CN1803816A - 一种原位合成制备高纯GdH2块体材料的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属氢化物材料制备领域。一般稀土氢化物只能以粉末的形式存在，且难获得单一成分的氢化物。本发明包括以下步骤：利用氢电弧等离子装置，以纯钆作为阳极，金属钨作为阴极，氢气和氩气体积比为0.2－0.8，总压力100－650torr，选择电弧电流50－150A，电弧电压10－50V，起弧时间0.5－2小时将制备成钆的氢化物纳米颗粒；置入高纯氩气体保护的预处理室，装入石墨模具并预压成型，压力10－30MPa；将预压成型的生坯放电等离子烧结，烧结工艺参数为：烧结温度为750－900℃，压力为30－50MPa，烧结脉冲比为1∶12，升温速率为50－80℃/min；烧结完样品随炉冷却得到具有高纯度的GdH2块体材料。本发明提供的稀土钆元素的氢化物块体材料具有良好的显微组织结构，且纯度较高。

Description

一种原位合成制备高纯GdH2块体材料的方法
技术领域
一种原位合成高纯GdH2块体材料的制备方法，属于氢化物材料制备技术领域。
背景技术
由于稀土氢化物可在光学窗口、氢传感器、晶体显示器、压力致动器、储氢等方面有着广泛的应用前景，已成为新型功能材料研究的热点之一。
由于稀土元素性质活泼，在大气中易发生氧化，因此稀土氢化物通常只能在超高真空条件下制备。稀土元素吸氢气后则体积发生膨胀而导致粉化，所以一般稀土氢化物只能以粉末的形式存在，且制备的稀土氢化物材料以薄膜为主，其厚度在纳米的尺度范围内。同时，所制备的稀土氢化物都是以非化学计量比的氢化物而存在，很难获得单一成分的化学计量比的氢化物。这些情况大大限制了稀土氢化物材料的工业应用。因此，制备和开发单一成分高纯稀土氢化物块体成为这类材料实用化的重点。
针对上述研究现状，本发明在全部原位、无氧条件下，采用氢电弧等离子体法(Hydrogen Plasma Metal Reaction，HPAM)与放电等离子烧结(SparkPlasma Sintering，SPS)相结合的HPAM-SPS技术成功的制备了高纯稀土钆的氢化物GdH2块体，这为制备稀土氢化物块体材料开辟了一条新途径。它为研究稀土氢化物块体材料提供了一个平台，可为其他科学工作者研究稀土氢化物材料的性能(如声、光、电磁及热力学特性)提供了条件。
发明内容
本发明针对上述技术中存在的问题，提供一种利用原位无氧的氢电弧等离子装置制备了钆的氢化物纳米颗粒，然后利用放电等离子烧结技术将钆的氢化物纳米颗粒烧结成高纯GdH2块体材料的制备方法。目的在于获得单一成分化学计量比的高纯GdH2块体材料。
本发明提供的一种原位合成制备高纯GdH2块体材料的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)利用氢电弧等离子装置，以纯钆作为阳极，金属钨作为阴极，在氢气和氩气的混合气氛下，氢气和氩气体积比为0.2-0.8，总压力100-650torr，选择电弧电流50-150A，电弧电压10-50V，起弧时间0.5-2小时制备稀土元素钆的氢化物纳米颗粒；
2)将上述的钆的氢化物纳米颗粒置入氩气体保护的预处理室，将纳米氢化钆粉装入石墨模具并预压成型，压力10-30MPa；
3)将上述的经预压成型的稀土元素钆的氢化物纳米颗粒生坯放电等离子快速烧结，具体烧结工艺参数为：烧结温度为750-900℃，烧结压力为30-50Mpa，烧结脉冲比为1∶12，烧结升温速率为50-80℃/min；烧结完样品随炉自然冷却得到具有高纯度的GdH2块体材料。
本发明提供的采用上述方法制备的稀土钆元素的氢化物块体材料具有良好的显微组织结构，而且制备出的GdH2块体材料的纯度较高。因此是一种获得高品质的GdH2块体材料的制备方法。
附图说明
图1：采用氢电弧等离子装置制备的稀土元素钆的氢化物纳米颗粒的X射线衍射图谱(实施例1)。
图2：采用氢电弧等离子装置制备的稀土元素钆的氢化物单晶纳米颗粒的形貌图图2(a)(透射电子显微镜照片)及其单个晶粒的电子衍射花样图2(b)(实施例1)。
图3：采用放电等离子烧结技术制备的高纯GdH2块体材料的X射线衍射图谱(实施例1)。
图4：采用放电等离子烧结技术制备的高纯GdH2块体的材料的显微组织图图4(a)(高分辩透射电子显微镜照片)及其单个晶粒的电子衍射花样图4(b)(实施例1)。
图5：采用放电等离子烧结技术制备的高纯GdH2块体的材料的原子晶格像(高分辩透射电子显微镜照片)(实施例1)。
图6：采用放电等离子烧结技术制备的高纯GdH2块体材料的X射线衍射图谱(实施例2)。
图7：采用放电等离子烧结技术制备的高纯GdH2块体材料的X射线衍射图谱(实施例3)。
具体实施方式
例1、高纯钆放氢电弧等离子装置，以钨棒(直径5mm)作阴极，块状金属钆作阳极。首先将真空室抽至10-4Pa，然后充入氢气和氩气的混合气体，氢气和氩气体积比为0.2，总压力为100torr。接通直流电源，控制反应电流在电弧电流50A左右，电弧电压20V，点弧0.5小时将原料制备成稀土元素钆的氢化物纳米颗粒。将上述的钆的纳米颗粒在高纯惰性气体保护的预处理室粉装入石墨模具并预压成型。预压压力10MPa。将生坯利用放电等离子快速烧结技术(SPS-5.40-IV/ET型)烧结成为GdH2块体材料。烧结工艺参数为：烧结温度为750℃，烧结压力为30MPa，烧结脉冲比为1∶12，烧结升温速率为50℃/min，烧结氛围为真空。烧结完样品随炉冷却。样品制备完成。将样品进行测试与检测。利用X射线衍射仪检验了氢电弧等离子装置制备的钆的氢化物纳米颗粒，X衍射图谱如附图1所示，可以看到其制备的材料为钆的氢化物：立方的GdH2和六方的GdH3，不存在其它相。同时利用透射电镜(TEM型号JEOL 2010透射电镜，加速电压为200KV)和电子衍射对氢电弧等离子装置制备了纳米稀土金属钆的氢化物颗粒进行观察分析，如附图2所示。
利用X射线衍射仪检测了放电等离子快速烧结技术烧结GdH2块体的物相，其X衍射图谱如附图3所示，可以看到其制备的块体材料的衍射峰为钆的氢化物-立方GdH2的衍射峰，也就是采用HPAM-SPS技术制备的块体材料为单-成分化学计量比GdH2，不存在其它相。采用高分辨电子显微镜(HRTEM型号PHILIPS TECNAIF30场发射高分辨透射电镜，加速电压为300KV)观察了放电等离子快速烧结技术烧结GdH2块体的显微组织和结构，如图4、5所示。图5中所标记的晶面间距为3.067埃，与立方GdH2的(111)晶面间距3.0660埃相符合。
例2、将高纯钆放氢电弧等离子装置，以钨棒(直径5mm)作阴极，块状金属钆作阳极。首先将真空室抽至10-4Pa，然后充入氢气和氩气的混合气体，氢气和氩气体积比为0.6，总压力为300torr。接通直流电源，控制反应电流在电弧电流100A左右，电弧电压40V，点弧1小时将原料制备成稀土元素钆的氢化物纳米颗粒。将上述的钆的纳米颗粒在高纯惰性气体保护的预处理室粉装入石墨模具并预压成型。预压压力20MPa。将生坯利用放电等离子快速烧结技术(SPS-5.40-IV/ET型)烧结成为GdH2块体材料。烧结工艺参数为：烧结温度为800℃，烧结压力为40MPa，烧结脉冲比为1∶12，烧结升温速率为60℃/min，烧结氛围为氩气气氛。烧结完样品随炉冷却。样品制备完成。将样品进行测试与检测。利用X射线衍射仪检测了放电等离子快速烧结技术烧结GdH2块体的物相，其X衍射图谱如附图6所示，可以看到其制备的块体材料的衍射峰为钆的氢化物-立方GdH2的衍射峰。
例3、将高纯钆放氢电弧等离子装置，以钨棒(直径5mm)作阴极，块状金属钆作阳极。首先将真空室抽至10-4Pa，然后充入氢气和氩气的混合气体，氢气和氩气体积比为0.8，总压力为650torr。接通直流电源，控制反应电流在电弧电流150A左右，电弧电压50V，点弧2小时将原料制备成稀土元素钆的氢化物纳米颗粒。将上述的钆的纳米颗粒在高纯惰性气体保护的预处理室粉装入石墨模具并预压成型。预压压力30MPa。将生坯利用放电等离子快速烧结技术(SPS-5.40-IV/ET型)烧结成为GdH2块体材料。烧结工艺参数为：烧结温度为900℃，烧结压力为50MPa，烧结脉冲比为1∶12，烧结升温速率为50℃/min，烧结氛围为真空。烧结完样品随炉冷却。样品制备完成。将样品进行测试与检测。利用X射线衍射仪检测了放电等离子快速烧结技术烧结GdH2块体的物相，其X衍射图谱如附图7所示，可以看到其制备的块体材料的衍射峰为钆的氢化物-立方GdH2的衍射峰。

Claims (1)

1、一种原位合成制备高纯GdH2块体材料的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)利用氢电弧等离子装置，以纯钆作为阳极，金属钨作为阴极；在氢气和氩气的混合气氛下，氢气和氩气体积比在0.2-0.8之间，总压力100-650torr范围，选择电弧电流50-150A，电弧电压10-50V，起弧时间0.5-2小时将原料制备成稀土元素钆的氢化物纳米颗粒；
2)将上述的钆的氢化物纳米颗粒置入氩气体保护的预处理室，将纳米氢化钆粉装入石墨模具并预压成型，压力范围10-30MPa；
3)将上述的经预压成型的稀土元素钆的氢化物纳米颗粒生坯，利用放电等离子快速烧结技术将压坯烧结成为具有高纯度的GdH2块体材料，具体烧结工艺参数为：烧结温度为750-900℃，烧结压力为30-50Mpa，烧结脉冲比为1∶12，烧结升温速率为50-80℃/min；烧结完样品随炉自然冷却。
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