CN1810644B - 改进的用含钾硫酸镁亚型卤水制备硫酸钾的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种改进的用含钾硫酸镁亚型卤水制备硫酸钾的方法,包括以下步骤:①将含钾硫酸镁亚型卤水滩晒成钾混盐;②将钾混盐破碎和磨矿;③按钾混盐∶淡水或微咸水=1∶0.2~0.5的重量比,将淡水或微咸水及二转母液加入钾混盐中制成一段转化料浆后,进行一段转化反应;④将一段转化料浆与浮选药剂混匀制成浮选料浆进行浮选,选得固体精矿;⑤按固体精矿∶淡水或微咸水=1∶1.0~1.5的重量比,将淡水或微咸水与固体精矿混合成二段转化料浆后,进行二段转化反应;⑥固液分离二段转化料浆得湿硫酸钾,湿硫酸钾干燥后得硫酸钾成品;本发明具有工艺稳定性好、水耗量和矿耗量少、钾离子综合回收率高和硫酸钾成品中不溶物含量低的特点。
Description
技术领域
本发明涉及一种改进的制备硫酸钾的方法,特别是涉及一种改进的用含钾硫酸镁亚型卤水制备硫酸钾的方法。
背景技术
申请号为200410038989.1、名称为《一种用钾混盐制取硫酸钾的方法》的中国发明专利申请公开了一种用含钾硫酸镁亚型卤水制备硫酸钾的方法,该现有方法存在着下述缺陷:
1.工艺稳定性差;该现有方法进行过两次中试,分别以春秋冬季制成的钾混盐和夏季制成的钾混盐作为原料钾混盐,所得出的工艺指标截然不同,前者指标很差,钾离子综合回收率低,耗水量、矿耗量大;后者的指标相比就要好得多;其中用春秋冬季制成的钾混盐为原料制成的硫酸钾的吨硫酸钾成品矿耗量为14.26吨,水耗量为14.92吨,钾离子综合回收率为31.78%;而用夏季制成的钾混盐为原料制成的硫酸钾的吨硫酸钾成品矿耗量为8.82吨,水耗量为10.23吨,钾离子综合回收率为41.19%;上述工艺指标的差异究其原因是因为其原料钾混盐的物理性质差别所致,春秋冬季制成的钾混盐由于是在气温较低的状态下结晶析出的,其结晶速度慢,时间长,这使得其结晶致密,强度大,所以其在生产过程中不容易被溶解,转化反应速度慢;而夏季制成的钾混盐由于是在气温较高的状态下结晶析出的,其结晶速度快,时间短,这使其结晶疏松,强度低,所以其在生产过程中很容易被溶解,转化反应速度快。
2.工艺耗水量大、钾离子综合回收率低;因为该现有方法是以加水的化学法除去氯化钠杂质的,要想除去氯化钠只有多加水,如果加水不够,在其后段的二段转化反应过程中所产生的硫酸钾的质量就无法得到保证,该现有方法吨硫酸钾成品水耗量在9~12吨之间,平均在10吨以上;另外,加水越多,意味着溶入液相中的钾离子也越多,这会导致钾离子综合回收率也越低,该现有方法用春秋冬季制成的钾混盐作为原料钾混盐时,钾离子综合回收率为31.78%,而用夏季制成的钾混盐作为原料钾混盐时,钾离子综合回收率为41.19%;
3.硫酸钾成品中的不溶物含量高;该现有方法由于全程都是以加水转化完成整个工艺的,并没有物理分选过程,所以原料钾混盐中由盐田自然滩晒过程中沉积的沙尘等形成的不溶物是不可能被除去的,其中试中硫酸钾成品中的不溶物含量在2~3%左右。
发明内容
本发明的目的是提供一种工艺稳定性好、水耗量少、矿耗量少、钾离子综合回收率高和硫酸钾成品中的不溶物含量低的改进的用含钾硫酸镁亚型卤水制备硫酸钾的方法。
本发明的目的是这样实现的:一种改进的用含钾硫酸镁亚型卤水制备硫酸钾的方法,其包括以下步骤:
①将含钾硫酸镁亚型卤水注入氯化钠阶段盐田中自然滩晒成符合钾混盐阶段盐田的卤水注入标准的氯化钠阶段盐田卤水后,将氯化钠阶段盐田卤水注入钾混盐阶段盐田中自然滩晒成符合钾混盐阶段盐田的卤水排出标准的钾混盐阶段盐田卤水后,将钾混盐阶段盐田卤水注入老卤阶段盐田;
钾混盐阶段盐田中晒出的结晶析出物即为钾混盐,该钾混盐中硫酸根离子与钾离子的重量百分数之比应控制在2.45~3.0的范围内;
钾混盐阶段盐田的卤水注入标准是以氯化钠阶段盐田卤水中镁离子的耶内克指数为标准的,其具体数值应根据晒出的钾混盐中硫酸根离子与钾离子的重量百分数之比来确定;
钾混盐阶段盐田的卤水排出标准是以钾混盐阶段盐田卤水中钾离子的重量百分数为标准的,其数值应小于等于0.3%;
②将从钾混盐阶段盐田中采出的不含液体的钾混盐进行破碎和磨矿,磨矿细度控制在小于等于80目英制筛目的钾混盐的重量大于等于钾混盐总重量的80%;
③按钾混盐∶淡水或微咸水=1∶0.2~0.5的重量比,将淡水或微咸水及全部的二转母液加入经步骤②破碎和磨矿后的钾混盐中,制成一段转化料浆后,在10~27℃和搅拌的条件下,使一段转化料浆进行一段转化反应;当一段转化料浆中的固体部分进行镜像检测时,其中的光卤石及钾石盐的含量之和小于等于2%时,一段转化反应结束;步骤②磨矿时,为磨矿所需加入的淡水或微咸水的量应在本步骤应加入的淡水或微咸水的总量中扣除;
④将上步所得完成一段转化反应的一段转化料浆与浮选药剂充分混匀制成浮选料浆进行浮选;浮选出的泡沫为精矿,要求精矿中的固体部分进行镜像检测时,其中的软钾镁矾含量大于等于95%;将精矿固液分离后,得固体精矿和一转母液;浮选出的底部矿浆经固液分离后得浮选矿渣和一转母液;浮选料浆进入浮选工序时的入选浓度应小于等于20%,如果浮选料浆的浓度高于20%,则用一转母液进行稀释,多余的一转母液回送钾混盐阶段盐田;
⑤按固体精矿∶淡水或微咸水=1∶1.0~1.5的重量比,将淡水或微咸水与步骤④所得固体精矿混合成二段转化料浆后,在50~60℃和搅拌的条件下,使二段转化料浆进行二段转化反应,当二段转化料浆中的固体部分中的钾离子的重量百分数大于等于27.4%时,二段转化反应完成;
⑥将上步完成二段转化反应的二段转化料浆进行固液分离得到湿硫酸钾和二转母液,将湿硫酸钾干燥至其中水含量的重量百分数小于等于5%后,即得硫酸钾成品,二转母液全部回送到步骤③中使用。
由于本发明所述方法中增加了对原料钾混盐进行破碎和磨矿的工艺步骤,原料钾混盐经过破碎和磨矿之后,春秋冬季制成的钾混盐和夏季制成的钾混盐因结晶析出温度和时间的差异而造成的物理性质的差别就基本不存在了,所以破碎和磨矿增加了本发明所述方法的工艺稳定性,同时也为后序的浮选工艺提供了必要的浮选条件;
由于本发明所述方法中,是以浮选方法,即以物理方法除去其中的氯化钠杂质的,所以只需加足够进行转化反应所需的水就够了,用本发明所述方法制成的硫酸钾的吨硫酸钾成品的矿耗量在9吨左右、水耗量在8吨左右;另外,由于本发明所述方法因加水量少,所以其钾离子综合回收率在45%以上;
由于本发明所述方法中增加了浮选这一工艺步骤,在浮选时,大部分不溶物会和浮选出的底部矿浆一同被除去,所以用本发明所述方法可以解决硫酸钾成品中不溶物多的问题,其硫酸钾成品中的不溶物含量在0.5%以下。
另外,本发明所述方法还具有盐田工艺简单的特点。
本发明所述方法与现有方法的相关性能参数对比如表1所示。
表1:本发明所述方法与现有方法的相关性能参数对比
工艺指标 | 水耗(吨水/吨硫酸钾成品) | 矿耗(吨钾混盐/吨硫酸钾成品) | 钾离子综合回收率(w%) | 硫酸钾成品中不溶物含量(w%) | 工艺稳定性 |
现有方法 | 9~12 | 9~14 | 31~41 | >2 | 差 |
本发明所述方法 | ±8 | ±9 | >45 | <0.5 | 好 |
附图说明
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步的详细描述:
图1为本发明所述方法的工艺流程图
图2为用于说明本发明所述方法第①步中盐田工艺用的25℃Na+、K+、Mg2+‖Cl-、SO42-—H2O五元体系介稳相图
图3为用于说明本发明所述方法第⑤步中二段转化反应机理用的25℃及55℃K+、Mg2+‖Cl-、SO4 2-—H2O四元水盐体系阳光相图
图4为本发明所述方法第③步中一段转化反应的反应方程式
图5为本发明所述方法第⑤步中二段转化反应的反应方程式
图3中:1—MgCl2·6H2O 6—K2SO4·MgSO4·4H2O
2—MgSO4·4H2O 7—55℃相图
3—MgSO4·5H2O 8—25℃相图
4—MgSO4·6H2O Re—MgSO4·7H2O
5—KCl·MgSO4·3H20(Ka) Sc—K2SO4·MgSO4·6H2O
具体实施方式
一种改进的用含钾硫酸镁亚型卤水制备硫酸钾的方法,其包括以下步骤:
①将含钾硫酸镁亚型卤水注入氯化钠阶段盐田中自然滩晒成符合钾混盐阶段盐田的卤水注入标准的氯化钠阶段盐田卤水后,将氯化钠阶段盐田卤水注入钾混盐阶段盐田中自然滩晒成符合钾混盐阶段盐田的卤水排出标准的钾混盐阶段盐田卤水后,将钾混盐阶段盐田卤水注入老卤阶段盐田;
钾混盐阶段盐田中晒出的结晶析出物即为钾混盐,该钾混盐中硫酸根离子与钾离子的重量百分数之比应控制在2.45~3.0的范围内;
钾混盐阶段盐田的卤水注入标准是以氯化钠阶段盐田卤水中镁离子的耶内克指数为标准的,其具体数值应根据晒出的钾混盐中硫酸根离子与钾离子的重量百分数之比来确定;
钾混盐阶段盐田的卤水排出标准是以钾混盐阶段盐田卤水中钾离子的重量百分数为标准的,其数值应小于等于0.3%;
因为含钾硫酸镁亚型卤水是泛指一种类型的卤水,从不同矿源中采出的含钾硫酸镁亚型卤水的具体组成不尽相同,所以本发明所述方法中的钾混盐阶段盐田的卤水注入标准,即氯化钠阶段盐田卤水中镁离子的耶内克指数必须针对所用具体的含钾硫酸镁亚型卤水进行调整,其调整的依据就是不论是何种具体的含钾硫酸镁亚型卤水,用其晒出的钾混盐中硫酸根离子与钾离子的重量百分数之比应控制在2.45~3.0的范围内;也就是说不论是何种具体的含钾硫酸镁亚型卤水,只要依本发明所述方法用其晒出的钾混盐中硫酸根离子与钾离子的重量百分数之比落在2.45~3.0的范围内,其就可以做为本发明所述方法后续步骤的原料;
上述过程中的钾混盐阶段盐田的卤水注入标准,即氯化钠阶段盐田卤水中镁离子的耶内克指数可以通过下述方法获得:首先将含钾硫酸镁亚型卤水注入试验盐田,做试验盐田蒸发模拟小试;当含钾硫酸镁亚型卤水在氯化钠阶段盐田中经过氯化钠段析盐后,取含钾硫酸镁亚型卤水的液相系统点和该含钾硫酸镁亚型卤水自然滩晒至钾石盐开始析出时的液相系统点的镁离子的耶内克指数的中间值为预定的钾混盐阶段盐田的卤水注入标准;含钾硫酸镁亚型卤水的液相系统点和该含钾硫酸镁亚型卤水自然滩晒至钾石盐开始析出时的液相系统点可以在图2所示的25℃Na+、K+、Mg2+‖Cl-、SO4 2-—H2O五元体系介稳相图之上通过作图求得;
将上步所得氯化钠阶段盐田卤水注入钾混盐阶段盐田中自然滩晒成符合钾混盐阶段盐田的卤水排出标准的钾混盐阶段盐田卤水后,将钾混盐阶段盐田卤水注入老卤阶段盐田;
经对钾混盐阶段盐田中结晶析出的钾混盐进行化学分析之后,若其中的硫酸根离子与钾离子的重量百分数之比落在2.45~3.0的范围中时,则表明前面预定的钾混盐阶段盐田的卤水注入标准,即预定的氯化钠阶段盐田卤水中镁离子的耶内克指数是合适的;若钾混盐中的硫酸根离子与钾离子的重量百分数之比大于3.0,则表明前面预定的钾混盐阶段盐田的卤水注入标准,即预定的氯化钠阶段盐田卤水中镁离子的耶内克指数过小,需要将其调大;若钾混盐中的硫酸根离子与钾离子的重量百分数之比小于2.45,则表明前面预定的钾混盐阶段盐田的卤水注入标准,即预定的氯化钠阶段盐田卤水中镁离子的耶内克指数过大,需要将其调小;经过反复数次这样的小试,就可以针对具体的含钾硫酸镁亚型卤水得到精准的钾混盐阶段盐田的卤水注入标准。
本发明实施例中的钾混盐阶段盐田的卤水注入标准,即氯化钠阶段盐田卤水中镁离子的耶内克指数就是通过上述方法获得的。
上述钾混盐为含钾混合复盐;因为本发明步骤①的主要目的是在钾混盐阶段盐田中获得做为后续步骤原料的钾混盐;而氯化钠阶段盐田和老卤阶段盐田中的结晶析出物可以做什么用与本发明的目的无关,所以本发明对其没有进行具体的限定和描述。
下面我们以本发明实施例中所用的一种具体的含钾硫酸镁亚型卤水的化学分析数据来论述本发明所述含钾硫酸镁亚型卤水的析盐过程;本发明实施例中所用的含钾硫酸镁亚型卤水的成分见表2:
表2:本发明实施例中所用的含钾硫酸镁亚型卤水的成分
含钾硫酸镁亚型卤水的成分 | K<sup>+</sup> | Mg<sup>2+</sup> | Cl<sup>-</sup> | SO<sub>4</sub><sup>2-</sup> | Na<sup>+</sup> | H<sub>2</sub>O | 密度g/ml |
W% | 0.54 | 2.63 | 13.42 | 6.45 | 6.38 | 70.58 | 1.240 |
经计算,表2所述含钾硫酸镁亚型卤水的耶内克指数为钾离子K+3.78,镁离子Mg2+59.37;
如图2所示,其液相系统点位于25℃Na+、K+、Mg2+‖Cl-、SO4 2-—H2O五元体系介稳相图的泻利盐区域中K点附近;
这表明该含钾硫酸镁亚型卤水在随着自然蒸发而析盐的过程中,将先析出氯化钠固相,液相系统点固定于K点,液相仅仅析出单一的氯化钠盐,此阶段的析盐过程我们称之为氯化钠段;
然后在泻利盐饱和后析出泻利盐固相,含钾硫酸镁亚型卤水在蒸发过程中,其液相系统点将按以下所述的方向移动,先沿泻利盐固相点A相背的方向,沿AK方向向上漂移,至钾石盐与泻利盐的共饱线CD线,与CD交于B点,液相开始同时析出氯化钠、钾石盐与泻利盐固相,液相在从K到B阶段同时析出氯化钠与泻利盐,此阶段的析盐过程我们称之为泻利盐段;
然后液相系统点开始沿BD线向D点漂移,至D点后,开始析出光卤石固相,停止析出钾石盐,液相在从B到D阶段同时析出氯化钠与泻利盐和钾石盐,此阶段的析盐过程我们称之为钾石盐段;
然后液相系统点开始沿DE线向E点漂移,液相开始同时析出氯化钠、泻利盐和光卤石;至E点之后,液相的水氯镁石达到饱和,开始析出水氯镁石,液相在从D到E阶段同时析出氯化钠与泻利盐和光卤石,此阶段的析盐过程我们称之为光卤石段;
E点之后,液相开始析出水氯镁石,液相进入老卤区,同时析出氯化钠、水氯镁石、光卤石和泻利盐;此阶段的析盐过程我们称之为老卤段。
②将从钾混盐阶段盐田中采出的不含液体的钾混盐进行破碎和磨矿,磨矿细度控制在小于等于80目英制筛目的钾混盐的重量大于等于钾混盐总重量的80%;
磨矿的目的是为了消除不同季节结晶析出的钾混盐因结晶温度和结晶时间的不同而带来的物理性质的不同,从而增加本发明所述方法的工艺稳定性;
将钾混盐阶段盐田中结晶析出的钾混盐采出的方法有旱采法和水采法两种;
旱采法是指晒好钾混盐之后,排干钾混盐阶段盐田,将挖掘机开进钾混盐阶段盐田内,采集其中不含液体的钾混盐,再用翻斗运矿车将挖掘机挖出的钾混盐运至钾混盐堆场;
水采法是指晒好钾混盐之后,排干钾混盐阶段盐田,再将氯化钠阶段盐田中符合钾混盐阶段盐田的卤水注入标准的氯化钠阶段盐田卤水注入钾混盐阶段盐田中后,将采盐船开进钾混盐阶段盐田中,将钾混盐阶段盐田中的钾混盐和钾混盐阶段盐田卤水一同用采盐船上的泵和输送管道采出,再经固液分离后得不含液体的钾混盐和钾混盐阶段盐田卤水;
③按钾混盐∶淡水或微咸水=1∶0.2~0.5的重量比,将淡水或微咸水及全部的二转母液加入经步骤②破碎和磨矿后的钾混盐中,制成一段转化料浆后,在10~27℃和搅拌的条件下,使一段转化料浆进行一段转化反应;当一段转化料浆中的固体部分进行镜像检测时,其中的光卤石及钾石盐的含量之和小于等于2%时,一段转化反应结束;步骤②磨矿时,为磨矿所需加入的淡水或微咸水的量应在本步骤应加入的淡水或微咸水的总量中扣除;
一段转化反应中加淡水或微咸水的目的是为了增加一段转化反应的反应动力,其是一段转化反应进行的必备条件,淡水或微咸水加入量的大小需要根据返回的二转母液的多少来调节;本发明所述工艺系统刚启动时,在没有返回的二转母液或返回的二转母液不足的情况下,则需要将淡水或微咸水的加入量调大;当本发明所述工艺系统稳定运行后,返回的二转母液充足时,则可以将淡水或微咸水的加入量调小;
一段转化反应过程的化学反应方程式如图4所示;
④将上步所得完成一段转化反应的一段转化料浆与浮选药剂充分混匀制成浮选料浆进行浮选;浮选出的泡沫为精矿,要求精矿中的固体部分进行镜像检测时,其中的软钾镁矾含量大于等于95%;将精矿固液分离后,得固体精矿和一转母液;浮选出的底部矿浆经固液分离后得浮选矿渣和一转母液;浮选料浆进入浮选工序时的入选浓度应小于等于20%,如果浮选料浆的浓度高于20%,则用一转母液进行稀释,多余的一转母液回送钾混盐阶段盐田;
本发明所述工艺系统刚启动时,在没有一转母液的情况下,可以使用淡水或微咸水对浮选料浆进行稀释;
浮选的目的是用于除去氯化钠、剩余的泻利盐和大部分不溶物;浮选时,分子式为K2SO4·Mg2SO4·6H2O的软钾镁矾随泡沫上升被选出,而氯化钠、剩余的泻利盐和不溶物则随底部矿浆被选出;
⑤按固体精矿∶淡水或微咸水=1∶1.0~1.5的重量比,将淡水或微咸水与步骤④所得固体精矿混合成二段转化料浆后,在50~60℃和搅拌的条件下,使二段转化料浆进行二段转化反应,当二段转化料浆中的固体部分中的钾离子的重量百分数大于等于27.4%时,二段转化反应完成;
二段转化反应过程的化学反应方程式如图5所示;
二段转化反应过程的反应机理可以用图3所示的25℃及55℃K+、Mg2 +‖Cl-、SO4 2-—H2O四元水盐体系阳光相图来表述;
图3中pi所在的点为工艺中生产出的软钾镁矾所在的系统点,经50度以上高温作用后发生分解反应,生成Ac点硫酸钾成品和E3点的二转母液;
以上过程中的反应我们称之为二段转化反应,所产生的母液称之为二转母液。
⑥将上步完成二段转化反应的二段转化料浆进行固液分离得到湿硫酸钾和二转母液,将湿硫酸钾干燥至其中水含量的重量百分数小于等于5%后,即得硫酸钾成品,二转母液全部回送到步骤③中使用。
本发明所述方法步骤④中的浮选药剂可以为十二烷基磺酸钠,其使用量为50~100克/吨钾混盐。
本发明所述方法步骤④中的浮选药剂也可以为正辛酸,其使用量为150~250克/吨钾混盐。
本发明所述方法步骤④中的浮选药剂也可以是其它适用的对软钾镁矾有捕收作用的浮选药剂。
本发明所述方法中使用的微咸水是指其中无机盐及不溶物含量之和不大于10克/升的水。
硫酸钾成品的质量标准见表3;
表3:硫酸钾成品的质量标准
本发明所述方法的实施例详见表4,实施例中所用的含钾硫酸镁亚型卤水的成分如表2所示;
表4:实施例
实施例编号 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 |
钾混盐阶段盐田的卤水注入标准(氯化钠阶段盐田卤水中镁离子的耶内克指数) | 65 | 66 | 67 | 65 | 66 | 67 |
钾混盐阶段盐田的卤水排出标准(钾混盐阶段盐田卤水中钾离子的重量百分数w%) | 0.3 | 0.25 | 0.23 | 0.3 | 0.25 | 0.23 |
钾混盐中硫酸根离子与钾离子的重量百分数之比 | 3.0 | 2.725 | 2.45 | 3.0 | 2.725 | 2.45 |
钾混盐的磨矿细度(小于等于80目的钾混盐占全部钾混盐的重量百分数w%) | 80 | 85 | 90 | 80 | 85 | 90 |
实施例编号 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 |
一段转化反应加水的种类(淡水或微咸水) | 微咸水 | 淡水 | 淡水 | 微咸水 | 微咸水 | 淡水 |
一段转化反应加水的量(液固重量比) | 0.2 | 0.35 | 0.5 | 0.2 | 0.35 | 0.5 |
参加一段转化反应的二转母液的情况 | 充足 | 量少 | 没有 | 充足 | 量少 | 没有 |
一段转化反应的温度(℃) | 10 | 18.5 | 27 | 10 | 18.5 | 27 |
一段转化反应结束的标准(镜像检测光卤石及钾石盐的含量百分数%) | 2 | 1.5 | 0 | 2 | 1.5 | 0 |
浮选药剂 | 十二烷基磺酸钠 | 十二烷基磺酸钠 | 十二烷基磺酸钠 | 正辛酸 | 正辛酸 | 正辛酸 |
浮选药剂的加入量(克浮选药剂/吨钾混盐) | 50 | 75 | 100 | 150 | 200 | 250 |
浮选料浆的入选浓度(%) | 20 | 18 | 17 | 20 | 19 | 18 |
浮选标准(镜像检测软钾镁矾含量百分数%) | 95 | 96 | 97 | 95 | 96 | 97 |
二段转化反应加水的种类(淡水或微咸水) | 微咸水 | 淡水 | 淡水 | 微咸水 | 微咸水 | 淡水 |
二段转化反应加水的量(液固重量比) | 1 | 1.25 | 1.5 | 1 | 1.25 | 1.5 |
二段转化反应的温度(℃) | 50 | 55 | 60 | 50 | 55 | 60 |
二段转化反应结束的标准(钾离子的重量百分数w%) | 27.4 | 37.4 | 41.5 | 27.4 | 37.4 | 41.5 |
干燥标准(硫酸钾成品中水的重量百分数w%) | 5.0 | 3.0 | 1.0 | 5.0 | 3.0 | 1.0 |
硫酸钾成品的质量 | 合格品 | 一等品 | 优等品 | 合格品 | 一等品 | 优等品 |
Claims (3)
1.一种改进的用含钾硫酸镁亚型卤水制备硫酸钾的方法,其特征在于其包括以下步骤:
①将含钾硫酸镁亚型卤水注入氯化钠阶段盐田中自然滩晒成符合钾混盐阶段盐田的卤水注入标准的氯化钠阶段盐田卤水后,将氯化钠阶段盐田卤水注入钾混盐阶段盐田中自然滩晒成符合钾混盐阶段盐田的卤水排出标准的钾混盐阶段盐田卤水后,将钾混盐阶段盐田卤水注入老卤阶段盐田;
钾混盐阶段盐田中晒出的结晶析出物即为钾混盐,该钾混盐中硫酸根离子与钾离子的重量百分数之比应控制在2.45~3.0的范围内;
钾混盐阶段盐田的卤水注入标准是以氯化钠阶段盐田卤水中镁离子的耶内克指数为标准的,其具体数值应根据晒出的钾混盐中硫酸根离子与钾离子的重量百分数之比来确定;
钾混盐阶段盐田的卤水排出标准是以钾混盐阶段盐田卤水中钾离子的重量百分数为标准的,其数值应小于等于0.3%;
②将从钾混盐阶段盐田中采出的不含液体的钾混盐进行破碎和磨矿,磨矿细度控制在小于等于80目英制筛目的钾混盐的重量大于等于钾混盐总重量的80%;
③按钾混盐∶淡水或微咸水=1∶0.2~0.5的重量比,将淡水或微咸水及全部的二转母液加入经步骤②破碎和磨矿后的钾混盐中,制成一段转化料浆后,在10~27℃和搅拌的条件下,使一段转化料浆进行一段转化反应;当一段转化料浆中的固体部分进行镜像检测时,其中的光卤石及钾石盐的含量之和小于等于2%时,一段转化反应结束;步骤②磨矿时,为磨矿所需加入的淡水或微咸水的量应在本步骤应加入的淡水或微咸水的总量中扣除;
④将上步所得完成一段转化反应的一段转化料浆与浮选药剂充分混匀制成浮选料浆进行浮选;浮选出的泡沫为精矿,要求精矿中的固体部分进行镜像检测时,其中的软钾镁矾含量大于等于95%;将精矿固液分离后,得固体精矿和一转母液;浮选出的底部矿浆经固液分离后得浮选矿渣和一转母液;浮选料浆进入浮选工序时的入选浓度应小于等于20%,如果浮选料浆的浓度高于20%,则用一转母液进行稀释,多余的一转母液回送钾混盐阶段盐田;
⑤按固体精矿∶淡水或微咸水=1∶1.0~1.5的重量比,将淡水或微咸水与步骤④所得固体精矿混合成二段转化料浆后,在50~60℃和搅拌的条件下,使二段转化料浆进行二段转化反应,当二段转化料浆中的固体部分中的钾离子的重量百分数大于等于27.4%时,二段转化反应完成;
⑥将上步完成二段转化反应的二段转化料浆进行固液分离得到湿硫酸钾和二转母液,将湿硫酸钾干燥至其中水含量的重量百分数小于等于5%后,即得硫酸钾成品,二转母液全部回送到步骤③中使用;
所述的微咸水是指其中无机盐及不溶物含量之和不大于10克/升的水。
2.根据权利要求1所述的改进的用含钾硫酸镁亚型卤水制备硫酸钾的方法,其特征在于浮选药剂为十二烷基磺酸钠,其使用量为50~100克/吨钾混盐。
3.根据权利要求1所述的改进的用含钾硫酸镁亚型卤水制备硫酸钾的方法,其特征在于浮选药剂为正辛酸,其使用量为150~250克/吨钾混盐。
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