CN1802359A - 蜜胺熔融物的结晶方法 - Google Patents
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Abstract
一种通过将蜜胺熔融物冷却到蜜胺的结晶温度以下来使蜜胺熔融物结晶形成D90至多为2mm的蜜胺粒子的方法，包括在其中存在其温度低于蜜胺结晶温度的液态冷却介质层的空间中，在至少50wt％经喷雾的蜜胺熔融物直接转化为悬浮蜜胺粒子的冷却条件下，通过用相对于蜜胺熔融物喷雾量至多10wt％的CO2喷雾蜜胺熔融物，从而形成蜜胺粒子在冷却介质中的悬浮液。一种在优选为连续的、高压工艺中由尿素生产蜜胺的方法，它应用了本发明的结晶方法。
Description
本发明涉及通过将蜜胺熔融物冷却到该蜜胺结晶温度以下而使蜜胺熔融物结晶形成D90至多为2mm的蜜胺粒子的方法。
一般使用许多不同的已知工艺，由尿素生产蜜胺。已知有些工艺在高压下操作，有些工艺在低压下操作。在第一种实例中的高压工艺的情况下，形成液态蜜胺，在其它工艺中蜜胺呈气态可得形式。本发明特别适用于由一般在高压下操作的工艺获得的液态蜜胺熔融物。
通常，随后处理这样获得的蜜胺熔融物，以形成作为最常见形式的蜜胺粉末，蜜胺以该形式再进一步被加工。此时必要的工艺步骤是总是通过将蜜胺冷却到其结晶温度以下而使蜜胺熔融物结晶，以获得粒子形式的固态蜜胺。这种冷却通过已知工艺进行，例如：使蜜胺，通常是从反应器得到的、呈液态蜜胺和例如CO2、NH3和气态蜜胺的气态组分的混合物与水性液体接触，从而形成浆液或溶液。接着从该浆液中分离出蜜胺；并在进一步的工艺步骤中提纯和重结晶蜜胺以形成蜜胺的最终产物。进一步的重结晶是必要的，因为所得到的浆液形式的产物不能满足所期望的最终产品的物理和/或化学性能规格。粒子型产物的D90理解为90wt％产物的粒子大小小于该值的粒子大小值。
从US 5,514,796已知在分离所述气态组分和液氨之后(其中氨蒸发掉)冷却蜜胺熔融物。该方法的缺点是在保持所期望的化学纯度的同时，例如粒子孔隙率、粒子大小分布和溶解速率的物理性能难以控制。另一缺点是形成必须要从气体中分离出的蜜胺粉尘。
从WO 01/72722 A1已知将蜜胺熔融物加到含有液氨的结晶部分，并将蜜胺熔融物冷却到结晶点以下，以使蜜胺晶体的悬浮液在液氨中形成。通过重力蜜胺逐滴穿过筛板沉降到液氨内。在液态冷却介质中进行冷却本身就比在气相中用蒸发介质进行冷却更具优势，因为这样不会形成必须要从气体中分离出的蜜胺粉尘。而且，在液态冷却介质中冷却蜜胺熔融物所必要的空间明显小于通过蒸发冷却介质而进行的冷却。
这种已知方法的缺点是所得的结晶蜜胺的物理性质难以改变，然而依赖于蜜胺的应用，不同的例如粒子孔隙率、粒子大小分布和溶解速率之类的物理性质可能是所期望的。
本发明的目的是提供一种通过冷却蜜胺熔融物来制备蜜胺粒子的方法，该方法可以比已知方法更好地控制所得蜜胺的物理性质，例如粒子孔隙率、粒子大小和粒子大小分布和溶解速率。
根据本发明实现了这一目的，因为该方法包括在其中存在其温度低于蜜胺结晶温度的液态冷却介质层的空间中，在至少50wt％经喷雾的蜜胺熔融物转化为悬浮蜜胺粒子的冷却条件下，通过用相对于蜜胺熔融物喷雾量至多10wt％的CO2喷雾蜜胺熔融物，从而形成蜜胺粒子在冷却介质中的悬浮液。
优选地，CO2含量低于10wt％，更优选低于5wt％，最优选至多2wt％。优选低CO2含量是因为CO2的存在一方面影响蜜胺粒子本身的化学纯度，还可能造成其它晶体，例如氨基甲酸铵的形成，而这可能阻碍蜜胺在后续工艺中的分离。而且，冷却介质应该包含优选少于10wt％、更优选少于5wt％、最优选至多2wt％的CO2。相同的优选范围适用于来自熔融物和冷却介质的CO2总量。如果CO2含量在熔融物中和在冷却介质中都较低，并且总量保持在给定范围内，则对获得非常高的纯度是有利的。
利用根据本发明的方法，通过适当地选择喷雾设备和喷雾条件，例如压降、流出速度、出口来控制物理性质，并同时保持所期望的化学纯度已成为可能。已发现使蜜胺熔融物接触液态冷却介质的形式和环境决定了经冷却的蜜胺粒子的物理性质，并且不存在微晶体，如WO 01/72722 A1中作为决定因素提到的。而且，利用根据本发明的方法，可以获得宽范围的物理性质和满足大多数应用的纯度。根据本发明方法的另一优点是它在一个步骤中即产生具有所期望的物理和化学性质的蜜胺，而不需要附加的重结晶步骤。
根据本发明方法所适用的蜜胺熔融物本质上是任意蜜胺熔融物，包括直接从其中蜜胺以熔融态形成的工艺中获得的熔融物和通过熔化固态蜜胺而形成的熔融物。在第一种情况下，该方法可以直接应用于从所述工艺中获得的反应混合物，只要如此多的CO2被从其中去除，使得与蜜胺熔融物一起存在的或溶解在其中的CO2残留量相对于熔融蜜胺喷雾量至多为10wt％，优选至多5wt％，更优选至多2wt％。如果希望的话，蜜胺熔融物可以在喷雾之前从更大量的CO2中，甚至从反应混合物的所有气态副产物中分离出。根据本发明的方法还可适用于这样分离的熔融物，所述熔融物后来已经与熔融残留液体一起经过一种或更多的进一步处理以进一步减少副产物的量，所述进一步处理例如是熔融物的熟化步骤和/或汽提步骤和/或预冷却步骤。但是，在喷雾期间CO2相对于熔融蜜胺喷雾量的量必须一直保持在前述范围内。将任何加到其中进行冷却的空间内的气态组分被从其中去除，例如与蒸发的冷却剂或其它多余的气态组分一起被去除。
根据本发明方法的另一优点是冷却也可在高压下进行，使得无需进一步的压力调节，也可冷却来自高压工艺的蜜胺熔融物。
其中形成蜜胺熔融物的工艺本身是已知的。这些一般包括在4和25MPa之间的压力下，在330和430℃之间的温度下将尿素转换为蜜胺。所得的反应产物包含液态蜜胺、CO2和NH3，并且一般被转移到压力优选保持在与反应器的几乎相同的分离器中。在这种分离器中，反应器产物被分离成气态流和液态流。该气态流包含CO2和NH3废气以及蜜胺蒸汽。该液态流主要由液态蜜胺组成。接着该液态蜜胺经历冷却步骤。根据本发明的方法现在提供了一种新而有利的进行这种冷却步骤的方法。
在根据本发明的方法中，蜜胺熔融物被喷雾到液态冷却介质中，并且固化主要在液态冷却介质中进行，该蜜胺熔融物优选从原反应器产物中存在的气态成分的至少部分中、特别优选从CO2中分离出，以使其量保持在上述范围内。在常压下，在蜜胺熔融物从其中喷雾出的空间中，喷雾该熔融物的温度优选在蜜胺常压下的结晶温度以上1和50℃之间，更优选在其上1和30℃之间，最优选在其上2和20℃之间。为达到所期望的温度，如果必要，在喷雾之前可将熔融物从可获得熔融物的温度起冷却或加热。为了阻止所不希望的蜜胺副产物的形成，将蜜胺熔融物保持在压力下，优选在氨压下。该压力在4和25MPa之间，优选在8和18MPa之间。
该熔融物本身可以被喷雾，但也可以将熔融物与气体一起作为两相混合物进行喷雾。惰性气体可以作为这种气体应用，但是为限制后续工艺中又要进行彼此分离的不同组分的数目，优选采用氨气作为该气体或采用作为冷却介质应用的气态形式的物质。已发现气体的施加构成控制例如粒子孔隙率和粒子大小的物理性质的额外参数。气体的体积分率可以在大范围内变化，例如从占蜜胺熔融物和气体的混合物的0到95体积％，优选5到80体积％。出于技术和经济上的考虑，通常将选定的气体量不会大于在喷雾工艺中获得所期望粒子大小所必要的量。该气体以形成两相混合物的这种方式进料到熔融物中。这例如可以通过在所期望的压力下将气体进料到在进料管线中的熔融物内来完成，该进料管线连接到使熔融物喷雾的喷雾设施。
为喷雾熔融物，可以应用本身已知的用于液态物质的喷雾的合适设备。使用一个或多个喷嘴，每个都提供有一个或多个喷雾口，就可进行喷雾。通过适当地选择例如熔融物从其中被喷出的空间与熔融物被喷进其内的空间之间的压降、进行可选共喷雾的气体量、通过其进行喷雾的口的大小和形状以及这些口相对于冷却介质液位的位置，可以控制所得蜜胺粒子的物理性质。离开喷口时，被喷雾的蜜胺熔融物的速度优选至少为2m/s，更优选至少为5m/s，最优选至少为10m/s。这些速度明显高于WO01/72722 A1中达到的重力引起的流出速度。给定装置中流出速度的上限通过喷雾步骤中可允许压降和喷雾系统的机械构造来确定。喷雾步骤中的压降一般大于5kPa，优选大于25kPa，更优选在0.1MPa和20MPa之间。压降越高，喷雾器堵塞的可能性越小。另一方面，压降越高，相同的喷口形成的粒子越细，以致浆液的分离变得更困难。已发现假定可充分选择压降、共喷雾的气体量和喷雾系统的构造，平均粒子大小可以设定在宽范围内。
喷口可以设置在冷却介质的液面以上。于是喷雾熔融物向下移动，接着接触到液态冷却介质。喷口也可设置在该表面以下，以使喷雾熔融物直接接触冷却介质。后一种实施方案的优点是冷却进行得更快。此时建议要采取措施来防止蜜胺熔融物已固化在喷嘴中，从而堵塞喷口的情况。这可通过例如使喷嘴绝热或加热喷嘴来防止。当将蜜胺熔融物喷雾在液位以上时，通过还将冷却介质喷雾在冷却表面以上，蜜胺可能已被冷却到一定程度。但是，在蜜胺熔融物接触冷却介质层之前进行蜜胺熔融物的冷却应该限制成使得当蜜胺接触冷却介质层并在其中固化时仍是超过25％，优选超过50％，最优选超过75％的液体。
通过适当地选择上述决定喷雾工艺的参数，该喷雾工艺被进一步优选设定成获得D90小于2mm，更优选小于1mm，最优选小于0.5mm的粒子。这可通过适当地选择流出速度与出口的大小和/或形状的组合来实现。喷雾器的标准化出口优选在1kg/s蜜胺熔融物流量的喷雾器生产量下，在6和100mm2之间，更优选在8和80mm2之间。喷雾器的标准化出口应理解为A/M，其中A＝喷雾器中对于蜜胺熔融物的最小流出口(mm2)；M＝蜜胺熔融物流量(kg/s)。
如果蜜胺熔融物流已与气体流混合，M仅表示液态流。如果D90保持在30μm以上，已发现从冷却介质中以足够高的效率分离蜜胺粒子是可能的。非常合适的D90范围在50和500μm之间。
冷却介质存在于其中可保持高压的容器中。优选地，容器中的压力在0.1MPa和20MPa之间，以使来自已知生产蜜胺熔融物工艺的蜜胺熔融物可以在可从这些工艺中获得它们的压力下被喷雾在所述容器中。更优选地，该压力在1和18MPa之间。该方法的优点是可以选择优化物理或化学性质。如果对物理性质的要求高，则可以选择喷雾步骤中的更高的压降，这可能意味着根据喷雾器的性能，化学纯度会下降。更高的压降使得可以在更大的范围内影响孔隙率。
作为冷却介质，理论上在冷却容器中、在常压下、在20℃和200℃之间的温度范围中的至少部分内是液体的任何物质都是合适的。水和氨可以作为冷却介质，并且优选应用氨和水的混合物。在这种情况下，氨在作为液态冷却介质的水/氨混合物中的量应该至少为10wt％，更优选至少为20wt％，还更优选至少为50wt％，甚至更优选为75wt％，最优选至少为90wt％。水含量越低，蜜胺熔融物中的无需进一步冷却即可作为固体直接获得的部分越多，因为蜜胺的溶解性越低。而且，氨是一般会出现在几乎所有蜜胺生产和处理工艺步骤中的物质，于是通过使用氨作为冷却介质而不会引入与工艺无关的、以后又必须将其分离出的新物质。此外，冷却容器中的压力可以选择成远远低于喷雾器前的，因为氨可以在宽范围内保持液态，于是可以在宽范围内影响所形成的蜜胺粒子的物理性质。
冷却介质的温度低于熔融物中蜜胺的结晶温度，优选至少低100℃以在冷却介质中的湍流效应已消失之前实现快速冷却，这种湍流效应是通过熔融物喷雾而在其中产生的。该产物优选冷却到200℃以下、更优选冷却到150℃以下的温度。
由于蜜胺熔融物的供应，冷却介质将变热，以致为了使冷却介质保持所期望的温度，必须将热从其中移除。例如可以通过将冷却介质的温度选择为接近其沸腾温度，以使冷却介质发生大量的蒸发，因而将热从其中移出，来移除热。然后被蒸发的介质被从冷却容器中移出，并且一经冷凝可以将其返回容器中作为冷却介质，如果希望，还可以补充新鲜的冷却介质。另一种将热从冷却介质中移除的方式例如是将部分液态冷却介质移到容器外部，在外部将其冷却，再将经冷却的介质返回容器，同样如果希望可以补充或全部或部分替换为新鲜的冷却介质。当冷却介质的温度明显低于冷却介质的沸腾温度时，可以选择这种冷却方法，因为在这种情况下通过蒸发的冷却能力不足。
由于接触冷却介质，经喷雾的蜜胺熔融物转化为固态蜜胺粒子，于是在冷却介质中形成固态蜜胺悬浮液。结合使冷却介质冷却的系统的移热能力，选择每单位时间加入的蜜胺熔融物的量，以使所期望的快速冷却得以保证。此外，供应给冷却介质的蜜胺的量应该选择成如此大，以使蜜胺的浓度较好地保持在所用冷却介质中的饱和点以上，以致得到所期望的蜜胺粒子悬浮液，而不仅仅是蜜胺在冷却介质中的溶液。冷却条件设定为使得在该冷却阶段直接得到的、作为悬浮蜜胺粒子形式固体的蜜胺熔融物的重量分率相对于通过喷雾供应给冷却介质的蜜胺熔融物的量至少为50wt％，更优选大于75wt％，最优选大于90wt％。这样所得的蜜胺至少一半由具有所期望性质的粒子组成，使得这些在对最终得到的蜜胺进行进一步的处理中被充分地反映，即使将蜜胺粒子与例如已在再循环步骤中从溶解在冷却介质中的蜜胺中回收的蜜胺粒子混合。
在其中连续地喷雾蜜胺熔融物并连续地去除、处理并(可选地)随后返回冷却介质的连续工艺中，在冷却介质中直接转化为悬浮固体的蜜胺熔融物的量理论上通过在常规温度下蜜胺在供应的净液态冷却介质中的净残余溶解度、所供应的蜜胺熔融物的量和所供应的冷却介质的净量来确定。所供应的冷却介质可以由不同组分的单独流的总和组成。所加入的冷却介质的净量应理解为所供应的冷却介质单独的液流的总和减去在冷却容器中(可能)蒸发掉的冷却介质的量。蜜胺的净残余溶解度应理解为在冷却容器中在常规温度下仍可溶解在所供应的冷却介质中的蜜胺的量。如果冷却介质可能已含有(再循环的)固态或溶解的蜜胺，该净残余溶解度要低于在冷却容器中在常规温度下蜜胺在冷却介质中的热力学溶解度。如果使用(再循环的)饱和蜜胺溶液作为冷却介质，该净残余溶解度仍可大于0，如果冷却容器的温度高于所供应的冷却介质的温度的话。如果冷却介质的温度低于0.9×Tcrit，则一般在越高的温度下，蜜胺在液态冷却介质中的溶解度也越高，其中Tcrit是开尔文表示的冷却介质的临界温度。
在连续的工艺中，用下面的公式来定义作为悬浮蜜胺粒子形式的固体而直接获得的蜜胺熔融物的分率：100％×(M-c×K)/M，其中
M＝所供应的蜜胺熔融物流量(单位：kg/s)
K＝所供应的冷却介质净流量(单位：kg/s)
c＝在冷却容器中、在常规温度下蜜胺在冷却介质中的净残余溶解度(单位：kg蜜胺/kg所供应的净冷却介质)。
本发明特别适合于连续工艺，因为此时容易设定c为常量。从而，可更容易地控制产物特性。
在根据本发明方法的一个实施方案中，所形成的悬浮液从在其中已通过冷却进行的结晶的空间中移出并在后续的工艺步骤中全部或部分地分离成固态蜜胺和冷却介质。所回收的冷却介质在已再次恢复到进行冷却所期望的温度，如果必要CO2含量已再次恢复到所期望的值之后，优选返回到冷却容器中。除了所溶解的蜜胺之外，冷却介质也可能仍包含固态蜜胺。为从悬浮液中回收固态蜜胺粒子，可应用本身已知的技术。其实例有重力引起的沉降、水力漩流器中的分离、离心和过滤，在所有情况下如果希望随后可进行干燥步骤，如果希望之前可进行稠化步骤。
在另一实施方案中，在分离蜜胺粒子之前，可首先升高或降低悬浮液的温度。还可利用这种额外步骤来进一步影响粒子大小。
根据本发明的方法非常适合被包括在生产蜜胺并以纯净形式获得它的连续工艺中。该方法可以在独立的容器中进行，在该容器中，存在冷却介质，并且蜜胺熔融物的喷雾发生在顶部，蜜胺粒子在冷却介质中的悬浮液从底部移出。但是，该方法也可以在其中进行数个连贯工艺步骤的更大反应器的隔间中进行。根据本发明的方法可以结合到在高压工艺中生产蜜胺的已知工艺中。这种工艺例如在Ullmann’s Encyclopedia of IndustrialChemistry，第A 16卷，第5版，第177-179页；Nitrogen，第228期，1997年7-8月，第43-51页；Nitrogen&Methanol，第233期，1998年5-6月，第35-40页和WO 02/100839中已描述。在其中所描述的所有工艺中，所形成的蜜胺熔融物，如果必要在去除CO2或过量的氨的预处理或其它其中描述为有利的或所期望的熔融物预处理之后，通过根据本发明的方法可以转化为具有有利性质的蜜胺粒子。
Claims (8)
1.一种通过将蜜胺熔融物冷却到所述蜜胺的结晶温度以下来使所述蜜胺熔融物结晶形成D90至多为2mm的蜜胺粒子的方法，包括在其中存在其温度低于所述蜜胺结晶温度的液态冷却介质层的空间中，在至少50wt％经喷雾的所述蜜胺熔融物直接转化为悬浮蜜胺粒子的冷却条件下，通过用相对于所述蜜胺熔融物喷雾量至多10wt％的CO2喷雾所述蜜胺熔融物，从而形成所述蜜胺粒子在所述冷却介质中的悬浮液。
2.如权利要求1所述的方法，其中所述冷却介质包含至少90wt％的液氨。
3.如权利要求1或2所述的方法，其中所述冷却介质的温度通过蒸发冷却剂来控制。
4.如权利要求1-3任一项所述的方法，其中通过将所述冷却介质接触温度比所述冷却介质的温度更低的环境来控制所述冷却介质的温度。
5.如权利要求1-4任一项所述的方法，其中所述蜜胺熔融物与气体一起作为两相流被喷雾。
6.如权利要求1-5任一项所述的方法，其特征在于所述蜜胺熔融物被直接喷雾在所述冷却介质中。
7.将所述蜜胺从根据前述权利要求任一项获得的结晶蜜胺在所述冷却介质中的悬浮液中分离出的方法。
8.一种在优选为连续的、高压工艺中由尿素生产蜜胺的方法，包括在4和25MPa之间的压力下，在330℃和430℃之间的温度下在反应器中使尿素反应形成蜜胺，将所形成的反应器产物分离成主要由液态蜜胺组成的流和主要由CO2、NH3和蜜胺蒸汽组成的流，通过使用冷却介质将所述液态蜜胺冷却到形成固态蜜胺的结晶温度以下而结晶，以及分离所述固态蜜胺，其特征在于所述结晶是根据权利要求1-7任一项的方法来进行的。
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