CN1803934A - 一种嫩黄色活性染料k－6g的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种适用于棉、毛、丝、皮革、聚酰胺合纤以及其他混纺纤维织物的染色及印花的一种嫩黄色活性染料K－6G的制备方法，该方法以2，4－二氨基苯磺酸钠、三聚氯氰、亚硝酸钠、盐酸、3－甲酰氨基－4－甲基－6－羟基－N－乙醛基吡啶酮与对氨基苯磺酸钠为原料，经溶解、一缩、中和酸化、偶合、二缩、喷烘、拼混工艺步骤后制得活性染料K－6G，该工艺能减少环境生态的恶化、产品得率高而且所需原料成本低，非常适合工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种适用于棉、毛、丝、皮革、聚酰胺合纤以及其他混纺纤维织物的染色及印花的一种嫩黄色活性染料K-6G的制备方法。
背景技术
活性染料具有色泽鲜艳、应用性能优异、使用方便、适用性强等显著特点。近20年来，由于环境生态地制约和经济的因素，对活性染料的生产制备、上染率、固色率以及染色废水的要求越来越高，在有关活性染料的专利申请中，其盐析制备工艺已不多见，各国活性染料的品种的研究开发已从盐析工艺向喷烘工艺演变。目前有一种嫩黄色活性染料，其分子结构式如式I所示：
染料行业里称之为K-6G，目前的嫩黄色活性染料K-6G主要采用盐析工艺制得，但盐析工艺原料消耗较大，得率较低，且污水排放严重，将会对环境生态造成较大的污染。现有盐析工艺生产的K-6G用于棉或粘胶纤维的染色，一般只适用于轧染，如必需用卷染或浸染时，促染剂食盐或元明粉用量应超过100g/L，相应固色剂纯碱的用量也要增加。氯漂牢度差，不宜用于染后需经氯漂或耐氯漂要求高的织物，还可用于印花，而且盐析工艺生产的产品在给色量、固色率以及溶解度上均较低。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种能减少环境生态的恶化、产品得率高而且所需原料成本低的嫩黄色活性染料K-6G的制备方法。
本发明的目的可以通过以下措施来达到：
一种嫩黄色活性染料K-6G的制备方法，其特征是包含如下步骤：
a、2，4-二氨基苯磺酸钠的溶解：在水中加入2，4-二氨基苯磺酸钠搅拌、溶解、澄清，控制溶液的温度在15-25℃，在该溶液中加入稀盐酸调节溶液pH＝5.5-6.0(5.0-6.5)、溶液中C％＝6-7后备用；
b、第一次缩合反应：在冷水中加入三聚氯氰并打浆，用稀盐酸调节浆液的pH＝1.5-2.5，温度为0-10℃，于1.5-2小时内往该溶液中加入步骤a所制成的2，4-二氨基苯磺酸钠溶液，加毕、搅拌进行反应，反应温度控制在2-12℃；
c、中和酸化：用纯碱水调节第一次缩合反应的溶液pH＝5.5-7.0后，稳定后，加入碎冰，并快速加入盐酸，加完并扩充反应溶液体积后加入溶解好的亚硝酸钠，加毕，使得该反应溶液确保以刚果红试纸浸后呈蓝色，以KI试纸浸后呈微蓝色，控制溶液反应温度为2-12℃，保持亚硝酸微过量；
d、3-甲酰氨基-4-甲基-6-羟基-N-乙荃基吡啶酮的溶解：在水中加入3-甲酰氨基-4-甲基-6-羟基-N-乙荃基吡啶酮打浆制得浆液，在该浆液中缓慢加入纯碱水调节混合溶液pH＝5.5-7.0后备用；
e、偶合：将步骤c的反应溶液与步骤d制成的溶液混合进行偶合反应，并平衡过量的亚硝酸，调节反应混合液的pH大于或等于4.0，温度8-14℃，将重氮盐快速加入反应混合液中，同时以纯碱水控制反应溶液pH＝5.0-6.5；
f、第二次缩合反应：快速将称量好的对氨基磺酸钠溶解后加入偶合液中进行二缩反应，并在1-2小时内将二缩液升温至37-47℃，同时以纯碱水调二缩液pH＝6.0-7.5，保持温度为37-47℃，pH＝6.0-7.5反应1.5-2.5小时，继续升温至40-50℃，保持温度45℃，pH＝6.0-7.5，反应1.5-2.5小时，最后升温至45-55℃，pH＝6.0-7.5，反应0.5-1.5小时；
g、喷烘：将二缩液上喷烘前加入配制好的2∶3的磷酸二氢钠与磷酸氢二钠混合液，调节混合液的pH＝5.0-6.5，以75-90℃的出口温度进行喷烘；
h、拼混：将喷烘所得生成品粉碎后加元明粉加工成所需成品。
其中，在所述2，4-二氨基苯磺酸钠的溶解步骤中溶液的温度控制在18-20℃，并在该溶液中加入稀盐酸调节溶液pH＝5.5-6.0。
所述第一次缩合反应步骤中：在冷水中加入含量99.5％的三聚氯氰并打浆，用稀盐酸调节浆液的pH＝2.0，温度为0-5℃，于1.5-2小时内往该溶液中加入步骤a所制成的2，4-二氨基苯磺酸钠溶液，加毕、搅拌进行反应，反应温度控制在5-8℃。
所述中和酸化步骤中：在10分钟内快速加入纯碱水调节第一次缩合反应的溶液pH＝6.0-6.5后，稳定2分钟，加入碎冰，并快速加入盐酸，加完并扩充反应溶液体积后加入溶解好的亚硝酸钠，加毕，使得该反应溶液确保以刚果红试纸浸后呈蓝色，以KI试纸浸后呈微蓝色，控制溶液反应温度为5-8℃，保持亚硝酸微过量1小时。
所述3-甲酰氨基-4-甲基-6-羟基-N-乙荃基吡啶酮的溶解步骤中：在水中加入3-甲酰氨基-4-甲基-6-羟基-N-乙荃基吡啶酮打浆制得浆液，在该浆液中缓慢加入10％的纯碱水调节混合溶液pH＝6-6.5。
所述偶合步骤中：将步骤c的反应溶液与步骤d制成的溶液混合进行偶合反应，并平衡过量的亚硝酸，调节反应混合液的pH大于或等于4.0，温度10-12℃，将重氮盐快速加入反应混合液中，同时以纯碱水控制反应溶液pH＝5.5-6.0。
所述第二次缩合反应步骤中：快速将称量好的对氨基磺酸钠溶解后加入偶合液中进行二缩反应，并在1.5小时内将二缩液升温至42℃，同时以10％的纯碱水调二缩液pH＝6.5-7.0，保持温度为42℃，pH＝6.5-7.0反应2小时，继续升温至45℃，保持温度45℃，pH＝6.5-7.0，反应2小时，最后升温至50℃，pH＝6.5-7.0，反应1小时；
所述喷烘步骤中：将二缩液上喷烘前加入配制好的2∶3的磷酸二氢钠与磷酸氢二钠混合液，调节混合液的pH＝5.5-6.0，以80-85℃的出口温度进行喷烘。
所述步骤c、d、e和f步骤中所使用的纯碱水的重量浓度为10％。
本发明的制备方法生产得嫩黄色染料K-6G具有高反应性，中等亲和力，优良的溶解性、洗净性和染色牢度。其优异的染深性，重现性适用于中、深色棉、麻、粘、丝等织物的竭染和连续轧染、染色及印花，特别适用于棉纤维织物的竭染(浸染)，具有优良的给色力，提升性和固色率。
本喷烘干燥工艺技术与盐析工艺技术相比，具有如下优点：本技术生产的K-6G较盐析工艺生产的K-6G的给色量及固色率为高，使质量与应用性能有了新的提升；本发明公开的制备方法所需原料成本低，利润较原工艺的高好多，且产品的得率较高，杜绝了污水的排放，对我们的环境保护起了很大的促进作用。
本发明公开的制备方法生产的嫩黄色染料K-6G，一种反应性较高的双活性染料，它可适用于各种传统的印染方法，例如浸染、轧染、印花及拔染。用于棉的竭染(浸染)时，染色和碱固的温度可在50-70℃之间，它的给色力高，提升性、固色率及各项坚牢度优良，溶解度较大，且对竭染工艺条件(如碱剂及促染剂的量、温度、时间、溶化)的宽容度大，染色重现性良好，与原技术相比，给色可更为深浓纯正，应用性能更为广泛。
附图说明
图1是本发明的制备工艺流程图。
图2是现有的制备工艺流程图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步的说明：
实施例1
1、配料表：
| 原料名称 | 分子量 | 分子比 | 折百用量(kg) | 投料量(摩尔) |
| 三聚氯氰2，4-二氨基苯磺酸钠亚硝酸钠盐酸3-甲酰氨基-4-甲基-6-羟基-N-乙荃基吡啶酮对氨基苯磺酸钠 | 184.5210.269.0136.5196173.2 | 1.00.95840.98023.20.9491.05 | 149.25162.9754.7294.48150.47147.1 | 0.808940.808940.808940.808940.808940.80894 |
2、本发明的K-6G制备工艺按如下步骤操作：
a、2，4-二氨基苯磺酸钠的溶解
在溶解锅中放底水2000L，加入2，4-二氨基苯磺酸钠162.97kg，搅拌澄清，以稀盐酸调pH＝5.5，温度为18℃，体积为3200L，溶液中C％＝6。
b、第一次缩合反应：在一缩中加入200L水及碎冰，投重量含量为工业品99.5％三聚氯氰150kg，打浆45分钟，用稀盐酸调pH＝2.0，温度为0℃，于1.5小时内往一缩锅中加入2，4-二氨基苯磺酸钠溶液，加毕搅拌反应2小时，反应后溶液温度控制在5℃。
c、中和酸化
在10分钟内快速加入10％的纯碱水调节一缩物pH＝6.0，稳定2分钟，加入碎冰，快速加入盐酸，加充扩体积4500L，加入溶解好的亚硝酸钠，加毕，使得该反应溶液确保以刚果红试纸浸后呈蓝色，以KI试纸浸后呈微蓝色，控制溶液温度5℃，体积为5500L，保持亚硝酸微过量1小时。
d、3-甲酰氨基-4-甲基-6-羟基-N-乙荃基吡啶酮的溶解
溶解桶中加底水200L，加入3-甲酰氨基-4-甲基-6-羟基-N-乙荃基吡啶酮150.47kg，打浆半小时，以10％的纯碱水慢慢调pH＝6，物料全溶解后放入偶合桶，避光待用。
e、偶合
平衡过量的亚硝酸后，将重氮盐快速加入偶合桶，同时以10％的纯碱水控制pH＝5.5，放重氮盐时，pH＝4.0，温度控制在10℃，重氮盐在30分钟内消失，立即进行二缩，总反应时间不超过1小时。
f、第二次缩合反应
快速将称量好的对氨基磺酸钠溶解加入偶合液中，在1.5小时内升温至42℃，同时以10％的纯碱水调pH＝6.5，保持温度为42℃，pH＝6.5反应2小时，继续升温至45℃，保持温度为45℃，pH＝6.5，反应2小时，最后升温至50℃，pH＝6.5，反应1小时。
g、喷烘
将二缩液上喷烘前加入配制好的2∶3的磷酸二氢钠与磷酸氢二钠混合液，调pH＝5.5，以80℃的出口温度，喷烘。
h、拼混
将喷烘所得生成品进粉碎机粉碎，加元明粉加工成所需成品，该0.80894摩尔的投料量所得成品1600kg粉末。
本发明的制备工艺生产K-6G的消耗定额表：
| 原料名称 | 单耗，kg/T | 原料单价，元 |
| 三聚氯氰(99.5％) | 62.5 | 12.5 |
| 2，4-二氨基苯磺酸钠(100％) | 67.89 | 31.00 |
| 亚硝酸钠(96％) | 23.75 | 2.55 |
| 盐酸(31％) | 127 | 0.75 |
| 3-甲酰氨基-4-甲基-6-羟基-N-乙荃基吡啶酮 | 63.31 | 63.00 |
| 对氨基苯磺酸钠(100％) | 61.29 | 0.95 |
| 增加动力消耗75千瓦×14×平均价(0.6元) | 总计费用：7718.4元 | |
本发明的制备方法生产的K-6G应用性能表：
| 应用方法 | 溶解度50℃(g/l) | 耐光(氙弧灯) | 耐洗CHCO 95℃ | 耐汗渍酸碱Acid Alkali | 耐摩擦干湿 | 耐熨烫200℃ |
| 印花深度(％)2 | 150 | 4～5 | 4～5 | 4～54～54～54～5 | 4～54 | 4～5 |
| 染色深度(％)3 | 150 | 4～5 | 4～5 | 4～54～54～54～5 | 4～54 | 4～5 |
原盐析工艺生产K-6G的消耗定额表：
| 原料名称 | 单耗，kg/T | 原料单价，元/kg |
| 三聚氯氰(99.5％) | 166 | 12.5 |
| 2，4-二氨基苯磺酸钠(100％) | 191 | 31.00 |
| 2′，5′-二氯-4′-磺酸基苯基吡唑啉酮(100％) | 290 | 38.00 |
| 亚硝酸钠(96％) | 64.35 | 2.55 |
| 盐酸(31％) | 337 | 0.75 |
| 对氨基苯磺酸钠(100％) | 164 | 0.95 |
| 氯化钾(工业品) | 1100 | 2.25 |
| 废水排放量，处理 | 5000 | 40元/T |
| 总计消耗 | 22263.64元 |
原盐析生产的K-6G应用性能：
| 印花深度％ | 溶解度50℃(g/L) | 日晒碳弧 | 皂洗，95℃ | 汗 | 熨烫，21℃ | 摩擦 | 氯浸 | 氯漂 | ||||
| 褪色 | 沾色 | 褪色 | 沾色 | 褪色 | 沾色 | 干 | 湿 | 20ppmPH8.5 | 2g/L有效氯 | |||
| 2 | 50 | 5 | 4 | 4～5 | 4 | 4～5 | 4～5 | 5 | 4～5 | 4～5 | 1 | 1～2 |
实施例2
a、2，4-二氨基苯磺酸钠的溶解
在溶解锅中放底水2000L，加入2，4-二氨基苯磺酸钠162.97kg，搅拌澄清，以稀盐酸调pH＝6.0，温度为20℃，体积为3200L，溶液中C％＝7。
b、第一次缩合反应：在一缩中加入200L水及碎冰，投重量含量为工业品99.5％三聚氯氰150kg，打浆45分钟，用稀盐酸调pH＝2.5，温度为5℃，于2小时内往一缩锅中加入2，4-二氨基苯磺酸钠溶液，加毕搅拌反应2小时，反应后溶液温度控制在8℃。
c、中和酸化
在10分钟内快速加入10％的纯碱水调节一缩物pH＝6.5，稳定2分钟，加入碎冰，快速加入盐酸，加充扩体积4500L，加入溶解好的亚硝酸钠，加毕，使得该反应溶液确保以刚果红试纸浸后呈蓝色，以KI试纸浸后呈微蓝色，控制溶液温度5℃，体积为5500L，保持亚硝酸微过量1小时。
d、3-甲酰氨基-4-甲基-6-羟基-N-乙荃基吡啶酮的溶解的溶解
溶解桶中加底水200L，加入3-甲酰氨基-4-甲基-6-羟基-N-乙荃基吡啶酮150.47kg，打浆半小时，以10％的纯碱水慢慢调pH＝6.5，物料全溶解后放入偶合桶，避光待用。
e、偶合
用对氨基磺酸平衡过量的亚硝酸，将重氮盐快速加入偶合桶，同时以10％的纯碱水控制pH＝6.0，放重氮盐时，控制pH＝4.5，温度控制在10℃，重氮盐在30分钟内消失，立即进行二缩，总反应时间不超过1小时。
f、第二次缩合反应
快速将称量好的对氨基磺酸钠溶解加入偶合液中，在1.5小时内升温至42℃，同时以10％的纯碱水调pH＝7.0，保持温度为42℃，pH＝7.0反应2小时，继续升温至45℃，保持温度为45℃，pH＝7.0，反应2小时，最后升温至50℃，pH＝7.0，反应1小时。
g、喷烘
将二缩液上喷烘前加入配制好的2∶3的磷酸二氢钠与磷酸氢二钠混合液，调pH＝6.0，以85℃的出口温度，喷烘。
h、拼混
将喷烘所得生成品进粉碎机粉碎，加元明粉加工成所需成品，该0.80894摩尔的投料量所得成品1694kg粉末。
实施例3
a、2，4-二氨基苯磺酸钠的溶解
在溶解锅中放底水2000L，加入2，4-二氨基苯磺酸钠162.97kg，搅拌澄清，以稀盐酸调pH＝5.0，温度为15℃，体积为3200L，溶液中C％＝6。
b、第一次缩合反应：在一缩中加入200L水及碎冰，投重量含量为工业品99.5％三聚氯氰150kg，打浆45分钟，用稀盐酸调pH＝1.5，温度为0℃，并于1.5小时内往一缩锅中加入2，4-二氨基苯磺酸钠溶液，加毕搅拌反应2小时，反应后溶液温度控制在2℃。
c、中和酸化
在10分钟内快速加入10％的纯碱水调节一缩物pH＝5.5，稳定2分钟，加入碎冰，快速加入盐酸，加充扩体积4500L，加入溶解好的亚硝酸钠，加毕，使得该反应溶液确保以刚果红试纸浸后呈蓝色，以KI试纸浸后呈微蓝色，控制溶液温度2℃，体积为5500L，保持亚硝酸微过量1小时。
d、3-甲酰氨基-4-甲基-6-羟基-N-乙荃基吡啶酮的溶解的溶解
溶解桶中加底水200L，加入3-甲酰氨基-4-甲基-6-羟基-N-乙荃基吡啶酮150.47kg，打浆半小时，并在浆液中加入10％的纯碱水慢慢调pH＝5.5，物料全溶解后放入偶合桶，避光待用。
e、偶合
用对氨基磺酸平衡过量的亚硝酸，将重氮盐快速加入偶合桶，同时以10％的纯碱水控制pH＝5.0，放重氮盐时，pH＝5.0，温度控制在8℃，重氮盐在30分钟内消失，立即进行二缩，总反应时间不超过1小时。
f、第二次缩合反应
快速将称量好的对氨基磺酸钠溶解加入偶合液中，在1-2小时内升温至37℃，同时以10％的纯碱水调pH＝6.0，保持温度为37℃，pH＝6.0反应1.5-2.5小时，继续升温至40℃，保持温度为40℃，pH＝6.0，反应1.小时，最后升温至45℃，pH＝6.0，反应0.5小时。
g、喷烘
将二缩液上喷烘前加入配制好的2∶3的磷酸二氢钠与磷酸氢二钠混合液，调pH＝5.0，以75℃的出口温度，喷烘。
h、拼混
将喷烘所得生成品进粉碎机粉碎，加元明粉加工成所需成品，该0.80894摩尔的投料量所得成品1583kg粉末。
实施例4
a、2，4-二氨基苯磺酸钠的溶解
在溶解锅中放底水2000L，加入2，4-二氨基苯磺酸钠162.97kg，搅拌澄清，以稀盐酸调pH＝6.5，温度为25℃，体积为3200L，溶液中C％＝7。
b、第一次缩合反应：在一缩中加入200L水及碎冰，投重量含量为工业品99.5％三聚氯氰150kg，打浆45分钟，用稀盐酸调pH＝1.8，温度为10℃，并于2小时内往一缩锅中加入2，4-二氨基苯磺酸钠溶液，加毕搅拌反应2小时，反应后溶液温度控制在12℃。
c、中和酸化
在10分钟内快速加入10％的纯碱水调节一缩物pH＝7.0，稳定2分钟，加入碎冰，快速加入盐酸，加充扩体积4500L，加入溶解好的亚硝酸钠，加毕，使得该反应溶液确保以刚果红试纸浸后呈蓝色，以KI试纸浸后呈微蓝色，控制溶液温度12℃，体积为5500L，保持亚硝酸微过量1小时。
d、3-甲酰氨基-4-甲基-6-羟基-N-乙荃基吡啶酮的溶解的溶解
溶解桶中加底水200L，加入3-甲酰氨基-4-甲基-6-羟基-N-乙荃基吡啶酮150.47kg，打浆半小时，并在浆液中加入10％的纯碱水慢慢调pH＝7.0，物料全溶解后放入偶合桶，避光待用。
e、偶合
用对氨基磺酸平衡过量的亚硝酸，将重氮盐快速加入偶合桶，同时以10％的纯碱水控制pH＝6.5，放重氮盐时，pH＝6.5，温度控制在14℃，重氮盐在30分钟内消失，立即进行二缩，总反应时间不超过1小时。
f、第二次缩合反应
快速将称量好的对氨基磺酸钠溶解加入偶合液中，在2小时内升温至47℃，同时以10％的纯碱水调pH＝7.5，保持温度为47℃，pH＝7.5反应2.5小时，继续升温至50℃，保持温度为50℃，pH＝7.5，反应2.0小时，最后升温至55℃，pH＝7.5，反应1.5小时。
g、喷烘
将二缩液上喷烘前加入配制好的2∶3的磷酸二氢钠与磷酸氢二钠混合液，调pH＝6.5，以90℃的出口温度，喷烘。
h、拼混
将喷烘所得生成品进粉碎机粉碎，加元明粉加工成所需成品，该0.80894摩尔的投料量所得成品1611kg粉末。
Claims (9)
1、一种嫩黄色活性染料K-6G的制备方法，其特征是包含如下步骤：
a、2，4-二氨基苯磺酸钠的溶解：在水中加入2，4-二氨基苯磺酸钠搅拌、溶解、澄清，控制溶液的温度在15-25℃，在该溶液中加入稀盐酸调节溶液pH＝5.0-6.5，溶液中C％＝6-7后备用；
b、第一次缩合反应：在冷水中加入三聚氯氰并打浆，用稀盐酸调节浆液的pH＝1.5-2.5，温度为0-10℃，于1.5-2小时内往该溶液中加入步骤a所制成的2，4-二氨基苯磺酸钠溶液，加毕、搅拌进行反应，反应温度控制在2-12℃；
c、中和酸化：用纯碱水调节第一次缩合反应的溶液pH＝5.5-7.0后，稳定，加入碎冰，并快速加入盐酸，加完并扩充反应溶液体积后加入溶解好的亚硝酸钠，加毕，使得该反应溶液确保以刚果红试纸浸后呈蓝色，以KI试纸浸后呈微蓝色，控制溶液反应温度为2-12℃，保持亚硝酸微过量；
d、3-甲酰氨基-4-甲基-6-羟基-N-乙荃基吡啶酮的溶解：在水中加入3-甲酰氨基-4-甲基-6-羟基-N-乙荃基吡啶酮打浆制得浆液，在该浆液中缓慢加入纯碱水调节混合溶液pH＝5.5-7.0后备用；
e、偶合：将步骤c的反应溶液与步骤d制成的溶液混合进行偶合反应，并平衡过量的亚硝酸，调节反应混合液的pH大于或等于4.0，温度10-12℃8-14℃，将重氮盐快速加入反应混合液中，同时以纯碱水控制反应溶液pH＝5.0-6.5；
f、第二次缩合反应：快速将称量好的对氨基磺酸钠溶解后加入偶合液中进行二缩反应，并在1-2小时内将二缩液升温至37-47℃，同时以纯碱水调二缩液pH＝6.0-7.5，保持温度为37-47℃，pH＝6.0-7.5反应1.5-2.5小时，继续升温至40-50℃，保持温度45℃，pH＝6.0-7.5，反应1.5-2.5小时，最后升温至45-55℃，pH＝6.0-7.5，反应0.5-1.5小时；
g、喷烘：将二缩液上喷烘前加入配制好的2∶3的磷酸二氢钠与磷酸氢二钠混合液，调节混合液的pH＝5.0-6.5，以75-90℃的出口温度进行喷烘；
h、拼混：将喷烘所得生成品粉碎后加元明粉加工成所需成品。
2、根据权利要求1所述的制备方法，其特征是在所述2，4-二氨基苯磺酸钠的溶解步骤中溶液的温度控制在18-20℃，并在该溶液中加入稀盐酸调节溶液pH＝5.5-6.0。
3、根据权利要求1所述的制备方法，其特征是所述第一次缩合反应步骤中：在冷水中加入含量99.5％的三聚氯氰并打浆，用稀盐酸调节浆液的pH＝2.0，温度为0-5℃，于1.5-2小时内往该溶液中加入步骤a所制成的2，4-二氨基苯磺酸钠溶液，加毕、搅拌进行反应，反应温度控制在5-8℃。
4、根据权利要求1所述的制备方法，其特征是所述中和酸化步骤中：在10分钟内快速加入纯碱水调节第一次缩合反应的溶液pH＝6.0-6.5后，稳定2分钟，加入碎冰，并快速加入盐酸，加完并扩充反应溶液体积后加入溶解好的亚硝酸钠，加毕，使得该反应溶液确保以刚果红试纸浸后呈蓝色，以KI试纸浸后呈微蓝色，控制溶液反应温度为5-8℃，保持亚硝酸微过量1小时。
5、根据权利要求1所述的制备方法，其特征是所述3-甲酰氨基-4-甲基-6-羟基-N-乙荃基吡啶酮的溶解步骤中：在水中加入3-甲酰氨基-4-甲基-6-羟基-N-乙荃基吡啶酮打浆制得浆液，在该浆液中缓慢加入10％的纯碱水调节混合溶液pH＝6-6.5。
6、根据权利要求1所述的制备方法，其特征是所述偶合步骤中：将步骤c的反应溶液与步骤d制成的溶液混合进行偶合反应，并平衡过量的亚硝酸，调节反应混合液的pH大于或等于4.0，温度10-12℃，将重氮盐快速加入反应混合液中，同时以纯碱水控制反应溶液pH＝5.5-6.0。
7、根据权利要求1所述的制备方法，其特征是所述第二次缩合反应步骤中：快速将称量好的对氨基磺酸钠溶解后加入偶合液中进行二缩反应，并在1.5小时内将二缩液升温至42℃，同时以10％的纯碱水调二缩液pH＝6.5-7.0，保持温度为42℃，pH＝6.5-7.0反应2小时，继续升温至45℃，保持温度45℃，pH＝6.5-7.0，反应2小时，最后升温至50℃，pH＝6.5-7.0，反应1小时；
8、根据权利要求1所述的制备方法，其特征是所述喷烘步骤中：将二缩液上喷烘前加入配制好的2∶3的磷酸二氢钠与磷酸氢二钠混合液，调节混合液的pH＝5.5-6.0，以80-85℃的出口温度进行喷烘。
9、根据权利要求1所述的制备方法，其特征是所述步骤c、d、e和f步骤中所使用的纯碱水的重量浓度为10％。
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