CN1800287A - 硅烷改性eva热熔胶组合物的制备 - Google Patents
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Abstract
本发明提出的硅烷改性EVA热熔胶组合物是针对普通EVA热熔胶的两大缺点，即软化点低和粘结强度不高，通过反应挤出或熔融反应方法在EVA树脂的大分子链上接枝活性硅烷基团，通过硅烷基团的进一步交联反应来改善热熔胶体系的耐热及粘结性能。首先，硅烷改性EVA的性能提高表现在附着力的显著增强，这是由于改性后的EVA树脂所含的硅烷基团与被粘基材表面的羟基官能团之间形成很强的化学键的缘故；其次，改性EVA分子链之间的后期相互交联使得热熔胶组合物的粘接强度得到提高。
Description
技术领域
本发明涉及可用作粘合剂的对湿气具有反应性的热熔组合物、制备这种组合物的方法、用这种组合物粘接基材的方法和通过这种粘接方法制备的粘接的复合制品。一些对湿气具有反应性的热熔组合物可用作活性热熔胶。这类粘合剂的一些希望性能是较高的耐热性；高的最终强度(包括剥离强度、粘结强度)在现有技术中公知这类配方缺乏耐热性并且力学性能不如人意。本发明的目的是提供在实用的时间内达到较高粘合强度值的可湿气固化的热熔组合物，其与聚烯烃和其它难于粘合的基村良好粘合，并能达到所希望的高水平的耐热性。
背景技术
目前，国内尚无硅烷改性EVA热熔胶相关产品出现。类似的如中国专利(03154997：对难粘合基材具有改进的粘合力的反应性热熔胶组合物)提出一种通过混合包含至少一种多元醇、至少一种多异氰酸酯和至少一种硅烷官能化的聚烯烃的组分形成的对湿气具有反应性的热熔组合物。该专利声明，发明提供了可用作粘合剂的对湿气具有反应性的热熔组合物，其具有最终强度和对难于粘合基材的粘合力的改进的平衡。具体地，所述组合物由多元醇、多异氰酸酯和官能化的聚合物来制备。发明还提供了制备这种组合物的方法、用这种组合物粘接基材的方法和用这种组合物粘接的复合制品。
发明内容
在本发明的第一方面中，提供了对湿气具有反应性的热熔组合物，其通过混合包含至少一种包括混合包含至少一种增粘树脂、至少一种蜡和至少一种硅烷官能化的聚(乙烯-醋酸乙烯酯)树脂的组分来形成。在本发明的第二方面中，提供了制备对湿气具有反应性的热熔组合物的方法，包括通过反应挤出或熔融接枝化学改性方法得到硅烷官能化的聚(乙烯-醋酸乙烯酯)树脂组分。在本发明的第三方面中，提供了粘合基材的方法，包括(a)制备对湿气具有反应性的热熔组合物，包括混合包含至少一种增粘树脂、至少一种蜡和至少一种硅烷官能化的聚(乙烯-醋酸乙烯酯)树脂的组分；(b)加热所述热熔组合物；(c)将所加热的热熔组合物涂覆在第一基材上；(d)使所述涂覆的加热的热熔组合物与第二基材接触；(e)冷却所述热熔组合物或让所述热熔组合物变凉。在本发明的第四方面中，提供了粘接的复合制品，其包含至少两个通过对湿气具有反应性的热熔组合物的基材，所述热熔组合物通过混合包含至少一种包括混合包含至少一种增粘树脂、至少一种蜡和至少一种硅烷官能化的聚(乙烯-醋酸乙烯酯)树脂来制备；其中所述硅烷官能化的聚(乙烯-醋酸乙烯酯)树脂中醋酸乙烯酯重量百分比为20％～30％或更大，且其中所述热熔组合物还包含至少一种硅烷粘合促进剂和至少一种抗氧化剂。
本发明的组合物是可用作粘合剂的对湿气具有反应性的热熔组合物。这里“对湿气具有反应性的”是指所述组合物含有能够与水进行反应的活性基团，所述与水进行的反应可增加所述组合物的分子量和/或使所述组合物交联，从而在与水接触后增加所述组合物的耐热性及力学强度。这里“热熔”是指可以呈固体、半固体或粘性物质的所述组合物可被有效的加热来提供粘度以适于涂覆并粘合在基材上的流体粘合剂。本发明的对湿气具有反应性的热熔组合物通过混合包含至少一种增粘树脂、至少一种蜡和至少一种硅烷官能化的聚(乙烯-醋酸乙烯酯)树脂来制备。可使用的增粘树脂包括例如松香、松香衍生物、烯树脂(包括脂肪族、芳香族烯树脂)、石油树脂(包括脂肪族、芳香族石油树脂)和它们的混合的树脂体系。适用的蜡包括石蜡、微晶蜡、合成蜡和它们的混合的蜡体系。优选的是C5石油树脂、树脂胶松香、微晶蜡、合成蜡或它们各自的混合体系。
本发明的对湿气具有反应性的热熔组合物通过混合包含至少一种硅烷官能化的聚(乙烯-醋酸乙烯酯)树脂的组分来形成。聚(乙烯-醋酸乙烯酯)树脂在本领域是公知的。聚烯烃通常为不饱和烃单体的聚合物。聚烯烃的实的包括乙烯、丙烯、异丁烯、1一丁烯、4一甲基1一成后、异成二烯、丁二烯、其它不饱和佛使和它们的混合物的聚合物和共聚物。聚员径还包括具有另外的官能团的烃聚合物，如氯化聚烯烃和氯磺化聚烯烃。优选的是每单体分子具有一个双键的烃单体的聚合的和共聚的，如乙烯、丙烯、卜丁烯、4一甲基d一成活、具有410个碳原子的其它α-不饱和烯径和它们的混合物的聚合物和共聚物。
硅烷官能化聚烯烃是具有与主聚合的呈连接的硅烷侧基的聚烯烃。这里使用时，硅烷例基是含有至少一个硅原子的基团，有至少一个烷氧基与所述硅原子相连。优选的是具有与硅原子连接的三个烷氧基的例基。当有一个以上的烷氧基与硅原子连接时，所述烷氧基相同或不同。优选的烷氧基是甲氧基、乙氧基、丁氧基、甲氧乙氧基和它们的混合物；更优选的是甲氧基、乙氧基和它们的混合物；最优选的是甲氧基。硅原子可直接或经有机基团连接到聚合物链上。将硅原子连接到聚合物链的有机基团可含有例如烃部分、诸键、醚键、其它杂原子连接链和它们的组合。这里使用时，硅烷例基包括如果存在的特硅原子连接到条环烃聚合的链上的有机基团。
硅烷官能化聚烯烃可由任何方法来制备。例如，可在聚烯烃聚合之前将侧基连接到单体上；用乙烯基可在聚合之后连接到聚合物上，或其可在某些中间步骤连接。另外，例基可连接到单体或聚合物上，然后进行化学改性以产生适当的例基。制备硅烷接枝的聚烯烃的一种适当的方法公开在US5994474中，其中通过使聚烯烃与自由基共体和具有连接到不饱和有机部分上的三烷氧基硅烷基团的硅炼分子进行熔体混合，来硅烷接枝聚烯烃。用于在聚烯烃上接挂的适当的硅烷分子是例如乙烯基三甲氧基硅烷，乙烯基三乙氧基硅烷，乙烯基三甲氧基硅烷，3一甲基丙烯酸氧基丙基三甲氧基硅烷，乙烯基二甲基甲氧基硅烷，乙烯基甲基二丁氧基硅烷，和它们的混合物。
本发明的硅烷官能化的聚烯烃可是结晶态、部分结晶态或非晶态的。优选的是大部分为非晶态的硅烷官能化聚烯烃，即具有20％或更小的结晶度的那些；更优选结晶度为10％或更小；进一步更优选结晶度为5％或更小。一些优选的硅烷官能化的聚合物是硅烷官能化的无规结构聚丙烯，硅烷官能化的无规结构聚α烯烃，硅烷官能化的以上单体的非晶态共聚物和它们的混合物。
以所述组分的总重量计，本发明的组分优选会有小于1％的水；更优选小于0.2％的水；进一步更优选小于0.1％的水。所述组分可通过通用方法或其它方法来进行混合，优选在惰性的、干燥气氛中进行。所有所述组分可同时混合在一起。
本发明的粘合用组合的，其是对湿气具有反应性的组合的，可优选在惰性、干燥气氛下保存直到使用。
在考虑希望保持的对湿气具有反应性的基团的反应活性的情况下，本发明的热熔组合物可通过附加的通用组分来配制，所述通用组分是例如热塑性材料，粘合促进剂、填料、辅料、增塑剂、流变软性剂等。
适用于本发明的一些附加的通用组分是各种热塑性(即非固化)材料如增粘剂、蜡和聚合物。在U.S.专利3391077、U.S.专利4775719和U.S.专利6303731中公开了一些合适的热塑性材料和它们与可湿气团化的聚氨酯一起的应用。本发明的优选的实施方案是在无增粘剂的情况下完成的。
适用于本发明的一些其它的附加通用组分是硅烷粘合促进剂。硅烷粘合促进剂是单体的或是异体的。单体硅烷粘合促进剂的各分子具有一个硅原子，有四个非聚合基团与所述硅原子相连。一些适用的非聚合基团是乙烯基、烷基、氨基烷基、丙烯酸氧烷基、甲基丙烯酸氧烷基和它们的混合物。低聚硅烷粘合促进剂具有若干个(通常2d个)单体硅烷促进剂分子的反应产物的结构。低聚硅烷粘合促进剂通常具有小于2000的分子量。在U.S.专利6303731和6280561中叙述硅烷粘合促进剂与可湿气固化的聚氨酯一起的应用。虽然这些单体或低聚硅烷粘合促进剂适合作为本发明中的组分，但它们与以上叙述的硅烷官能化的聚烯烃是不同的。
在本发明的优选实施方案中，组分是相容的。即，所述组分能够按比例混合，使得本发明中对湿气具有反应性的热熔组合物是均匀的，这意味着在所述组合物中看不到层或其它分离的迹象。所述组分的相容性可通过选择相容的材料或通过添加增容组分来实现。尽管本发明不局限于任何具体的机理，但据信硅烷粘合促进剂的存在起增容组分的作用。本发明的优选实施方案包含至少一种硅烷粘合促进剂。
当在本发明实施中使用硅烷接枝单体时，优选的硅烷接枝单体具有至少一个甲氧基基团，还优选的是具有至少一个具有双键的硅烷接枝单体。优选的是乙烯基三甲氧基硅烷，乙烯基三乙氧基硅烷和乙烯基甲基二甲氧基佳烷。最优选的是乙烯基三甲氧基硅烷，当使用硅烷接枝单体时，以所有组分重量计。
在本发明的某些实施方案中，对湿气具有反应性的热熔组合物是单包装体系，即所述组分可全部混合然后在情性、干燥环境下贮存，直到其熔化并涂覆在基材上。
在本发明的粘接基材的方法中，加入对湿气具有反应性的热熔组合物，以达到适于将所述粘合剂的：如通过泵送或重力自流进料方式输送到涂覆设备并在湿气存在下将所述粘合剂涂覆在第一基材上的粘度。所述温度应足够高以达到适当的粘度，但又足够低，以避免过分的降解或其它不希望的对粘合剂的影响。典型的适用温度为40℃或更高；优选75℃或更高；更优选100℃或更高；最典型的是温度为160℃或更高。
然后，使涂覆的粘合剂与第二种基材接触以提供复合结构。优选地，在粘合剂固化温度显著高于室温的条件下，使所述粘合剂与第二种基材接触。任选对如此形成的复合结构施加压力，例如使之经过滚筒之间，以增加基材与粘合剂的接触，然后将复合结构冷却或让之变冷。
在另一种实施方案中，粘合剂可同时或顺序涂覆在第一基材的两个表面上，涂覆了粘合剂的表面然后同时或顺序与其它两个基材粘接，所述其它两个基村可相同或不同。在这里叙述的过程之前或之后，还设计，使用相同或不同粘合剂复合结构顺序粘接到另外的一个或多个基材上。在本发明的方法中要粘接的基材可相同或不同，包括如具有限制或纹理的表面，并以卷、片、膜、箔、挤出等形式提供的金属、木材、强化木制品、纸、弹性体、编织物、无纺布和塑料。在本发明方法中要粘接的基材包括例如纸、挤出聚苯乙烯泡沫体、膨胀聚苯乙烯泡沫体、玻璃纤维增强聚四、聚酯织的、高或低压层压制品、胶合板、铝、铁、丙烯酸聚合物、聚氯乙烯、合成橡胶、聚合的烯烃例如聚乙烯和聚丙烯，和工程塑料。
可以想到，预期可与对湿气具有反应性的基团进行反应从而增加涂覆的粘合剂的最终粘合强度即可，按本领域已知这其中的任何一种来作用于本发明的对湿气具有反应性的热熔组合物。例如，在将热熔组合物涂覆在一种基材上后但在与第二种基材接触之前，可使热熔组合物以各种途径暴露于湿气，包括例如环境温度、人工增加或控制温度的空气、水清雾、与涂覆的粘合剂接触的液体水喷雾成它们的组合。作为替代方案或附加的方式，在第二种基材与热熔组合的接触之后，基材与热熔组合的复合结构可以任何一种或所有上述方式暴露于湿气。当一种或多种基材是水蒸气可渗透的物质如木、胶或纺织品时，使复合结构经受湿气作用的方法是特别适用的。
还可想到，可通过参与、催化或以其它方式促进官能团反应的其它组分来增加湿气。这样的一种或多种组分可在任何一个或所有固化过程中与温气混合。这些组分的实际是一些胺，已知其通过连接关而将官能团连接在一起。另外，已知一些催化剂会增强硅烷官能团与水的反应以使之互相连接，和一些催化剂会增强硅烷官能团与水的反应以使之互相连接。无论机理如何，可想到在本发明中使用这类组分来增加湿气固化反应。
附图说明
图1硅烷改性热熔胶合成工艺流程图
具体实施方式
在本发明的某些实施方案中，粘接的基材是相对薄和平的，在这种情况下，所达复合制品称为层压制品或层压结构。
实施用1
在反应容器上安装保护气体、温度计、搅拌器、和加热系统。在容器中先加入EVA树脂、适量的引发剂、硅烷接枝物、抗氧化剂，并在气体保护下升温至110℃。在110℃下反应30分钟，温度降至90℃，添加增粘树脂、石蜡及催化剂并在氮气氛中反应一小时，温度保持在100-105℃。最后将反应产物倾入到容器中，待冷却后造粒并密封保存。
反应挤出法或熔融接枝法制备硅烷改性EVA树脂过程化学反应式；
①过氧化物分解成初级自由基：
②EVA大分子链自由基的形成反应：
③VETS接枝反应：
④水解缩聚：
实施用2
将EVA树脂、引发剂、抗氧化剂先混合均匀并捏合，再加入增粘树脂、石蜡、催化剂二次捏合，将二次捏合的混合料加入双螺杆挤出机料斗，进行反应挤出，挤出料切割造粒后密封保存。
制备出硅烷改性EVA后，即可添加其它配料制备热熔胶，具体工艺流程图如图一所示。主要设备：单/双螺杆挤出机，高速混合机。
增粘树脂
热溶胶在使用中常加入增粘树脂来提高其流动性及粘结性。常采用松香衍生物、萜烯树脂、石油树脂等作增粘树脂。
C5石油树脂一般分子量在1000～3000之间，呈黄色至浅褐色，具有较好的降凝增粘和改善粘度系数的性能，溶于苯、甲苯、二甲苯等溶剂，可与EVA、PE等混溶。常用于热溶胶的石油树脂分子结构式为：
增塑剂
另外，加入增塑剂(如DOP)可以提高热溶胶粘结的柔软性与耐寒性。
无机填料
加入填料可防止粘合过程中过多的收缩，同时降低成本。
抗氧剂
加入抗氧剂可以提高热溶胶的热稳定性。
其它配料
硅烷改性EVA的配方性能
硅烷基团的引入也增加了聚合物的极性，这就使得硅烷改性EVA对那些未改性EVA难粘的极性塑料如聚酯、聚酰胺、PP、PE、PA、PES、PS、ABS、陶瓷、纸张、木材、纤维板、皮革、金属等各种底材都具有优异的附着力。使用硅烷改性和未改性EVA制造的热熔胶性能的比较如表1所示。
表1
| 项目 | 软化点/℃ | 钢-钢剪切强度/MPa | 粘度160℃/mPa.s | 外观 |
| 测试参照标准 | GB/T15332-1994 | GB1040-70 | GB/T2794-1995 | - |
| EVAaSi-EVAb | 80100 | 2.418.0 | 26006000 | 光滑光滑 |
其中，试样EVA为未改性EVA热熔胶，其配方为：
EVA30 36 松香树脂 45
微晶蜡 16 滑石粉 2
抗氧剂 1 催化剂 0.05
而试样Si-EVA为硅烷改性EVA热熔胶，其配方中EVA树脂为硅烷接枝改性料，其它配料与EVA热熔胶相同。固化条件为100℃水蒸气下5min。
Claims (9)
1.一种通过混合包含至少一种硅烷官能化的聚(乙烯-醋酸乙烯酯)树脂的组分形成的对湿气县有反应性的热熔组合物。
2.如权利要求1的组合物，其中所述硅烷官能化的聚(乙烯-醋酸乙烯酯)树脂中醋酸乙烯酯链节的重量百分比为20％～30％或更大。
3.如权利要求1的组合物，其中所述硅烷官能化的聚(乙烯-醋酸乙烯酯)树脂的硅烷官能化是通过反应挤出或熔融接枝等化学改性手段达到。
4.如权利要求1的组合物，其中所述组合物还包含至少一种硅烷粘合促进剂。
5.如权利要求1的组合物，其中所述组合物还包含至少一种抗氧化剂。
6.一种制备对湿气具有反应性的热熔组合物的方法，包括混合包含至少一种增粘树脂、至少一种蜡和至少一种硅烷官能化的聚(乙烯-醋酸乙烯酯)树脂的组分。
7.一种粘接基材的方法，包括
(a)制备对湿气具有反应性的热熔组合物，包括混合包含至少一种增粘树脂、至少一种蜡和至少一种硅烷官能化的聚(乙烯-醋酸乙烯酯)树脂的组分；
(b)加热所述热熔组合物；
(c)将所加热的热熔组合物涂覆在第一基材上；
(d)使所述涂覆的加热的热熔组合物与第二基材接触；
(e)冷却所述热熔组合物或让所述热熔组合物变凉。
8.如权利要求7的方法，其中所述硅烷官能化的聚(乙烯-醋酸乙烯酯)树脂中醋酸乙烯酯重量百分比为20％～30％或更大，且其中所述热熔组合物还包含至少一种硅烷粘合促进剂和至少一种抗氧化剂。
9.一种粘接的复合制品，包括通过对湿气具有反应性的热熔组合物粘合的至少两种基材，所述热熔组合物通过混合包含至少一种增粘树脂、至少一种蜡和至少一种硅烷官能化的聚(乙烯-醋酸乙烯酯)树脂的组分来形成；其中所述硅烷官能化的聚(乙烯-醋酸乙烯酯)树脂的硅烷官能化是通过反应挤出或熔融接枝化学改性手段达到。其中所述硅烷官能化的聚(乙烯-醋酸乙烯酯)树脂中醋酸乙烯酯链节的重量百分比为20％～30％或更大，且其中所述热熔组合物还包含至少一种硅烷粘合促进剂和至少一种抗氧化剂。
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