CN1317181C - 镧系金属经活化并利用溶剂效应合成纳米尺寸的镧系金属氢化物的方法 - Google Patents

镧系金属经活化并利用溶剂效应合成纳米尺寸的镧系金属氢化物的方法 Download PDF

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Abstract

材料是人类文明的物质基础，新材料产业是国民经济发展的新的生长点。纳米材料的研究已成为全世界关注的最重要的科技前沿之一。我们发明了一种镧系金属经活化并利用溶剂效应、在常温常压条件下合成纳米尺寸的镧系金属氢化物的新方法。透射电镜(TEM)测定结果表明，它们的基本颗粒直径范围小于40nm。本方法的特点是在合成的纳米尺寸镧系金属氢化物过程中无需添加金属或有机活化剂，因而产品中避免了极微量的金属杂质或有机活化剂残余物的存在。

Description

镧系金属经活化并利用溶剂效应合成纳米尺寸的 镧系金属氢化物的方法
技术领域
本项发明的新方法是镧系金属经活化并利用溶剂效应在常温常压条件下合成出纳米尺寸的镧系金属氢化物。
背景技术
纳米材料科学是一项正在迅速发展起来的新兴学科。纳米材料具有的尺寸效应和表面特性，既表现出极高的反应活性，又显示了聚结不稳定性，因此合成出晶粒小，比表面积大，反应活性高的纳米金属氢化物材料，是一项难度较大且具有挑战性的工作。纳米尺寸镧系金属氢化物在催化化学、合成化学、材料科学、能源等领域中具有广泛的应用价值，并能产生直接的经济效益。
纳米材料的制备方法通常分为物理法和化学法。化学法主要通过适当的化学反应来制备纳米材料。本项发明即镧系金属经活化并利用溶剂效应合成纳米尺寸的镧系金属氢化物的方法尚未见文献报道。
发明内容
本项发明的目的是提供一种镧系金属经加热活化，利用有机溶剂溶剂效应在45℃、常压条件下和氢气反应合成纳米尺寸镧系金属氢化物的新方法。
本方法可用如下反应式表示为：
金属粉未加到反应瓶中，加热到200℃，然后降到室温，加有机溶剂，油浴控温，磁力搅拌，进行加氢反应。
有机溶剂是甲苯、甲乙酮、吡啶、正丁醚、异戊醚、四氢呋喃或1，4-二氧六环其中任意一种。优选的是四氢呋喃。
附图说明
图1为纳米氢化镧的电子透射电镜(TEM)。
具体实施方式
通过下面实例对本项发明作进一步说明。
实例1合成纳米尺寸的氢化镧
金属镧屑未(纯度＞99.5％)，称3.47g(25mmol)加到反应瓶中，加热到200℃，然后降到室温，加入15.0mL四氢呋喃，油浴控制温度(45℃)，打开磁力搅拌器，反应瓶通入氢气，由恒压量气管读出反应的吸氢量。64小时后金属镧加氢反应停止。
分离出反应瓶中的有机相，固相用甲苯洗涤二次，真空油浴(80℃)干燥1h小时后得到黑色固体粉末氢化镧。
溶剂效应的作用在于它能使镧定量地转化成纳米尺寸的氢化镧。它的组成为LnH2.85。TEM测定结果表明利用新方法所合成的氢化镧基本颗粒尺寸小于40nm。比表面积为9.0m2·g-1，XRD测试结果表明该氢化镧结构为立方晶体。
实例2溶剂效应法合成纳米尺寸的氢化钕
按照实例1的方法合成纳米尺寸的氢化钕。74小时后金属钕加氢反应停止。TEM测定结果表明其基本颗粒尺寸小于40nm。
实例3溶剂效应法合成纳米尺寸的氢化钐
按照实例1的方法合成纳米尺寸的氢化钐。128小时后金属钐加氢反应停止。TEM测定结果表明其基本颗粒尺寸小于40nm。
实例4溶剂效应法合成纳米尺寸的氢化镝
按照实例1的方法合成纳米尺寸的氢化镝。
178小时后金属镝加氢反应停止。TEM测定结果表明其基本颗粒尺寸小于40nm。
实例5溶剂效应法合成纳米尺寸的氢化镱
按照实例1的方法合成纳米尺寸的氢化镱。266小时后金属镱加氢反应停止。TEM测定结果表明其基本颗粒尺寸小于40nm。
实验结果表明，溶剂效应的作用是使镧系金属定量地转化成相应的纳米尺寸的金属氢化物。纳米尺寸的稀土金属氢化物的组成为非化学计量值，LnHm中m值在2-3之间。
在该合成反应中，轻稀土镧、钕纳米氢化物的合成反应速度较快；重稀土纳米氢化镱合成反应相对较慢。这和我们此前申请的“催化合成纳米镧系金属氢化物的方法(申请号：02141735.0)”，“卤代烃作用下由镧系金属合成纳米尺寸镧系金属氢化物的方法(申请号：02158218.1)”两项发明专利相比，反应时间稍有增长。但本方法的优点在于合成的纳米尺寸的镧系金属氢化物中无需添加金属或有机活化剂，因而避免了产品中可能引入极微量的金属或有机杂质残余物。
本项发明是合成纳米尺寸的镧系金属氢化物的一种有效的方法。

Claims (4)

1.一种制备纳米尺寸镧系金属氢化物的方法，其特征在于反应物镧系金属粉末加热活化后，利用有机溶剂的溶剂效应在45℃、常压条件下和氢气反应制备出纳米尺寸的镧系金属氢化物。
2.按照权利要求1所述的一种制备纳米尺寸镧系金属氢化物的方法，其特征是镧系金属粉末首先加热到200℃活化，然后降到室温，在有机溶剂中进行加氢反应。
3.按照权利要求1所述的一种制备纳米尺寸镧系金属氢化物的方法，其特征是利用有机溶剂的溶剂效应制备出纳米尺寸镧系金属氢化物，有机溶剂是甲苯、甲乙酮、吡啶、正丁醚、异戊醚、四氢呋喃或1，4-二氧六环其中任意一种。
4.按照权利要求1所述的一种制备纳米尺寸镧系金属氢化物的方法，其特征是有机溶剂是四氢呋喃。
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