CN1793869B

CN1793869B - 不锈钢中的镍元素含量的测定液

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Publication number: CN1793869B
Application number: CN 200510132086
Authority: CN
Inventors: 李殿忠
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 2005-12-23
Filing date: 2005-12-23
Publication date: 2010-05-05
Anticipated expiration: 2025-12-23
Also published as: CN1793869A

Abstract

一种不锈钢中的镍元素含量的测定液，它的主要成分为(按％重量计)：氢氧化钠＝0.85-1.35，丁二酮肟＝0.1，乙二胺四乙酸二钠＝0.45-1.5，酒石酸钾钠＝1.8-9，氟化钠＝0.0-0.55，盐酸羟胺＝0.0-0.6，过硫酸铵＝0.0-0.65，硫氰酸钠＝0.0-0.5，其余为蒸馏水，各组分总和为100％。其主要成分也可为(按％重量计)：氢氧化钠＝1，丁二酮肟＝0.1，酒石酸钾钠＝2，盐酸羟胺＝0.3，过硫酸铵＝0.25，硫氰酸钠＝0.5，其余为蒸馏水，各组分总和为100％。本发明可以对不锈钢中的镍元素含量的进行现场快速测定，操作简便，无需特殊设备，准确度高。适于冶金炉前分析以及制造过程中对合金成分的质量控制。

Description

不锈钢中的镍元素含量的测定液

技术领域

本发明涉及一种测定不锈钢中金属元素含量的测定液，具体涉及一种测定不锈钢中的镍含量的测定液。

背景技术

目前，在物资回收行业，为了鉴别金属材料的性质，传统的只有用磁铁或锉刀锉，来区分是“铁”还是“钢”。这种极其原始的方法，无法进行精确测定，使许多高温合金、贵重金属材料被当成废物处理掉，造成资源的浪费。现有的冶金炉前分析所采用的分析化学试剂或仪器分析，需要特殊的仪器设备或试剂，其成本高，操作复杂，使其应用受到限制。

发明内容

为了克服现有的不锈钢化学成分测定方法或不精确，或成本高、操作复杂的不足，本发明的目的在于：改进现有技术之缺点而提供一种不锈钢中的镍元素含量的测定液，该测定液可以对不锈钢中的镍的化学成分进行现场快速测定，且操作简便，适用范围广，无需特殊设备，成本低，准确度高。

本发明解决其技术问题所采取的技术方案如下：

一种不锈钢中的镍元素含量的测定液，它的主要成分为(按％重量计)：氢氧化钠＝0.85-1.35，丁二酮肟＝0.1，乙二胺四乙酸二钠＝0.45-1.5，酒石酸钾钠＝1.8-9，氟化钠＝0.0-0.55，盐酸羟胺＝0.0-0.6，过硫酸铵＝0.0-0.65，硫氰酸钠＝0.0-0.5，其余为蒸馏水，各组分总和为100％(重量)。

所述的不锈钢中的镍元素含量的测定液，其中氢氧化钠＝1.35，酒石酸钾钠＝9，乙二胺四乙酸二钠＝0.45，氟化钠＝0.42，丁二酮肟＝0.1，其余为蒸馏水。

所述的不锈钢中的镍元素含量的测定液，其中氢氧化钠＝1.003，酒石酸钾钠＝2.005，乙二胺四乙酸二钠＝0.5，氟化钠＝0.5，丁二酮肟＝0.1，其余为蒸馏水。

所述的不锈钢中的镍元素含量的测定液，其中氢氧化钠＝0.9，酒石酸钾钠＝4，乙二胺四乙酸二钠＝0.45，氟化钠＝0.55，丁二酮肟＝0.1，其余为蒸馏水。

所述的不锈钢中的镍元素含量的测定液，其中氢氧化钠＝1.2，酒石酸钾钠＝1.8，丁二酮肟＝0.1，乙二胺四乙酸二钠＝0.6，过硫酸铵＝0.65，硫氰酸钠＝0.3，其余为蒸馏水。

所述的不锈钢中的镍元素含量的测定液，其中氢氧化钠＝0.95，酒石酸钾钠＝1.95，丁二酮肟＝0.1，乙二胺四乙酸二钠＝1.5，过硫酸铵＝0.25，硫氰酸钠＝0.45，其余为蒸馏水。

所述的不锈钢中的镍元素含量的测定液，其中氢氧化钠＝0.85，丁二酮肟＝0.1，酒石酸钾钠＝1.85，乙二胺四乙酸二钠＝0.6，盐酸羟胺＝0.6，其余为蒸馏水。

本发明还公开了一种不锈钢中的镍元素含量的测定液，它的主要成分为(按％重量计)：氢氧化钠＝1，丁二酮肟＝0.1，酒石酸钾钠＝2，盐酸羟胺＝0.3，过硫酸铵＝0.25，硫氰酸钠＝0.5，其余为蒸馏水，各组分总和为100％(重量).

本发明技术以化学分析为基础，借助电池通电使钢表面氧化，以掩蔽剂分离干扰元素，在酸性或碱性介质中，有氧化剂存在下，选择合适的控制剂，所测元素与试剂生成有色络合物。

本发明的有益效果是：

1、可以对不锈钢中的镍元素含量的进行现场快速测定

经试验表明本发明测定液在现场只要一分钟即可准确测定不锈钢中镍金属元素含量，准确度达90％以上。

2、操作简便

本发明在实施时只需在被测的不锈钢表面点上本发明测定液，再通电氧化，起化学反应，呈现有色络合物即可，操作简便。

3、适用范围广

本发明由于无需特殊设备，使之可适用于冶金炉前分析及物资回收行业，适用范围广。

具体实施方式

下面接合实施例对本发明进一步说明。

本发明测定液使用时要求：所测钢表面要处理干净(包括油污，灰尘黑色均要除去)，要用锉刀或磨光机处理平整。有水要擦干，表面氧化皮也要处理掉。通电电池应保持足够电量。搭接测定液负极严禁碰到不锈钢，平放在测定液表面固定反应。生成颜色，立即停止通电即可。

实施例1：N2分析测定液：称氢氧化钠1.35克于溶解杯中，加40克水溶解，加入丁二酮肟0.1克，乙二胺四乙酸二钠(EDTA)0.45克，酒石酸钾钠9克，氟化钠0.42克至全部溶解，补加48.68克蒸馏水搅匀。

例如：测定不锈钢中镍的含量，在不锈钢表面滴上一滴N2分析测定液，通电后生成红色络合物，证实钢中镍含量已达到2个或2个以上(即表示平均含Ni量≥2％)。

实施例2：N8分析测定液：称氢氧化钠0.85克，EDTA 0.6克，酒石酸钾钠1.85克，盐酸羟胺0.6克，丁二酮肟0.1克，溶解于96克蒸馏水中。

例如：测定304不锈钢中镍的含量，用N8分析测定液进行测定，如呈红色就表明镍的含量大于或等于8个(即表示平均含Ni量≥8％)，如不呈红色镍的含量则小于8个(即表示平均含Ni量＜8％)。

实施例3：N6分析测定液：称取氢氧化钠1.003克，酒石酸钾钠2.005克，丁二酮肟0.1克，EDTA 0.5克，氟化钠0.5克，加蒸馏水95.892克溶解。

例如：在不知含量的任何合金表面上，点上一滴N6分析测定液，用电池负极通电反应后呈粉红色络合物，则表明该合金镍含量已达到6个或大于6个(即表示平均含Ni量≥6％)。

实施例4：N14分析测定液：取氢氧化钠1克，加50克水溶解，依次加入过硫酸铵0.25克，盐酸羟胺0.3克，硫氰酸钠0.5克，丁二酮肟0.1克，酒石酸钾钠2克，搅化后加45.85克蒸馏水。该N14分析测定液，用于专业鉴别Cr₂₀Ni₁₄，Cr₂₆Ni₁₂，Cr₂₃Ni₁₃合金钢。

例如：测定Cr₂₃Ni₁₃(309)中镍的含量，反应后的络合物是红色，则表明合金镍含量就是分析测定液牌号含量。

实施例5：N4分析测定液：称取氟化钠0.55克，EDTA 0.45克，丁二酮肟0.1克，酒石酸钾钠2克，氢氧化钠0.9克，加蒸馏水94克，待全部溶解后，再补加酒石酸钾钠2克即可。

例如：测定钢中镍的百分含量，与上述同样操作，形成络合物颜色粉红色，则钢中镍量已达到4个或4个以上(即表示平均含Ni量≥4％)。

实施例6：N20分析测定液：称取EDTA 0.6克，硫氰酸钠0.3克，氢氧化钠1.2克，酒石酸钾钠1.8克，丁二酮肟0.1克，加入蒸馏水95.35克，溶解后再加过硫酸铵0.65克即可。

该N20分析测定液，用于专业测定高温合金。

测定范围，氧化后呈老黄色：镍在14个左右(表示含Ni量在14％左右)

氧化后呈红色络合物：镍在20个左右(表示含Ni量在20％左右)

氧化后呈粉红色络合物：镍在35个左右(表示含Ni量在35％左右)

氧化后呈红色钢表面淡黑斑：镍在60个左右(表示含Ni量在60％左右)

氧化后呈红色钢表面重黑斑：镍在70个左右(表示含Ni量在70％左右)

生成绿色络合物带点红是康铜.

例如：使用N20分析测定液测定，经氧化后，测定液呈黄色证明达不到含量，测定液生成红色(粉红色)，则它的含镍量已达到达2520或以上材质。

实施例7：N40分析测定液：将氢氧化钠0.95克，酒石酸钾钠1.95克溶解于50克水中，加入EDTA 1.5克搅化，加硫氰酸钠0.45克，丁二酮肟0.1克，过硫酸铵0.25克，补加44.8克蒸馏水搅拌均匀。

例如：若测定高温合金GH 135，GH140，中镍的含量，只要用N40分析测定液一滴，同样使用电池负极通电氧化，合金中镍离子与测定液生成红色络合物.则表明镍含量大于或等于32个(即表示平均含Ni量≥32％)。

本发明测定液适用于冶金炉前分析以及制造过程中对合金成分的质量控制。还可用于物资回收领域。尤其适用于镍铬合金、镍铁合金、镍锰合金、镍铜合金、镍钼合金等。

Claims

1.一种不锈钢中的镍元素含量的测定液，其特征在于：

它的主要成分为(按％重量计)：氢氧化钠＝0.85-1.35，丁二酮肟＝0.1，乙二胺四乙酸二钠＝0.45-1.5，酒石酸钾钠＝1.8-9，氟化钠＝0.0-0.55，盐酸羟胺＝0.0-0.6，过硫酸铵＝0.0-0.65，硫氰酸钠＝0.0-0.5，其余为蒸馏水，各组分总和为100％(重量)。

2.根据权利要求1所述的不锈钢中的镍元素含量的测定液，其特征在于：

其中氢氧化钠＝1.35，酒石酸钾钠＝9，乙二胺四乙酸二钠＝0.45，氟化钠＝0.42，丁二酮肟＝0.1，其余为蒸馏水。

3.根据权利要求1所述的不锈钢中的镍元素含量的测定液，其特征在于：

其中氢氧化钠＝1.003，酒石酸钾钠＝2.005，乙二胺四乙酸二钠＝0.5，氟化钠＝0.5，丁二酮肟＝0.1，其余为蒸馏水。

4.根据权利要求1所述的不锈钢中的镍元素含量的测定液，其特征在于：

其中氢氧化钠＝0.9，酒石酸钾钠＝4，乙二胺四乙酸二钠＝0.45，氟化钠＝0.55，丁二酮肟＝0.1，其余为蒸馏水。

5.根据权利要求1所述的不锈钢中的镍元素含量的测定液，其特征在于：

其中氢氧化钠＝1.2，酒石酸钾钠＝1.8，丁二酮肟＝0.1，乙二胺四乙酸二钠＝0.6，过硫酸铵＝0.65，硫氰酸钠＝0.3，其余为蒸馏水。

6.根据权利要求1所述的不锈钢中的镍元素含量的测定液，其特征在于：

其中氢氧化钠＝0.95，酒石酸钾钠＝1.95，丁二酮肟＝0.1，乙二胺四乙酸二钠＝1.5，过硫酸铵＝0.25，硫氰酸钠＝0.45，其余为蒸馏水。

7.根据权利要求1所述的不锈钢中的镍元素含量的测定液，其特征在于：

其中氢氧化钠＝0.85，丁二酮肟＝0.1，酒石酸钾钠＝1.85，乙二胺四乙酸二钠＝0.6，盐酸羟胺＝0.6，其余为蒸馏水。

8.一种不锈钢中的镍元素含量的测定液，其特征在于：

它的主要成分为(按％重量计)：氢氧化钠＝1，丁二酮肟＝0.1，酒石酸钾钠＝2，盐酸羟胺＝0.3，过硫酸铵＝0.25，硫氰酸钠＝0.5，其余为蒸馏水，各组分总和为100％(重量)。