CN1796459A - 一种轻质尼龙的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种轻质尼龙的制备方法。本发明采用硅烷偶联剂表面处理的轻质或空心无机材料与ε－基内酰胺混合进行浇铸制备一种轻制尼龙－6。不仅降低尼龙的密度、本身的力学性能基本保持不变。而且产品外观洁白光亮，又可作为隔热材料，可广泛应用于装饰等领域。同时本发明提供了简单的工艺并显著降低产品成本的轻质尼龙制备方法。
Description
技术领域
本发明涉及轻质尼龙-6树脂的制造方法，尤其涉及一种以低密度空心玻璃微珠作为填充料的轻质复合材料的制造方法。
背景技术
轻质高分子材料的制备一般通过聚合物发泡技术来实现，比如发泡型聚氨酯在包装、运输等行业得到了广泛的应用。但是由于材料气孔较大、缺陷较多，通常其材料的性能下降较大，力学性能较差。应用轻质纤维或空心无机物填充聚合物在达到降低材质密度的同时，也可使材质的力学性能保持不变，还有可能提供其他特殊的性能。
尼龙-6由于其优异的性能在工程塑料领域得到了广泛的应用。但其密度较大一般约为1.14-1.16g/cm-3，如果填加某种轻质材料使其自身的密度降低，而且基本保持提高某些力学性能，将进一步扩大尼龙的应用领域。
通过普通的双螺杆挤出其壳体不能承受挤出机高达几十MPa的剪切挤压，从而使玻璃微珠碎裂，这样并不能达到减小尼龙-6密度的目的。采用将空心玻璃微珠直接与ε-基内酰胺混合进行浇铸制备尼龙-6，这样就能保证玻璃微珠不会破碎。同时也存在一个关键的问题，即玻璃微珠表面与基体尼龙-6难以结合，显著影响材质的力学性能。
发明内容
本发明需要解决的技术问题是公开一种轻质尼龙的制备方法，以克服上述缺点。
本发明是技术构思是这样的：
本发明采用硅烷偶联剂表面处理的轻质或空心无机材料与ε-基内酰胺混合进行浇铸制备一种轻制尼龙-6。不仅降低尼龙的密度、本身的力学性能基本保持不变。而且产品外观洁白光亮，又可作为隔热材料，可广泛应用于装饰等领域。同时本发明提供了简单的工艺并显著降低产品成本的轻质尼龙制备方法。
本发明的方法包括如下步骤：
(1)轻质或空心无机材料的表面处理：
将能与轻质或空心无机材料表面反应的处理剂与轻质或空心无机材料，在高速混合机中以重量百分比为0.5-4％，60-70℃的条件下混合，表面处理剂的种类以及用量以所选择的轻质或空心无机材料的种类来确定；
所述的轻质或空心无机材料选自轻质纤维、空心玻璃微珠、空心二氧化钛等轻质或空心无机材料；
所述的表面处理剂为硅烷偶联剂，比如γ-氨丙基三乙氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三(2-甲氧基)硅烷、γ-缩水甘油丙氧基三甲基硅烷；商品名称为KH550、KH550、KH560、KH570、KH580；以及含有羧基、氨基、羟基、双键的硅烷偶联剂；
(2)将混合后的物料放入在60-110℃的温度下真空干燥；
(3)将熔融的己内酰胺单体、步骤(1)处理过的轻质或空心无机材料和助剂，在氮气保护下在80-180℃的条件下搅拌混合，搅拌时间以选择轻质或空心无机材料的种类来确定，一般为0.5-2小时；
所说的所述的助剂包括抗氧剂、阻燃剂等，抗氧剂可以是酚类、氨类、亚磷酸酯类抗氧剂，比如2，6-二叔丁基苯酚、2，6二叔丁基-4-甲基苯酚、N，N’-二苯基对苯二胺、N，N’-双(1，4-二甲基戊基)对苯二胺、亚磷酸二丁酯、亚磷酸三丁酯、亚磷酸二月桂酯、亚磷酸双十三酯中的一种；阻燃剂可以是卤系阻燃剂、醚类阻燃剂、无机阻燃剂、磷酸酯类阻燃剂，比如八溴二苯醚、三溴苯酚、红磷、磷酸三甲酯、磷酸三(2，3-二氯丙基)酯、氢氧化镁、氧化钼、硼酸锌等，其用量为单体重量的0-3％；
轻质或空心无机材料的添加量为己内酰胺单体重量的1-50％；
(4)将混合物在空气浓度为500ppm真空度下除水5-45分钟，将反应性的己内酰胺钠盐催化组分和助催化剂组分加入到混合物中，混合，注入模具中，反应温度为160-200℃，反应时间为2-15分钟，冷却后得到轻质尼龙材料。
所述的己内酰胺钠盐催化剂的用量为单体重量的3-8％，内酰胺助催化剂的用量为单体重量的0.2-1.8％；
所述的己内酰胺钠盐主要成分为：己内酰胺钠25-30％，己内酰胺70-75％。
催化剂可以是TDI(甲苯二异氰酸酯)、HDI(己二异氰酸酯)、乙酰基己内酰胺、MDI(二苯甲烷二异氰酸酯等。
所述的轻质尼龙材料的密度，可以通过所添加的处理过的轻质或空心无机材料的份数来控制。
所述的轻质尼龙复合材料的力学性能的测试标准如下：
| 性能指标 | 标准 |
| 拉伸强度，MPa弯曲强度，MPa悬臂梁缺口冲击强度，J/M密度 | ASTM D638ASTM D790ASTM D256ASTM D1505 |
采用本发明的方法制备的轻质尼龙不仅降低尼龙的密度、本身的力学性能基本保持不变。而且产品外观洁白光亮，又可作为隔热材料，可广泛应用于装饰等领域。同时本发明提供了简单的工艺并显著降低产品成本的轻质尼龙制备方法。由于本发明采用浇铸的方法制备轻质尼龙，从而避免了普通工艺条件下用螺杆挤出机制备轻质尼龙时对加入的玻璃微珠的破坏，可以提高减轻产品重量的效率，而且可以保持产品良好的力学性能。
具体实施方式
下面结合实例来具体说明轻质尼龙复合材料的制备工艺及本发明的目的。
实施例1
(1)称取一定量的玻璃微珠，加入1.5％的硅烷偶联剂KH550(γ-氨丙基三乙氧基硅烷)，在高速混合机中混合，温度控制在65℃，混合15分钟；
(2)将物料放入真空干燥箱70℃恒温24小时；
(3)将1.5公斤熔融的己内酰胺单体、0.1公斤步骤(1)处理过的玻璃微珠和5克亚磷酸二丁酯，在氮气保护下在80℃的条件下搅拌0.5小时；
(4)在空气密度为500ppm的真空度下，控制温度在130℃下抽真空25分钟得到微含水量的混合物，加入6％的内酰胺钠、1.0％的TDI(甲苯二异氰酸酯)，将混合物浇铸到模具中，模具温度控制在180℃，反应约20分钟脱模。产品的密度及力学性能见附表2。
实施例2
(1)称取一定量的玻璃微珠，加入1.5％的硅烷偶联剂乙烯基三乙氧基硅烷，在高速混合机中混合，温度控制在65℃，混合15分钟；
(2)将物料放入真空干燥箱70℃恒温24小时；
(3)将1公斤熔融的己内酰胺单体、0.15公斤步骤(1)处理过的玻璃微珠和5克N，N’-双(1，4-二甲基戊基)对苯二胺，在氮气保护下在80℃的条件下搅拌0.5小时；
(4)在空气密度为500ppm的真空度下，控制温度在130℃下抽真空25分钟得到微含水量的混合物，加入6％的内酰胺钠、1.0％的TDI(甲苯二异氰酸酯)，将混合物浇铸到模具中，模具温度控制在180℃，反应约20分钟脱模。产品的密度及力学性能见附表2。
实施例3
(1)称取一定量的玻璃微珠，加入1.5％的硅烷偶联剂乙烯基三乙氧基硅烷，在高速混合机中混合，温度控制在65℃，混合15分钟；
(2)将物料放入真空干燥箱70℃恒温24小时；
(3)将1公斤熔融的己内酰胺单体、0.1公斤步骤(1)处理过的玻璃微珠和5克亚磷酸二丁酯，在氮气保护下在80℃的条件下搅拌0.5小时；
(4)在空气密度为500ppm的真空度下，控制温度在130℃下抽真空25分钟得到微含水量的混合物，加入5％的内酰胺钠、1.0％的TDI(甲苯二异氰酸酯)，将混合物浇铸到模具中，模具温度控制在180℃，反应约20分钟脱模。产品的密度及力学性能见附表2。
实施例4
(1)称取一定量的玻璃微珠，加入1.5％的硅烷偶联剂乙烯基三乙氧基硅烷，在高速混合机中混合，温度控制在65℃，混合15分钟；
(2)将物料放入真空干燥箱70℃恒温24小时；
(3)将1公斤熔融的己内酰胺单体、0.2公斤步骤(1)处理过的玻璃微珠和5克亚磷酸二丁酯，在氮气保护下在80℃的条件下搅拌0.5小时；
(4)在空气密度为500ppm的真空度下，控制温度在130℃下抽真空25分钟得到微含水量的混合物，加入4％的内酰胺钠、1.0％的HDI(己二异氰酸酯)，将混合物浇铸到模具中，模具温度控制在180℃，反应约20分钟脱模。产品的密度及力学性能见附表一。
附表一
| 性能 | 1# | 2# | 3# | 4# |
| 弯曲强度/MPa弯曲模量/Gpa拉伸强度/MPa伸长率/％缺口冲击/J/m)密度/(g/cm3) | 1112.1783.552391.1494 | 1032.3184.811390.9939 | 96.12.6563.47.4480.8826 | 89.12.6648.55.1410.8134 |
Claims (7)
1.一种轻质尼龙的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)轻质或空心无机材料的表面处理：
将能与轻质或空心无机材料表面反应的处理剂与轻质或空心无机材料，在高速混合机中以重量百分比为0.5-4％，60-70℃的条件下混合；
(2)将混合后的物料放入在60-110℃的温度下真空干燥；
(3)将熔融的己内酰胺单体、步骤(1)处理过的轻质或空心无机材料和助剂，在氮气保护下在80-180℃的条件下搅拌混合0.5-2小时；
轻质或空心无机材料的添加量为己内酰胺单体重量的1-50％；
(4)将混合物在空气浓度为500ppm的真空度下除水5-45分钟，将反应性的己内酰胺钠盐催化组分和内酰胺助催化组分加入到混合物中，混合，注入模具中，反应温度为160-200℃，反应时间为2-15分钟，冷却后得到轻质尼龙材料。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的轻质或空心无机材料选自轻质纤维、空心玻璃微珠、空心二氧化钛。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的表面处理剂选自商品名称为KH550、KH560、KH570、KH580、以及含有羧基、氨基、羟基、双键的硅烷偶联剂。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的助剂包括抗氧剂、阻聚剂等，抗氧剂选自BRRUGOLEN公司的C480或抗氧168中的一种，其用量为单体重量的0-3％。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的己内酰胺钠盐催化剂的用量为单体重量的3-8％，内酰胺助催化剂的用量为单体重量的0.2-1.8％。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述的己内酰胺钠盐主要成分为：己内酰胺钠25-30％，己内酰胺70-75％。
7.根据权利要求1～6任一项所述方法制备的轻质尼龙。
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