填料，焙烧温度700-1300℃，升温速度不大于30℃/h；
所述的步骤4中：温度在1300℃-2800℃之间；处理温度是根据细结构炭材料的用途和预期的综合性能来确定；
实施例1
以具有自烧结性含中间相沥青的炭微粉为基体组分，平均粒径6μm，用量80％(重量)，以纳米材料BN为添加组分，用量20％(重量)，把两种原料用高速混合机混匀，混合时间20分钟，然后通过造粒制成松装密度大于700g/L的压粉，用冷等静压装置，150MPa的单位压力成型，在惰性气体保护下焙烧，不使用焙烧填料，焙烧温度1100℃，升温速度不大于20℃/h，进行2300℃石墨化处理制成高强度高密度耐磨损的细结构炭材料。其理化性能见附表1。
用MM-200型摩擦磨损试验机测试这种细结构炭材料摩擦磨损性能，试验条件和试验结果见附表2。
实施例2
以具有自烧结性含中间相沥青的炭微粉为基体组分，平均粒径6μm，用量80％(重量)，以纳米材料BN和B4C为添加组分，用量20％(重量)，BN∶B4C＝1∶1(摩尔比)，然后用同实例1的方法制成高强度高密度耐磨损的细结构炭材料。其理化性能见附表。用MM-200型摩擦磨损试验机测试这种细结构炭材料的摩擦磨损性能，试验条件和试验结果见附表2。
比较例1
以平均粒径6μm的沥青焦粉为基体组分，用量85％(重量)，加入10％(重量)N339碳黑和5％(重量)土状天然石墨粉作为添加组分，然后加入35％(重量)中温沥青粘结剂，通过混捏机捏合2.5小时，混捏温度160℃，再磨成平均粒径10μm，的粉末——压粉，用同实例1的方法制成高强度高密度耐磨损的细结构炭材料。其理化性能见附表1。用MM-200型摩擦磨损试验机测试这种细结构炭材料的摩擦磨损性能，试验条件和试验结果见附表2。
实施例3
以具有自烧结性含中间相沥青的炭微粉为基体组分，平均粒径6μm，用量80％(重量)，以纳米材料Ta为添加组分，用量20％(重量)，把两种原料用高速混合机混匀，混合时间20分钟，然后通过造粒制成松装密度大于700g/L的压粉，用冷等静压装置，150MPa的单位压力成型，在惰性气体保护下焙烧，不使用焙烧填料，焙烧温度1100℃，升温速度不大于20℃/h，进行2800℃石墨化处理制成高强度高密度抗高温氧化细结构炭材料。其理化性能见附表1。
把这种高强度高密度抗高温氧化细结构炭材料制成10×10×10mm试样，放在650℃茂福炉内30小时，测定其抗高温氧化性能，试验条件：温度650℃，茂福炉炉门观察孔完全打开，每10小时测定试样氧化重量损失率。测定结果见附表3。
实施例4
以具有自烧结性含中间相沥青的炭微粉为基体组分，平均粒径6μm，用量80％(重量)，以纳米材料TaC和WC为添加组分，用量20％(重量)，TaC∶WC＝1∶1(摩尔比)，然后用同实例3的方法制成高强度高密度抗高温氧化细结构炭材料。其理化性能见附表1。
把这种高强度高密度抗高温氧化细结构炭材料制成10×10×10mm试样，放在650℃茂福炉内测定其抗高温氧化性能，试验条件和方法同实例3，测定结果见附表3。
比较例2
以平均粒径6μm的石油焦粉为原料，用量100％(重量)，加入10加入32％(重量)中温沥青粘结剂，通过混捏机捏合2.5小时，混捏温度160℃，再磨成平均粒径15μm，的粉末——压粉，用同实例3的方法制成高强度高密度抗高温氧化的细结构炭材料。其理化性能见附表1。把这种高强度高密度抗高温氧化的细结构炭材料制成10×10×10mm试样，放在650℃茂福炉内测定其抗高温氧化性能，试验条件和方法同实例3。测定结果见附表3。
比较例3
以具有自烧结性含中间相沥青平均粒径6μm的炭微粉为原料，，用量100％(重量)，通过造粒制成松装密度大于700g/L的压粉，用冷等静压装置，150MPa的单位压力成型，在惰性气体保护下焙烧，不使用焙烧填料，焙烧温度1100℃，升温速度不大于20℃/h，进行2800℃石墨化处理制成高强度高密度抗高温氧化的细结构炭材料。其理化性能见附表1。
把这种高强度高密度抗高温氧化的细结构炭材料制成10×10×10mm试样，放在650℃茂福炉内测定其抗高温氧化性能，试验条件和方法同实例3，测定结果见附表3。
附表1
| 编号 | 肖氏硬度 | 抗折强度MPa | 抗压强度MPa | 体积密度g/cm3 |
| 实例1 | 70 | 85 | 205 | 1.94 |
| 实例2 | 73 | 88 | 230 | 1.95 |
| 实例3 | 65 | 75 | 195 | 1.95 |
| 实例4 | 66 | 78 | 210 | 1.96 |
| 比较例1 | 65 | 55 | 175 | 1.74 |
| 比较例2 | 55 | 40 | 110 | 1.72 |
| 比较例3 | 52 | 45 | 105 | 1.89 |
附表2
| 试验设备：MM-200摩擦磨损试验机试验条件：压力117.6N，线速度0.42m/s，试验时间：10小时摩擦副材质：1Cr18Ni9Ti | |||
| 试验结果 | 比较例1 | 摩擦系数：0.35 | 磨损量(长度法)：0.015mm |
| 实例1 | 摩擦系数：0.20 | 磨损量(长度法)：0.008mm | |
| 实例2 | 摩擦系数：0.18 | 磨损量(长度法)：0.005mm | |
附表3
| 编号 | 氧化失重率％(10h) | 氧化失重率％(20h) | 氧化失重率％(30h) |
| 比较例2 | 100 | -- | -- |
| 比较例3 | 100 | -- | -- |
| 实例3 | 1.8 | 2.6 | 3.2 |
| 实例4 | 1.6 | 2.1 | 2.9 |
Claims (10)
1.一种高性能细结构炭材料的制造方法，其特征在于是通过以下步骤实现的：
以具有自烧结性含沥青中间相的炭微粉为基体组分和以纳米材料中的一种和几种为添加组分，不加粘结剂，采用高速混合机混匀(1)；
通过成型装置成型(2)；
焙烧(3)；
石墨化处理(4)。
2.根据权利要求1所述的高性能细结构炭材料的制造方法，其特征在于：所述的步骤(1)中：自烧结性含沥青中间相的炭微粉和以纳米材料中的一种和几种为添加组分的重量配比是65％-99.9％/35％-0.1％。
3.根据权利要求1或2所述的高性能细结构炭材料的制造方法，其特征在于：所述的步骤(1)中：混合时间5-150分钟。
4.根据权利要求1或2所述的高性能细结构炭材料的制造方法，其特征在于：所述的步骤(1)中：自烧结性含沥青中间相的炭微粉的粒度在几十微米至几微米之间。
5.根据权利要求3所述的高性能细结构炭材料的制造方法，其特征在于：所述的步骤(1)中：自烧结性含沥青中间相的炭微粉的粒度在几十微米至几微米之间。
6.根据权利要求1或2所述的高性能细结构炭材料的制造方法，其特征在于：所述的步骤(1)中：作为添加组分的纳米材料是金属粉末和陶瓷粉末中的一种或几种；可以是Ti、W、Ta、Zr，BN，B4C、WC、TiC、TaC，ZrO2。
7.根据权利要求1或2所述的高性能细结构炭材料的制造方法，其特征在于：在所述的步骤(2)前可以对完成步骤(1)的粉体进行预处理，制成松装密度大于300g/L的压粉，预处理可以采用造粒等方法。
8.根据权利要求1或2所述的高性能细结构炭材料的制造方法，其特征在于：所述的步骤(2)中：成型装置可以是油压机或者是冷等静压装置；成型压力50-250Mpa之间；所述的步骤(3)中：焙烧是在惰性气体保护下进行，不使用焙烧填料，焙烧温度700-1300℃，升温速度不大于30℃/h；所述的步骤(4)中：温度在1300℃-2800℃之间。
9.根据权利要求6所述的高性能细结构炭材料的制造方法，其特征在于：所述的步骤(2)中：成型装置可以是油压机或者是冷等静压装置；成型压力50-250Mpa之间；所述的步骤(3)中：焙烧是在惰性气体保护下进行，不使用焙烧填料，焙烧温度700-1300℃，升温速度不大于30℃/h；所述的步骤(4)中：温度在1300℃-2800℃之间。
10.根据权利要求7所述的高性能细结构炭材料的制造方法，其特征在于：所述的步骤(2)中：成型装置可以是油压机或者是冷等静压装置；成型压力50-250Mpa之间；所述的步骤(3)中：焙烧是在惰性气体保护下进行，不使用焙烧填料，焙烧温度700-1300℃，升温速度不大于30℃/h；所述的步骤(4)中：温度在1300℃-2800℃之间。
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