CN1803971A - 8－羟基喹啉铝/氧化硅复合发光材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种用于发光显示器件的8－羟基喹啉铝/氧化硅复合发光材料的制备方法的。属于发光材料领域。包括下述步骤：(1)对8－羟基喹啉(HQ)进行功能化改性，嫁接有机活性反应基团；(2)改性过的8－羟基喹啉溶于乙醇，然后加入硅烷偶联剂，制得硅烷化配体(SiHQ)；(3)将硅烷化配体(SiHQ)配成二甲基甲酰胺(DMF)溶液，加入正硅酸乙酯(TEOS)，再加入去离子水及铝离子溶液，搅拌、干燥，取出后得到8－羟基喹啉铝/氧化硅有机－无机复合发光材料。该材料发光强度高，发射光谱在蓝光范围内，可以实现溶液中的处理，利于OLED器件构造，对水及氧的化学稳定性强，有利于延长器件寿命，原料价格低廉，工艺相对简单，利于大生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种用于发光显示器件的8-羟基喹啉铝/氧化硅复合发光材料的制备方法的制备方法。属于发光材料领域。
背景技术
有机电致发光显示技术(OLED)，其基础结构是将有机发光材料夹在两个电极之间所构造的发光器件，具有重量轻，响应快，亮度高，耐冲击，低电压，可视角度大等优点，作为继阴极射线管(CRT)，液晶显示(LCD)之后的第三代显示技术，近些年来得到飞速发展，已在很多领域实现商业化。8-羟基喹啉铝(AlQ3)，作为有机电致发光显示领域中最为重要的一种材料，主要用于光发射材料和电子传输材料，具有较大的发光强度及较好的热稳定性。但是其可处理性不好，现主要以真空蒸发沉积为主，器件构造过程复杂，成本较高，同时其化学稳定性较差，对水和氧敏感，易造成器件老化，使用寿命缩短。
共价键结合的有机-无机复合材料，有机分子与无机基质间以共价化学键紧密连接，克服了传统有机-无机共混复合物的缺点，避免了无机基质对有机活性材料的吸附和包裹，及有机分子间的聚集和浓度淬灭效应，可以将无机材料的稳定性，低成本等优势同有机分子材料的光学功能性相结合，集二者所长，既保持了优异的光学功能特性，同时也可以改善有机小分子材料的化学稳定性及可加工处理性。
发明内容
本发明以溶胶-凝胶法，通过硅烷偶联剂的桥梁作用，将8-羟基喹啉合铝与氧化硅(聚硅氧烷)以共价键方式相结合，制得了用于发光显示器件的8-羟基喹啉铝/氧化硅有机-无机复合发光材料。
本发明提供的8-羟基喹啉铝/氧化硅有机-无机复合发光材料是通过附图1所示的工艺过程制备的：
(1)对8-羟基喹啉(HQ)进行功能化改性，嫁接有机活性反应基团；
(2)改性过的8-羟基喹啉溶于乙醇，然后加入硅烷偶联剂，制得硅烷化配体(SiHQ)；
(3)将硅烷化配体(SiHQ)配成二甲基甲酰胺(DMF)溶液，加入正硅酸乙酯(TEOS)，摩尔配比SiHQ∶TEOS＝1∶60-1∶5，再加入去离子水及铝离子溶液，继续搅拌8-12小时；
(4)将溶胶置于真空烘箱中干燥约一周，取出后得到8-羟基喹啉合铝/氧化硅有机-无机复合发光材料。
本发明所制得的共价键结合的8-羟基喹啉铝/氧化硅有机-无机复合发光材料具有如下优点：
(1)发光强度高，发射光谱在蓝光范围内
(2)可以实现溶液中的处理，利于OLED器件构造
(3)对水及氧的化学稳定性强，有利于延长器件寿命
(4)原料价格低廉，工艺相对简单，利于大生产
表1为本发明提供的8-羟基喹啉铝/氧化硅复合发光材料的制备方法的发光特性表
| 样品 | 激发波长(nm) | 10-4M DMF溶液发光(nm) | 固态发光(nm) |
| 实施例2实施例3实施例1 | 384373368 | 470470470 | 495482476 |
附图说明
图1为本发明提供的8-羟基喹啉铝/氧化硅有机-无机复合发光材料的工艺流程。
图2为按实施例1工艺制备的8-羟基喹啉铝/氧化硅有机-无机复合发光材料的红外吸收光谱。
图3为按实施例1工艺制备的8-羟基喹啉铝/氧化硅有机-无机复合发光材料的紫外-可见吸收光谱。
图4为本发明提供的8-羟基喹啉铝/氧化硅有机-无机复合发光材料的荧光光谱图。
具体实施方式
以下通过实施例方式说明本发明，但并非仅限于以下实施例。
实施例1
通过有机合成，在8-羟基喹啉上嫁接有机功能基团，然后与硅烷偶联剂反应生成硅烷化8-羟基喹啉配体(SiHQ)并配成二甲基甲酰胺(DMF)溶液，加入正硅酸乙脂(TEOS)，水及铝离子，SiHQ∶TEOS＝1∶50，磁力搅拌，生成有机-无机复合溶胶，待溶胶稳定后，干燥成型后即可得8-羟基喹啉合铝-氧化硅有机-无机复合发光材料块体凝胶。材料性能见表1。
基本配方不变，只改变硅烷化配体(SiHQ)与TEOS的混合比，得到如下几种不同实施方式：
实施例2：配方比为SiHQ∶TEOS＝1∶10，材料性能见表1。
实施例3：配方比为SiHQ∶TEOS＝1∶20，材料性能见表1。
Claims (5)
1、8-羟基喹啉铝/氧化硅复合发光材料的制备方法，其特征在于包括下述步骤：
(1)对8-羟基喹啉(HQ)进行功能化改性，嫁接有机活性反应基团；
(2)改性过的8-羟基喹啉溶于乙醇，然后加入硅烷偶联剂，制得硅烷化配体(SiHQ)；
(3)将硅烷化配体(SiHQ)配成二甲基甲酰胺(DMF)溶液，加入正硅酸乙酯(TEOS)，再加入去离子水及铝离子溶液，搅拌、干燥，取出后得到8-羟基喹啉合铝/氧化硅有机-无机复合发光材料。
2、按权利要求1所述的8-羟基喹啉铝/氧化硅复合发光材料的制备方法，其特征在于SiHQ∶TEOS的摩尔配比＝1∶60-1∶5。
3、按权利要求1或2所述的8-羟基喹啉铝/氧化硅复合发光材料的制备方法，其特征在于SiHQ∶TEOS的摩尔配比＝1∶10。
4、按权利要求1或2所述的8-羟基喹啉铝/氧化硅复合发光材料的制备方法，其特征在于SiHQ∶TEOS的摩尔配比＝1∶20。
5、按权利要求1或2所述的8-羟基喹啉铝/氧化硅复合发光材料的制备方法，其特征在于SiHQ∶TEOS的摩尔配比＝1∶50。
氧化硅有机-无机复合发光材料。
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| CN 200510112410 CN1803971A (zh) | 2005-12-30 | 2005-12-30 | 8－羟基喹啉铝/氧化硅复合发光材料的制备方法 |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101250402B (zh) * | 2008-03-27 | 2010-06-02 | 同济大学 | 一种发光颜色可调的三基色有机无机硅基杂化材料的制备方法 |
| CN103468044A (zh) * | 2013-10-06 | 2013-12-25 | 上海科炎光电技术有限公司 | 一种用于红外增强的荧光涂料 |
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2005
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|---|---|---|---|---|
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