CN1317285C - 催化法合成镧系金属有机化合物及其热分解制备纳米尺寸的镧系金属粉末 - Google Patents

催化法合成镧系金属有机化合物及其热分解制备纳米尺寸的镧系金属粉末 Download PDF

Info

Publication number
CN1317285C
CN1317285C CNB021441057A CN02144105A CN1317285C CN 1317285 C CN1317285 C CN 1317285C CN B021441057 A CNB021441057 A CN B021441057A CN 02144105 A CN02144105 A CN 02144105A CN 1317285 C CN1317285 C CN 1317285C
Authority
CN
China
Prior art keywords
metal powder
lanthanide series
lanthanide metal
series metal
thermal decomposition
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired - Fee Related
Application number
CNB021441057A
Other languages
English (en)
Other versions
CN1485328A (zh
Inventor
范荫恒
吴强
廖世健
徐杰
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Liaoning Normal University
Original Assignee
Liaoning Normal University
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Liaoning Normal University filed Critical Liaoning Normal University
Priority to CNB021441057A priority Critical patent/CN1317285C/zh
Publication of CN1485328A publication Critical patent/CN1485328A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN1317285C publication Critical patent/CN1317285C/zh
Anticipated expiration legal-status Critical
Expired - Fee Related legal-status Critical Current

Links

Landscapes

  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
  • Catalysts (AREA)

Abstract

本发明公开了一种通过催化合成镧系金属有机化合物的热分解来制备纳米尺寸的镧系金属粉末的方法。在0-60℃和常压条件下，在四氢呋喃等有机溶剂中，镧系金属粉末与蒽等多环芳烃有机化合物在四氯化钛等催化剂作用下生成金属有机化合物。将其在100-250℃、真空或氩气保护下热分解得到相应纳米尺寸的镧系金属粉末。透射电镜测定的结果表明所得到的颗粒直径在10-40nm范围内。此法设备简单，操作条件易于控制，生产成本低廉，产物收率高，得到的纳米尺寸镧系金属粉末分散度好、活性高。

Description

催化法合成镧系金属有机化合物及其热分解制备 纳米尺寸的镧系金属粉末
技术领域
本项发明涉及催化法合成镧系金属有机化合物及其热分解制备纳米尺寸镧系金属粉末。
背景技术
纳米科学和技术的研究已成为全世界最关注的重要的科技前沿之一。镧系金属的应用范围已经扩展到科学技术的各个方面，尤其近代一些新型材料的研制和应用，镧系金属已成为不可缺少的原料。
纳米材料的制备是纳米科技的基础，是核心的研究问题。纳米材料的制备通常分为物理和化学方法。化学法主要通过适当的化学反应(包括液相、气相和固相反应)，从分子、原子出发制备纳米材料。目前尚未见到有关镧系金属有机化合物的合成及其热分解制备纳米尺寸的镧系金属粉末的文献道。
发明内容
本项发明的目的是提供一种在0-60℃和常压的条件下，在有机溶剂中，镧系金属粉末与蒽或其它有机化合物在催化剂的作用下生成金属有机化合物，在100-250℃条件下，在真空或Ar气保护下热分解镧系金属有机化合物得到相应的纳米尺寸镧系金属粉末。
本项发明方法可用反应式表示为：
有机溶剂是四氢呋喃、1，4-二氧六环、吡啶、甲苯、正丁醚、异戊醚中的任意一种，优选的是四氢呋喃。
催化剂是TiCl4、ZrCl4、Cp2Ni、CoCl2、CuCl2、FeCl3、VCl4、NiCl2、CrCl3，优选的是四氯化钛。
有机物为蒽、萘、菲、联苯、喹啉、吡啶、吡咯、咔唑及其对应的衍生物，优选的是蒽。
纳米材料由于其颗粒大小是在1-100nm数量级内，因而具有极高的分散度、极大的比表面积和极高的表面能，其化学反应活性较其对应的常规物质高2-4个数量级。它们将在催化化学、合成化学、材料科学、能源和环境保护的领域中具有广泛的应用价值，产生直接的经济效益。
下面通过实例对本项发明提供的催化法合成镧系金属有机化合物及其在真空或Ar气保护下热分解制备纳米尺寸镧系金属粉末作进一步说明。
具体实施方式
实例1蒽镧金属有机化合物的合成
块状稀土金属镧(纯度＞99.9％)，锯成屑状，称取2.78g(20mmol)、蒽4.28g(25mmol)置于一个反应瓶中，加入32.5mL THF、0.01mL TiCl4，油浴恒温，打开电磁搅拌器，一段时间后反应液的颜色变化为灰黑色，表明生成蒽镧金属有机化合物。
实例2蒽钕、蒽钐、蒽镝、蒽镱等金属有机化合物的合成
按照实例1的合成方法合成蒽钕、蒽钐、蒽镝、蒽镱等金属有机化合物。
实例3纳米尺寸镧金属粉末的制备
将得到的蒽镧有机化合物过滤后转移到一个反应管中，对其在真空或Ar气保护下进行热分解，当蒽全部升华后，反应管的底部留下了黑色的镧金属粉末。用日本理学JEM-1200EX透射电镜测定结果其颗粒尺寸在10-40nm范围内。
实例4纳米尺寸钕、钐、镝、镱等金属粉末的制备
按照实例3的实验方法通过热分解蒽钕、蒽钐、蒽镝、蒽镱等金属有机化合物制备相应的纳米尺寸的钕、钐、镝、镱等金属粉末。透射电镜测定结果表明颗粒尺寸均在10-40nm范围内。
通过上述实例可见，在0-60℃和常压的条件下，在有机溶剂中，镧系金属粉末与蒽或其他有机化合物在催化剂的作用下反应生成金属有机化合物，在100-250℃，在真空或Ar气保护下热分解镧系金属有机化合物得到纳米尺寸相应的镧系金属粉末。本项发明设备简单、操作条件易于控制、生产成本低廉、得到的纳米尺寸镧系金属粉末活性高且分散度好。

Claims (4)

1.通过催化合成镧系金属有机化合物的热分解制备纳米尺寸的镧系金属粉末的方法，其特征在0-60℃和常压条件下，反应物镧系金属粉末，在四氢呋喃、1，4-二氧六环或正丁醚中的任意一种有机溶剂中和在四氯化钛、四氯化锆、三氯化铁、二氯化钴或二氯化镍中的任意一种催化剂作用下，与蒽、萘、菲及其衍生物中的任意一种有机化合物反应生成相应镧系金属有机化合物，将其在100-250℃，在真空或氩气保护下热分解得到颗粒尺寸在10-40nm范围内的相应镧系金属粉末。
2.按照权利要求1所述的方法，其特征在于有机溶剂是四氢呋喃。
3.按照权利要求1所述的方法，其特征在于催化剂是四氯化钛。
4.按照权利要求1所述的方法，其特征在于有机物是蒽。
CNB021441057A 2002-09-29 2002-09-29 催化法合成镧系金属有机化合物及其热分解制备纳米尺寸的镧系金属粉末 Expired - Fee Related CN1317285C (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CNB021441057A CN1317285C (zh) 2002-09-29 2002-09-29 催化法合成镧系金属有机化合物及其热分解制备纳米尺寸的镧系金属粉末

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CNB021441057A CN1317285C (zh) 2002-09-29 2002-09-29 催化法合成镧系金属有机化合物及其热分解制备纳米尺寸的镧系金属粉末

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN1485328A CN1485328A (zh) 2004-03-31
CN1317285C true CN1317285C (zh) 2007-05-23

Family

ID=34148398

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CNB021441057A Expired - Fee Related CN1317285C (zh) 2002-09-29 2002-09-29 催化法合成镧系金属有机化合物及其热分解制备纳米尺寸的镧系金属粉末

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN1317285C (zh)

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2626824C2 (ru) * 2015-09-22 2017-08-02 Сиа Эволед 9-антраценаты лантанидов, проявляющие люминесцентные свойства, и органические светодиоды на их основе

Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1313832A (zh) * 1998-08-19 2001-09-19 陶氏化学公司 纳米级金属氧化物粉末的制备方法

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1313832A (zh) * 1998-08-19 2001-09-19 陶氏化学公司 纳米级金属氧化物粉末的制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN1485328A (zh) 2004-03-31

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Li et al. Preparation of pure nickel, cobalt, nickel–cobalt and nickel–copper alloys by hydrothermal reduction
US20080087137A1 (en) Method for manufacturing metal nanoparticles
Illy et al. First direct evidence of size-dependent structural transition in nanosized nickel particles
KR20080111602A (ko) 자성체 나노촉매 및 이의 제조 방법
Liu et al. A simple method for coating carbon nanotubes with Co–B amorphous alloy
Ahmadzadi et al. Structural and X-ray powder diffraction studies of nano-structured lead (II) coordination polymer with η2 Pb⋯ C interactions
RU2552454C2 (ru) СПОСОБ СИНТЕЗА МЕТАЛЛОУГЛЕРОДНОГО НАНОКОМПОЗИТА FeCo/C
CN108855217B (zh) 一种铜基金属有机骨架纳米薄片的制备方法及其应用
Fard et al. Sonochemical synthesis of new nano-two-dimensional lead (II) coordination polymer: As precursor for preparation of PbO nano-structure
Abadi et al. Synthesis and activity evaluation of a FeCl2-promoted palladium hollow nano-sphere heterogeneous catalyst in Mizoroki–Heck coupling reactions
Liu et al. Synthesis and characteristics of Ti–Fe nanoparticles by hydrogen plasma–metal reaction
CN111530459A (zh) 一种基于AlOOH纳米片的0D/2D复合材料的制备方法及应用
CN1317285C (zh) 催化法合成镧系金属有机化合物及其热分解制备纳米尺寸的镧系金属粉末
JP2011184725A (ja) 水熱還元プロセスによるコバルトナノ粒子の合成法
Qiao et al. Synthesis of PbS/polyacrylonitrile nanocomposites at room temperature by γ-irradiation
CN1103257C (zh) 一种以金属配合物热分解制备超细微粉的方法
Kumar et al. Surface decoration through electrostatic interaction leading to enhanced reactivity: Low temperature synthesis of nanostructured chromium borides (CrB and CrB2)
Shen et al. A rapid ethylenediamine-assisted polyol route to synthesize Sb2E3 (E= S, Se) nanowires
Haber et al. Nanostructure by design: solution-phase-processing routes to nanocrystalline metals, ceramics, intermetallics, and composites
CN1317181C (zh) 镧系金属经活化并利用溶剂效应合成纳米尺寸的镧系金属氢化物的方法
JP2012036489A (ja) 金属ナノ粒子粉末の製造方法及び金属ナノ粒子粉末
Pithawalla et al. Chemical synthesis of iron aluminide [FeAl] and iron aluminum carbide [Fe3AlC0. 5] nanopowders
CN1821427A (zh) 一种水热法从废旧硬质合金中回收金属的方法
CN102502584A (zh) 可控合成碳纳米纤维、碳纳米管和碳纳米螺旋的方法
Fard et al. Synthesis and characterization of a new nano lead (II) three-dimensional coordination polymer with 8-hydroxyquinolin ligand by sonochemical method: A precursor for preparation of PbO nano-structure

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant
C19 Lapse of patent right due to non-payment of the annual fee
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee